JPH01162820A - ポリエステル繊維の直接紡糸延伸方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は優れた引張特性を何するポリエステル繊維を得
るために何州であり、結晶化する前に高度に配向されて
いるといった特徴を有する繊維の直接紡糸延伸方法に関
するものである。

本発明の方法で製造されたポリエステル繊維は、産業資
材用途、特にタイヤコード、ベルト等の補強材として好
適である。

（従来の技術） 高度に配向し、且つ低比重のポリエステル繊維は、ガラ
ス転移温度以下の温度で延伸を行うことによって得るこ
とが、高分子論文集（ｖｏ１４２　、ＰＰ１５９〜ＩＧ
Ｇ、！９８５）で知られている。

また、特開昭５８−１６９５１３写公報によれば、テク
スチャー加工用の高速紡糸された無定形ポリエチレンテ
レフタレート糸の製造に関し、紡出糸条を紡糸口金下方
位置に置かれた液体病中で急冷することが知られている
。

また、特開昭５８−２１０５９０弓公報によれば、レー
ザー光を用いた延伸により高配向低比重のポリエステル
系繊維が得られること及び、高配向低比重のポリエステ
ル繊維を熱処理することにより高物性化することが知ら
れている。

（発明が解決しようとする問題点） 前記、従来の技術として知られているガラス転移温度以
下の温度で延伸することにより高配向で低比重のポリエ
ステル繊維が得られる方法は、紡糸条件として配向結晶
化開始速度以下で行う必要があるため、生産性が低いこ
と、延伸装置が大規模となり、得られる物性も充分では
ないという問題かある。また高速紡糸により、紡糸口金
下方で液体病中で急冷する方法は、その目的がテクスチ
ャー加工用糸の高収縮性を狙ったものであり、巻取速度
が５０００ｍ／分以ヒと高く得られる物性も充分ではな
いという問題がある。

また、レーザーを用いた延伸で得られた高配向低比重ポ
リエステル繊維の熱処理により高物性化する方法も、高
配向低比重化させる延伸装置が大規模でかつ、高価格で
あること、熱処理工程が７冴であることから、生産性及
びコストパフォーマンスに問題がある。

更に本発明者等は、本発明に用いられる高配向低結晶性
ポリエステル繊維は、一旦巻き取ってしまうと巻き取り
ボビン上で応力緩和が起こり、巻き取りボビンの外層部
と内層部とでは、繊維の太さが著しく変化し、外層部の
糸条程、低配向度となり、これらの糸条を延伸熱処理し
ても、得られる物性は外層部程低下するという問題を見
い出した。

本発明は、前記問題点をすべて解決し、高配向テカつ低
比重であるポリエステル繊維をコンパクトな装置により
生産性高く、■つ良好な操業状態で生産し、引き続き延
伸することにより高物性を有するポリエステル繊維を生
産性高＜、Ｖｌつコンパクトな装置で製造する方法の提
供を目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） −［−記問題点を解決するに至った本発明は、エチレン
テレフタレート系ポリエステルを溶融紡糸し、直接延伸
する方法において、溶融紡糸引取りの段階で複屈折率Δ
ｎならびに比重ＳＧが下記（イ）および（ロ）で示され
る範囲にある高配向低結晶性ポリエステル繊維となした
後、一旦捲取ることなく紡糸に引き続いて第１引取ロー
ラと第２引取ローラとの間でＦ記（ハ）に示す延伸倍率
ＤＲで延伸熱処理して捲取ることを特徴とするポリエス
テル繊維の直接紡糸延伸方法である。

Δｎ≧５８　Ｇ　−６、６４−−−−−−−−（イ）Δ
ｎ≧０　、　１００　　　　−−−−−−−−　（ロ）
２．０≧ＤＲ＞１．０　　−−−−−−−−（ハ）本発
明は新規なポリエステル繊維、更に詳しくは極めて高配
向でありながら低結晶化構造を有するポリエステル繊維
を用いた直接紡糸延伸法に関するものである。

従来、ポリエステル系繊維は、例えば高い結晶性、高融
点を灯し、耐熱性、耐薬品性、耐光性、強度等の点で優
れた性質を有していることが知られているが、一方、繊
維が高度に配向されているにもかかわらず、低結晶化構
造（結晶化が殆ど進行していないもの）を有するポリエ
ステル系繊維は極めて稀である。

本発明のポリエステル繊維を形成するポリエステル成分
は、エチレンテレフタレート単位を主構成単位とするも
のであって、通常エチレンテレフタレート単位を８５モ
ル％以上含むポリエステルもしくはホモポリエステルま
たはそれらのポリエステル混合物である。テレフタール
酸、エチレングリコール以外の共重合成分としては、イ
ソフタール酸、２，６−ナフタリンジカルボン酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、シュウ酸、ジエチレングリコール
、プロピレングリコール、シクロヘキサンジメタツール
、ｐ−オキシ安息香酸、３．５−’）（カルボメトキシ
）ベンゼンスルホン酸金属塩、あるいはこれらの誘導体
などが挙げられるが以上の具体例に限定されるものでは
ない。

