JPWO2015098582A1 - 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物および電気・電子機器 - Google Patents
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Abstract
Description
また、シリコーンレジンを含む溶剤タイプのコーティング材においては、硬化時に加熱による溶剤除去工程を必要とするため、溶剤の揮発により、作業環境の悪化や、電気・電子部品およびそれらを搭載した回路基板の腐食や劣化を引き起こすおそれがあった。さらに、作業環境を改善するために、溶剤を大気中に放出せずに回収しようとすると、高額の投資を必要とした。
(A1)分子中にケイ素原子に結合するアルコキシ基を2個以上有し、23℃における粘度が3mPa・s〜500mPa・sであるポリオルガノシロキサン10〜80質量部と、
(A2)平均組成式(a2):R1 aSi(OR2)bO{4−(a+b)}/2 …(a2)
(式(a2)中、R1は、非置換の一価炭化水素基、もしくは水素原子の一部がハロゲン原子またはシアノアルキル基で置換された一価炭化水素基、R2は、アルキル基、またはアルキル基の水素原子の一部がアルコキシ基で置換されたアルコキシ置換アルキル基である。また、aおよびbは、0.5≦a≦1.5、0<b<3を満足する正数である。)で表され、重量平均分子量(Mw)が2000〜100000であり、三次元網目構造を有し常温で固体状または半固体状であるポリオルガノシロキサン90〜20質量部
とを混合してなるポリオルガノシロキサン混合物(A)100質量部に対して、
(B)硬化触媒として有機チタン化合物0.1〜15質量部
を含有することを特徴とする。
本発明の実施形態の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、
(A1)分子中にケイ素原子に結合するアルコキシ基を2個以上有し、23℃における粘度が3mPa・s〜500mPa・sである常温で液状の第1のポリオルガノシロキサンと、(A2)上記平均組成式(a2)で表され、三次元網目構造を有し、重量平均分子量(Mw)が2,000〜100,000で常温で固体状または半固体状の第2のポリオルガノシロキサンとを、特定の割合で混合してなるポリオルガノシロキサン混合物(A)100質量部に対して、
(B)硬化触媒として有機チタン化合物0.1〜15質量部を含有する。
実施形態の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、(C)後述の式(c1)で表されるシラン化合物をさらに含有することができる。
以下、実施形態の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を構成する各成分、含有割合等について説明する。
本発明の実施形態において、(A)成分であるポリオルガノシロキサン混合物は、本組成物のベースとなるポリマー成分であり、(A1)分子中にケイ素原子に結合するアルコキシ基を2個以上有し、常温で液状で23℃における粘度(以下、単に粘度と示す。)が3mPa・s〜500mPa・sである第1のポリオルガノシロキサンと、(A2)上記平均組成式(a2)で表され、三次元網目構造を有し、重量平均分子量(Mw)が2,000〜100,000で常温で固体状または半固体状の第2のポリオルガノシロキサンとを混合してなる。なお、Mwは、ポリスチレンを基準とするGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフ)により求められる値である。
(A1)成分である第1のポリオルガノシロキサンの分子構造は、分子中にケイ素原子に結合するアルコキシ基を2個以上有し、粘度が3mPa・s〜500mPa・sであれば、直鎖状であっても、分岐鎖を有する構造(以下、分岐状と示す。)であってもよい。粘度を上記範囲に設定しやすいことから、直鎖状のポリオルガノシロキサンが好ましい。なお、分岐状のポリオルガノシロキサンを使用する場合には、(A1)成分全体として上に規定された粘度を保つために、直鎖状のポリオルガノシロキサンと併用することが好ましい。
(A2)成分である第2のポリオルガノシロキサンは、平均組成式(a2):R1 aSi(OR2)bO{4−(a+b)}/2…(a2)で表され、三次元網目構造を有し、常温(23℃)で固体状または半固体状でMwが2,000〜100,000のポリオルガノシロキサンである。
