JPWO2013114934A1 - 成形用包装材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記金属箔層の少なくとも内側の面に化成処理が施され、前記金属箔層の内側の化成処理面に接着剤層を介して前記ポリプロピレン層が積層され、
前記接着剤層は、前記金属箔層の内側の化成処理面に、少なくとも有機溶媒と、該有機溶媒に溶解され、130℃で測定したMFRが5g/10分〜42g/10分である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂と、多官能イソシアネート化合物とを含有してなる接着剤を塗布することによって形成されたものであることを特徴とする成形用包装材。
前記金属箔の他方の面に、少なくとも有機溶媒と、該有機溶媒に溶解され、130℃で測定したMFRが5g/10分〜42g/10分である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂と、多官能イソシアネート化合物とを含有してなる第1接着剤を塗布して、第1接着剤層を形成する工程と、
前記第1接着剤層の未積層面に、内側層としてのポリプロピレン層を積層する工程と、を含み、
前記金属箔として、少なくとも前記第1接着剤を塗布する側の面に化成処理が施された金属箔を用いることを特徴とする成形用包装材の製造方法。
(A)有機溶媒と、
(B)該有機溶媒に溶解され、130℃で測定したMFR(メルトフローレート)が5g/10分〜42g/10分である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂と、
(C)多官能イソシアネート化合物と、
を含有してなる第1接着剤を塗布することによって形成されたものである。
(A)有機溶媒と、
(B)該有機溶媒に溶解され、130℃で測定したMFR(メルトフローレート)が5g/10分〜42g/10分である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂と、
(C)多官能イソシアネート化合物と、
を含有してなる第1接着剤を塗布した後、乾燥させることによって、第1接着剤層5を形成する。好ましくは、前記第1接着剤を塗布した後、加熱により焼き付けを行って、第1接着剤層5を形成する(焼き付け処理工程)。こうして積層体30を得る(図2参照)。
1)リン酸、クロム酸及びフッ化物の金属塩の混合物からなる水溶液
2)リン酸、クロム酸、フッ化物金属塩及び非金属塩の混合物からなる水溶液
3)アクリル系樹脂又は/及びフェノール系樹脂と、リン酸と、クロム酸と、フッ化物金属塩との混合物からなる水溶液
を塗工した後乾燥することにより化成処理を施す。
(A)有機溶媒と、
(B)該有機溶媒に溶解され、130℃で測定したMFR(メルトフローレート)が5g/10分〜42g/10分である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂と、
(C)多官能イソシアネート化合物と、
を含有する第1接着剤(処理液)を塗布したのち乾燥させることによって形成された皮膜(塗膜)である。前記第1接着剤(処理液)を塗布したのち加熱による焼き付け処理を行うことによって前記皮膜(塗膜)を形成するのが好ましい。
(D)前記有機溶媒に分散された、融点が120℃〜170℃である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂
を含有する構成であるのが好ましい。
1)共重合成分としてプロピレンとエチレンを含有するランダム共重合体樹脂
2)共重合成分としてプロピレン、エチレン及びブテンを含有する共重合体樹脂
3)共重合成分としてプロピレンとエチレンを含有するブロック共重合体樹脂
等が挙げられる。
(合成例1)カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂J
メタロセン触媒を重合触媒として用いて製造した、プロピレン単位97モル%及びエチレン単位3モル%からなるプロピレン−エチレンランダム共重合体(MFR:10g/10分、融点:85℃;以下、「プロピレン系ランダム共重合体A」という)100質量部、無水マレイン酸2質量部、ラウリルメタクリレート1質量部及びジ−t−ブチルパーオキサイド1.5質量部を、シリンダー部の最高温度を170℃に設定した二軸押出機を用いて混練して反応させた。その後、押出機内にて減圧脱気を行い、残留する未反応物を除去して、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂J(B成分)を合成した。このカルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Jは、130℃で測定したMFRが12g/10分であり、カルボキシル基の含有量は、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂(樹脂J)1g当たり0.4mmolであった。
