JPWO2013137263A1 - 極細ポリエステル繊維及び筒状シームレス織物 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、ステントグラフトについて説明する。従来から大動脈瘤の治療はe−PTFE製やPET製人工血管を用いた人工血管置換術が行われてきたが、この術式では開胸或いは開腹手術等大規模な外科的手術を伴うため身体的負担が大きく、高齢者や併存症を持つ患者への適用に限界があるとともに、長期間の入院加療を要するため患者や医療施設側の経済的負担が大きいという問題がある。一方、ステントと呼ばれるバネ状の金属に筒状の布帛(以下、ステントグラフト用布帛ともいう。)を取り付けた、所謂ステントグラフトを用いた経カテーテル的血管内治療(足の付け根の動脈からステントグラフトを圧縮挿入した細いカテーテルを入れ、動脈瘤の部位でステントグラフトを開放固定することで、動脈瘤への血流を阻止し、動脈瘤の破裂を防止する治療法)は、開胸、開腹手術を伴わないため上記身体的・経済的負担が低減されることから近年その適応が急速に拡大しつつある。
ステントグラフトを細くするためには、ステントの形状や金属の線径等を工夫することによって対応することも可能であるが、ステントグラフトは基本的に金属の拡張力により血管壁に押しあてる方式で患部に固定されるので、線径を細くする等拡張力に影響を与えるような改善には限界がある。一方、ステントグラフト用布帛の厚みを薄くすることで細径化することが可能である。ステントグラフト用布帛には、e−PTFE膜やPET繊維の織物や編物が使用されるが、e−PTFE膜は厚みを薄くするとステントによる拡張力や血圧によって経時的に膜が薄く延伸され破裂する危険性があるので、e−PTFEの薄膜化には限界がある。従って、ステントグラフト用布帛の厚みを薄くするには、PET繊維の布帛の厚みを薄くすることが有効であり、そのためには布帛を構成するPET繊維の総繊度及び単糸繊度を細くすること、即ち極細化することが必要である。
(a)海島型極細PET繊維
海島型極細PET繊維は、溶融法にて島成分となるPETと海成分となる共重合PETやポリアミド等複数種のポリマー成分から海島状断面を持つ未延伸糸を紡出し、この未延伸糸をその島成分であるPETの自然延伸領域内の延伸比で延伸後、海成分を溶剤で溶解除去することで得られる。
(b)ポリマーブレンド型極細PET繊維
ポリマーブレンド型極細PET繊維は、溶解性が異なり、相溶性の乏しい2種以上のポリマー成分の混合物を溶融紡糸し、一方のポリマーが他方の中へ微分散した海島繊維を紡出し、これを延伸後上記(a)と同様に海成分を溶剤で溶解除去することで得られる。
(c)直紡型極細PET繊維
直紡型極細PET繊維は、PETポリマーのみを溶融紡糸し、未延伸PET繊維を得て、これを延伸することで得られる。
ステントグラフトの場合、血管患部でカテーテルからステントグラフトを開放する際、布帛にはステント(バネ状の金属)の大きな拡張力が及ぶ。またステントグラフトは常時血圧負荷のある状態に晒される。特許文献1〜3に記載された強度の低い極細PET繊維を用いては、ステントグラフト用布帛としてステント(バネ状の金属)の大きな拡張力に耐え得る、また血圧負荷に耐え得るに十分な強力、具体的にはANSI/AAMI基準で100N以上の破裂強度を要求されるが、引張強度3cN/dtex程度の繊維では到底この要求性能を満たす布帛を構成することはできない。
また、血管の代替材料であるステントグラフトの場合、血液漏れがないことは必須性能であり、血液漏れのない布帛に仕立てるには、例えば、織加工の場合、織組織を高密度化する必要がある。しかしながら、特許文献1〜3に記載された直紡型極細PET繊維は、シート状の織物の加工でさえ工程上で糸切れや毛羽が発生し、高密度化が難しく、特に、筒状のシームレス織物で高密度化を実現することは極めて困難であった。
