JPH07173713A

JPH07173713A - ポリエステル繊維の製造法

Info

Publication number: JPH07173713A
Application number: JP31944093A
Authority: JP
Inventors: Tatsuya Ogawa; 達也小川; Hiroyuki Makino; 広行牧野
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1993-12-20
Filing date: 1993-12-20
Publication date: 1995-07-11

Abstract

(57)【要約】【目的】従来にない高強度、高弾性率且つ低収縮率な
ポリエステル繊維の製造法を提供する。【構成】極限粘度０．９以上のポリエステルを溶融紡
糸し、ポリエステル分解性気体を加熱媒体とする加熱筒
あるいは保温筒からなる紡出域を通し、糸条が固化する
前に外側からポリエステルを分解させ、ネッキング変形
を起こす速度以上で引き取った未延伸糸を、振動及び引
張張力を加えながら１段または多段熱延伸することを特
徴とするポリエステル繊維の製造法。【効果】従来達成し得なかった高強度、高弾性率且つ
低収縮率なポリエステル繊維の製造が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、産業資材分野において
要求の高い、高強度、高弾性率と低熱収縮率を同時に達
成した高強度低収縮率ポリエステル繊維に関するもので
あり、コンベアベルト補強材、熱可塑性コンポジット、
原動機用ベルト補強材、タイヤ補強材等の各種産業資材
用途に有用な高強度、高弾性率且つ低熱収縮率なポリエ
ステル繊維の製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステル繊維は、汎用繊維の中で比
較的安価であり、高強度、高弾性率、高熱安定性という
物性的特徴を有しているため、産業資材用途で幅広く使
用されている。しかし、近年、産業資材用途に用いられ
るポリエステル繊維に要求される物性は、ポリエステル
繊維の特徴をさらに高度に高めたものである。特に、タ
イヤ補強材に用いるポリエステル繊維には、タイヤの軽
量化、タイヤのコストを改善するため高強度且つ高弾性
率の物性が要求され、また、タイヤ成型性、高速走行時
の寸法安定性を改善するため、低熱収縮率の物性が要求
されている。したがって、タイヤ補強材としては、高強
度、高弾性且つ低熱収縮率が高度に同時達成されること
が切望されており、種々の技術が開示されている。

【０００３】ポリエステル繊維の強度及び熱収縮率を同
時に改善させる技術には、ネッキング変形を伴わない速
度で巻取られた未延伸糸（以下ＰＯＹという）を延伸す
る技術がある。ＰＯＹを延伸する技術としては、特開昭
５３−５８０３１号公報がある。この技術による延伸糸
物性は、延伸糸強度は８〜９ｇ／ｄ程度で、熱収縮率も
５％程度であり、現在の産業資材用途では、強度、熱収
縮率共に十分な性能とは言えない。

【０００４】特開昭５７−１６１１２１号公報、特開昭
５８−２０８４１５号公報では、ネック変形が発現する
速度以上で巻取られた、ＰＯＹより高配向の未延伸糸
（以下ＦＯＹという）において熱収縮率は１．１％と改
善されているが、強度は４ｇ／ｄと低く、また染色性を
改善する技術であり、強度において産業資材用途として
十分なものではない。

【０００５】ＦＯＹを高強度化する技術としては、特開
昭６２−６９８１９号公報がある。この技術は、紡糸条
件を適切化することで紡糸及び延伸を通じ高強度化を図
っているものの延伸糸強度が８．１ｇ／ｄ以下と低く、
高強度化が図れていない。特開平３−１３７２１８号公
報では、ＰＯＹとＦＯＹの中間の未延伸糸をプラズマ雰
囲気中で延伸することにより、結晶化を抑制しつつ延伸
するという方法で高強度且つ低熱収縮率なポリエステル
繊維が得られることを開示している。しかし、配向結晶
化の進んだＦＯＹにおいては、延伸強度を増大させるこ
とが困難であり超高速紡糸化が進み未延伸糸の配向結晶
化が進んでいる現在、有用な技術とは言えない。