プロピレン系ランダム共重合体Aに代えて、メタロセン触媒を重合触媒として用いて製造した、プロピレン単位97モル%及びエチレン単位3モル%からなるプロピレン−エチレンランダム共重合体B(MFR:5g/10分)を用いた以外は、合成例1と同様にして、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂K(B成分)を合成した。このカルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Kは、130℃で測定したMFRが8g/10分であり、カルボキシル基の含有量は、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂(樹脂K)1g当たり0.4mmolであった。
プロピレン系ランダム共重合体Aに代えて、メタロセン触媒を重合触媒として用いて製造した、プロピレン単位97モル%及びエチレン単位3モル%からなるプロピレン−エチレンランダム共重合体C(MFR:36g/10分)を用いた以外は、合成例1と同様にして、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂L(B成分)を合成した。このカルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Lは、130℃で測定したMFRが40g/10分であり、カルボキシル基の含有量は、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂(樹脂K)1g当たり0.4mmolであった。
プロピレン系ランダム共重合体Aに代えて、メタロセン触媒を重合触媒として用いて製造した、プロピレン単位97モル%及びエチレン単位3モル%からなるプロピレン−エチレンランダム共重合体D(MFR:1g/10分)を用いた以外は、合成例1と同様にして、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂X(B成分)を合成した。このカルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Xは、130℃で測定したMFRが3g/10分であり、カルボキシル基の含有量は、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂(樹脂X)1g当たり0.4mmolであった。
プロピレン系ランダム共重合体Aに代えて、メタロセン触媒を重合触媒として用いて製造した、プロピレン単位97モル%及びエチレン単位3モル%からなるプロピレン−エチレンランダム共重合体E(MFR:42g/10分)を用いた以外は、合成例1と同様にして、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Y(B成分)を合成した。このカルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Yは、130℃で測定したMFRが45g/10分であり、カルボキシル基の含有量は、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂(樹脂Y)1g当たり0.4mmolであった。
プロピレン重合体(融点:163℃)100質量部及びトルエン435質量部を撹拌機が付設された内容積1.5Lのオートクレーブに入れ、撹拌下、140℃に昇温し、プロピレン重合体を完全に溶解させた。この溶液を140℃に保ったまま、撹拌下、無水マレイン酸16質量部及びジクミルパーオキサイド1.5質量部を、それぞれ4時間かけて同時に滴下し、滴下終了後、更に140℃で1時間撹拌して、後反応を行い、変性重合体を得た。次いで、この変性重合体含有溶液を室温まで冷却し、溶液にアセトンを加えることによって変性重合体を析出させた。析出した変性重合体を繰り返しアセトンで洗浄した後、乾燥を行って、変性重合体を回収した。この変性重合体は、変性重合体における無水マレイン酸のグラフト量は2.8質量%であり、融点が156℃、カルボキシル基の含有量が変性重合体1g当たり0.6mmolであった。
メタロセン触媒を重合触媒として用いて製造した、プロピレン単位97モル%及びエチレン単位3モル%からなるプロピレン−エチレンランダム共重合体F(MFR:12g/10分)15質量部及びトルエン85質量部を、撹拌機付きオートクレーブに入れ、撹拌下、130℃に加熱して共重合体Fを完全に溶解させた。その後、撹拌しながら25℃/時間の冷却速度で90℃まで降温した後、5℃/時間の冷却速度で60℃まで冷却した。次いで、20℃/時間の冷却速度で30℃まで降温して、固形分(カルボキシル基を含有しないポリプロピレン樹脂N)15質量%の乳白色の均一な分散液Qを得た。