以上の理由から、細径型ステントグラフト用の布帛の構成繊維として生物学的安全性に優れ、かつ細さと強度を兼備する極細ポリエステル繊維はこれまで得られていない。またステントグラフトの細径化ニーズを満足する薄さと強度を両立する布帛も得られていないのが実情である。
即ち、本発明は以下のとおりである。
(1)還元粘度(ηsp/c)が0.80dl/g以上であり、
(2)総繊度が7dtex以上120dtex以下であり、かつ、単糸繊度が0.5dtex以下であり、
(3)以下の式(1):
X=(引張強度×√引張伸度)/(総繊度×単糸繊度)・・・式(1)
で示されるタフネスパラメータXが2.0以上であり、引張強度が3.5cN/dtex以上であり、かつ、引張伸度が12%以上である、
を満足することを特徴とする前記極細ポリエステル繊維。
(4)糸長方向3mを等間隔で繊維束1cmを10点採取し、採取された10点の繊維束各々の、以下の式(2):
をさらに満足する、前記[1]に記載の極細ポリエステル繊維。
(a)筒状のシームレス織物の厚みが10μm以上90μm以下であり、
(b)筒状のシームレス織物の外径が6mm以上50mm以下であり、
(c)針刺し前後の透水率が300cc/cm2/min以下であり、
(d)破裂強度が100N以上である、
を満足することを特徴とする前記筒状のシームレス織物。
X=(引張強度×√引張伸度)/(総繊度×単糸繊度)・・・式(1)
で示されるタフネスパラメータXが2.0以上であり、引張強度が3.5cN/dtex以上であり、かつ、引張伸度が12%以上である。
本発明の極細ポリエステル繊維は、上記タフネスパラメータXが2.0以上であることで、布帛とした際に目的とする薄膜化と破裂強力を両立することができる。極細ポリエステル繊維のタフネスパラメータXが2.0未満であると、たとえ極細ポリエステル繊維の還元粘度や総繊度、単糸繊度他その他の要件を本発明に特定する範囲に制御しても、布帛を90μm以下に薄膜化することが困難となったり布帛の破裂強力を100N以上とすることができなかったりする。
本発明の極細ポリエステル繊維のタフネスパラメータXは、薄膜化と破裂強力との両立の観点から、好ましくは2.5以上、より好ましくは3.0以上である。
また、本発明の極細ポリエステル繊維はタフネスパラメータXが2.0以上であるとともに引張強度が3.5cN/dtex以上、引張伸度が12%以上であることが必要である。極細ポリエステル繊維の引張強度が3.5cN/dtex未満であると布帛として目的とする破裂強度100N以上を発現できず、また、織編加工時に生じる張力に耐えられず毛羽や糸切れを引き起こし、布帛の生産効率が著しく低下する。他方、ポリエステル繊維は延伸倍率を上げることで引張強度を高めることは可能であるが、例えば、延伸により引張強度を3.5cN/dtex以上に高めたとしても、引張伸度が12%を下回ると織編加工時に毛羽や糸切れが多発し、布帛の生産効率が著しく低下する。布帛の安定的な織加工工程性の観点から、本発明の極細ポリエステル繊維の引張強度は3.8cN/dtex以上が好ましく、より好ましくは4.0cN/dtex以上である。同様の観点から、本発明の極細ポリエステル繊維の引張伸度は、15%以上が好ましく、より好ましくは20%以上である。
特定ポイントで採取した繊維束サンプルYが0.5以下ということは、単糸間の糸径バラツキが小さく、均一な糸径であることを示す。そして繊維束サンプル10点全ての単糸間バラツキY1〜Y10が0.5以下ということは、繊維軸方向での糸径バラツキが小さい、均一性に優れた繊維であることを示す。
(a)筒状のシームレス織物の厚みが10μm以上90μm以下であり、
(b)筒状のシームレス織物の外径が6mm以上50mm以下であり、
