JPWO2014050585A1 - サファイア単結晶育成用坩堝およびサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
母材3は坩堝形状を有し、耐熱性に優れた材料であり、本実施形態ではモリブデンと不可避不純物で構成されているが、モリブデンより高融点であるタングステンを添加しより高温強度が高いタングステンモリブデン合金を用いても良い。さらにランタンやその酸化物をドープしたモリブデンを用い、結晶粒子がインターロッキング構造を有するものとしてもよい。このような構造とすることにより、耐熱性をより向上できる。
コーティング層5は溶融したサファイアと母材3の反応を防ぎ、坩堝に耐熱性を付与する材料である。
本発明のサファイア単結晶育成用坩堝1の製造方法としては、効率的かつ均一にコーティング層5を形成でき、さらに、コーティング層5の表面粗さや空孔等が上記した範囲となる方法であれば特に限定されるものではなく、例えばCVD(Chemical Vapor Deposition)等によりコーティング層5を形成することにより、サファイア単結晶育成用坩堝1を製造してもよい。
以上がサファイア単結晶育成用坩堝1の製造方法である。
溶射法によりコーティング層5を形成したサファイア単結晶育成用坩堝1を作製してサファイアを溶融させ、冷却後、サファイアの坩堝からの取り出しを試みた。具体的な手順は以下の通りである。
まず、予備試験として、本発明の適用対象として想定している寸法よりも小型の坩堝を作製してアルミナ(サファイア原料)を溶融し、面粗さによる剥離の容易性の比較を行った。
次に、予備試験の結果を元に、本発明の適用対象として想定している大型の坩堝を作製してアルミナを溶融し、コーティング層5の表面粗さと、サファイアの剥離性の関係について、より詳細に評価した。
次に、断面形状と剥離性の関係を評価するため、<表面粗さ評価試験>と同様の寸法の坩堝を用意し、20メッシュ(目開き864μm)目開きのアルミナ粒子でショットブラストを行い、後述する表2に示す種々の成膜条件(粉末供給量、ノズル移動速度)でコーティング層5を形成し、他の条件は、<表面粗さ評価試験>と同様の条件にてサファイア単結晶育成用坩堝1を得て、アルミナを溶融した。
実施例1において、母材3としてMoにランタン酸化物を0.3〜2質量%添加し、断続的に酸化物を加工組織に沿って分散させることにより、一部繊維組織としたものを用い、コーティング層5を形成してサファイア単結晶の成長を試みた。母材3の断面の観察結果の例を図8〜図10に示す。なお、図8〜図10はEPMA1720Hにより加速電圧15kVにて撮影した結果であり、図8はLaの分布を、図9はMoの組織を示すBSE(Back Scatter Electron)画像を、図10はMo下地を示している。
実施例1の試料をEPMA1720Hにより加速電圧15kVにて撮影し、ショットブラストの際に使用した粒子(ここでは20メッシュ)が母材3とコーティング層5の間に残留しているか否かを評価した。結果を図11に示す。
3 :母材
3a :内側面
3b :底面
4 :開口部
5 :コーティング層
6 :つば
7 :中心軸
11 :プラズマスプレーガン
α :テーパ角
Claims (17)
- モリブデンを主成分とする坩堝形状の母材と、
前記母材の内周にコーティングされ、タングステンと不可避不純物で構成されるコーティング層と、
を有し、
前記コーティング層は、表面粗さがRa5μm以上、20μm以下である、サファイア単結晶育成用坩堝。 - 前記コーティング層は、前記母材の軸方向の断面50×50μmの面積に相当する領域で10個以上、100個未満の空孔が内部に存在する請求項1記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記母材は、モリブデンと不可避不純物で構成される、請求項1または2に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記母材は、LaまたはLa酸化物がドープされたモリブデンと不可避不純物で構成される、請求項1または2に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記母材は、インターロッキング構造を呈する結晶粒子を有する、請求項4に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記母材は、タングステンモリブデン合金と不可避不純物で構成される、請求項1または2に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記コーティング層は、前記母材の内周にのみ形成されている、請求項1〜6のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記母材の内側面が1°以上、15°未満のテーパを有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- HEM(Heat Exchange Method)法によるサファイア単結晶育成に用いられる、請求項1〜8のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- (a)モリブデンを主成分とする坩堝形状の母材の内周にショットブラストを行い、
(b)タングステンと不可避不純物で構成されるコーティング層を前記母材の内周に溶射で形成する、
ことにより請求項1〜9のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝を製造する、サファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。 - 前記(a)は、20メッシュ以上、60メッシュ未満の粒子でショットブラストを行う、請求項10記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
- 前記(b)は、溶射ノズルの移動速度を10〜300mm/秒、コーティング層の堆積速度を1スキャンで20〜100μmとして溶射を行う、請求項10または11記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
- さらに、
(c)1000℃以上で10−1Pa以下の真空または還元性雰囲気で熱処理を行う、
を有する、請求項10〜12のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。 - 前記(a)は、ショットブラスト後に前記母材の表面に残留している粒子を除去する、
を有する、請求項10〜13のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。 - 前記(a)は、薬液で母材3の内周を溶かすことにより、ショットブラスト後に前記母材の表面に残留している粒子を除去する、
を有する、請求項14に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。 - 前記(a)は、真空雰囲気炉で熱処理を行い、前記母材の表面とともに前記粒子を蒸発させることにより、ショットブラスト後に前記母材の表面に残留している粒子を除去する、
を有する、請求項14に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。 - 前記(a)は、超音波またはドライアイスによる洗浄を行うことにより、ショットブラスト後に前記母材の表面に残留している粒子を除去する、
を有する、請求項14に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
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