【０００６】特開昭６１−９７９２１号公報では、鞘芯
構造を持つＦＯＹにおいて、鞘より芯の相対粘度が高
く、鞘芯の相対粘度差を０．１００より小さく限定する
ことで、高強度且つ低熱収縮率の繊維が得られることを
開示している。つまり、高配向未延伸糸の繊維外側部分
の分子量を下げ、繊維外側部分の低配向度化を図り、延
伸時の繊維外側への応力集中を抑制している。しかし、
繊維内部に分子量及び複屈折率の界面が存在し、構造が
不連続であるため、延伸倍率の増大が図れず、伸度８．
８％において強度が８．６ｇ／ｄ程度であり、依然ＰＯ
Ｙの延伸糸のレベルから脱しておらず、熱収縮率は２．
７％と低いが、本発明のいう高強度物性が達成できな
い。

【０００７】紡糸時に水蒸気を使用する技術としては、
特開平３−９０６１５号公報、特開平３−１６７３０７
号公報がある。特開平３−９０６１５号公報では、高粘
度のポリエステルを溶融紡糸する際に水蒸気による可塑
化効果により１２ｇ／ｄという高強度糸を得る方法が開
示されているが、紡糸速度が５００ｍ／ｍｉｎと低い紡
糸速度であり、従来の紡糸技術より高強度化は図れるも
のの低熱収縮率が達成できない。特開平３−１６７３０
７号公報では、高速紡糸時に水蒸気を使用することで糸
切れの減少を果たす方法及び装置が開示されているが、
紡糸に使用されているチップの極限粘度〔η〕が０．６
７と現状の衣料分野の用途と同レベルの低い極限粘度で
あるため、現状のタイヤコード以上の高強度が達成でき
ない。

【０００８】加圧流体中で延伸する技術としては、特開
昭６１−２０２８２０号公報がある。この方法では、ポ
リエステル長尺体を加圧流体中に通し周囲から均一に加
圧し、７０℃から加圧下の熱可塑性樹脂の軟化点の温度
範囲の温度に加熱しながら、引張応力を加え自然延伸領
域以上にフィブリル化することなく高延伸することによ
り、ポリエステルのち密性を上げ５０ＧＰａという高弾
性率を達成している。しかし、この技術では、自然延伸
領域を有する様な比較的分子配向の進んでいないＰＯＹ
を使用しているため低熱収縮化が図れない。

【０００９】また、振動を加えながら延伸する方法とし
ては、特開平４−３４０３７号公報がある。この方法で
は、無配向、非晶質のＰＯＹを用い、繊維軸方向に働く
振動、張力、及び温度の共同作用効果の条件下で延伸す
ることにより２６ＧＰａという高弾性率のポリエステル
繊維を実験的に製作することが開示されているが、無配
向、非晶質のＰＯＹでは、熱収縮率を改善することは困
難である。

【００１０】

【本発明が解決しようとする課題】本発明が解決しよう
とする課題は、従来より高強度、高弾性率且つ低収縮率
を同時達成しえなかった困難を克服し、高強度、高弾性
率且つ低熱収縮率のポリエステル繊維を製造できる方法
を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、高強度、
高弾性率且つ低熱収縮率のポリエステル繊維を得るべ
く、周波数及び振幅の振動と温度及び張力を加えること
で、非晶鎖の伸長、緊張させたのち及びまたは繊維中の
結晶を崩壊させ延伸するという高弾性率化の技術を用
い、ネッキング変形を起こす速度以上で巻取った低収縮
率（１６０℃の空気中での乾熱収縮率１５％以下）なＦ
ＯＹを延伸することで、高強度、高弾性率且つ低収縮率
なポリエステル繊維を製造すべく、その製造法について
鋭意研究した結果、ポリエステル分解性気体の雰囲気下
でネッキング変形を起こす速度以上で巻取ったＦＯＹ
を、振動及び引張張力を加えながら１段または多段熱延
伸することによって、通常のＦＯＹの延伸糸よりも、驚
くべきことに延伸倍率が顕著に増大し、高弾性率で更に
高強度且つ低収縮率に物性が挙動することを見い出し、
本発明に至った。

【００１２】すなわち本発明は、極限粘度０．９以上の
ポリエステルを溶融紡糸し、ポリエステル分解性気体を
加熱媒体とする加熱筒あるいは保温筒からなる紡出域を
通し、糸条が固化する前に外側からポリエステルを分解
させ、ネッキング変形を起こす速度以上で引き取った未
延伸糸を、振動及び引張張力を加えながら１段または多
段熱延伸することを特徴とするポリエステル繊維の製造
法に関するものである。