トルエン(有機溶媒;A成分)850g、130℃で測定したMFRが12g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂J(B成分)150g、HDI(多官能イソシアネート化合物;C成分)15gを配合してなる第1接着剤E(処理液)を作製した。前記第1接着剤Eの固形分含有率は15質量%である。また、前記第1接着剤Eにおいて、B成分(カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂)は、溶媒のトルエンに溶解している。
第1接着剤Eに代えて、トルエン(有機溶媒;A成分)170g、130℃で測定したMFRが12g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂J(B成分)30g、HDI(多官能イソシアネート化合物;C成分)15g、合成例6で得た乳白色分散液P 800g(トルエン680g及びカルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂M120g)を配合してなる第1接着剤F(処理液)を用いると共に、押し出したプロピレン−エチレン共重合体樹脂3Xの厚さを80μmに設定した以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。
前記押出樹脂3Xとして、プロピレン−エチレン共重合体樹脂(DSCで測定した融点が140℃、230℃で測定したMFRが21g/10分)に代えて、プロピレン−エチレン共重合体樹脂(DSCで測定した融点が155℃、230℃で測定したMFRが22g/10分)を用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。
前記押出樹脂3Xとして、プロピレン−エチレン共重合体樹脂(DSCで測定した融点が140℃、230℃で測定したMFRが21g/10分)に代えて、プロピレン−エチレン共重合体樹脂(DSCで測定した融点が155℃、230℃で測定したMFRが25g/10分)を用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。
B成分として、130℃で測定したMFRが12g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Jに代えて、130℃で測定したMFRが8g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Kを用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。なお、この実施例5で使用する第1接着剤では、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Kは、溶媒のトルエンに溶解している。
B成分として、130℃で測定したMFRが12g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Jに代えて、130℃で測定したMFRが40g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Lを用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。なお、この実施例6で使用する第1接着剤では、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Lは、溶媒のトルエンに溶解している。
厚さ40μmのアルミニウム箔4の両面に、ポリアクリル酸、三価クロム化合物、水、アルコールからなる化成処理液を塗布し、180℃で乾燥を行って、クロム付着量が10mg/m2となるようにした後、このアルミニウム箔4の一方の面に厚さ25μmの二軸延伸ポリアミドフィルム(二軸延伸ナイロンフィルム)(耐熱性樹脂層)2を二液硬化型のウレタン系接着剤11でドライラミネートし、次いでアルミニウム箔4の他方の面4aに、前記実施例1で用いた第1接着剤E(処理液)をグラビアロール法で塗布した後、200℃の熱風乾燥炉を通過させることによって、加熱による焼き付けを行って、固着量2g/m2の第1接着剤層5を形成せしめて、積層体30を得、次いで、図4に示すように、前記第1接着剤層5の未積層面(何も積層されていない面)5aに、押出機の押出ダイス20から押し出した押出ポリプロピレン樹脂12を介してプロピレン−エチレンランダム共重合体フィルム(DSCで測定した融点が140℃、厚さ60μm)3をサンドイッチラミネート法により積層一体化することにより、図3に示す成形用包装材1を得た。
厚さ40μmのアルミニウム箔4の両面に、ポリアクリル酸、三価クロム化合物、水、アルコールからなる化成処理液を塗布し、180℃で乾燥を行って、クロム付着量が10mg/m2となるようにした後、このアルミニウム箔4の一方の面に厚さ25μmの二軸延伸ポリアミドフィルム(二軸延伸ナイロンフィルム)(耐熱性樹脂層)2を二液硬化型のウレタン系接着剤11でドライラミネートし、次いでアルミニウム箔4の他方の面4aに、前記実施例1で用いた第1接着剤E(処理液)をグラビアロール法で塗布した後、200℃の熱風乾燥炉を通過させることによって、加熱による焼き付けを行って、固着量2g/m2の第1接着剤層5を形成せしめて、積層体30を得、次いで、前記第1接着剤層5の未積層面(何も積層されていない面)5aに、プロピレン−エチレンランダム共重合体フィルム(DSCで測定した融点が140℃、厚さ40μm)を熱ラミネート法(耐熱性樹脂層面を165℃の熱ロールに接触させる態様で一対の熱ロール間で挟圧する)により積層一体化することにより、成形用包装材1を得た。
