JP3190553B2 - ポリエステル繊維 - Google Patents
ポリエステル繊維Info
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Description
定性に優れたゴム構造物の補強用に適したポリエステル
繊維に関する。
た力学的特性に優れた性能を示すだけでなく寸法安定
性、耐久性にも優れた特性を持つことから、ベルト、タ
イヤ等のゴム補強用繊維として広く用いられている。し
かし近年、高級車用途に用いられるレーヨンに代わる素
材として、またタイヤ成形時のポスト−キュア−インフ
レーションを省略する目的から、特に熱寸法安定性の一
層の向上が要求されている。
例えば特公昭63−528号公報、及び特公昭63−5
29号公報に提案されている部分配向糸を延伸する方法
が採用されていたがレーヨン対比未だ不十分で、近年、
さらに紡糸速度を高めることによって該未延伸糸を高配
向結晶化することにより一層改善する方法が提案されて
いる(特開昭61−41320号公報、特開昭62−6
9819号公報、特開昭63−159518号公報)。
配向結晶未延伸糸を製造する方法は単に紡糸速度を高速
化したのみなので、糸揺れに起因するフィラメント間の
冷却斑が発生し、そのため延伸時に毛羽、糸切れが多発
してゴム補強用として十分な高強力糸が得られないとい
う問題がある。また、紡糸速度の高速化は繊維内外層の
配向差を異常に大きくするため、延伸時の繊維内外層の
分子配向が不均等になり、十分な強力を得るための高倍
率延伸もできなくなる。
め、特公昭64−2685号公報、及び特公平1−28
127号公報には、冷却風を50〜80℃にして冷却速
度を遅らせ、繊維内外層の温度差を小さくして配向斑を
抑制する方法が提案されている。しかし、この方法では
紡糸中に結晶化が進行し過ぎるため、延伸を行うための
分子鎖の易動性が損なわれ、高倍率延伸ができなくなっ
て高強力糸を得ることが困難となる。また繊維内外層の
配向斑を低下させる別の方法として、熱延伸の加熱手段
として高温の加熱水蒸気を用いて繊維表層部の配向を乱
し、繊維全体としての配向度を上げる方法が提案されて
いるが、この方法では繊維表層部のポリエステルの固有
粘度が低下するため得られる繊維の耐久性が不十分とな
りやすく、かつ延伸中に繊維内層部の結晶化も起こりや
すくなるため高倍率延伸も困難となりやすい。さらに特
開平5−311512号公報、及び特開平5−3115
13号公報には、口金下に加熱水蒸気を導入し、紡出糸
の外層部ポリエステルの固有粘度を低下させて繊維内外
層の配向斑を抑制する方法が提案されているが、この方
法でも、上述と同じくポリエステルの固有粘度が低下す
るため繊維の強力は不十分なものとなりやすく、ゴム補
強用繊維としては不十分である。
つレーヨン並みの熱寸法安定性を有する、特にゴム補強
用繊維として好適なポリエステル繊維を提供することを
目的とする。
を達成すべく鋭意研究した結果、高ドラフト紡糸された
高配向未延伸糸は繊維内外層の配向差が小さくなるた
め、高倍率延伸が可能となり高強力繊維を容易に得るこ
とができ、また得られた繊維はその微結晶体積が大きく
かつ融点ピークが主ピークと副ピークを示すような繊維
構造を持つため、熱寸法安定性が極めて良好となること
を知見し、かかる知見をもとにさらに検討を重ねた結果
本発明に到達した。
タレートを主たる繰り返し単位とする、固有粘度が0.
85以上のポリエステルからなる繊維であって、その切
断強度が6g/de以上、切断伸度が12%以上で、か
つ下記〜の特性を同時に満足することを特徴とする
ポリエステル繊維が提供される。 微結晶体積(V)が2.5×102 nm3 以上、 結晶融解吸熱曲線に温度270〜280℃の主ピー
クと温度255〜270℃の副ピークが存在、 繊維横断面方向の複屈折率差(|Δn(0.9)−
Δn(0)|)が0.005以下、但し、Δn(r)は
規格化された半径rの位置の複屈折、Δn(0)は繊維
軸中心の複屈折を表す。
するポリマーは、ポリエステルの主たる繰返し単位がエ
チレンテレフタレートであることが大切で、好ましくは
95%以上が該単位であり、特にポリエチレンテレフタ
レートが好ましい。またポリエステルの固有粘度(25
℃、o−クロロフェノール溶液から算出)は0.85以
上、好ましくは0.9〜1.0であることが必要であ
り、0.85未満の場合にはゴム補強用としてはその使
用耐久性が不十分となるだけでなく、切断強度を6g/
de以上と高強力にするために必要な延伸倍率が大きく
なり、後述する融解吸熱曲線にピークが一つしか現れな
くなって熱寸法安定性が低下するため好ましくない。
度が6.0g/de以上、切断伸度が12%以上が必要
であるが、切断強度が余りに大きくなり過ぎると後述す
る微結晶体積を大きくすることが困難となり、一方切断
伸度が余りに大きくなりすぎると切断強度を満足させる
ことが困難となるため、切断強度は6.5〜7.0g/
deの範囲が好ましく、また切断伸度は14〜20%の
範囲が特に好ましい。切断強度が6.0g/de未満の
場合には、ゴム補強用としては強度が不十分で十分な補