(c)針刺し前後の透水率が300cc/cm2/min以下であり、
(d)破裂強度が100N以上である、
を満足する筒状のシームレス織物であることが必要である。
Z(%)=(Zav−Zi)/Zav×100 ・・・ 式(3)
{式中、Zavは10点測定値の平均値、そしてZiは各点の測定値であり、iは、1〜10の整数である。}で表す各測定ポイントにおける厚みバラツキZが全て±15%以内であることが好ましい。
本発明のシームレス織物の外径は、ステントグラフトが用いられる血管の内径に依存し、6mm以上50mm以下である。
本発明の筒状のシームレス織物は針刺し前後の透水率は300cc/cm2/min以下である。布帛の透水率は血液漏れ防止の指標となり、透水率が300cc/cm2/min以下であることで、布帛壁面からの血液漏れを抑えられる。一方、ステントグラフト用布帛は、金属製のステントと縫合糸で縫い合わせることで最終製品であるステントグラフトに仕上げるが、その際布帛に大きな針孔が開くと、そこから血液漏れが生じる。即ち、ステントグラフト用布帛の実用性能としては針を刺した後の透水率も300cc/cm2/min以下であることが必要である。ここで、針刺し後の透水率は、テーパー形状の3/8ニードル針を用い、任意で1cm2当り10回数針を通した後に測定される値である。本発明の筒状シームレス織物は、極細ポリエステル繊維が用いられているため、織組織において単糸フィラメントが扁平に押し広げられ経糸と緯糸交差点の隙間が埋まり、針刺し前の透水率が低く抑えられる。また、針刺し後の透水率に関して、透水率抑制の目的で単糸径が数十μm以上の通常太さのPET繊維を高密度に製織した布帛や強くカレンダープレスされた布帛は、布帛を構成する繊維が強く拘束されている(繊維単独の運動性が抑制されている)ので、繊維が針が通り抜ける際に移動した後に元の位置に戻りにくく、針刺し後に針孔が開いたままに残ってしまう。一方、本発明の筒状シームレス織物は、多くの極細フィラメントによって構成された極細ポリエステル繊維が用いられているので、針孔が残り難く、針刺し後の透水率を300cc/cm2/min以下に抑制することができる。また、本発明の筒状シームレス織物を構成する極細ポリエステル繊維に前述のとおり特定のミクロクリンプ屈曲点を持たせることにより、通常であれば繊維の運動性を抑制するような織密度の布帛であっても経糸と緯糸の交絡点間に繊維の運動性に自由度が生まれ、針が通り抜ける際に繊維が押し広げられても、元の構造に戻りやすいので、針刺し後の透水率抑制効果は顕著となる。実用性能の観点から、本発明の筒状シームレス織物の針刺し前後の透水率は好ましくは250cc/cm2/min以下、より好ましくは200cc/cm2/minである。
本発明の筒状シームレス織物は、本発明で規定する厚みや外径等の要件を逸脱しない範囲内でコラーゲンやゼラチン等でコーティングされていてもよい。
本発明においては、実質的にポリエチレンテレフタレート(PET)のみからなるポリマーを溶融紡糸し、引き続く延伸によって極細ポリエステル繊維を製造する、いわゆる直接溶融紡糸法を採用することが好ましい。溶融紡糸機は、乾燥機、押出機、紡糸頭を設けた公知の紡糸機を使用することができる。溶融されたPETは、紡糸頭に装着された紡口の複数の吐出ノズルより吐出され、紡出直後に紡口表面下方に設けられた冷却設備により冷却風を吹き付けて冷却固化され、マルチフィラメントとして紡糸される。