本発明に用いられる繊維は複屈折率Δｎ（配高度のパラ
メータ）と比重ＳＧ（結晶化度のパラメータ）の関係が
（イ）式を満たすと同時に複屈折率（Δｎ）が（ロ）式
を満たすものである。

（イ）式を満足しない場合、該繊維は配向度、即ちΔｎ
の上昇に伴う分子鎖バッキング性向上による密度の向」
二辺」二に密度が向上することになり、この場合、配向
結晶化が起きてしまう。

この配向結晶化は広角Ｘ線回折像を見ることにより評価
できる。

第１図は配向結晶化したポリエステル延伸繊維の広角Ｘ
線回折写真である。第２図は十分配向しているが非晶構
造を有するポリエステル繊維の広角Ｘ線回折写ｒ１であ
る。

（イ）式を満足する場合、第１図は認められず分子配向
性の向」―を示す非晶回折パターン第２図が認められる
。

このような構造を有する本発明に用いられる繊維は、更
に延伸熱処理し高物性化をはかる際に結晶化された部分
が少ないため、通常の配向結晶化した繊維よりもはるか
に容易に高物性化できるという特徴がある。

本発明に用いられる繊維゛の複屈折率（八〇）はＣ口）
式を満足するもので、好ましくはΔｎが１００Ｘ１０−
３〜２７０Ｘ１０−３である。

ここでΔｎが１００ＸＩＯ−’より低いと力学的特性が
劣るので好ましくない。一方、Δｎが０．２７を越える
と力学的特性が極端に低下していく。この理由は明らか
でないが、分子鎖が伸長され過ぎて素抜けするのではな
いかと想像される。

本発明に用いられる繊維の好ましい比重（ＳＧ）の下限
は１．３３５である。１．３３５より低くなるものは、
繊維中にボイドを生成しており、力学的特性が著しく低
下するので好ましくない。なお、（ＳＧ）が適正域のも
のでもボイドを生成しているものは好ましくない。

本発明に用いられる繊維は、このようなΔｎとＳＧから
見た高配向非品性を有しているのみならず、糸長さ方向
の糸斑が小さいという特徴を有している。

−・方、低速で紡糸して配向結晶化していない未延伸糸
を１８だのちに熱を付与することなく延伸（冷延伸）す
ることにより同程度の高配向非品性を達成するという従
来の方法を用いた場合、自然延伸倍率をはるかに越えた
延伸倍率が必要であり、たとえそのような繊維が得られ
たとしても、糸長さ方向の斑が著しく大きく、得られた
繊維の実用性はうすい。

従って配向結晶化していない未延伸糸を自然延伸倍率（
ＮＥ）で冷延伸する方法が従来、高配向非晶糸を得る唯
一の方法といえるが、そのような手法で得られた高配向
非晶糸のΔｎは高々０．０７０〜ｏ、ｏｓｏであり本発
明のようなΔｎが１００ＸＩＯ−３を越えるようなもの
は得られない。

本発明に用いられる繊維は繊維の外層部と内層部との配
向度差が、通常の延伸手法で得られた高配向非晶糸に比
較して著しく大きく、繊維表面には極度に高配向の分子
鎖が配列しており、更に延伸処理することにより高強力
、高弾性率繊維を得ることを容易にするという効果を有
している。更に具体的には糸表面と糸中心の配向度差が
５×１０−３以上好ましくはｌ０ＸＩＯ−３以上もある
。

一方、通常の延伸手法で配向度差を５Ｘ１０−３以Ｆと
することは困難である。

次に本発明の製造方法について詳述する。

本発明に用いられる繊維は好ましくは極限粘度ＩＶが０
．８以１−のエチレンテレフタレート単位を主構成単位
とするポリエステルを溶融紡糸し管状の液体冷却装置を
用いて特別な冷却装置条件、冷却条件、ポリマーの吐出
速度、引取速度との関係を満たして急冷して品速で引き
取ることにより得られる。

極限粘度ＩＶが０．８未満のエチレンテレフタレート系
ポリエステルを用いた場合、引取速度５０００ｍ／分未
満で（イ）式及び（ロ）式を満足して高配向非品性繊維
を安定的に製造することが困難になり、工業的観点から
の実用性に乏しくなるという欠点がある。ＩＶは０．８
以」二、好ましくは１．０以上のものを用いる。

ここに言う液体冷却装置は例えば第３図の３、および第
５図に示す構造のものである。

以下本発明では、液体冷却装置を液体急冷管とも註う。

液体急冷管は糸条の貫通方向に液体が流れる事を特徴と
し、更に液表面からの距離に応じて流速が変化するよう
に設計されている。詳しくは、急冷管上端部の流動を極
めて低速にすることにより、気液界面付近での糸の融着
を防ぐことができる。