強効果が得られず、一方切断伸度が12%未満の場合に
は、ゴム補強用として用いる際に通常施される撚糸工程
で強度が大きく低下するし、また耐久性も劣ったものと
なるため好ましくない。
度(単糸繊度)が1.0〜3.0デニールの範囲にある
ことが好ましく、1.0デニール未満の場合には後述す
る繊維特性を同時に満足する繊維を安定に紡糸すること
が困難となり、一方3.0デニールを越える場合には繊
維内外層の配向差を小さくしがたく高強力化と熱寸法安
定性とを同時に満足させることが困難となる。
に加えて、下記〜の特性、 微結晶体積(V)が2.5×102 nm3 以上、 結晶融解吸熱曲線に温度270〜280℃の主ピー
クと温度255〜270℃の副ピークが存在、 繊維横断面方向の複屈折率差(|Δn(0.9)−
Δn(0)|)が0.005以下、 を同時に満足することが肝要である。ここで微結晶体積
(V)は、X線回折で求められる(010)、(10
0)、(−105)面の干渉ピークの半価巾からシェラ
ーの式を用いて算出される結晶サイズの積で表されるも
ので、この値が2.5×102 nm3 未満の場合には、
図4に示されるように熱寸法安定性が不十分となるた
め、本発明の目的を達成することができなくなる。また
結晶融解吸熱曲線は示差走査熱量計を用いて窒素気流下
昇温速度20℃/分で測定したもので、その融解吸熱ピ
ークの副ピークは延伸時の倍率を大きくすると減少する
ことから、副ピークの結晶成分は主ピークの結晶成分よ
りも分子鎖が比較的ルーズに固定されているため応力集
中を緩和すると推定される。したがって、この副ピーク
が無い場合には、繊維強力及び伸度が低下してタフネス
が不十分となるので好ましくない。さらに、繊維横断面
方向の複屈折率差は0.005以下にすることにより繊
維製造時の延伸性が改善されて優れた物性の繊維が得ら
れるが、この値が大きすぎる場合には安定に延伸するこ
とができなくなり繊維全体の強度、伸度が低くなってタ
フネスが不十分となる傾向がある。
は、例えば下記の方法により得ることができるが、本発
明はこの方法に限定されるわけではない。
張力を高くして高配向高結晶の未延伸糸を得ること、冷
却方法を限定して繊維内外層の冷却速度差を無くするこ
と等が大切で、そのためには用いるポリマーの固有粘度
及び紡糸延伸工程が重要となる。すなわち、固有粘度が
0.85以上のポリエステルを溶融紡糸する際に、紡糸
ドラフトを1000〜3000の範囲となし、得られる
未延伸糸の繊度が10デニール以下、好ましくは2〜5
デニールとなるようにし、且つ引取速度は2500m/
分以上、好ましくは3000〜4000m/分で行うの
が良く、かくすることにより、繊維内層部と外層部との
間の複屈折率差が小さく、また結晶が大きく且つ融解吸
熱ピークが複数現れる未延伸糸が得られる。得られた未
延伸糸は、繊維横断面内の配向が均一なため高倍率延伸
が可能となるが、延伸倍率を大きくし過ぎると微結晶体
積が小さくなり過ぎたり吸熱ピークの副ピークがなくな
ったりし、一方延伸倍率を小さくし過ぎると強力が不十
分となるので、最大延伸倍率の0.85〜0.93倍で
延伸する。ここで、延伸は2段以上に分けて行うことが
好ましく、その際第1段延伸は結晶化抑制のためできる
だけ低温で行うことが好ましく、紡糸直延伸する際には
別延伸の場合とは異なって糸温度が高いため第1段予熱
ロールを非加熱とすることが望ましい。延伸後の糸は、
その寸法安定性を向上させるため熱固定することも可能
であり、さらに弛緩熱処理することも可能である。
物性を特定する各パラメーターの測定方法は以下の通り
である。 切断強度、伸度 JIS L 1017に準拠した。 微結晶体積 広角X線回折での(010)、(100)、(−10
5)面の回折ピークの半価巾よりシェラーの式を用いて
算出したそれぞれの方向の結晶サイズの積で表した。 結晶融解吸熱曲線 示差走査熱量計(パーキンエルマー社製 DSC−I
型)を用い、窒素気流下昇温速度20℃/分で測定し、
その吸熱ピーク温度をもって結晶融点とした。 繊維横断面内の複屈折率差 干渉顕微鏡(カールツァイスイエナ社製 インターファ
コ干渉顕微鏡を用い、干渉縞法により求めた。浸漬液は
ヨウ化メチレン、α−ブロモナフタリン、チョウジ油、
フタル酸ジブチルを組合わせて所望の屈折率としたもの
を用いた。得られた干渉縞の写真から、干渉縞の間隔及
びそのずれから平均の屈折率を下記式より算出した。 λd/D=(n−N)t ただし、d:干渉縞のずれ、D:干渉縞の間隔、λ:測
定光源波長、n:サンプルの屈折率、N:溶液の屈折
率、t:サンプルの線径 この解析を、繊維の半径をA、中心軸からの距離をaと
した時の規格化した半径(r=a/A)0〜0.9間で
0.1間隔の10点、繊維学会編の「繊維・高分子測定
法の技術」:朝倉書店発行に記載の方法に準拠して行な
い、サンプルの繊維軸方向に平行方向の屈折率、及び垂
直方向の屈折率を求め下記式より算出した。 Δn(r)=平行方向屈折率(r)−垂直方向屈折率
(r)
結晶により分子鎖が固定されているため、微結晶の大き
さが小さいものに比べて結晶間の分子鎖固定がより立体
的に構成される結果、非晶構造中の分子鎖の熱運動性が