第1接着剤Eに代えて、トルエン(有機溶媒;A成分)846g、イソプロピルアルコール(有機溶媒;A成分)4g、130℃で測定したMFRが12g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂J(B成分)150g、HDI(多官能イソシアネート化合物;C成分)15gを配合してなる第1接着剤Pを用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。なお、前記第1接着剤Pの固形分含有率は15質量%である。また、前記第1接着剤Pにおいて、B成分(カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂)は、有機溶媒に溶解している。
第1接着剤Eに代えて、トルエン(有機溶媒;A成分)842g、イソプロピルアルコール(有機溶媒;A成分)8g、130℃で測定したMFRが8g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂K(B成分)150g、HDI(多官能イソシアネート化合物;C成分)15gを配合してなる第1接着剤Qを用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。なお、前記第1接着剤Qの固形分含有率は15質量%である。また、前記第1接着剤Qにおいて、B成分(カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂)は、有機溶媒に溶解している。
第1接着剤Eに代えて、ポリオール成分及びイソシアネート成分を含有してなる二液硬化型のウレタン系第1接着剤Zを用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。
第1接着剤Eに代えて、合成例7で得た乳白色分散液Qを1000g(トルエン850g及びカルボキシル基を含有しないポリプロピレン樹脂N 150g)、HDI(多官能イソシアネート化合物)15gを配合してなる第1接着剤Wを用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。なお、前記第1接着剤Wにおいて、カルボキシル基を含有しないポリプロピレン樹脂Nは、トルエンに溶解せずトルエン中に分散している。
B成分として、130℃で測定したMFRが12g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Jに代えて、130℃で測定したMFRが3g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Xを用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。
B成分として、130℃で測定したMFRが12g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Jに代えて、130℃で測定したMFRが45g/10分である、カルボキシル基含有ポリプロピレン樹脂Yを用いた以外は、実施例1と同様にして、図1に示す成形用包装材1を得た。
成形用包装材を15mm幅にカットして測定片を作成し、80℃の雰囲気下で前記測定片のラミネート強度(第1接着剤層5とポリプロピレン層(内側層)3とのラミネート強度)を引張試験機で測定した。
(判定基準)
「◎」…5N/15mm幅以上のラミネート強度を有する
「○」…3N/15mm幅以上5N/15mm幅未満のラミネート強度を有する
「×」…ラミネート強度が3N/15mm幅未満である。
成形用包装材を15mm幅にカットして測定片を作成し、エチレンカーボネートとジエチレンカーボネートを1:1の容量比で混合した混合溶媒に対して六フッ化リンリチウム塩を1モル/Lの濃度となるように溶解せしめた溶液及び前記測定片を四フッ化エチレン樹脂製の広口ボトルに入れて85℃のオーブン中に1週間保存した後、測定片を取り出して第1接着剤層5とポリプロピレン層(内側層)3の界面で剥離して両者間のラミネート強度(接着強度)を測定した。
(判定基準)
「◎」…測定された接着強度が、初期接着強度に対して保持率90%以上
「○」…測定された接着強度が、初期接着強度に対して保持率60%以上95%未満
「△」…測定された接着強度が、初期接着強度に対して保持率30%以上60%未満
「×」…測定された接着強度が、初期接着強度に対して保持率30%未満(浸漬中に層間剥離したものを含む)。
株式会社オリエンテック製のテンシロンRTA−100及び株式会社ボールドウィン製の恒温槽TCF−III1−Bを用いて25℃及び80℃の条件下でシール剥離試験を行いシール性能の評価を行った。シール条件は、各成形用包装材について、シール幅5mm、シール圧0.3MPa、シール時間1秒、シール温度160℃及び180℃両面加熱で行った。