本発明では、好ましくは溶融紡糸した糸条を引き取るに
際し、次の■〜■の工程条件をすべて満足することが重
要である。

■　紡糸口金と液体冷却装置の液面との距離Ｌ（ｃ指）
が、 Ｌ（ｃ−）≦糸条の細化完了点−５ の位置関係を満足すること、 ■　液体冷却装置下端の液体流下速度（ｍ／分）が、引
取速度ＶＷ　（ｍ／分）との関係において、液体流下速
度（ｍ／分）≧Ｖｗ／６０を満足すること、 ■　引取速度ＶＷ　（ｍ／分）が、紡糸■」金からのポ
リエステルの吐出速度ｖ、、（ｍ／分）との関係におい
て、 引取速度Ｖｗ（ｍ／分）≧Ｖｏ×２００を満足すること
。

■　液体冷却装置の液面からの液底迄の垂直距離Ｈ（ｃ
判）が５０１１１以上であること。

■　液体冷却装置の液体ｌホ度が５０°Ｃ以下である。

■の要件を満たすことは以下の理由による。

即ち、結晶化を抑制し比重を小さくするために、紡糸口
金と急冷管との距離を糸条細化完了位置より少なくとも
５　ｃｍ紡糸［１金方向に近すけなければならない。こ
こで糸条細化完了位置とは、急冷管を設置せず速度ＶＷ
で引き取ったときの糸条細化完了位置である。急冷管を
−に記の位置より、紡糸１１金から遠ざけた場合には糸
条の急冷管より上方部分で配向結晶化が起こり、本発明
の目的を達することができない。

又、紡糸１１金と液体冷却装置の液面との間に空気等の
気体で徐冷してやることが、長手方向の糸ムラを減少さ
せるために好ましい。

■の要件に関し、急冷前下流端の液体流下速度を引取速
度ＶＷの１／６０以ににすることが望ましい。液体流下
速度がこれより低い場合には、急冷管下端とローラの間
の張力が大きくなり、過度の延伸応力がかかり、毛羽立
ち、糸切れ等の糸質へのダメージが現れる。

■の要件に関し、配向性を上げるために、引取速度（Ｖ
Ｗ　）をＶ。×２００以上にする。ここでＶｏは紡糸口
金からのポリマー吐出速度である。

引取速度がＶ。Ｘ２００より低いと本発明の方法で△ｎ
が１ｏｏｘｉｏ−３以上の繊維を得ることは困難である
。

■の要件について、急冷管の液表面付近の液流動を小さ
くシ、急冷管下端の液流下速度をＶｗ／６０以」二にす
るためには、急冷管の長さ、即ち、液体冷却装置の液面
から液底までの垂直距ｉｆ！ＩＨは５ｃ■以上にする必
要がある。これより短い装置では急冷管下端の液流下に
より生じるキリ揉み状の渦が表面に達し、糸条の融着、
糸斑の原因となる。

■の要件に関し、急冷管内の冷却液温度は、５０℃以下
とする。液温度がこれより高（なると、冷却能力が低下
し、繊維の配向度はたかくなるものの、結晶化が進み本
発明の目的が達せられない。

本発明方法ではエチレンテレフタレート系ポリエステル
が溶融状態から冷却固化するまでに、結晶化が進行する
が結晶化が起こる温度範囲は、融点Ｔｍ以下ガラス転位
温度Ｔｇ以上である溶融紡糸で糸条が冷却されていく過
程において、急冷管を用いて急冷却することによって、
上記温度範囲にある時間を非常に短くすることで、低結
晶性の糸を作ることができると考えられる。

以上のようにして製造される高配向低結晶性ポリエステ
ル繊維は、一旦巻き取られることなく、引き続き引取り
ローラ（以下第１引取りローラと称す）と第２引取りロ
ーラとの間で下式（ｌ＼）で示される延伸倍率ＤＲで延
伸熱処理された後、巻き取ることにより高物性化、即ち
高強力、高弾性率化される。

２．０≧Ｄ　Ｒ＞　１　、０　−−−−−−−−　（ハ
）本発明に用いられる高配向低結晶性ポリエステル繊維
は、引き続いて延伸熱処理することなく−は巻き取って
しまうと、巻き取りボビン上で配向緩和が顕著に発生し
、史に延伸熱処理しても物性向上効果が小さくなるため
、一旦巻き取ることなく、引き続いて延伸熱処理するこ
とが必要である。