抑制されて寸法安定性が極めて優れたものとなる。さら
に、繊維横断面方向の複屈折率差及び融解吸熱ピークが
前記の要件を満たしているので、切断強度が6.0g/
de以上と大きくても繊維構造中の歪みがそれ程大きく
ならない結果、寸法安定性は良好なものとなり、しかも
製糸時の工程安定性を低下させずに毛羽の少ない品位の
良好な繊維を安定して容易に得ることができるといった
効果が発現されるものと推定される。
明する。固有粘度が1.01のポリエチレンテレフタレ
ートを約300℃で溶融し、表1記載の孔径のノズルを
500個有する紡糸口金より、延伸後に得られる繊維の
繊度が表1記載のとおりになる割合で吐出した後、表1
記載の口金下加熱帯域を通過させ、25℃の冷却風を6
Nm3 /分の割合で吹き付けて冷却固化させ、オイリン
グノズルで油剤を付与した後表1記載の速度で引取り、
一旦巻き取ること無く続いて2段延伸を行って巻き取っ
た。
し、第2段延伸の予熱温度は100℃とし、ついで20
0℃で熱セットした。また第1段延伸倍率は自然延伸倍
率とし、第2段延伸倍率は全延伸倍率が表1記載のよう
になるようにした。
000デニールとなるよう複数本合糸して50回/10
cmの下撚をかけた後、これを3本合わせて50回/1
0cmの上撚をかけ、得られたコードをレゾルシン・ホ
ルマリン・ラテックス接着液(RFL液)を用いて接着
処理し、2g/deの張力下245℃2分間熱処理して
処理コードとした。結果を表1に示す。表中、熱寸法安
定性は2.25g/de荷重時の伸度と、150℃乾熱
収縮率の和で表した。
固有粘度が低い場合には、処理コードとなす際の強伸度
劣化が著しく、ゴム補強用としては好ましくない。ま
た、切断強度が低い場合にはゴム補強用として強度が不
十分であり、微結晶体積が小さい場合には寸法安定性が
不十分となることがわかる。
性がレーヨン並みに良好なため、ゴム類の補強コードと
して特に好適に用いることができるが、もちろんその他
の用途に使用しても構わない。
(b)の結晶融解吸熱曲線
(b)の繊維横断面方向の屈折率分布(規格化後)
Claims (3)
- 【請求項1】 エチレンテレフタレートを主たる繰り返
し単位とする、固有粘度が0.85以上のポリエステル
からなる繊維であって、その切断強度が6g/de以
上、切断伸度が12%以上で、かつ下記〜の特性を
同時に満足することを特徴とするポリエステル繊維。 微結晶体積(V)が2.5×102 nm3 以上、 結晶融解吸熱曲線に温度270〜280℃の主ピー
クと温度255〜270℃の副ピークが存在、 繊維横断面方向の複屈折率差(|Δn(0.9)−
Δn(0)|)が0.005以下、但し、Δn(r)は
規格化された半径rの位置の複屈折、Δn(0)は繊維
軸中心の複屈折を表す。 - 【請求項2】 結晶融解吸熱曲線の副ピーク値が主ピー
ク値の0.5倍以上である請求項1記載のポリエステル
繊維。 - 【請求項3】 単糸繊度が1.0〜3.0デニールであ
る請求項1記載のポリエステル繊維。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29401295A JP3190553B2 (ja) | 1995-11-13 | 1995-11-13 | ポリエステル繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29401295A JP3190553B2 (ja) | 1995-11-13 | 1995-11-13 | ポリエステル繊維 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09137319A JPH09137319A (ja) | 1997-05-27 |
JP3190553B2 true JP3190553B2 (ja) | 2001-07-23 |
Family
ID=17802115
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29401295A Expired - Lifetime JP3190553B2 (ja) | 1995-11-13 | 1995-11-13 | ポリエステル繊維 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3190553B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011058125A (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-24 | Teijin Fibers Ltd | ゴム補強用短繊維及び成形体 |
-
1995
- 1995-11-13 JP JP29401295A patent/JP3190553B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH09137319A (ja) | 1997-05-27 |
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