JPWO2011122657A1 - ポリオレフィン系分割型複合繊維とこれを用いた繊維集合物及び電池セパレータ、並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1A〜1J、図2A〜図2Bに示しているように、本発明のポリオレフィン系分割型複合繊維(以下において、単に分割型複合繊維とも記す。)は、第一成分1と、第二成分2とを含み、ポリオレフィン系分割型複合繊維の断面において、第一成分1と、第二成分2とが隣接している。
第一成分は、Q値が6以上、かつJIS K 7210に準ずるメルトフローレート(MFR;測定温度230℃、荷重2.16kgf(21.18N)、以下単にMFR230とも記す。)が5g/10分以上23g/10分未満の範囲であるポリプロピレン系樹脂を主成分(以下において、主成分ポリプロピレン系樹脂と記す。)として含む。ここで、「主成分」とは、第一成分全体に対して50質量%以上含まれることをいい、以下においても同様である。
第二成分は、ポリオレフィン系樹脂を含む。第二成分は、ポリオレフィン系樹脂を50質量%以上含むことが好ましく、ポリオレフィン系樹脂を80質量%以上含むことがより好ましく、実質的にポリオレフィン系樹脂からなることが特に好ましい。通常ポリオレフィン系樹脂は、ポリプロピレン系樹脂との相溶性がよく、これらを組み合わせた分割型複合繊維は一般的に分割性が低い。しかし、本発明では、上記主成分ポリプロピレン系樹脂とポリオレフィン系樹脂を組み合わせることによって、優れた分割性を得ることができる。また、ポリオレフィン系樹脂は、電解質に対する安定性に優れているため、電池セパレータを構成する樹脂として好適である。第二成分がポリオレフィン系樹脂を80質量%以上含むと、アルカリ性の水溶液である電解液中においても、長期にわたり、劣化し難い電池セパレータを得ることができる。
上記分割型複合繊維は、割繊して、第一成分に由来する極細繊維Aと、第二成分に由来す極細繊維Bを形成する。すなわち、分割型複合繊維を構成する各成分が分割型複合繊維の割繊に伴いそれぞれ独立し、それぞれ極細繊維を形成する。
次に、本発明のポリオレフィン系分割型複合繊維の製造方法を説明する。上記分割型複合繊維は、例えば、ポリプロピレン系樹脂を含有する第一成分と、ポリオレフィン系樹脂を含有する第二成分とを分割型の複合ノズルを用いて溶融紡糸して未延伸繊維束にし、得られた未延伸繊維束を延伸することにより得られる。
次に、本発明のポリオレフィン系分割型複合繊維を含む繊維集合物について説明する。繊維集合物の形態としては、特に限定されないが、例えば織物、編物及び不織布などが挙げられる。また、上記不織布の繊維ウェブ形態も特に限定されず、例えば、カード法により形成されたカードウェブ、エアレイ法により形成されたエアレイウェブ、湿式抄紙法により形成された湿式抄紙ウェブ、スパンボンド法により形成されたスパンボンドウェブなどが挙げられる。
上記の繊維集合物は、電池セパレータとして用いることができる。上記電池セパレータは、上記分割型複合繊維を15〜100質量%の範囲で含むことが好ましい。本発明の分割型複合繊維を主体成分(最も多い成分)として電池セパレータを構成する場合には、本発明の分割型複合繊維を40〜100質量%の範囲で含むことが好ましい。この電池セパレータはより優れた突刺強度を有する。或いは、本発明の分割型複合繊維を補助成分(最も多い成分でない成分)として電池セパレータを構成する場合には、本発明の分割型複合繊維を15〜45質量%の範囲で含むことが好ましい。この電池セパレータは突刺強度と通気性とを両立することができる。
クロス分別装置(CFC)とフーリエ変換型赤外線吸収スペクトル分析(FT−IR)を用い、測定溶媒としてオルトジクロルベンゼン(ODCB)を用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)から数平均分子量Mn、重量平均分子量Mw、z平均分子量Mz及び重量平均分子量/数平均分子量の比(Mn/Mw:Q値)を測定した。
ポリプロピレン系樹脂は、JIS K 7210に準じ、230℃、荷加重21.18Nで測定し、ポリメチルペンテン系樹脂は、ASTM D 1238に準じ、260℃、荷加重5.0kgf(49.0N)で測定した。
JIS K 7161に記載されている測定方法に準じ、樹脂の引張弾性率を測定した。
ASTM D 785に記載されている測定方法に準じ、樹脂のロックウェル硬度を測定した。
分割型複合ノズルを用いて溶融紡糸を行い、得られた未延伸繊維束に対し、表面温度を所定の温度(105℃、120℃、130℃、140℃など)に調整した金属ロールを用いた乾式延伸を行った。この際、上記未延伸繊維束を送り出すロールの送り出し速度(V1)を10m/秒とし、巻き取る側の金属ロールの巻き取り速度(V2)を10m/秒より徐々に増加させた。そして、未延伸繊維束が破断したときの巻き取る側の金属ロールの巻き取り速度を最大延伸速度とし、上記最大延伸速度と未延伸繊維束を送り出すロールの送り出し速度との比(V2/V1)を求め、得られた速度比を最大延伸倍率(Vmax)とした。この最大延伸倍率(Vmax)を元に、得られたポリオレフィン系分割型複合繊維の延伸性を次のように評価した。