紡糸後、一旦巻き取ることなく引き続いて延伸熱処理す
るに際し、延伸倍率ＤＲとして２倍以下、１倍を越える
ものとすることが必要である。

延伸倍率を２倍以上とすると、たとえ延伸できても毛羽
が多発し、物性向上効果が低下する。

延伸倍率が１倍以下であると、配向緩和が起こり物性向
−ヒ効果が低下するため、延伸倍率として２倍以下、１
倍を越えるものでなければならない。

更に、延伸熱処理に引き続いて、第２引取りローラと第
３引取りローラとの間で１５％以下の緩和処理を行うこ
とが好ましい。緩和処理を行わない場合、巻取りボビン
中での品質変動が起りやすく、特に１回あたりの巻取を
多くする場合には、大きな障害となる。

延伸熱処理に際し、その加熱方法は特に限定するもので
はないが、第１引取りローラと第２引取りローラとの間
に加熱帯、特にスチームを媒体とする加熱帯を設けるこ
とが好ましい。

その際、第１引取りローラの温度は５℃以上、６０℃以
下であることが好ましい。

、第１引取りローラが６０℃以上となると、紡糸により
得られた高配向低結晶性ポリエステル繊維が結晶化して
しまい、延伸性が著しく損われる。

従って、上記のように本発明の延伸熱処理方法としては
、第１引取りローラと第２引取りローラとの間に加熱帯
を設ける方法が最も好ましい。

一方、第１引取りローラを５℃未満とすると、ローラ表
面及び周辺が結露し、操業性が著しく悪化する。第１引
取りローラと第２引取りローラとの間に加熱帯を設置す
る際、媒体として、高温スチーム（スーパースチーム）
を媒体とすることが、コスト・メインテナンスの上で最
も好ましい。

（実施例） 以下に実施例を示すが、本発明はもとよりこれらの実施
例に限定されるものではない。

尚、本発明の評価に用いた物性値の測定法は以下のとお
りである。

く複屈折率（△ｎ）の測定法〉 ニコン偏光顕微鏡ＰＯＨ型ライフ社ベレックコンヘンセ
ーターを用い、光源としてはスペクトル光源用起動装置
（東芝５ＬＳ−３−Ｂ型）を用いた（Ｎａ光源）。５〜
ｅＩＩＩｌ長のＷ！維軸に対し４５℃の角度に切断した
試料を、切断面を上にして、スライドグラス上に載せる
。試料スライドグラスを回転載物台にのせ、試料が偏光
子に対して４５℃になる様、回転載物台を回転させて調
節し、アナライザーを挿入し暗視界とした後、コンペン
セーターを３０にして縞数を数える（ｎ個）。コンペン
セーターを右ネジ方向にまわして試料が最初に暗くなる
点のコンペンセーターの目盛りａ１コンペンセーターを
左ネジ方向にまわして試料が最初に一番暗くなる点のコ
ンペンセーターの目盛すを測定した後（いずれも１／１
０目盛まで読む）、コンペンセーターを３０にもどして
アナライザーをはずし、試料の直径ｄを測定し、Ｆ記の
式にもとづき複屈折率（△ｎ）を算出する（　／Ｉｔｌ
＋定数２０個の平均値）。

Δｎ＝ｒ’／ｄ Ｆ（レターデション）＝ｎλ０＋ε λｏ＝５８９．３ｍμ ε：９４７社のコンペンセーターの説明書のＣ／１００
００とｉより求める １＝（ａ−ｂ）（：コンペンセーターの読みの差） 〈比重〉 ｎ−へブタンと四塩化炭素よりなる密度勾配管を作成し
、３０℃±０・、１℃に調〆ｈＪされた密度勾配管中に
十分に脱泡した試料を入れ、５時間放置後の密度勾配管
中の試料位置を、密度勾配管の目盛りで読みとった値を
、標準ガラスフロートによる密度勾配管目盛〜比重キャ
リブレーショングラフから比重値に換算し、ｎ＝４で測
定。比重値は原則として小数意思）４桁まで読む。

く繊維断面内の６０分布の７１？ｊ１定法〉透過定量型
干渉顕微鏡を使用して得られる中心屈折率（ｎＪＬ、ｏ
、ｎ／’、Ｏ）及び外層屈折率（ｎ上、０．Ｌ　　ｎ／
／、ｏ、９）の値によって、本発明の繊維の特異な分子
配向が明らかとなり、本発明の繊維の優れた強度との関
連を示すことができる。透過定量型干渉顕微鏡（例えば
東独カールツァイスイエナ社製干渉顕微鏡インターフア
コ）を使用して得られる干渉縞法によって、繊維の側面
から観察した平均屈折率の分布を測定することができる
。この方法は円形断面を有する繊維に適用することがで
きる。繊維の屈折率は、繊維の平行方向に振動している
偏光に対する屈折率（ｎ／／）と繊維軸の垂直軸の垂直
方向に振動している偏光に対する屈折率（ｎ上）によっ
て特徴づけられる。