【００１３】本発明におけるポリエステルとは、ポリマ
ーの主鎖を構成する結合がエステル結合であるものを言
い、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タート等が上げられる。好ましくは、ポリエチレンテレ
フタレートであり、その中に本発明の効果である高強度
且つ低収縮率の物性を損わない程度に他の成分を含んで
も良い。他の成分とは、例えばイソフタル酸、スルホイ
ソフタル酸、アジピン酸、ネオペンチルグリコール、ペ
ンタエリスリトール、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−
フェニル）プロパン、グリセリン、ポリエチレングリコ
ール、パラヒドロキ安息香酸等であり、その他公知の成
分が使用できる。また、本発明によって得られる高強
度、高弾性率且つ低収縮率ポリエステル繊維には、本発
明の効果を損わない程度において各種安定剤等の添加剤
が含有されていてもよい。

【００１４】本発明で用いられるポリエステル繊維は、
ポリエステル分解性気体を加熱媒体とする加熱筒あるい
は保温筒からなる紡出域を通し、糸条が固化する前に外
側からポリエステルを分解させ、ネッキング変形を起こ
す速度以上の速度で引き取ったＦＯＹであることが必要
である。かかる方法で得られたＦＯＹは、単糸横断面に
おいて中心から外側にかけ極限粘度が連続的に低下して
いるという特殊な構造を形成しており、延伸時の応力が
単糸横断面に均一加わり延伸倍率が増大し、高強度物性
となる。また、ＦＯＹは一般的に結晶化度が極めて大き
く、熱収縮に関与する非晶部の量が少ないという微細構
造を持っているが、本発明では、延伸を加えることによ
って、更に結晶化度の増大が図られるため、低熱収縮率
も達成されることになる。これに対し、ＰＯＹを用いた
場合、高強度になるものの熱収縮率の低下は図れない。

【００１５】また、加熱筒における加熱媒体を不活性ガ
ス等とした場合、ネッキング変形を起こす速度以上で
は、単糸外側の複屈折率が中心部の複屈折率より大きく
なり、延伸時の応力が単糸外側部分に集中し高強度の物
性が得られない。本発明のポリエステル繊維は産業資材
用途を目的としており、耐疲労性を考慮し、従来より高
分子量のものが望ましく極限粘度は、０．９以上、好ま
しくは１．２以上、更に好ましくは１．４以上である。

【００１６】本発明の延伸方法は、振動により分子鎖の
運動性を上げ、熱によりポリマーの流動性を上げた状態
で引張張力により繊維軸方向へ分子を極めて高度に配向
させた後、熱により結晶化を促進し高弾性率を達成する
ものである。この延伸方法に、ネッキング変形を起こす
速度以上の速度で引き取った、単糸横断面において中心
から外側にかけ極限粘度が連続的に低下しているという
特殊な構造を持つＦＯＹを用いることによって、延伸時
の応力が単糸横断面に均一加わり延伸倍率が増大するだ
けでなく、振動が加わることにより更に延伸倍率が上昇
し、高強度かつ低収縮を同時に達成するものである。し
かし、通常のＦＯＹでは、単糸外側の複屈折率が中心部
の複屈折率より大きくなり、振動を加えた延伸において
も延伸時の応力が単糸の外側部分に集中し高強度の物性
が得られない。

