JP2576555B2 - ポリエステル繊維の直接紡糸延伸方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は優れた引張特性を有するポリエステル繊維を
得るために有用であり、結晶化する前に高度に配向され
ているといった特徴を有する繊維の直接紡糸延伸方法に
関するものである。

本発明の方法で製造されたポリエステル繊維は、産業
資材用途、特にタイヤコード、ベルト等の補強材として
好適である。

（従来の技術） 高度に配向し、且つ低比重のポリエステル繊維は、ガ
ラス転移温度以下の温度で延伸を行うことによって得る
ことが、高分子論文集（vol42,PP159〜166,1985）で知
られている。

また、特開昭58−169513号公報によれば、テクスチャ
ー加工用の高速紡糸された無定形ポリエチレンテレフタ
レート糸の製造に関し、紡出糸条を紡糸口金下方位置に
置かれた液体溶中で急冷することが知られている。

また、特開昭58−210590号公報によれば、レーザー光
を用いた延伸により高配向低比重のポリエステル系繊維
が得られること及び、高配向低比重のポリエステル繊維
を熱処理することにより高物性化することが知られてい
る。

（発明が解決しようとする問題点） 前記、従来の技術として知られているガラス転移温度
以下の温度で延伸することにより高配向で低比重のポリ
エステル繊維が得られる方法は、紡糸条件として配向結
晶化開始速度以下で行う必要があるため、生産性が低い
こと、延伸装置が大規模となり、得られる物性も充分で
はないという問題がある。また高速紡糸により、紡糸口
金下方で液体溶中で急冷する方法は、その目的がテクス
チャー加工用糸の高収縮性を狙ったものであり、巻取速
度が5000m/分以上と高く得られる物性も充分ではないと
いう問題がある。

また、レーザーを用いた延伸で得られた高配向低比重
ポリエステル繊維の熱処理により高物性化する方法も、
高配向低比重化させる延伸装置が大規模でかつ、高価格
であること、熱処理工程が必要であることから、生産性
及びコストパフォーマンスに問題がある。

更に本発明者等は、本発明に用いられる高配向低結晶
性ポリエステル繊維は、一旦巻き取ってしまうと巻き取
りボビン上で応力緩和が起こり、巻き取りボビンの外層
部と内層部とでは、繊維の太さが著しく変化し、外層部
の糸条程、低配向度となり、これらの糸条を延伸熱処理
しても、得られる物性は外層部程低下するという問題を
見い出した。

本発明は、前記問題点をすべて解決し、高配向でかつ
低比重であるポリエステル繊維をコンパクトな装置によ
り生産性高く、且つ良好な操業状態で生産し、引き続き
延伸することにより高物性を有するポリエステル繊維を
生産性高く、且つコンパクトな装置で製造する方法の提
供を目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 上記問題点を解決するに至った本発明は、エチレンテ
レフタレート系ポリエステルを溶融紡糸し、直接延伸す
る方法において、溶融紡糸引取りの段階で複屈折率Δｎ
ならびに比重SGが下記（イ）および（ロ）で示される範
囲にある高配向低結晶性ポリエステル繊維となした後、
一旦捲取ることなく紡糸に引き続いて第１引取ローラと
第２引取ローラとの間で下記（ハ）に示す延伸倍率DRで
延伸熱処理して捲取ることを特徴とするポリエステル繊
維の直接紡糸延伸方法である。

Δｎ≧5SG−6.64 ……（イ） Δｎ≧0.100 ……（ロ） 2.0≧DR＞1.0 ……（ハ） 本発明は新規なポリエステル繊維、更に詳しくは極め
て高配向でありながら低結晶化構造を有するポリエステ
ル繊維を用いた直接紡糸延伸法に関するものである。

従来、ポリエステル系繊維は、例えば高い結晶性、高
融点を有し、耐熱性、耐薬品性、耐光性、強度等の点で
優れた性質を有していることが知られているが、一方、
繊維が高度に配向されているにもかかわらず、低結晶化
構造（結晶化が殆ど進行していないもの）を有するポリ
エステル系繊維は極めて稀である。