ここに説明する測定は全て光源としてキセノンランプを
用い、偏光Ｆ１干渉フィルター波長５４４ｎｍの緑色光
線を使用して得られる屈折率（ｎ／７およびｎ上）を用
いて実施される。以下ｎ／／の測定及びｎ上より求めら
れるｎ／／、０とｎ／／、０．９について詳細に説明す
るが、ｎ上（ｎ上２０、ｎ上、０，０．９）に試験され
る繊維は光学的にフラットなスライドグラス及びカバー
グラスを使用し、０．２〜１波長の範囲内の干渉縞のい
ずれを与える屈折率（ｎｇ）をもつ繊維に対して不活性
の封入剤中に浸漬する。封入剤の屈折率（ｎ　＋□）は
緑色光線（波長λ：５４４ｒ＋ｍ）を光源としてアツベ
の屈折計を用いて測定した２０°Ｃにおける値である。

この封入剤はたとえば流動パラフィンとα−ブロムナフ
タリンの混合液より１．４８〜１．６５の屈折率を有す
るものが調製できる。この封入剤中に１本の繊維を浸漬
する。この干渉縞のパターンを写真撮影し、１０００倍
〜２０００倍に拡大して解析する。第２図に略示した如
く繊維の封入剤の屈折率をｎＦ！＋繊維のｓ’−ｓ”間
の平均屈折率をｎ／／、Ｓ′−８“間の厚みをｔ。

使用光線の波長λ、バックグランドの平行干渉縞の間隔
（１λに相当）　Ｄ　ｎ　’　、繊維による干渉縞のず
れをｄとすると、光路差りは で表わされる。試料の屈折率を１９とすると、封入液の
屈折率はｎ３　＜　ｎ　Ｅ　”　ｎ　＋ｎ　Ｓ　＞　ｎ
　ｐ　”　ｎ　２ の２種のものを用いて干渉縞のパターンを評価する。

従って〔５〕式にもとづいて繊維の中心から外周までの
各位置での光路差から、各位置の繊維の平均屈折率（ｎ
／／）の分布を求めることができる。

厚みｔはｊすられる繊維が円型断面と仮定して計算によ
って求めることができる。しかしながら製造条件の変動
や製造後のアクシデントによって、円形断面になってい
ない場合も考えられる。このような不都合を除くため、
測定する個所は繊維軸を対称軸として干渉縞のずれが左
右対称になっている部分を使用することが適当である。

測定は繊維の半径をＲとするとＯ−０，９Ｒの間を０．
ＩＲの間隔で行ない、各位置の平均の屈折率を求めるこ
とができる。同様にしてｎ上の分布も求められるので複
屈折率分布は Δｎ　（ｒ／Ｒ）　＝ｎＬ　　ｒ／Ｒ−ｎ上、ｒ／Ｒ−
−−−−−−−−−−−Ｃ６） より求められる。Δｎ（ｒ／Ｒ）は少な（とも３木のフ
ィラメント、好適には５〜１０本のフィラメントについ
て測定したものを平均して得られる。

く極限粘度ＩＶの測定法〉 本発明において、エチレンテレフタレート系ポリエステ
ルの極限粘度ＩＶは、Ｐ−クロルフェノール／テトラク
ロルエタン＝３／ＩＵ合溶媒を用い、３０℃で測定した
極限粘度［ηコを次式によりフェノール／テトラクロル
エタン＝６０／４０の極限粘度ＩＶに換算したものであ
る。

ＩＶ＝０．８３２５Ｘ　［η］＋０．００５く細化完了
位置の６１１定法〉 走行時の細化挙動をＺ１ｍｍｅｒ社製の旧ａｉ＋ｅｔｅ
ｒＭｏｎｉｔｏｒ　　（Ｍｏｄｅｌ　４ＧＯＡ／２）で
測定した。ＤｌａｎｅｔｅｒＭｏｎｉｔｏｒの測定原理
は、ＩＲを照射し、受光部で被対象物の影の量を計測し
、直径に換算するものである。

走行糸条から弔糸を選び旧ａｍｅｔｅｒ　ＭｏｎＨｏｒ
の検知部に通すことによって８容にその位置での糸径を
求めることができる。細化完了位置は、紡糸口金からの
距離と糸径との関係をプロ、ソトすることにより、明確
に求めることができる。

〈繊維の繊度の測定法〉 標阜状＠（温度２０±２℃、相対湿度６５±２％の状態
）の試験室で、サーチ和製のオートバイブロ式繊度測定
器ＤＥＮＩＥＲＣＯＭＰＵＴＥＲＤ、Ｃ−ＩＩ　Ｂ型を
使用して、！■１繊維の繊度（デニール、ｄ）をａｌｌ
＋定した。

但し、繊維の測定試料長は、５０．、とじた。

く繊維の強度の測定法〉 繊維の引張強さ（強度）は、ＪＩＳ−Ｌ−１０１３（１
９８１）の７．５．１に準じ、標準状態の試験室で、東
ｔ℃ボールドウィン９１製の定速伸長万能引張試験機Ｔ
ＥＮＳＩＬＯＮ　ＵＴＭ−ＩＩＩを使用して弔繊維の引
張強さを測定した。