本発明の極細ポリエステル繊維の製造方法では、紡口表面から下方に雰囲気温度を150℃以上に制御したホットゾーンを設けて、吐出糸条を通過させることが高タフネス化の観点から重要であり、この場合ホットゾーン範囲は紡口表面から1mm以上60mm以内の範囲であることが好ましい。ここで、雰囲気温度とは、紡口表面中心部から1mm間隔で垂直下方に移動させたポイントの温度である。従って、1mm未満のホットゾーンは計測できない。ホットゾーンが60mmを超えると糸流れが生じ、繊維を巻き取ることが困難になる。たとえ繊維を巻き取ることができても、得られた極細ポリエステル繊維の単糸間バラツキや繊維軸方向の繊度斑(U%)が劣るものとなる。また、紡口表面から1mmのポイントの雰囲気温度が150℃以上に制御されていないと糸曲がりが生じて紡糸ができないか、できたとしても目的とする強度の繊維が得られない。ホットゾーン条件は紡口頭に取り付けられたヒーター厚みや温度、冷風吹出し口の仰角や温度、遮熱板の厚み等で調整できる。
ホットゾーンはより好ましくは50mm以内、さらに好ましくは紡口表面から40mm以内である。ホットゾーン環境を整えるには、紡口表面温度制御方法として上述したヒーター類を用いることも可能であるし、冷却風の吹き込みを防止できるのであれば、60mm以下の厚みの遮熱板を紡糸頭に設置することで調節することもできる。
更に、紡糸安定性と単糸間バラツキや繊維軸方向の繊度斑抑制の観点から吐出糸条は、ホットゾーン通過後、以下に説明する冷却方式にて急冷固化されることが好ましく、冷却風吹出し面最上部位置の雰囲気温度(紡口の最外配列から吐出された糸条から1cm離れたポイント)が120℃以下であることがより好ましく、最も好ましくは100℃以下である。
本発明の極細ポリエステル繊維の製造方法においては、集束された後、繊維束に仕上げ剤を付与し、300m/min以上3000m/min以下で紡糸することが紡糸効率及び高タフネス化の観点から、好ましく、より好ましくは700m/min以上2800m/min以下、さらに好ましくは1000m/min以上2500m/min以下である。また、仕上げ剤の油付率は、嵩高加工や織編加工の工程通過性の観点から、1重量%以上3重量%以下が好ましく、より好ましくは1.2重量%以上2.8重量%以下、さらに好ましくは1.5重量%以上2.5重量%以下である。
本発明の極細ポリエステル繊維の製造方法においては、未延伸糸の段階又は延伸糸の段階で交絡処理を付与することが、嵩高加工や織編加工時の毛羽や糸切れ低減の観点から好ましく、交絡処理は、公知の交絡ノズルを採用し、交絡数は1〜50個/mの範囲が好ましい。本発明の極細ポリエステル繊維は、前述のとおり単糸間に嵩高性を付与し、単糸間空隙への細胞侵入を促すことが好ましく、その場合ウォータージェット又は仮撚加工処理が好ましい方法である。例えば、仮撚加工処理であれば、極細ポリエステル繊維に7個/cm以上のミクロクリンプ屈曲点を付与するためには、1mにつき2500回転以上、5000回転以下の撚りを掛けることが好ましく、2500回転未満では所定のミクロクリンプを付与できず、5000回転を超えると毛羽や糸切れが発生する。より好ましい仮撚処理条件は3000回転以上、4000回転以下である。
次に、筒状のシームレス織物を調製する場合、経糸の上げ下げの制御が必要であり、そのための装置としては、ジャガード式開口装置やドビー式開口装置等を用いることができる。
製織後は、油剤等の除去を目的とした精錬処理、形態安定性を目的とした熱セットを行うことが好ましい。また、布帛の更なる薄膜化を目的に筒状シームレス織物にカレンダー処理を行ってもよいが、この場合、筒状シームレス織物を押しつぶすようなプレス加工をしてはいけない。筒状織物をプレス機で押しつぶすと耳部に縦方向の皺が発生し、ステントグラフトとして血管内に留置された時に、皺の部分から血液漏れが起こり、ステントグラフトとして有効に機能できない。カレンダー処理を行う場合は、筒状シームレス織物の径に合わせた設計の円筒棒を筒状シームレス織物に通し、当該円筒棒をプレス機にセットし、円筒棒を回転させながら筒状シームレス織物全体をプレス処理することが好ましく、この方式で前記熱セットとカレンダー処理を同時に行ってもよい。尚、熱セット温度、或いはカレンダー処理条件(温度、圧力等)の選定については、処理後の筒状シームレス織物の針刺し後の透水率、即ち、針刺し後の透水率が300cc/cm2/minを超えない条件を設定することが好ましい。例えば、織物をフィルム状に押しつぶすような強いプレス圧で処理した場合、ステントと組合した時に針孔が大きく開いた状態で残ってしまい、透水率が増加する。