本発明のポリエステル繊維を形成するポリエステル成
分は、エチレンテレフタレート単位を主構成単位とする
ものであって、通常エチレンテレフタレート単位を85モ
ル％以上含むポリエステルもしくはホモポリエステルま
たはそれらのポリエステル混合物である。テレフタール
酸、エチレングリコール以外の共重合成分としては、イ
ソフタール酸、2,6−ナフタリンジカルボン酸、アジピ
ン酸、セバシン酸、シュウ酸、ジエチレングリコール、
プロピレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、
ｐ−オキシ安息香酸、3,5−ジ（カルボメトキシ）ベン
ゼンスルホン酸金属塩、あるいはこれらの誘導体などが
挙げられるが以上の具体例に限定されるものではない。

本発明に用いられる繊維は複屈折率Δｎ（配高度のパ
ラメータ）と比重SG（結晶化度のパラメータ）の関係が
（イ）式を満たすと同時に複屈折率（Δｎ）が（ロ）式
を満たすものである。

（イ）式を満足しない場合、該繊維は配向度、即ちΔ
ｎの上昇に伴う分子鎖パッキング性向上による密度の向
上以上に密度が向上することになり、この場合、配向結
晶化が起きてしまう。

この配向結晶化は広角Ｘ線回折像を見ることにより評
価できる。

第１図は配向結晶化したポリエステル延伸繊維の広角
Ｘ線回折写真である。第２図は十分配向しているが非晶
構造を有するポリエステル繊維の広角Ｘ線回折写真であ
る。

（イ）式を満足する場合、第１図は認められず分子配
向性の向上を示す非晶回折パターン第２図が認められ
る。

このような構造を有する本発明に用いられる繊維は、
更に延伸熱処理し高物性化をはかる際に結晶化された部
分が少ないため、通常の配向結晶化した繊維よりもはる
かに容易に高物性化できるという特徴がある。

本発明に用いられる繊維の複屈折率（Δｎ）は（ロ）
式を満足するもので、好ましくはΔｎが100×10^-3〜270
×10^-3である。

ここでΔｎが100×10^-3より低いと力学的特性が劣る
ので好ましくない。一方、Δｎが0.27を越えると力学的
特性が極端に低下していく。この理由は明らかでない
が、分子鎖が伸長され過ぎて素抜けするのではないかと
想像される。

本発明に用いられる繊維の好ましい比重（SG）の下限
は1.335である。1.335より低くなるものは、繊維中にボ
イドを生成しており、力学的特性が著しく低下するので
好ましくない。なお、（SG）が適正域のものでもボイド
を生成しているものは好ましくない。

本発明に用いられる繊維は、このようなΔｎとSGから
見た高配向非晶性を有しているのみならず、糸長さ方向
の糸斑が小さいという特徴を有している。

一方、低速で紡糸して配向結晶化していない未延伸糸
を得たのちに熱を付与することなく延伸（冷延伸）する
ことにより同程度の高配向非晶性を達成するという従来
の方法を用いた場合、自然延伸倍率をはるかに越えた延
伸倍率が必要であり、たとえそのような繊維が得られた
としても、糸長さ方向の斑が著しく大きく、得られた繊
維の実用性はうすい。

従って配向結晶化していない未延伸糸を自然延伸倍率
（NE）で冷延伸する方法が従来、高配向非晶糸を得る唯
一の方法といえるが、そのような手法で得られた高配向
非晶糸のΔｎは高々0.070〜0.080であり本発明のような
Δｎが100×10^-3を越えるようなものは得られない。

本発明に用いられる繊維は繊維の外層部と内層部との
配向度差が、通常の延伸手法で得られた高配向非晶糸に
比較して著しく大きく、繊維表面には極度に高配向の分
子鎖が配列しており、更に延伸処理することにより高強
度、高弾性率繊維を得ることを容易にするという効果を
有している。更に具体的には糸表面と糸中心の配向度差
が５×10^-3以上好ましくは10×10^-3以上もある。一方、
通常の延伸手法で配向度差を５×10^-3以上とすることは
困難である。

次に本発明の製造方法について詳述する。

本発明に用いられる繊維は好ましくは極限粘度IVが0.
8以上のエチレンテレフタレート単位を主構成単位とす
るポリエステルを溶融紡糸し管状の液体冷却装置を用い
て特別な冷却装置条件、冷却条件、ポリマーの吐出速
度、引取速度との関係を満たして急冷して高速で引き取
ることにより得られる。