但し、測定条件は、５ｋｇｆの引張型ロードセルを用い
、つかみ間隔３ｃＩＩＩ引張速度３ｃｍ／分（１分間当
たりつかみ間隔の１００％の伸長速度）、記録紙の送り
速度１００ｃｍ／分で試料を引張り、試料が切断した時
の荷重（ｇｆ）を測定し次の式により引張強さ（ｇｆ／
ｄ）を算出し強度（ｇ／ｄ）とした。

く繊維の初期引張弾性率の測定法〉 繊維の初期引張弾性率（初期引張弾性率）は、Ｊ　ｌ５
−Ｌ−１０１３（１９８１）の７．５．１に準じたｔ記
の繊維の強度の測定法と同じ方法で試験をおこない記録
紙上に荷重−・伸長曲線を描きこの図より、ＪＩＳ−Ｌ
−１０１３（１９８１）の７．１０に記載の初期引張抵
抗度３７出式により、初期引張弾性率（ｇｆ／ｄ）を算
出し、初期引張弾性率（ｇ／ｄ）とした。

実施例１ 極限粘度ＩＶ１．Ｏのポリエチレンテレフタレートを紡
糸温度３１０℃にて、紡糸口金孔直径０．４ｍｍ、口金
孔数２４孔を有する紡糸口金より弔孔当り１．５ｇ／分
吐出速度Ｖ。が１１，４ｍ／分で吐出させて引取速度Ｖ
Ｗ４２００ｍ／分で引取った。糸条の細化完了点は、紡
糸口金から４８ｃｍであった。紡出糸条は急冷管に導入
した。

急冷管上端から５　ｃｍは、整流機構により極めて流れ
が緩やかな状態とし、Ｈは２５ｃ１１に設定し、上端か
ら２５ｃｒｌｌ下流の急冷管下端では、流下方向の流体
流速は２０００ｍ／分になるように調節し、本発明でＬ
で定義する紡糸口金直下３６０嘗の位置に急冷管が位置
するように設置した。このときの冷却流体は、常温（２
５℃）の水を用いた。

得られた糸のΔｎは１５０Ｘ１０−３比重は１．３５２
８であった。この糸の糸断面内の複屈折率Δｎ分布は、
光中心のΔｎに対して、糸表面のΔｎの方が１５Ｘ１０
−３大きくなっていた。

実施例２ 実施例１において引取速度を３３００ｍ／分として引き
取った。糸条の細化完了位置点は、６２ｃ１１であった
。引取速度■１を変えた以外は、実施例１と同一紡糸、
急冷条件で製糸した。得られた糸のΔｎは、１２９Ｘ１
０−３、比重は１．３４９２であった。

〈実施例３〉 実施例１で得られた繊維を一旦巻き取ることなく、第７
図に示す装置で、第１引取りローラと第２引取りローラ
との間で１．３１倍の延伸を２４５°Ｃのスチームヒー
ターを用いて行い、巻き取り第１表実施例３に示す特性
を何する延伸糸を得た。

く比較例１〜５〉 一方、実施例１で得られた繊維を一旦巻き取ったもの（
巻き取り時間：２０分）を２４時間、２２℃、６５％Ｒ
Ｈの雰囲気で放置した後、フィードローラ１００ｍ／分
で２４５℃のスリットヒーターを用いて、１．２６倍で
巻き取りボビン外層部から糸長さ方向に５分割したもの
をそれぞれ延伸して得られた特性を第１表比較例１〜５
に示す。

第１表に示すように、巻取りボビン外層部の糸条程物性
が低下した。

く比較例６〉 実施例１の紡糸条件において急冷管を用いず、通常のエ
アークエンチで冷却し、巻きとる以外実施例１と同一、
紡糸条件で得た繊維をフィードローラ５０ｍ／分で１５
０℃で１．５倍延伸した後、更に引き続き２４０℃で１
．０７倍延伸し、比較例６として第１表に示す特性を有
する延伸糸を得た。

但し、比較例６に用いられた延伸熱処理する前の繊維の
Δｎ　：　８８．２Ｘ１０−３、ＳＧ：１．３７２２で
あった。これは、本発明で規定する（イ）式及び（ロ）
式を満足していないものである。

〈実施例４〉及びく比較例７〉 実施例３と全く同一・の条件で延伸熱処理を行った後、
−・μ巻き取らず引き続いて３％の緩和処理を第２引取
りローラの次に配置した第３引取りローラで行なった後
、巻き取り、第１表実施例４に示す特性を有する延伸糸
を得た。実施例３の延伸糸と比較して、巻き形状が美し
く、３ｋｇ巻いても耳崩れがなかった。一方、緩和処理
率を１７％とすると、第２引取りローラと第３引取りロ
ーラとの間で糸のクルジが大きくなり、第２引取りロー
ラ上への巻き付きが多発し、巻き取り不可であった。