【００１７】本発明に使用されるＦＯＹの具体的製造法
について述べる。極限粘度０．９以上のポリエステルポ
リマーを３２０℃以下の温度でエクストルダーを用い溶
融した後、紡糸温度２９０℃〜３２０℃で口金からから
吐出し、スチームをポリエステル分解性気体として用い
た、長さ２メートルで温度が紡口側から３４０℃、３０
０℃、２８０℃とした加熱筒を通し、続いて長さ２メー
トルで温度が加熱筒側から２６０℃、２３０℃、２００
℃とした加保温筒などの紡出域を通し加水分解により繊
維外側から繊維中心方向に徐々に極限粘度を低下させた
後、ネッキング変形を起こす速度以上で巻取る。ここ
で、ネッキング変形は、ポリマーの極限粘度、紡糸温度
及び冷却温度の紡糸条件により発生する速度が変化する
ため紡糸条件により巻取速度は適時設定される。紡糸温
度は、溶融前のポリマーの状態によって適宜選択される
が、好ましくは２９０℃〜３２０℃である。また、加熱
筒及び保温筒の長さ及び温度条件は、特に限定されるこ
とはなく、紡糸性を損なわない範囲で適時設定される。
以上の紡糸方法で巻取られたＦＯＹの復屈折率（△ｎ）
は、５０×１０^-3以上である。また、巻取られたＦＯＹ
の極限粘度は、０．９以上であり、単糸横断面における
復屈折率及び極限粘度の分布は単糸中心部分から外側部
分まで連続的に減少した特殊な構造となる。ここで、Ｆ
ＯＹの単糸横断面における複屈折率及び極限粘度の分布
は、下記の式（１）及び式（２）を満足することが好ま
れる。

【００１８】ＩＶｃ／ＩＶｓ≧１．０５ …（１）単糸中心の極限粘度（ｒ／Ｒ＝０．０の極限粘度）：Ｉ
Ｖｃ単糸外側の極限粘度（ｒ／Ｒ＝０．９の極限粘度）：Ｉ
Ｖｓｒ：単糸横断面での中心からの距離Ｒ：単糸横断面の半径１≦△ｎｃ／△ｎｓ≦１．１５単糸中心の複屈折率（ｒ／Ｒ＝０．０の複屈折率）：△
ｎｃ単糸外側の複屈折率（ｒ／Ｒ＝０．９の複屈折率）：△
ｎｓｒ：単糸横断面での中心からの距離Ｒ：単糸横断面の半径ＩＶｃ／ＩＶｓが１．０５以上でない場合、延伸時に単
糸側面部分への応力が集中しやすく延伸倍率が増大せ
ず、高強度物性が発現しにくい。また、ＩＶｃ／ＩＶｓ
の値に特別上限はないがＩＶｃ／ＩＶｓが１．５０以上
では、延伸倍率が増大せず、高強度物性が発現しにく
い。また、△ｎｃ／△ｎｓが１以上、１．１５以下で高
強度物性を発現するが、好ましくは△ｎｃ／△ｎｓが１
以上１．１０以下、さらに好ましくは△ｎｃ／△ｎｓが
１以上１．０５以下である。

【００１９】本発明におけるポリエステル分解性気体
は、実質上紡糸性を損なわない程度にポリエステルを加
水分解、酸化分解させるものである。このポリエステル
分解性気体の例としては、スチーム、スチーム混合気
体、空気、酸素混合気体等が挙げられるが、これに限定
されるものではない。次に、本発明における延伸条件を
具体的に下記に述べる。単糸横断面における復屈折率及
び極限粘度の分布が、単糸中心部分から外側部分まで連
続的に減少した特殊な構造を有するＦＯＹを、５個のゴ
デットロールと３個の振動発生装置及び４個の非接触加
熱ヒーターから構成された延伸装置で熱延伸熱リラック
スをした巻取機で巻取った。ここで、ゴデットロールの
数は特に限定されないが、３個以上であることが好まし
い。詳しくは、１ロールと２ロール、２ロールと３ロー
ル、３ロールと４ロールの間に非接触ヒーター及び振動
発生装置があり、４ロールと５ロールの間に非接触ヒー
ターがある。延伸は、１ロールから４ロールまでで行
い、４ロールから５ロールでは熱リラックスが行われ
る。熱延伸及び熱セット条件は下記に示すが、張力は延
伸後巻取られたポリエステル繊維の伸度が１５％以下に
なるように調整される。