以上の方法で調製された筒状のシームレス織物は、縫合糸を用いてステントと組み合わせ、かつカテーテルに挿入しステントグラフトとして利用することができる。
(1)還元粘度(ηsp/c)
還元粘度(ηsp/c)は、以下のとおり計測する。
・1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール(HFIP)0.25デシリットルにポリエチレンテレフタレート(PET)試料0.35gを室温で溶解して希釈溶液を調整する。
・ウベローデ粘度管(管径:0.03)を用いて希釈溶液とHFIP溶媒の落下秒数を25℃で計測し比粘度(ηsp)を求める。
・比粘度(ηsp)をポリマー濃度C(g/dl)で除して還元粘度ηsp/cを算出する。
(a)繊維表面に付着残存した成分の含有率P1
繊維の場合1cm長にカットしたもの、また布帛の場合1cm角にカットし、それを繊維状にほぐしたものを95℃熱水で30分間精錬して紡糸油剤を除去した後、105℃で3時間乾燥させ重量(W0)を測定する。前記繊維状物を浴比100の3%水酸化ナトリウム水溶液で80℃×45分間処理し、純水によるろ過洗浄を3回繰り返し、105℃×3時間乾燥させ重量(W1)を測定し、下記式にて繊維表面に付着残存した成分の含有率を算出する。
P1(重量%)=(W0−W1)/W0×100
(b)上記(a)での処理後も表面に付着残存した成分及び/又はPETに共重合された成分の含有率P2
(a)で処理した繊維状物をd−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノールに1〜2vol%で溶解し(室温)、1H−NMR(ブルカー・バイオスピン社製 AVANCEII AV400M)を用いて測定した。NMRチャートからPET成分以外のシグナルの有無を確認すると共に、PET成分以外のシグナルが認められた場合、繊維表面付着成分及び/又は共重合成分の特定及び含有率(P2)をNMRチャートから算出する。
上記(a)及び(b)を加算してPET以外の成分含有率Pとする。
総繊度(dtex)は、繊維束を1周1mのかせに50回転巻き取り、その糸条の重量を計測し、それを200倍した値である。単糸繊度(dtex)は、前記方法で求めた総繊度を単糸数で除した値である。
引張強度及び引張伸度は、JIS−L−1013に準じて測定した。
タフネスパラメータXは、上記(3)で求めた総繊度、単糸繊度及び上記方法で求めた引張強度、引張伸度の値を用いて、下記式で求められる。
X=(引張強度×√引張伸度)/(総繊度×単糸繊度)
繊維軸方向3mを等間隔で繊維束1cmを10点採取し、それぞれの繊維束を更に3〜10分割して走査型電子顕微鏡(SEM)の試料台にうすく広げ、SEMによる観察を500倍〜5000倍相当の倍率で行う。得られたSEM画像について、繊維束の方向と直行方向にラインを引き、ラインに交差する単糸の直径(繊維径)を拡大画像から実測し、これを総繊維数の30%以上に相当する単糸数になるように実行する。全実測結果から下記式にて単糸間バラツキYを算出する。この操作を採取した繊維束10点につき繰り返し、これら10点の値Y(1〜10)の単糸間バラツキY(1〜10)とする。