〈実施例５〉 実施例１で得られた繊維を一旦巻き取ることなく、第７
図に示す装置で、２４５℃のプレートヒーターを用いて
１．２９倍の延伸を行い、巻き取り第１表実施例５に示
す延伸糸を得た。

〈実施例６〉 実施例１で得られた繊維を一旦巻き取ることなく、第７
図に示す装置で、７００℃の電気炉を用いて１．２７倍
の延伸を行い、巻き取り第１表実施例６に示す延伸糸を
得た。

尚、実施例５及び実施例６の延伸倍率が実施例３に比べ
若干低いが、いづれも各条件で安定長時間巻き取り可能
な最高の倍率を示すものである。

実施例７〜９ ポリマーの吐出速度Ｖ。（ｍ／分）、紡糸口金と液体冷
却装置の液面との距離Ｌ（ｃ−）、液体冷却装置下端の
液体流Ｆ速度（ｍ／分）、引取速度Ｖｗ　　（ｍ／分）
、液体冷却装置の液面がら液底までの垂直距離ＨＣｃ、
）、冷却液の温度を、第２表に示す。

条件に変化させた以外は実施例１と同一紡糸条件で、紡
糸糸条を引取った。得られた繊維の物性を第２表に示す
。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸の
強度、引張弾性率を評価し、強度が９ａｌｌ以−ヒのも
の及び引張弾性率が１５０ｇ／ｄ以にのものについて○
印を、これらの物性に達しないものはＸ印をした。

比較例８〜１０ 極限粘度ＩＶ１．０のポリエチレンテレフタレートを紡
糸温度３１０°Ｃにて、紡糸口金単孔直径０．４−ｍ・
口金孔数２４孔をイｆする紡糸口金を用いてポリマー単
孔吐出速度をＶ。を１０．７ｍ／分にして、２０°Ｃの
エアークエンチで冷却し、第２表に示すそれぞれの条件
で引取り、自然延伸比で冷延伸した。得られた繊維の物
性を第２表に示す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸の
強度、引張弾性率を評価し、強度が９ａｌｌ以上のもの
及び引張弾性率が１５０ｇ／ｄ以ｔのものについてＯ印
を、これらの物性に達しないものはＸ印をした。

比較例１１ 極限粘度ＩＶ１．０のポリエチレンテレフタレートを紡
糸温度３１０’Ｃにて、紡糸口金単孔直径０．４ａｌｌ
、口金孔数２４孔を有する紡糸口金を用いてポリマージ
１１孔吐出速度Ｖ。を１０．７ｍ／分にして、２０℃の
エアークエンチで冷却し、熱延伸することなく３３００
ｍ／分の引取速度で引取った。得られた繊維の物性を第
２表に示す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸の
強度、引張弾性率を評価し、強度が９ｇ、。

／ｄ以−Ｅのもの及び引張弾性率が１５０ｇ／ｄ以りの
ものについてＯ印を、これらの物性に達しないものはＸ
印をした。

比較例１２〜１３ 極限粘度ＩＶ１．Ｏのポリエチレンテレフタレートを紡
糸温度３°１０℃にて、紡糸口金単孔直径０．４＋ｌｌ
＋１０金孔数２４孔を有する紡糸口金を用いてポリマー
単孔吐出速度Ｖ。を１０．７ｍ／分にして、２０℃のエ
アークエンチで冷却し、第２表に示すそれぞれの条件で
引取り、自然延伸比で８０　’Ｃの温度で熱延伸した。

得られた繊維の物性を第２表に示す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸の
強度、引張弾性率を評価し、強度が９ａｌｌ以上のもの
及び引張弾性率が１５０　ｇ／ｄ以」二のものについて
○印を、これらの物性に達しないものはＸ印をした。

比較例１４ ポリマーの吐出速度Ｖ。が１４．３ｍ／分、紡糸口金と
液体冷却装置の液面との距離Ｌ３０ｃＩ＋１、液体冷却
装置下端の液体流下速度２０００ｍ／分、引取速度５５
００ｍ／分、液体冷却装置の液面から液底までの垂直距
離ＨＩＯｃ、、冷却液の温度２５℃とした以外は実施例
１と同一紡糸条件で紡出糸条を引取った。何とか物性を
測定するための試料は装置できたものの、安定的に紡糸
巻き取りは出来なかった。得られた繊維の物性を第２表
に示す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸の
強度、引張弾性率を評価し、強度が９ａｌｌ以上のもの
及び、引張弾性率が１５０ｇ／ｄ以上のものについてＯ
印を、これらの物性に達しないものはＸ印をした。