【００２０】１ロールと２ロールの間：非接触ヒーター温度（℃）Ｔ１Ｔｇ≦Ｔ１≦Ｔｇ＋２０振幅（μｍ）Ｍ１２５≦Ｍ１≦７５周波数（Ｈｚ）Ｈ１７５≦Ｈ１≦１２５張力（ｇ／ｄ）Ｆ１０．５≦Ｆ１≦２．５２ロールと３ロールの間：非接触ヒーター温度（℃）Ｔ２Ｔｇ≦Ｔ２≦Ｔｇ＋２０振幅（μｍ）Ｍ２７５≦Ｍ２≦１２５周波数（Ｈｚ）Ｈ２５≦Ｈ２≦２５張力（ｇ／ｄ）Ｆ２０．５≦Ｆ２≦２．５３ロールと４ロールの間：非接触ヒーター温度（℃）Ｔ３１８０≦Ｔ３≦２６０振幅（μｍ）Ｍ３２５≦Ｍ３≦７５周波数（Ｈｚ）Ｈ３７５≦Ｈ３≦１２５張力（ｇ／ｄ）Ｆ３１．０≦Ｆ２≦５．０４ロールと５ロールの間：非接触ヒーター温度（℃）Ｔ４１８０≦Ｔ４≦２６０張力（ｇ／ｄ）Ｆ４０．０１≦Ｆ２≦２．０上記１ロールから５ロールまでの条件を満足し、且つ巻
取後のポリエステル繊維の伸度が１５％を満足しない場
合、高強度、高弾性率及び低収縮を同時に満足すること
はできない。また、簡単に装置図を図１に示した。

【００２１】

【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。尚、実施例及び比較例の物性は、以下の方法により
測定を行った。極限粘度３５℃においてオルトクロロフェノールに対し１ｇ／ｄ
ｌの濃度になるよう試料を溶解し、ウベローデ型粘度計
にて測定した還元粘度を下記式により２５℃における極
限粘度に換算した値により定義する。

【００２２】オルトクロロフェノール溶媒３５℃におけ
る極限粘度（ＩＶ35℃）ＩＶ35℃＝（（１＋ηsp/c）^0.5−１）／０．５オルトクロロフェノール溶媒２５℃における極限粘度
（ＩＶ25℃）ＩＶ25℃＝０．９８×ＩＶ35℃＋０．０４５単糸の中心部と側面部の極限粘度比ＩＶｃ／ＩＶｓ水酸化ナトリウム５ｗｔ％水溶液２５０ｍｌ中に試料５
ｇを入れ、これを沸騰溶解処理し、単糸半径で中心から
１／２、及び３／４まで減量処理する。残った試料の極
限粘度を、の方法で測定する。単糸半径で中心から１
／２（ＩＶｃ）については測定値のまま、単糸半径で中
心から３／４から外側までの極限粘度（ＩＶｓ）は、単
糸全体の極限粘度から単糸半径から３／４までの極限粘
度を差し引いて算出した。このＩＶｃ／ＩＶｓを単糸の
中心部と側面部の極限粘度比とする。単糸横断面の複屈折率及び単糸中心部と側面部の複屈
折率比△ｎｃ／△ｎｓ透過定量干渉顕微鏡（カールツァイスイエナ社製干渉顕
微鏡インターファコ）を使用し、干渉縞法によって、単
糸の側面から観察した平均屈折率の分布を測定した。単
糸の屈折率は繊維軸に対して平行な屈折率（△ｎ//）
と、垂直な屈折率（△ｎ⊥）により測定される。本測定
には、波長５４９ｎｍの緑色光線を使用した。光学的に
均一なスライドガラスおよびカバーガラスの間に、０．
２〜２波長の範囲内の干渉縞のずれを与える屈折率
（Ｎ）を有し、且つ繊維に対し不活性な浸液を注入し、
その浸液に単糸を浸漬する。単糸は、その軸が干渉縞に
対して垂直になるように設置する。この干渉縞のパター
ンを写真撮影し、約１５００倍に拡大して解析する。写
真上、単糸横断面の各位置における△ｎ//と、△ｎ⊥を
測定し、単糸横断面の各位置における厚みをｔ、使用光
線の波長λ、バックグランドの平行干渉縞の間隔（１λ
に相当）をＤ、繊維による干渉縞のずれをｄとすると、
光路差Ｐは、Ｐ＝（ｄ／Ｄ）λ＝（ｎ//（またはｎ⊥）−Ｎ）ｔで表される。従って、ｎ//（またはｎ⊥）＝Ｐ／ｄ＋Ｎ
が成立する。厚みｔは単糸の断面形状が円であれば、座
標ｘと半径Ｒより（Ｒ²−ｘ²）^0.5で与えられる。