(シール性能判定基準)
「◎」…160℃でシールし25℃でシール剥離試験を行った場合及び180℃でシールし80℃でシール剥離試験を行った場合のいずれにおいても30N/15mm以上の強度が得られたもの
「○」…160℃でシールし25℃でシール剥離試験を行った場合及び180℃でシールし80℃でシール剥離試験を行った場合のいずれにおいても25N/15mm以上30N/15mm未満の強度が得られたもの
「×」…上記に該当しなかったもの(シール性能が悪い)。
各実施例、各比較例で使用した第1接着剤(処理液)の貯蔵安定性を次のようにして評価した。即ち、内容量110mLの各ガラス製容器内にそれぞれ各第1接着剤(処理液)約100mLを入れたものを25℃の温度条件下で1ヶ月間静置した。1ヶ月間静置後の接着剤液の状態を目視により観察し、下記判定基準に基づいて評価した。
(判定基準)
「◎」…白濁や増粘がなく、外観や液の状態が初期と変わらなかった(変化がなかった;合格)
「○」…僅かな白濁や僅かな増粘が認められたが、流動性を維持していた(接着剤として問題なく使用できる;合格)
「×」…白濁し、固化していた。
2…耐熱性樹脂層(外側層)
3…ポリプロピレン層(内側層)
4…金属箔層
4a…金属箔層の内側の化成処理面
5…接着剤層(第1接着剤層)
5a…接着剤層の内側の面
11…第2接着剤(層)
Claims (11)
- 外側層としての耐熱性樹脂層と、内側層としてのポリプロピレン層と、これら両層間に配設された金属箔層とを含む成形用包装材であって、
前記金属箔層の少なくとも内側の面に化成処理が施され、前記金属箔層の内側の化成処理面に接着剤層を介して前記ポリプロピレン層が積層され、
前記接着剤層は、前記金属箔層の内側の化成処理面に、少なくとも有機溶媒と、該有機溶媒に溶解され、130℃で測定したMFRが5g/10分〜42g/10分である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂と、多官能イソシアネート化合物とを含有してなる接着剤を塗布することによって形成されたものであることを特徴とする成形用包装材。 - 前記接着剤は、さらに、融点が120℃〜170℃である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂を、前記有機溶媒に分散された状態で含有するものである請求項1に記載の成形用包装材。
- 前記接着剤層は、前記金属箔層の内側の化成処理面に前記接着剤を塗布したのち焼き付け処理することによって形成されたものである請求項1または2に記載の成形用包装材。
- 前記焼き付け処理によって形成された接着剤層の内側の面にポリプロピレンが押出ラミネート法により積層されて前記ポリプロピレン層が形成されている請求項3に記載の成形用包装材。
- 前記内側層としてのポリプロピレン層は、共重合成分として少なくともプロピレンとエチレンを含有し、融点が135℃〜155℃、230℃で測定したMFRが6g/10分〜25g/10分である共重合体樹脂で構成されている請求項1〜4のいずれか1項に記載の成形用包装材。
- 電池ケースとして用いられる請求項1〜5のいずれか1項に記載の成形用包装材。
- 食品または医薬品の包装材として用いられる請求項1〜5のいずれか1項に記載の成形用包装材。
- 金属箔の一方の面に耐熱性樹脂フィルムを第2接着剤で接着する工程と、
前記金属箔の他方の面に、少なくとも有機溶媒と、該有機溶媒に溶解され、130℃で測定したMFRが5g/10分〜42g/10分である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂と、多官能イソシアネート化合物とを含有してなる第1接着剤を塗布して、第1接着剤層を形成する工程と、
前記第1接着剤層の未積層面に、内側層としてのポリプロピレン層を積層する工程と、を含み、
前記金属箔として、少なくとも前記第1接着剤を塗布する側の面に化成処理が施された金属箔を用いることを特徴とする成形用包装材の製造方法。 - 前記第1接着剤は、さらに、融点が120℃〜170℃である、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂を、前記有機溶媒に分散された状態で含有することを特徴とする請求項8に記載の成形用包装材の製造方法。
- 前記第1接着剤を塗布した後、加熱により焼き付けを行って、前記第1接着剤層を形成する請求項8または9に記載の成形用包装材の製造方法。
- 前記内側層のポリプロピレンとして、共重合成分として少なくともプロピレンとエチレンを含有し、融点が135℃〜155℃、230℃で測定したMFRが6g/10分〜25g/10分である共重合体樹脂を用いる請求項8〜10のいずれか1項に記載の成形用包装材の製造方法。
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