本発明の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物において、(B)成分である有機チタン化合物は、(A1)成分と(A2)成分からなる(A)成分のアルコキシ基同士、および/または(A)成分のアルコキシ基と後述する(C)成分である架橋剤のアルコキシ基とを、水分の存在下に反応させて架橋構造を形成させるための硬化触媒である。
本発明の実施形態においては、(C)式(c1):R3 cSi(OR4)4−c…(c1)で表されるシラン化合物を含有させることができる。このシラン化合物は、前記(A)成分であるベースポリマーの架橋剤として働く。
(A1)成分として実施例に用いる分岐状ポリオルガノシロキサンである末端トリメチルシリル基封鎖分岐状ポリメチルシロキサン(A12−1)を以下のようにして合成した。
実施例に用いる(A2)成分として、ポリオルガノシロキサン(a2)に相当するポリオルガノシロキサン(A2−1)を以下のようにして合成した。
実施例に用いる(A2)成分として、ポリオルガノシロキサン(a2)に相当するポリオルガノシロキサン(A2−2)を以下のようにして合成した。
実施例に用いる(A2)成分として、ポリオルガノシロキサン(a2)に相当するポリオルガノシロキサン(A2−3)を以下のようにして合成した。
(A1)成分として上記ポリオルガノシロキサン(a11)に分類される(A11−1)分子鎖両末端がメチルジメトキシシリル基で封鎖された直鎖状のポリジメチルシロキサン(粘度10mPa・s)50部に、合成例2で得られた平均組成式:(CH3)1.0Si(OCH3)0.2O1.4で表されるポリオルガノシロキサン(A2−1)(Mw7,000)50部、(C)メチルトリメトキシシラン5部、(B)ジイソプロポキシ−ビス(アセト酢酸エチル)チタン2部、および1,3,5−トリス(N−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート0.2部をそれぞれ配合し、湿気遮断下で均一に混合してポリオルガノシロキサン組成物を得た。
表1に示す各成分を同表に示す組成でそれぞれ配合し、実施例1と同様に混合してポリオルガノシロキサン組成物を得た。
(A11)はポリオルガノシロキサン(a11)に分類される直鎖状ポリオルガノシロキサンを、(A12)は分岐状ポリオルガノシロキサンを、(A13)は、シラン化合物(a12)の部分加水分解縮合物を示す。
(A11−2)は、ポリオルガノシロキサン(a11)に分類される分子鎖両末端がトリメトキシシリル基で封鎖された直鎖状のポリジメチルシロキサン(粘度15mPa・s)を示す。
(A11−3)は、ポリオルガノシロキサン(a11)に分類される分子鎖両末端がトリメトキシシリル基で封鎖された直鎖状のポリジメチルシロキサン(粘度100mPa・s)を示す。
(A12−1)は、合成例1で得られた粘度40mPa・sでMw2,700の分岐状のポリオルガノシロキサンを示す。
(A13−1)は、メチルトリメトキシシランの部分加水分解縮合物(粘度18mPa・s、Si数7)を示す。
(A2−1)は、上記のとおり合成例2で得られた平均組成式:(CH3)1.0Si(OCH3)0.2O1.4で表されるポリオルガノシロキサン(Mw7,000)を示す。
(A2−2)は、合成例3で得られた平均組成式:(CH3)1.1Si(OCH3)0.2O1.35で表されるポリオルガノシロキサン(Mw5,000)を示す。
(A2−3)は、合成例4で得られた平均組成式:(CH3)1.2Si(OCH3)0.22O1.29で表されるポリオルガノシロキサン(Mw29,000)を示す。
表2に示す各成分を同表に示す組成でそれぞれ配合し、実施例1と同様に混合してポリオルガノシロキサン組成物を得た。
なお、比較例3において、実施例における(A)成分の代わりに(A1)’成分として分子鎖両末端がメチルジメトキシシリル基で封鎖された直鎖状のポリジメチルシロキサン(粘度1,000mPa・s)を使用した。また、比較例1および4においては、硬化触媒として、(B)ジイソプロポキシ−ビス(アセト酢酸エチル)チタンに代わって(B)’ジブチルスズジラウレートを使用した。
上記ポリオルガノシロキサン組成物の粘度を、JIS K6249に拠って測定した。回転粘度計(芝浦セムテック株式会社製、製品名:ビスメトロンVDA−2)を使用し、回転速度30rpm、回転子No.2で測定を行った。
上記ポリオルガノシロキサン組成物のタックフリータイムを、JIS K6249に拠って測定した。試料を、泡が入らないようにアルミシャーレに平らに入れた(試料の厚みは3mm)後、エチルアルコールで洗浄した指先で表面に軽く触れた。試料が指先に付着しなくなる時間を、タックフリータイム(分)とした。