極限粘度IVが0.8未満のエチレンテレフタレート系ポ
リエステルを用いた場合、引取速度5000m/分未満で
（イ）式及び（ロ）式を満足して高配向非晶性繊維を安
定的に製造することが困難になり、工業的観点からの実
用性に乏しくなるという欠点がある。IVは0.8以上、好
ましくは1.0以上のものを用いる。

ここに言う液体冷却装置は例えば第３図の３、および
第５図に示す構造のものである。

以下本発明では、液体冷却装置を液体急冷管とも言
う。

液体急冷管は糸条の貫通方向に液体が流れる事を特徴
とし、更に液表面からの距離に応じて流速が変化するよ
うに設計されている。詳しくは、急冷管上端部の流動を
極めて低速にすることにより、気液界面付近での糸の融
着を防ぐことができる。

本発明では、好ましくは溶融紡糸した糸条を引き取る
に際し、次の〜の工程条件をすべて満足することが
重要である。

紡糸口金と液体冷却装置の液面とを距離Ｌ（cm）
が、 Ｌ（cm）≦糸条の細化完了点−５ の位置関係を満足すること、 液体冷却装置下端の流体流下速度（m/分）が、引取
速度V_W（m/分）との関係において、流体流下速度（m/
分）≧V_W/60を満足すること、 引取速度V_W（m/分）が、紡糸口金からのポリエステ
ルの吐出速度V_O（m/分）との関係において、 引取速度V_W（m/分）≧V_O×200を満足すること。

液体冷却装置の液面からの液底迄の垂直距離Ｈ（c
m）が5cm以上であること。

液体冷却装置の液体温度が50℃以下である。

の要件を満たすことは以下の理由による。

即ち、結晶化を抑制し比重を小さくするために、紡糸
口金と冷却管との距離を糸条細化完了位置より少なくと
も5cm紡糸口金方向に近ずけなければならない。ここで
糸条細化完了位置とは、急冷管を設置せず速度V_Wで引き
取ったときの糸条細化完了位置である。急冷間を上記の
位置より、紡糸口金から遠ざけた場合には糸条の急冷管
より上方部分で配向結晶化が起こり、本発明の目的を達
することができない。

又、紡糸口金と液体冷却装置の液面との間に空気等の
気体で徐冷してやることが、長手方向の糸ムラを減少さ
せるために好ましい。

の要件に関し、急冷管下流端の液体流下速度を引取
速度V_Wの1/60以上にすることが望ましい。液体流下速度
がこれより低い場合には、急冷管下端とローラの間の張
力が大きくなり、過度の延伸応力がかかり、毛羽立ち、
糸切れ等の糸質へのダメージが現れる。

の要件に関し、配向性を上げるために、引取速度
（V_W）をV_O×200以上にする。ここでV_Oは紡糸口金から
のポリマー吐出速度である。引取速度がV_O×200より低
いと本発明の方法でΔｎが100×10^-3以上の繊維を得る
ことは困難である。

の要件について、急冷管の液表面付近の液流動を小
さくし、急冷管下端の液流下速度をV_W/60以上にするた
めには、急冷管の長さ、即ち、液体冷却装置の液面から
液底までの垂直距離Ｈは5cm以上にする必要がある。こ
れより短い装置では急冷管下端の液流下に生じるキリ揉
み状の渦が表面に達し、糸条の融着、糸斑の原因とな
る。

の要件に関し、急冷管内の冷却液温度は、50℃以下
とする。液温度がこれより高くなると、冷却能力が低下
し、繊維の配向度はたかくなるものの、結晶化が進み本
発明の目的が達せられない。

本発明方法ではエチレンテレフタレート系ポリエステ
ルが溶融状態から冷却固化するまでに、結晶化が進行す
るが結晶化が起こる温度範囲は、融点Tm以下ガラス転移
温度Tg以上である溶融紡糸で糸条が冷却されていく過程
において、急冷管を用いて急冷却することによって、上
記温度範囲にある時間を非常に短くすることで、低結晶
性の糸を作ることができると考えられる。

以上のようにして製造される高配向低結晶性ポリエス
テル繊維は、一旦巻き取られることなく、引き続き引取
りローラ（以下第１引取ローラと称す）と第２引取りロ
ーラとの間で下式（ハ）で示される延伸倍率DRで延伸熱
処理された後、巻き取ることにより高物性化、即ち高強
力、高弾性率化される。

