JPWO2012053190A1 - (メタ)アクリル系樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のアクリル系ゴム粒子(A)の製造方法は特に限定されず、公知の乳化重合法、乳化−懸濁重合法、懸濁重合法などが適用可能であるが、乳化重合法が特に好ましい。
BA:アクリル酸ブチル
MA:アクリル酸メチル
MMA:メタクリル酸メチル
EHA:アクリル酸2−エチルへキシル
MAA:メタクリル酸
AlMA:アリルメタクリレート
CHP:クメンハイドロパーオキサイド
tDM:ターシャリードデシルメルカプタン
なお、以下の実施例および比較例で測定した物性の各測定方法は、次のとおりである。
得られた(メタ)アクリル系樹脂ラテックスを、熱風乾燥機内にて120℃で1時間乾燥して固形成分量を求め、次の式から重合転化率を算出した。重合転化率(%)=100×固形成分量/仕込み単量体総量
(2)アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子の平均粒子径
得られたアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子を、LEED&NORTHRUP INSTRUMENTS社のMICROTRAC UPA150を用い、光散乱法により体積平均粒子径(Å)を測定した。
以下の手順に沿って酸価の測定を行った。
1)樹脂の滴定:アクリル系ゴム粒子の酸価に関しては、得られたアクリル系ゴム粒子の樹脂粉末を測定対象とし、樹脂全体の酸価に関しては、得られた樹脂ペレットを測定対象とした。各測定対象0.30gを塩化メチレン37.5mlに溶解後、ジメチルスルホキシド37.5mlを添加した。この溶液に、フェノールフタレイン/エタノール溶液(1重量%)を2滴添加した。0.1N水酸化ナトリウム水溶液5mlを添加し、直ちにこの溶液に0.1N塩酸を滴下して溶液の赤紫色が消失するまでの0.1N塩酸の滴下量A(ml)を測定した。水酸化ナトリウム水溶液滴下後長時間攪拌すると値が変化してしまうため1分以内に滴定が終了するようにする。
2)ブランクの滴定:塩化メチレン37.5mlおよびジメチルスルホキシド37.5mlにフェノールフタレイン/エタノール溶液(1重量%)を2滴添加した。これに0.1N水酸化ナトリウム水溶液5mlを添加した。この溶液に、0.1N塩酸を滴下して溶液の赤紫色が消失するまでの0.1N塩酸の滴下量B(ml)を測定した。1分以内に滴定が終了するようにする。
3)樹脂中の酸価(酸基および酸無水物基の総量)をC(mmol/g)とし、次式で求めた。C=0.1×(5−A−B)/0.3
(4)ガラス転移温度(Tg)
ガラス転移温度は、得られた樹脂ペレット10mgを用いて、示差走査熱量計DSC[(株)島津製作所製、DSC−50型]を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minにて測定し、中点法により決定した。
メルトインデクサー(株式会社 安田精機製作所製)にて評価用ペレットを230℃、10kg荷重で測定した。評価用ペレットとしては、得られた樹脂ペレットを90℃で5時間以上乾燥したものを使用した。
得られたフィルムの片面に、日本真空技術(株)製[SRC−10−D]を使用して、4.5×10−5Torrでアルミニウム、スズまたはインジウムの金属を真空蒸着し、金属蒸着フィルムを製造した。アルミニウム、スズまたはインジウムの金属被膜の膜厚は150〜1500オングストロームの範囲になるように設定した。また、SiO2またはクロムについては、スパッタリング法により金属被膜の膜厚が200〜500オングストロームの範囲に入るように設定した。
○:250g以上
△:150g以上250g未満
×:150g未満
(7)外観
得られたフィルム(厚み75μm)のA4サイズ中にあるフィッシュアイの個数を目視で数えた。次の基準で外観を評価した。
○:0.05mm2以上0.2mm2未満のサイズのフィッシュアイが250個未満
△:0.05mm2以上0.2mm2未満のサイズのフィッシュアイが250個以上1000個未満
×:0.05mm2以上0.2mm2未満のサイズのフィッシュアイが250個以上かつ0.2mm2以上のサイズのフィッシュアイが10個以上
(8)加工性
得られたフィルムを巻き取り時にカッターでスリットしたとき、クラックが入るか否か、巻き取れるか否かを確認した。評価基準は次のとおりである。
○:クラックなく巻き取れる。
△:クラックが少し発生するが、巻き取れる。
×:クラックが発生し、破断し巻きとれない。
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.25部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレート 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.005部
硫酸第一鉄 0.0015部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を60℃にし、表1中C1−1に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子の原料混合物[すなわち、BA90%およびMMA10%からなる単量体混合物100部に対し、AlMA1.7部およびCHP0.2部からなる混合物]45部を10部/時間の割合で連続的に添加し、添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子を得た。重合転化率は99.5%であり、平均粒子径は800Åであった。
表1中C1−2〜C1−6に示したアクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子および単量体混合物(E)の組成により製造例C1−1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥してアクリル系ゴム粒子の樹脂粉末C1−2〜C1−6を得た。
表2に示す配合で熱可塑性樹脂(商品名:スミペックスEX、住友化学株式会社製、酸価:0mmol/g)およびアクリル系ゴム粒子の樹脂粉末C1−1〜C1−6を、40mmφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を270℃に設定して溶融混練を行い、(メタ)アクリル系樹脂組成物の樹脂ペレットを得た。
表3に示す配合で以下に記載する熱可塑性樹脂およびアクリル系ゴム粒子の樹脂粉末C1−1またはC1−4を用いて、実施例1と同様にして樹脂フィルムを得た。
商品名:アルトグラスHT121、アルケマ社製、酸価:0.38mmol/g
商品名:スミペックスEX、住友化学株式会社製、酸価:0 mmol/g
商品名:スミペックスMM、住友化学株式会社製、酸価:0 mmol/g
得られたフィルムの特性を評価し、その結果を(メタ)アクリル系樹脂組成物の酸価(樹脂全体の酸価)と併せて、表3に示す。
表4に示す配合で熱可塑性樹脂(商品名:スミペックスEX、住友化学株式会社製、酸価:0mmol/g)およびアクリル系ゴム粒子の樹脂粉末C1−4を用いて、実施例1と同様にして樹脂フィルムを得た。
Claims (8)
- 酸価が0.2mmol/g以上のアクリル系ゴム粒子(A)を含有し、フィルムを構成する樹脂全体の酸価が0.15mmol/g以上1.5mmol/g以下である、(メタ)アクリル系樹脂フィルム。
- 酸基及び酸無水物基を有しない熱可塑性樹脂(B)を含有する、請求項1記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルム。
- アクリル系ゴム粒子(A)にアクリル酸単位又はメタクリル酸単位が1種類以上含まれている、請求項1または2に記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルム。
- アクリル系ゴム粒子(A)100重量部中に(メタ)アクリル酸単位が3重量部以上20重量部以下含まれる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルム。
- アクリル系ゴム粒子(A)は、アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(a)の存在下、不飽和カルボン酸または/およびその誘導体を含む単量体混合物(E)を重合して得られるものであり、前記アクリル酸アルキルエステル系架橋弾性体粒子(a)の平均粒子径は、500〜3000Åである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルム。
- フィルムを構成する樹脂のTgが120℃以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルムに、直接金属または金属酸化物が蒸着されてなる金属積層(メタ)アクリル系樹脂フィルム。
- 請求項7に記載の金属積層(メタ)アクリル系樹脂フィルムの金属層面に、接着剤層を介して、樹脂フィルムまたはシートが張り合わされてなる金属積層(メタ)アクリル系樹脂シート。
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