【００２３】単糸半径をＲとすると、単糸の中心から単
糸側面までの各位置での光路差から各位置での屈折率ｎ
//及びｎ⊥の分布を求めることができ、次式より複屈折
率△ｎを算出し単糸断面における複屈折率算出した。 △ｎ＝ｎ//−ｎ⊥ 単糸半径をＲ、繊維横断面での中心からの距離をｒとす
ることで、繊維断面の位置を限定した。ｒ／Ｒ＝０．０
の複屈折率を単糸中心の複屈折率△ｎｃとし、ｒ／Ｒ＝
０．９の複屈折率を単糸外側の複屈折率 △ｎｓとし、
△ｎｃ／△ｎｓを単糸の中心部と側面部の複屈折率比と
した。動的弾性損失正接Ｔｍａｘ．東洋ボールドウィン社製ＤＤＶ−ＩＩ−ＥＡ型を使用
し、１１０Ｈｚ、昇温速度５℃／ｍｉｎの条件で各温度
における損失弾性率、貯蔵弾性率を求め（損失弾性率／
保存弾性率）より動的弾性損失正接を算出し、その動的
弾性損失正接温度曲線からそのピークトップの温度をＴ
ｍａｘ．とした。また、動的弾性損失正接温度曲線のピ
ークよりその曲線の半価幅を求めた。引張弾性率Ｅ東洋ボールドウィン社製ＤＤＶ−ＩＩ−ＥＡ型を使用
し、１１０Ｈｚ、２３℃の条件での貯蔵弾性率を引張弾
性率とした。結晶化度Ｘｃ繊維の密度ｄを、重液として四塩化炭素、軽液としてト
ルエンとした密度勾配管を用い、３０℃で測定し、下式
より結晶化度Ｘｃを算出した。

【００２４】Ｘｃ（％）＝（ｄｋ×（ｄ−ｄａ））／ｄ
×（ｄｋ−ｄａ）×１００ｄ：測定した繊維の密度（ｇ／ｃｍ³）ｄｋ：完全結晶相の密度（１．４５５ｇ／ｃｍ³）ｄａ：完全非晶相の密度（１．３３５ｇ／ｃｍ³）結晶サイズＤ理学電機社製Ｘ線発生装置（ＲＵ−２００ＰＬ）、繊維
試料測定装置（ＦＳ−３）、ゴニオメーター（ＳＧ−
９）、計数管にはシンチレーションカウンター、計数部
には波高分析器を用い、ニッケルフィルターで単色化し
たＣｕ−Ｋα線（波長λ＝１．５４１８Ａ）で測定す
る。

【００２５】結晶サイズＤは、Ｘ線強度３０ｋｖ・１５
０ｍＡの条件広にて広角Ｘ線回折を測定し、ブラッグ角
２θ＝１７．８度付近のピークを（０１０）面、ブラッ
グ角２θ＝２２．５度付近のピークを（１００）面とし
て各ピークの半価幅を求めシェラーの式より各ピークの
結晶サイズＤ（０１０），Ｄ（１００）を算出した。シェラーの式：Ｄ＝ｋλ／βｃｏｓθ ここで β＝（Ｂ²−ｂ²）^0.5 ｋ＝１ λ＝１．５４１８Ａ θ＝ブラッグ角２θの１／２度Ｂ＝ピークの半価幅ラジアンｂ＝装置補正完全結晶の半価幅＝０．２度（シリコン単結晶より求めた）結晶配向度ｆａ非晶配向度は、下式により算出した。

【００２６】ｆａ＝（△ｎ−Ｘｃ×ｆｃ×△ｎｃ）／
（△ｎａ×（１−Ｘｃ）） △ｎ：繊維全体の複屈折率 △ｎｃ：結晶の固有複屈折率（０．２２０） △ｎａ：非晶の固有複屈折率（０．２７５）融点Ｔｍ島津製作所製（ＤＳＣ−５０）を用い、昇温速度２０℃
／分で測定し、吸熱ピークトップの値とし求めた。 (10)強度、伸度島津社製オートグラフＤＳＳ５００型を用いて試長２５
０ｍｍ、伸長速度３００ｍｍ／分でＳ−Ｓ曲線を求め強
伸度を算出した。 (11)１５０℃の空気中での熱収縮率試料を検尺機（１周１．１２５ｍ）で１０回巻きのかせ
状にし、そのかせに０．７グラムの初荷重をかけて原長
Ｌ０を測定する。次に無荷重の状態で１５０℃の乾熱オ
ーブン中に入れ３０分処理する。再び荷重をかけて処理
後の長さＬ１を測定し、次式により１５０℃の空気中で
の熱収縮率を求めた。