2.0≧DR＞1.0 ……（ハ） 本発明に用いられる高配向低結晶性ポリエステル繊維
は、引き続いて延伸熱処理することなく一旦巻き取って
しまうと、巻き取りボビン上で配向緩和が顕著に発生
し、更に延伸熱処理しても物性向上効果が小さくなるた
め、一旦巻き取ることなく、引き続いて延伸熱処理する
ことが必要である。

紡糸後、一旦巻き取ることなく引き続いて延伸熱処理
するに際し、延伸倍率DRとして２倍以下、１倍を越える
ものとすることが必要である。

延伸倍率を２倍以上とすると、たとえ延伸できても毛
羽が多発し、物性向上効果が低下する。

延伸倍率が１倍以下であると、配向緩和が起こり物性
向上効果が低下するため、延伸倍率として２倍以下、１
倍を越えるものではなければならない。

更に、延伸熱処理に引き続いて、第２引取りローラと
第３引取りローラとの間で15％以下の緩和処理を行うこ
とが好ましい。緩和処理が行なわない場合、巻取りボビ
ン中での品質変動が起りやすく、特に１回あたりの巻量
を多くする場合には、大きな障害となる。

延伸熱処理に際し、その加熱方法は特に限定するもの
ではないが、第１引取りローラと第２引取りローラとの
間に加熱帯、特にスチームを媒体とする加熱帯を設ける
ことが好ましい。

その際、第１引取りローラの温度は５℃以上、60℃以
下であることが好ましい。

第１引取りローラが60℃以上となると、紡糸により得
られた高配向低結晶性ポリエステル繊維が結晶化してし
まい、延伸性が著しく損われる。従って、上記のように
本発明の延伸熱処理方法としては、第１引取りローラと
第２引取りローラとの間に加熱帯を設ける方法が最も好
ましい。

一方、第１引取りローラを５℃未満とすると、ローラ
表面及び周辺が結露し、操業性が著しく悪化する。第１
引取りローラと第２引取りローラとの間に加熱帯を設置
する際、媒体として、高温スチーム（スーパースチー
ム）を媒体とすることが、コスト・メインテナンスの上
で最も好ましい。

（実施例） 以下に実施例を示すが、本発明はもとよりこれらの実
施例に限定されるものではない。

尚、本発明の評価に用いた物性値の測定法は以下のと
おりである。

＜複屈折率（Δｎ）の測定法＞ ニコン偏光顕微鏡POH型ライツ社ベレックコンペンセ
ーターを用い、光源としてはスペクトル光源用起動装置
（東芝SLS−３−Ｂ型）を用いた（Na光源）。５〜6mm長
の繊維軸に対し45℃の角度に切断した試料を、切断面を
上にして、スライトグラス上に載せる。試料スライドグ
ラスを回転載物台にのせ、試料が偏光子に対して45℃に
なる様、回転載物台を回転させて調節し、アナライザー
を挿入し暗視界とした後、コンペンセーターを30にして
縞数を数える（ｎ個）。コンペンセーターを右ネジ方向
にまわして試料が最初に暗くなる点のコンペンセーター
の目盛りａ、コンペンセーターを左ネジ方向にまわして
試料が最初に一番暗くなる点のコンペンセーターの目盛
ｂを測定した後（いずれも1/10目盛まで読む）、コンペ
ンセーターを30にもどしてアナライザーをはずし、試料
の直径ｄを測定し、下記の式にもとづき複屈折率（Δ
ｎ）を算出する（測定数20個の平均値）。

Δｎ＝Γ/d Γ（レターデション）＝ｎλο＋ε λο＝589.3mμ ε：ライツ社のコンペンセーターの説明書のC/10000と
ｉより求める ｉ＝（ａ−ｂ）（：コンペンセーターの読みの差） ＜比重＞ ｎ−ヘプタンと四塩化炭素よりなる密度勾配管を作成
し、30℃±0.1℃に調温された密度勾配管中に十分に脱
泡した試料を入れ、５時間放置後の密度勾配管中の試料
位置を、密度勾配管の目盛りで読みとった値を、標準ガ
ラスフロートによる密度勾配管目盛〜比重キャリブレー
ショングラフから比重値に換算し、ｎ＝４で測定。比重
値は原則として小数点以下４桁まで読む。