上記ポリオルガノシロキサン組成物の硬度を、JIS K6249に拠り、以下に示すようにして測定した。すなわち、ポリオルガノシロキサン組成物を厚さ2mmのシート状に成形した後、23℃、50%RHで3日間放置して硬化させた。次いで、得られた硬化シートを3枚重ね、デュロメータ(Type A)により硬度を測定した。
上記ポリオルガノシロキサン組成物を、JIS Z3197(ISO9455)で規定されたくし形電極基板(銅電極、パターン幅0.316mm)上に100μmの厚さで塗布し、23℃、50%RHで3日間放置して硬化させた。次いで、形成された硬化被膜に、JIS K5600−5−4に準じて鉛筆硬度試験を行い、耐スクラッチ性を評価した。鉛筆硬度試験では、2Bおよび4Bの鉛筆を用い、750g荷重で線を引き、硬化被膜のその後の状態を目視し、下記の基準に従って評価した。
評価○:硬化被膜のめくれなし。
評価×:硬化被膜が破壊。めくれ有り。
[接着性]
エポキシガラスからなる基材の表面に、ポリオルガノシロキサン組成物を長さ50mm、幅10mmで、厚さ1mmになるように塗布し、23℃、50%RHの雰囲気中に3日間放置して硬化させた。その後、基材表面から硬化物を金属ヘラで掻き取り、このときの硬化物の剥離の状態を調べた。そして、以下の基準で接着性を評価した。
接着性○:基材との界面から硬化物を剥離することができず、硬化物が破壊する。
接着性△:基材との界面から硬化物の一部は剥離し、硬化物の一部は破壊する。
接着性×:基材との界面から硬化物を剥離することができる。
Claims (6)
- (A1)分子中にケイ素原子に結合するアルコキシ基を2個以上有し、23℃における粘度が3mPa・s〜500mPa・sであるポリオルガノシロキサン10〜80質量部と、
(A2)平均組成式(a2):R1 aSi(OR2)bO{4−(a+b)}/2 …(a2)
(式(a2)中、R1は、非置換の一価炭化水素基、もしくは水素原子の一部がハロゲン原子またはシアノアルキル基で置換された一価炭化水素基、R2は、アルキル基、またはアルキル基の水素原子の一部がアルコキシ基で置換されたアルコキシ置換アルキル基である。また、aおよびbは、0.5≦a≦1.5、0<b<3を満足する正数である。)で表され、重量平均分子量(Mw)が2,000〜100,000であり、三次元網目構造を有し常温で固体状または半固体状であるポリオルガノシロキサン90〜20質量部
とを混合してなるポリオルガノシロキサン混合物(A)100質量部に対して、
(B)硬化触媒として有機チタン化合物0.1〜15質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。 - さらに、(C)式(c1):R3 cSi(OR4)4−c …(c1)
(式(c1)中、R3は非置換の一価炭化水素基、もしくは水素原子の一部がハロゲン原子またはシアノアルキル基で置換された一価炭化水素基、R4は、アルキル基、またはアルキル基の水素原子の一部がアルコキシ基で置換されたアルコキシ置換アルキル基であり、cは0、1または2である。)で表されるシラン化合物0.1〜15質量部を含有することを特徴とする請求項1記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。 - 前記(A1)成分は、式(a12):R8 eSi(OR9)4−e …(a12)
(式(a12)中、R8は非置換の一価炭化水素基、もしくは水素原子の一部がハロゲン原子またはシアノアルキル基で置換された一価炭化水素基、R9は、アルキル基、またはアルキル基の水素原子の一部がアルコキシ基で置換されたアルコキシ置換アルキル基であり、eは0、1または2である。)で表されるシラン化合物の部分加水分解縮合物であるポリオルガノシロキサンを含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。 - 電気・電子機器の電極および/または配線のコーティング用組成物であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
- 電極および/または配線の表面に、請求項1乃至4のいずれか1項記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の硬化物からなる被膜を有することを特徴とする電気・電子機器。
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