【００２７】１５０℃の空気中での熱収縮率（％）＝
（（Ｌ０−Ｌ１）／Ｌ０）×１００

【００２８】

【実施例１】極限粘度１．５のポリエチレンテレフタレ
ートを、スクリュー押出機で溶融し、紡糸温度３１０
℃、孔径１ｍｍ、孔数２４ホールの紡糸口金から吐出し
た。吐出口の下には長さ３ｍの加熱筒を設置した。この
加熱筒の上部１ｍを３分割にて加熱し、内部温度を上部
３３０℃、中部３００℃、下部２７０℃と設定し、下部
２ｍを２分割にて加熱し内部温度を上部２５０℃、下部
２００℃に設定した。加熱筒下部から１８０℃の加熱蒸
気を１８Ｎｍ³／時間吹き込んだ。加熱蒸気は加熱筒上
部、すなわち紡口口金直下より一部排出した。吐出口か
ら吐出された糸条は、上記加熱筒を通過し、その後、冷
風により冷却した後に油剤を付与し、３５００ｍ／ｍｉ
ｎで引き取った。この引き取った未延伸糸の全体の極限
粘度は１．０３、全体の△ｎは０．０６４、ＩＶｃ／Ｉ
Ｖｓは１．１１、△ｎｃ／△ｎｓは１．３０、切断伸度
１４８％、１５０℃の空気中での熱収縮率１３％であっ
た。この引き取った未延伸糸を９本合糸し、各ロール間
の延伸条件は、１ロールと２ロールの間（非接触ヒータ
ー温度Ｔ１＝８０℃、振幅Ｍ１＝２５μｍ、周波数Ｈ１
＝７５Ｈｚ、張力Ｆ１＝１．５ｇ／ｄ）、２ロールと３
ロールの間（非接触ヒーター温度Ｔ２＝８０℃、振幅Ｍ
２＝７５μｍ、周波数Ｈ２＝６Ｈｚ、張力Ｆ２＝１．８
ｇ／ｄ）、３ロールと４ロールの間（非接触ヒーター温
度Ｔ３＝８０℃、振幅Ｍ３＝２５μｍ、周波数Ｈ３＝７
５Ｈｚ、張力Ｆ３＝１．８ｇ／ｄ）、４ロールと５ロー
ルの間（非接触ヒーター温度Ｔ４＝２４０℃、張力Ｆ４
＝０．２ｇ／ｄ）とした。また、延伸速度は、最終ロー
ルの速度を５４ｍ／分とし延伸した。この延伸糸全体の
極限粘度は１．０３で、且つ繊維横断面における極限粘
度比はＩＶｃ／ＩＶｓ＝１．１３であった。また、延
伸糸全体の複屈折率は０．２０７で、且つ繊維横断面に
おける複屈折率の比は△ｎｃ／△ｎｓ＝１．０６であっ
た。この延伸糸は、９０９デニール／２１６フィラメン
ト、強度１０．７ｇ／ｄ、伸度１０．８％、引張弾性率
１７ＧＰａ、１５０℃の空気中での熱収縮率１．５％と
いう従来にない高強度、高弾性率且つ低熱収縮率の達成
されたものであった。また、延伸糸の構造パラメーター
は、表２に示した。

【００２９】

【実施例２】加熱筒上部１ｍの温度条件を上部３４０
℃、中部３１０℃、下部２８０℃と設定し、加熱筒下部
２ｍの温度を上部２６０℃、下部２１０℃と設定し、引
き取り速度を５５００ｍ／分とした以外は、実施例１と
同じ条件で紡糸した。この引き取った未延伸糸を９本合
糸し、表１の延伸条件で延伸した。また、延伸速度は、
最終ロールの速度を５４ｍ／分とし延伸した。延伸糸
は、８５９デニール／２１６フィラメント、強度１１．
３ｇ／ｄ、伸度１０．５、引張弾性率１８ＧＰａ、１５
０℃の空気中での熱収縮率０．５％というものであっ
た。また、その他の条件、物性及び構造パラメーターは
表１及び表２に示した。