＜繊維断面内のΔｎ分布の測定法＞ 透過定量型干渉顕微鏡を使用して得られる中心屈折率
（ｎ⊥,0,n,0）及び外層屈折率（ｎ⊥,0,9,n,0.9）
の値によって、本発明の繊維の特異な分子配向が明らか
となり、本発明の繊維の優れた強度との関連を示すこと
ができる。透過定量型干渉顕微鏡（例えば東独カールツ
ァイスイエナ社製干渉顕微鏡インターフアコ）を使用し
て得られる干渉縞法によって、繊維の側面から観察した
平均屈折率の分布を測定することができる。この方法は
円形断面を有する繊維に適用することができる。繊維の
屈折率は、繊維の平行方向に振動している偏光に対する
屈折率（ｎ）と繊維軸の垂直軸の垂直方向に振動して
いる偏光に対する屈折率（ｎ⊥）によって特徴づけられ
る。ここに説明する測定は全て光源としてキセノンラン
プを用い、偏光下、干渉フイルター波長544nmの緑色光
線を使用して得られる屈折率（ｎおよびｎ⊥）を用い
て実施される。以下ｎの測定及びｎ⊥より求められる
ｎ,0とｎ,0.9について詳細に説明するが、ｎ⊥（ｎ
⊥,0、ｎ⊥,0、0.9）に試験される繊維は光学的にフラ
ットなスライドグラス及びカバーグラスを使用し、0.2
〜１波長の範囲内の干渉縞のいずれを与える屈折率
（n_E）をもつ繊維に対して不活性の封入剤中に浸漬す
る。封入剤の屈折率（n_E）は緑色光線（波長λ＝544n
m）を光源としてアツベの屈折計を用いて測定した20℃
における値である。この封入剤はたとえば流動パラフィ
ンとα−プロムナフタリンの混合液より1.48〜1.65の屈
折率を有するものが調製できる。この封入剤中に１本の
繊維を浸漬する。この干渉縞のパターンを写真撮影し、
1000倍〜2000倍に拡大して解析する。第２図に略示した
如く繊維の封入剤の屈折率をn_E,繊維のＳ′−Ｓ″間の
平均屈折率の,S′−Ｓ″間の厚みをt,使用光線の波長
λ、バックグランドの平行干渉縞の間隔（１λに相当）
Dn′、繊維による干渉縞のずれをｄとすると、光路差Ｌ
は で表わされる。試料の屈折率をn_Sとすると、封入液の屈
折率は n_S＜n_E＝n₁ n_S＞n_E＝n₂ の２種のものを用いて干渉縞のパターンを評価する。

従って〔５〕式にもとづいて繊維の中心から外周まで
の各位置での光路差から、各位置の繊維の平均屈折率
（ｎ）の分布を求めることができる。厚みｔは得られ
る繊維が円型断面と仮定して計算によって求めることが
できる。しかしながら製造条件の変動や製造後のアクシ
デントによって、円形断面になっていない場合も考えら
れる。このような不都合を除くため、測定する個所は繊
維軸を対称軸として干渉縞のずれが左右対称になってい
る部分を使用することが適当である。測定は繊維の半径
をＲとすると０〜0.9Rの間を0.1Rの間隔で行ない、各位
置の平均の屈折率を求めることができる。同様にしてｎ
⊥の分布も求められるので複屈折率分布は Δｎ（r/R）＝ｎ,r/R−ｎ⊥,r/R ……〔６〕 より求められる。Δｎ（r/R）は少なくとも３本のフイ
ラメント、好適には５〜10本のフイラメントについて測
定したものを平均して得られる。

＜極限粘度IVの測定法＞ 本発明において、エチレンテレフタレート系ポリエス
テルの極限粘度IVは、Ｐ−クロルフェノール／テトラク
ロルエタン＝3/1混合溶液を用い、30℃で測定した極限
粘度［η］を次式によりフェノール／テトラクロルエタ
ン＝60/40の極限粘度IVに換算したものである。

IV＝0.8325×［η］＋0.005 ＜細化完了位置の測定法＞ 走行時の細化挙動をZimmer社製のDiameter Monitor
（Model 460A/2）で測定した。Diameter Monitorの測定
原理は、IRを照射し、受光部で被対象物の影の量を測定
し、直径に換算するものである。