繊維束の繊維軸方向の繊度斑(U%)を計測器工業(株)製のEvenness Tester Model KET-80Cを用いて、以下の測定条件で測定する。
(測定条件)
rreg:U%
Service selector:Normal
Range of scale:±12.5%
Mat.speed:50m/min
Diagram speed:10cm/min
ANSI/AAMI/ISO 7198:1998/2001に準拠して織物の破裂強度試験をn=5で実施し、その時の最大試験力の平均値である。
(8)織物の針刺し前後の透水率
ANSI/AAMI/ISO 7198:1998/2001に準拠して織物の針刺し前後の透水率測定を行う。ここで針刺し後の透水率試験は、テーパー形状の3/8ニードル針を用い、任意で1cm2当り10回数針を通した後に測定される値である。針刺し前後ともに測定をn=5で行い、その平均値をとる。
布帛の膜厚を荷重1Nのシックネスゲージを用いてn=5で測定し、その平均値である。
布帛を1.5cm角にカットしてポリスチレン製の12ウェルプレートに置き、ラット線維芽細胞の懸濁液(104cell/ml)1mlを添加し、24時間培養。布帛を染色用の基材に移し、蛍光免疫染色して蛍光顕微鏡で細胞の蛍光発色状態を観察し、布帛への細胞接着状態を目視で下記基準により評価した。
◎:布帛全面への細胞接着が認められる。
〇:布帛全面で細胞接着していない箇所が部分的に認められる。
△:布帛全面で細胞接着している箇所が部分的に認められる。
×:布帛全面で細胞接着している箇所がほとんど認められない。
ミクロクリンプ屈曲点は、繊維を張力のかからない状態に静置し、10倍の拡大鏡で観察し、5箇所平均でミクロクリンプ数とする。クリンプの屈曲点は、折れ曲がり、波形、弧形、コイル状、ねじれ、反り返り、ジグザグ状、山状、谷状、渦巻き状などの屈曲点であって極細繊維の非直線状態箇所をいう。例えば、クリンプが波形の場合は波形の変曲点をいい、クリンプがコイル状の場合は任意の起点から180°旋回された点を屈曲点と定義し、以降180°旋回毎に屈曲点があると定義する。
布帛をTechnovit(Kulzer Co.Germany)等の樹脂で包埋しガラスナイフで3μmの厚みの切片を作製し、400倍の光学顕微鏡で写真を撮影する。写真上で繊維部分と繊維間隙部分の面積測定から下記式にて空隙率を算出する。尚、画像面積測定は、一般的な画像処理コンピューターソフト、例えばNIH image等を用いる。
空隙率(%)=(極細繊維束が占有する面積−個々の極細繊維の占有する面積)/(極細繊維束が占有する面積)×100
原料にポリエチレンテレフタレート(PET)を用い、65dtex/300Fの未延伸糸を巻き取るべく溶融紡糸を行った。
ゲルマニウム触媒で重合された原料PETの性状は下記とおりである。
還元粘度(ηsp/c):1.162dl/g
チタン含有量:2ppm
ジエチレングリコール含有量:0.8重量%
オリゴマー含有量:1.2重量%
用いた紡口は、円周状で1周あたりに60個の吐出ノズル(孔径0.08mmφ)が穿孔された5重配列(いずれも60個の吐出ノズル)紡口(ノズル数:300個)であり、最内配列の吐出ノズル間距離が1.7mm、全配列間距離は8mmである。糸条の冷却は、基本的に仰角37°の吹出し口を有する冷却風吹出し装置を用いた。
その他はそれぞれ以下の表1に記載した条件にて紡糸を行い、2000m/minで65dtexの未延伸糸を2時間巻き取った。その間、高速度カメラを用いて紡口直下の糸切れ状況を観察した。
実施例1〜9及び比較例3及び4で巻き取られた未延伸糸を公知の熱ロールを有する延伸機により第1ロール温度75℃、第2ロール温度130℃で引張伸度30%を目安に延伸熱処理を行い、極細ポリエステル繊維を得た。
得られた極細ポリエステル繊維のPET以外の成分含有率はいずれも2重量%未満であった。還元粘度その他の物性を以下の表2に示す。