以下余白 （発明の効果） 本発明は以−ヒの如＜Ｌ′４成されているので、前記具
体例からも明らかなように、従来に見ない高配向であり
ながら低結晶性である繊維を安定的に紡糸可能な方法を
提供し、更に該繊維を用いて高物性化するための生産装
置として、高生産性でかつ安定的に高物性化がｒりられ
るポリエステル繊維の製造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

第１図は配向結晶化したポリエステル延伸繊維の広角Ｘ
線回折写真である。第２図は配向結晶化しているが非晶
＋：Ｉｔ造を有するポリエステル繊維の広角Ｘ線回折写
ｒＣである。第３図は本発明の製造方法を示す概略図で
ある。第４図（Ａ）は本発明に用いられる繊ｆ（ｔを干
渉顕微鏡で横方向から観察したときに見られる干渉縞を
示す模式図、図面（Ｂ）は繊維断面の模式図である。第
５図は木ブこ明に用いられる液体冷却装置の横断面図で
ある。 第６図は本発明の具体例で用いられた繊維の？５Ｊｆｉ
ｉ折率と比１１゛の関係を示すグラフであり図中の数′
？は実施例および比較例の爵号をノＪ（す。 第７図は本発明の紡糸延伸方法の模式図である。 １：紡糸［１金 ２：糸条 ３：液体冷却袋ｊ’１ｊ ｌｌ：液体流下点 ５：第１引取ローラ Ｌ：紡糸口金〜液体冷却装置液面距４ｔ■（＝冷却装置
・τの液面〜液底重直距離６：浦剤付与装置 ７：加熱帯 ８：第２引取ローラ

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）エチレンテレフタレート系ポリエステルを溶融紡
   糸し、直接延伸する方法において、溶融紡糸引取りの段
   階で複屈折率■ｎならびに比重ＳＧが下記（イ）および
   （ロ）で示される範囲にある高配向低結晶性ポリエステ
   ル繊維となした後、一旦捲取ることなく紡糸に引き続い
   て、第１引取ローラと第２引取ローラとの間で下記（ハ
   ）に示す延伸倍率ＤＲで延伸熱処理して捲取ることを特
   徴とするポリエステル繊維の直接紡糸延伸方法。 ■ｎ≧５ＳＧ−６．６４‐‐‐‐‐‐‐‐（イ）■ｎ≧
   ０．１００‐‐‐‐‐‐‐‐（ロ）
2. ２．０≧ＤＲ＞１．０‐‐‐‐‐‐‐‐（ハ）（２）高
   配向低結晶性ポリエステル繊維を得る溶融紡糸引取り条
   件が、極限粘度ＩＶが０．８以上のエチレンテレフタレ
   ート系ポリエステルを、紡糸口金より溶融紡出し、紡出
   糸条を紡糸口金直下に設けた液体冷却装置を通過させ、
   次いで引き取る方法であって、下記［１］〜［５］を満
   足する特許請求の範囲第１項記載のポリエステル繊維の
   直接紡糸延伸方法。 ［１］紡糸口金と液体冷却装置の液面との距離Ｌ（ｃｍ
   ）が、 Ｌ（ｃｍ）≦糸条の細化完了点−５ の位置関係を満足すること、 但し、糸条の細化完了点とは、温度 ２０℃関係湿度６５％ＲＨ、０．３ｍ／ ｓｅｃのエアークエンチ条件で紡出される 糸条の糸径変化をオンライン計測による 糸径測定により決定される値である。 ［２］液体冷却装置下端の液体流下速度（ｍ／分）が、
   引取速度Ｖ＿ｗ（ｍ／分）との関係において、液体流下
   速度（ｍ／分）≧Ｖ＿ｗ／６０を満足すること、 ［３］引取速度Ｖ＿ｗ（ｍ／分）が、紡糸口金からのポ
   リエステルの吐出速度Ｖ＿０（ｍ／分）との関係におい
   て、 引取速度Ｖ＿ｗ（ｍ／分）≧Ｖ＿０×２００を満足する
   こと、 ［４］液体冷却装置の液面から液底迄の垂直距離Ｈ（ｃ
   ｍ）が５ｃｍ以上であること、 ［５］液体冷却装置の液体温度が５０℃以下であること
   、
3. （３）第１引取ローラの温度が５〜６０℃である特許請
   求の範囲第１項または第２項記載のポリエステル繊維の
   直接紡糸延伸方法。
4. （４）第１引取ローラと第２引取ローラ間での延伸熱処
   理手段が、第１引取ローラと第２引取ローラ間に加熱帯
   を設けて熱延伸処理する特許請求の範囲第１項乃至第３
   項のいずれかに記載のポリエステル繊維の直接紡糸延伸
   方法。
5. （５）延伸熱処理して捲取るに際し、第２引取ローラと
   第３引取ローラとの間で１５％以下の緩和処理を行なう
   特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載のポ
   リエステル繊維の直接紡糸延伸方法。