走行糸条から単糸を選びDiameter Monitorの検知部に
通すことによって易容にその位置での糸径を求めること
ができる。細化完了位置は、紡糸口金からの距離と糸径
との関係をプロットすることにより、明確に求めること
ができる。

＜繊維の繊度の測定法＞ 標準状態（温度20±２℃、相対湿度65±２％の状態）
の試験室で、サーチ（株）製のオートバイブロ式繊度測
定器DENIER COMPUTER DC−11 B型を使用して、単繊維の
繊度（デニール、ｄ）を測定した。

但し、繊維の測定試料長は、50mmとした。

＜繊維の強度の測定法＞ 繊維の引張強さ（強度）は、JIS−Ｌ−1013（1981）
の7.5.1に準じ、標準状態の試験室で、東洋ボールドウ
イン（株）製の定速伸長万能引張試験機TENSILON UTM−
IIIを使用して単繊維の引張強さを測定した。

但し、測定条件は、5kg fの引張型ロードセルを用
い、つかみ間隔3cm引張速度3cm/分（１分間当たりつか
み間隔の100％の伸長速度）、記録紙の送り速度100cm/
分で試料を引張り、試料が切断した時の（gf）を測定し
次の式により引張強さ（gf/d）を算出し強度（g/d）と
した。

＜繊維の初期引張弾性率の測定法＞ 繊維の初期引張抵抗度（初期引張弾性率）は、JIS−
Ｌ−1013（1981）の7.5.1に準じた上記の繊維の強度の
測定法と同じ方法で試験をおこない記録紙上に荷重一伸
長曲線を描きこの図より、JIS−Ｌ−1013（1981）の7.1
0に記載の初期引張抵抗度算出式により、初期引張抵抗
度（gf/d）を算出し、初期引張弾性率（g/d）とした。

実施例１ 極限粘度IV1.0のポリエチレンテレフタレートを紡糸
温度310℃いて、紡糸口金孔直径0.4mm、口金孔数24孔を
有する紡糸口金より単孔当り1.5g/分吐出速度V_Oが11.4m
/分で吐出させて引取速度V_W4200m/分で引取った。糸条
の細化完了点は、紡糸口金から48cmであった。紡出糸条
は急冷管に導入した。急冷管上端から5cmは、整流機構
により極めて流れが緩やかな状態とし、Ｈは25cmに設定
し、上端から25cm下流の急冷管下端では、流下方向の流
体流速は2000m/分になるように調節し、本発明でＬで定
義する紡糸口金直下36cmの位置に急冷管が位置するよう
に設置した。このときの冷却流体は、常温（25℃）の水
を用いた。

得られた糸のΔｎは150×10^-3比重は1.3528であっ
た。この糸の糸断面内の複屈折率Δｎ分布は、糸中心の
Δｎに対して、糸表面のΔｎの方が15×10^-3大きくなっ
ていた。

実施例２ 実施例１において引取速度を3300m/分として引き取っ
た。糸条の細化完了位置点は、62cmであった。引取速度
V_Wを変えた以外は、実施例１と同一紡糸、急冷条件で製
糸した。得られた糸のΔｎは、129×10^-3、比重は1.349
2であった。

＜実施例３＞ 実施例１で得られた繊維を一旦巻き取ることなく、第
７図に示す装置で、第１引取りローラと第２引取りロー
ラとの間で1.31倍の延伸を245℃のスチームヒーターを
用いて行い、巻き取り第１表実施例３に示す特性を有す
る延伸糸を得た。

＜比較例１〜５＞ 一方、実施例１で得られた繊維を一旦巻き取ったもの
（巻き取り時間:20分）を24時間、22℃、65％RHの雰囲
気で放置した後、フィードローラ100m/分で245℃のスリ
ットヒーターを用いて、1.26倍で巻き取りボビン外層部
から糸長さ方向に５分割したものをそれぞれ延伸して得
られた特性を第１表比較例１〜５に示す。

第１表に示すように、巻取りボビン外層部の糸条程物
性が低下した。

＜比較例６＞ 実施例１の紡糸条件において急冷管を用いず、通常の
エアークエンチで冷却し、巻きとる以外実施例１と同
一、紡糸条件で得た繊維をフィードローラ50m/分で150
℃で1.5倍延伸した後、更に引き続き240℃で1.07倍延伸
し、比較例６として第１表に示す特性を有する延伸糸を
得た。