以下の表3に示す還元粘度のPETポリマーを原料に用いた以外は、実施例1と同様に未延伸糸を巻取り、更に当該未延伸糸の延伸熱処理を行い、極細ポリエステル繊維を得た。極細ポリエステル繊維のPET以外の成分含有率はいずれも2重量%未満であった。還元粘度その他の物性を以下の表3に示す。比較例5の極細ポリエステル繊維は還元粘度が低く破断強度が3.5cN/dtexを下回るものであった。
以下の表4に示す未延伸糸を巻き取るべく紡口を選択し、冷却風温度を10℃に設定して溶融紡糸を行い、更に任意に延伸倍率を設定した以外は、実施例2と同様に極細ポリエステル繊維を得た。得られた極細ポリエステル繊維の物性を以下の表4に示す。
以下の表5に示す経糸と緯糸を用い、シャトル織機とジャガード式開口装置を用いて内径50mmの平織筒状シームレス織物を作成した。これらの織物に精錬、熱セットを施し仕上げた。織密度と得られた布帛の評価結果を以下の表5に示す。ここで、使用しているレギュラー繊維は、本実施例及び比較例全てに使用している原料PETポリマーを用いており、引張強度は4.5cN/dtex、引張伸度は32%である。実施例20〜24については毛羽もなく織加工の工程通過性も良好で得られた布帛も全ての目標物性(厚み、破裂強度、透水率及びカテーテル挿入性)を満足できた。また織物の厚みバラツキもすべての実施例において±2〜10%の範囲であり、厚み均一性の優れたものであった。
一方、比較例10は、織加工過程で糸切れが多発し、布帛を得ることができなかった。引張伸度が低いために織加工過程での摩擦や衝撃に耐えられずに糸切れが多発したものと考えられる。
比較例11は、布帛は得られたものの緯糸に用いた極細ポリエステル繊維の引張強度が3.5cN/dtex未満と強度が低く、また織密度を十分に上げることができず布帛の破裂強度が目標の10kgに到達できなかった。比較例12は、緯糸に用いた極細ポリエステル繊維の単糸繊度が0.76dtexと大きいために、織加工工程で繊維束が薄く広がらずに布帛の厚みが目標の90μmを超え、6mmの孔を通過することができなかった。また、比較例13は、極細ポリエステル繊維の単糸繊度は0.5dtex以下であるものの、総繊度が130dtexと本発明に規定する上限値を超えているために布帛の厚みが目標の90μmを超え、6mmの孔を通過することができなかった。比較例14は、経糸・緯糸ともに単糸繊度が0.5dtexを大きく超えるために、織物厚みが85μmであるが、6mm孔を通過することができなかった。また針刺し後に透水率が上がり、実用性能に懸念の残るものであった。
実施例1で得られた極細ポリエステル繊維に1m当たり4000回転の仮撚加工を行い、ミクロクリンプ屈曲点が25個/cmの仮撚加工糸が得られた。当該仮撚加工糸を緯糸に用いた以外は実施例19と同様の条件で布帛を作成した。得られた布帛は、全ての目標物性(厚み、破裂強度、透水率及びカテーテル挿入性)を満足できた。また当該布帛の空隙率は48%であり細胞接着性評価において、布帛全面に細胞の接着が認められた。
総繊度120dtex、24フィラメント(フィラメントに含まれる島成分の本数:24本)の海島型複合ポリエステル繊維で、海成分にPET、島成分にポリエステルの酸成分としてテレフタル酸と5−ナトリウムスルホイソフタル酸からなる共重合PETからなる繊維(海成分と島成分の重量比率:10/90)を公知の方法で紡糸、延伸して海島型複合ポリエステル繊維を得た。当該海島型複合ポリエステル繊維を経糸と緯糸に用いて経密度/緯密度を140/89(本/インチ)で内径50mmの平織筒状織物を作成し、3%水酸化ナトリウム水溶液で90℃×45分間処理し海成分を除去した後、洗浄乾燥し、総繊度75dtex、単糸繊度0.13dtexの海島型極細ポリエステル繊維から構成される布帛を得た。当該海島型極細ポリエステル繊維から構成される布帛を上述した方法にて再度アルカリ処理、洗浄及び乾燥を行い、繊維表面に付着残存したPET以外の成分の含有率P1の評価を行った。また前記アルカリ処理後も表面に付着残存した成分及び/又はPETに共重合された成分の含有率P2の評価をNMR法にて行った。