【００３０】

【実施例３】溶融前のポリマーの極限粘度を１．７５、
紡糸速度を４５００ｍ／ｍｉｎとする以外は、実施例２
と同様の条件で紡糸した。この引き取った未延伸糸を９
本合糸し、表３の延伸条件で延伸した。また、延伸速度
は、最終ロールの速度を５４ｍ／分とし延伸した。延伸
糸は、８７２デニール／２１６フィラメント、強度１
２．５ｇ／ｄ、伸度１０．２、引張弾性率１６ＧＰａ、
１５０℃の空気中での熱収縮率０．６％というものであ
った。また、その他の条件、物性及び構造パラメーター
は表３及び表４に示した。

【００３１】

【比較例１】実施例１と同様の紡糸条件で紡糸し引き取
った未延伸糸を９本合糸して、振動を加えない状態で延
伸温度、張力を実施例１と同じ条件で延伸した。また、
延伸速度は、最終ロールの速度を５４ｍ／分とし延伸し
た。この延伸糸全体の極限粘度は１．０３で、且つ繊維
横断面における極限粘度比はＩＶｃ／ＩＶｓ＝１．１３
であった。また、延伸糸全体の複屈折率は０．１９８
で、且つ繊維横断面における複屈折率の比は△ｎｃ／△
ｎｓ＝１．０６であった。この延伸糸は、１０１３デニ
ール／２１６フィラメント、強度９．７ｇ／ｄ、伸度１
０．１、引張弾性率１１ＧＰａ、１５０℃の空気中での
熱収縮率２．１％というものであり、本発明の言う高強
度、高弾性率且つ低収縮率が達成されていなかった。そ
の他の条件、物性及び構造パラメーターは表３及び表４
に示した。

【００３２】

【比較例２】溶融前のポリマーの極限粘度を１．２０と
し、加熱筒下部より加熱窒素を１８Ｎｍ³/時間入れる以
外は、実施例１と同様の紡糸条件で紡糸した。この引き
取った未延伸糸の全体の極限粘度は１．０５であり、こ
れを９本合糸し、実施例１と同様の条件で延伸した。ま
た、最終ロールの速度を５４ｍ／分とし延伸した。この
延伸糸は、１００４デニール／２１６フィラメント、強
度７．５ｇ／ｄ、伸度１１．３％、引張弾性率１２ＧＰ
ａ、１５０℃の空気中での熱収縮率１．９％という物性
であり、本発明とする高強度、高弾性率且つ低収縮率が
達成されていない。その他の条件、物性及び構造パラメ
ーターは表５及び表６に示した。

【００３３】

【比較例３】引き取り速度を２５００ｍ／分とする以外
は、実施例１と同様の紡糸条件で紡糸した。この引き取
ったＰＯＹを９本合糸し、実施例１と同様の条件で延伸
した。また、延伸速度は、最終ロールの速度を５４ｍ／
分とし延伸した。この繊維物性は、強度１０．９ｇ／
ｄ、伸度１１．１％、１５０℃の空気中での熱収縮率
５．０％であり本発明の言う高強度の特徴が達成されて
いない。その他の条件、物性及び構造パラメーターは表
５及び表６に示した。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【表２】

【００３６】

【表３】

【００３７】

【表４】

【００３８】

【表５】

【００３９】

【表６】

【００４０】

【発明の効果】本発明のポリエステル繊維の製造法によ
り、産業資材に極めて有用な従来にない高強度、高弾性
率且つ低収縮率という物性を同時達成したポリエステル
繊維を工業的に製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明におけるポリエステル繊維の熱延伸熱リ
ラックス装置を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所 // Ｄ０２Ｇ 3/48

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】極限粘度０．９以上のポリエステルを溶
融紡糸し、ポリエステル分解性気体を加熱媒体とする加
熱筒あるいは保温筒からなる紡出域を通し、糸条が固化
する前に外側からポリエステルを分解させ、ネッキング
変形を起こす速度以上で引き取った未延伸糸を、振動及
び引張張力を加えながら１段または多段熱延伸すること
を特徴とするポリエステル繊維の製造法。