但し、比較例６に用いられた延伸熱処理する前の繊維
のΔn:88.2×10^-3、SG:1.3722であった。これは、本発
明で規定する（イ）式及び（ロ）式を満足していないも
のである。

＜実施例４＞及び＜比較例７＞ 実施例３と全く同一の条件で延伸熱処理を行った後、
一旦巻き取らず引き続いて３％の緩和処理を第２引取り
ローラの次に配置した第３引取りローラで行なった後、
巻き取り、第１表実施例４に示す特性を有する延伸糸を
得た。実施例３の延伸糸と比較して、巻き形状が美し
く、3kg巻いても耳崩れがなかった。一方、緩和処理率
を17％とすると、第２引取りローラと第３引取りローラ
との間で糸のタルミが大きくなり、第２引取りローラ上
への巻き付きが多発し、巻き取り不可であった。

＜実施例５＞ 実施例１で得られた繊維を一旦巻き取ることなく、第
７図に示す装置で、245℃のプレートヒーターを用いて
1.29倍の延伸を行い、巻き取り第１表実施例５に示す延
伸糸を得た。

＜実施例６＞ 実施例１で得られた繊維を一旦巻き取ることなく、第
７図に示す装置で、700℃の電気炉を用いて1.27倍の延
伸を行い、巻き取り第１表実施例６に示す延伸糸を得
た。

尚、実施例５及び実施例６の延伸倍率が実施例３に比
べ若干低いが、いづれも各条件で安定長時間巻き取り可
能な最高の倍率を示すものである。

実施例７〜９ ポリマーの吐出速度V_O（m/分）、紡糸口金と液体冷却
装置の液面との距離Ｌ（cm）、液体冷却装置下端の液体
流下速度（m/分）、引取速度V_W（m/分）、液体冷却装置
の液面から液底までの垂直距離Ｈ（cm）、冷却液の温度
を、第２表に示す。

条件に変化させた以外は実施例１と同一紡糸条件で、
紡糸糸条を引取った。得られた繊維の物性を第２表に示
す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸
の強度、引張弾性率を評価し、強度が9g/d以上のもの及
び引張弾性率が150g/d以上のものについて○印を、これ
らの物性に達しないものは×印をした。

比較例８〜10 極限粘度IV1.0のポリエチレンテレフタレートを紡糸
温度310℃にて、紡糸口金単孔直径0.4mm、口金孔数24孔
を有する紡糸口金を用いてポリマー単孔吐出速度をV_Oを
10.7m/分にして、20℃のエアークエンチで冷却し、第２
表に示すそれぞれの条件で引取り、自然延伸比で冷延伸
した。得られた繊維の物性を第２表に示す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸
の強度、引張弾性率を評価し、強度が9g/d以上のもの及
び引張弾性率が150g/d以上のものについて○印を、これ
らの物性に達しないものは×印をした。

比較例11 極限粘度IV1.0のポリエチレンテレフタレートを紡糸
温度310℃にて、紡糸口金単孔直径0.4mm、口金孔数24孔
を有する紡糸口金を用いてポリマー単孔吐出速度をV_Oを
10.7m/分にして、20℃のエアークエンチで冷却し、熱延
伸することなく3300m/分の引取速度で引取った。得られ
た繊維の物性を第２表に示す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸
の強度、引張弾性率を評価し、強度が9g/d以上のもの及
び引張弾性率が150g/d以上のものについて○印を、これ
らの物性に達しないものは×印をした。

比較例12〜13 極限粘度IV1.0のポリエチレンテレフタレートを紡糸
温度310℃にて、紡糸口金単孔直径0.4mm口金孔数24孔を
有する紡糸口金を用いてポリマー単孔吐出速度をV_Oを1
0.7m/分にして、20℃のエアークエンチで冷却し、第２
表に示すそれぞれの条件で引取り、自然延伸比で80℃の
温度で熱延伸した。得られた繊維の物性を第２表に示
す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸
の強度、引張弾性率を評価し、強度が9g/d以上のもの及
び引張弾性率が150g/d以上のものについて○印を、これ
らの物性に達しないものは×印をした。