海島型極細ポリエステル繊維から構成された布帛のP1は2.3重量%であった。またNMR法でイソフタル酸成分に由来するシグナルが認められ、恐らくアルカリ処理で除去されずに繊維表面に付着残存した5−ナトリウムスルホイソフタル酸と推測する。NMR法で検出されたイソフタル酸成分が5−ナトリウムスルホイソフタル酸と前提すると、海島型極細ポリエステル繊維から構成された布帛のP2は0.3重量%である。従って、海島型極細ポリエステル繊維から構成された布帛には、PET以外の成分が2重量%以上残存していた。
(1)還元粘度(ηsp/c)が0.80dl/g以上であり、
(2)総繊度が7dtex以上120dtex以下であり、かつ、単糸繊度が0.5dtex以下であり、
(3)以下の式(1):
X=(引張強度×√引張伸度)/(総繊度×単糸繊度)・・・式(1)
で示されるタフネスパラメータXが2.0以上であり、引張強度が3.5cN/dtex以上であり、かつ、引張伸度が20%以上である、
を満足することを特徴とする前記極細ポリエステル繊維。
(a)筒状のシームレス織物の厚みが10μm以上90μm以下であり、
(b)筒状のシームレス織物の外径が6mm以上50mm以下であり、
(c)針刺し前後の透水率が300cc/cm2/min以下であり、
(d)破裂強度が100N以上である、
を満足することを特徴とする前記筒状のシームレス織物。
Claims (11)
- ポリエチレンテレフタレート成分の含有率が98重量%以上である極細ポリエステル繊維であって、下記:
(1)還元粘度(ηsp/c)が0.80dl/g以上であり、
(2)総繊度が7dtex以上120dtex以下であり、かつ、単糸繊度が0.5dtex以下であり、
(3)以下の式(1):
X=(引張強度×√引張伸度)/(総繊度×単糸繊度)・・・式(1)
で示されるタフネスパラメータXが2.0以上であり、引張強度が3.5cN/dtex以上であり、かつ、引張伸度が12%以上である、
を満足することを特徴とする前記極細ポリエステル繊維。 - 請求項1又は2に記載の極細ポリエステル繊維を少なくとも20重量%含む布帛。
- 請求項1又は2に記載の極細ポリエステル繊維を少なくとも20重量%含むステントグラフト用布帛。
- 請求項1又は2に記載の極細ポリエステル繊維を少なくとも20重量%含む人工血管。
- 請求項1又は2に記載の極細ポリエステル繊維を少なくとも20重量%含む人工繊維布。
- 総繊度が7dtex以上120dtex以下であり、かつ、単糸繊度が0.5dtex以下の極細ポリエステル繊維を20重量%以上含む筒状のシームレス織物であって、下記:
(a)筒状のシームレス織物の厚みが10μm以上90μm以下であり、
(b)筒状のシームレス織物の外径が6mm以上50mm以下であり、
(c)針刺し前後の透水率が300cc/cm2/min以下であり、
(d)破裂強度が100N以上である、
を満足することを特徴とする前記筒状のシームレス織物。 - 筒状のシームレス織物が平織構造である、請求項7に記載の筒状のシームレス織物。
- 請求項7又は8に記載の筒状のシームレス織物を用いてなるステントグラフト。
- 請求項9に記載のステントグラフトが挿入されたカテーテル。
- 請求項9に記載のステントグラフトを構成要素として含むステントデリバリー装置。
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