比較例14 ポリマーの吐出速度V_Oが14.3m/分、紡糸口金と液体冷
却装置の液面との距離L30cm、液体冷却装置下端の液体
流下速度2000m/分、引取速度5500m/分、液体冷却装置の
液面から液底までの垂直距離H10cm、冷却液の温度25℃
とした以外は実施例１と同一紡糸条件で紡出糸条を引取
った。何とか物性を測定するための試料は装置できたも
のの、安定的に紡糸巻き取りは出来なかった。得られた
繊維の物性を第２表に示す。

尚、得られた繊維を更に延伸熱処理を加えて、延伸糸
の強度、引張弾性率を評価し、強度が9g/d以上のもの及
び、引張弾性率が150g/d以上のものについて○印を、こ
れらの物性に達しないものは×印をした。

（発明の効果） 本発明は以上の如く構成されているので、前記具体例
からも明らかなように、従来に見ない高配向でありなが
ら低結晶性である繊維を安定的に紡糸可能な方法を提供
し、更に該繊維を用いて高物性化するための生産装置と
して、高生産性でかつ安定的に高物性化が得られるポリ
エステル繊維の製造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】 第１図は配向結晶化したポリエステル延伸繊維の広角Ｘ
線回折写真である。第２図は配向結晶化しているが非晶
構造を有するポリエステル繊維の広角Ｘ線回折写真であ
る。第３図は本発明の製造方法を示す回略図である。第
４図（Ａ）は本発明に用いられる繊維を干渉顕微鏡で横
方向から観察したときに見られる干渉縞を示す模式図、
図面（Ｂ）は繊維断面の模式図である。第５図は本発明
に用いられる液体冷却装置の横断面図である。第６図は
本発明の具体例で用いられた繊維の複屈折率と比重の関
係を示すグラフであり図中の数字は実施例および比較例
の番号を示す。 第７図は本発明の紡糸延伸方法の模式図である。 1:紡糸口金 2:糸条 3:液体冷却装置 4:液体流下点 5:第１引取ローラ L:紡糸口金〜液体冷却装置液面距離 H:冷却装置の液面〜液底垂直距離 6:油剤付与装置 7:加熱帯 8:第２引取ローラ

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】エチレンテレフタレート系ポリエステルを
   溶融紡糸し、直接延伸する方法において、溶融紡糸引取
   りの段階で複屈折率Δｎならびに比重SGが下記（イ）お
   よび（ロ）で示される範囲にある高配向低結晶性ポリエ
   ステル繊維となした後、一旦捲取ることなく紡糸に引き
   続いて、第１引取ローラと第２引取ローラとの間で加熱
   帯を設けて下記（ハ）に示す延伸倍率DRで延伸熱処理
   し、第２引取ローラと第３引取ローラとの間で15％以下
   の緩和処理をし、捲取ることを特徴とするポリエステル
   繊維の直接紡糸延伸方法。 Δｎ≧5SG−6.64 ……（イ） Δｎ≧0.100 ……（ロ） 2.0≧DR＞1.0 ……（ハ）
2. 【請求項２】高配向低結晶性ポリエステル繊維を得る溶
   融紡糸引取り条件が、極限粘度IVが0.8以上のエチレン
   テレフタレート系ポリエステルを、紡糸口金より溶融紡
   出し、紡出糸条を紡糸口金直下に設けた液体冷却装置を
   通過させ、次いで引き取る方法であって、下記〜を
   満足する特許請求の範囲第１項記載のポリエステル繊維
   の直接紡糸延伸方法。 紡糸口金と液体冷却装置の液面とを距離Ｌ（cm）
   が、Ｌ（cm）≦糸条の細化完了点−５の位置関係を満足
   すること、 液体冷却装置下端の流体流下速度（m/分）が、引取
   速度Vw（m/分）との関係において、流体流下速度（m/
   分）≧Vw/60を満足すること、 引取速度Vw（m/分）が、紡糸口金からのポリエステ
   ルの吐出速度Vo×200を満足すること、 液体冷却装置の液面から液底迄の垂直距離Ｈ（cm）
   が5cm以上であること、 液体冷却装置の液体温度が50℃以下であること、
3. 【請求項３】第１引取ローラの温度が５〜60℃である特
   許請求の範囲第１項または第２項記載のポリエステル繊
   維の直接紡糸延伸方法。