1:最大延伸倍率(Vmax)が7.5以上
2:最大延伸倍率(Vmax)が7.0以上7.5未満
3:最大延伸倍率(Vmax)が6.5以上7.0未満
4:最大延伸倍率(Vmax)が6.0以上6.5未満
5:最大延伸倍率(Vmax)が6.0未満
本発明のポリオレフィン系分割型複合繊維を含む不織布などの繊維集合物の断面を束ねて空間の生じないようにし、電子顕微鏡にて1000倍に拡大して任意に3箇所撮影し、撮影した写真の中で分割している繊維の面積比率にて分割率を算出した。
加熱処理を施す前の段階で、湿式抄紙ウェブの厚み方向の切断面が露出するように、ウェブを筒にできるだけ密に詰めた。筒に詰めた湿式抄紙ウェブ(不織布)を、電子顕微鏡で300倍に拡大して、0.4mm×0.3mmの領域を撮影した。撮影した写真において現れている繊維断面を1つずつ確認し、極細繊維A(第一成分)からなる繊維の数、及び極細繊維B(第二成分)からなる繊維の数をカウントした。また、未分割の繊維について、それぞれの構成成分の数を観察して求め(例えば、図2A〜2B、図1Dの繊維断面を有する場合、全く分割していない繊維の構成成分の数は16であり、半分に分割している繊維の構成成分の数は8である)、構成成分の数を各未分割の繊維の数としてカウントした。よって、例えば未分割の繊維が1本存在し、その構成成分の数が16であると、その繊維は16本とカウントされる。カウント結果より、下記の式に基づいて分割率を算出した。
分割率(%)=[(極細繊維Aからなる繊維の数+極細繊維Bからなる繊維の数)/(極細繊維Aからなる繊維の数+極細繊維Bからなる繊維の数+未分割の繊維の数の合計)]×100
分割性は上記分割率の測定方法1により測定したポリオレフィン系分割型複合繊維の分割率を基準に、以下のように評価した。
1:分割率が80%以上
2:分割率が70%以上80%未満
3:分割率が60%以上70%未満
4:分割率が50%以上60%未満
5:分割率が50%未満
繊度は、JIS L 1015 8.5.1 B法(簡便法)に基づいて測定した。
不織布の目付を、JIS L 1913 6.2に基づいて測定した。
不織布の厚みを、厚み測定機(商品名:THICKNESS GAUGE、モデルCR−60A、(株)大栄科学精器製作所製)を用い、試料1cm2あたり2.94cNの荷重を加えた状態で測定した。
不織布(或いは電池セパレータ)の通気度は、フラジール型試験機を用いて、JISL 1096に準じて測定した。
JIS L 1096 8.12.1 A法(ストリップ法)に準じて、定速緊張形引張試験機を用いて、幅5cm、長さ30cmの試料片を、つかみ間隔10cm、引張速度30±2cm/分の条件で引張試験に付し、切断時の荷重値を測定し、引張強度とした。引張試験は、不織布のタテ方向(機械方向)について実施した。
突刺強度は、ニードル貫通力測定による貫通点での応力(最大貫通力F)をいい、下記の方法で測定した。先ず、縦30mm、幅100mmの大きさに裁断した不織布(或いは電池セパレータ)を試料として準備した。この試料を、ハンディー圧縮試験機(カトーテック社製のKES−G5)の円筒状貫通孔(直径11mm)を有する支持体の上に置いた。次いで、支持体の上に配置された試料の上に、縦46mm、横86mm、厚み7mmであり、中央部に直径11mmの孔を有するアルミ板からなる押さえ板を、押さえ板の孔と支持体の円筒状貫通孔と一致するように載置した。次いで、高さ18.7mm、底面直径2.2mm、先端部形状が1mmの球形である円錐形状の針を、2mm/秒の速度で押さえ板の中央に垂直に突き刺した時の荷重と、上記円錐状の針によって試料が押され、変形した長さを測定し、測定した荷重のうち、上記円錐状の針が試料を貫通する貫通点での応力を最大貫通力F(N)すなわち突刺強度とした。突刺強度は、1枚の不織布(電池セパレータ)から4枚の試料を採取し、それぞれの試料について異なる15箇所で測定し、計60箇所で測定した値の平均値とした。
単繊維強度及び繊維伸度は、JIS L 1015に準じて、引張試験機を用いて、試料のつかみ間隔を20mmとしたときの繊維切断時の荷重値及び伸度を測定し、それぞれ、単繊維強度及び繊維伸度とした。
第一成分として、Q値が10.7、Mnが51000、Mwが540000、Mzが3000000、MFR230が10g/10分、引張弾性率が2400MPaであるホモポリプロピレン樹脂を用い、第二成分として融点が238℃、MFR260が180g/10分、引張弾性率が1765MPa、ロックウェル硬度が90であるポリメチルペンテン系樹脂(三井化学社製“DX820”)を準備した。次に、第一成分と第二成分の複合比(容積比)を5:5にし、中空8分割型複合ノズルを用いて、第一成分は350℃、第二成分は280℃の紡糸温度で溶融紡糸し、繊度が10dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割(以下において、中空8分割型と記す。)の未延伸の分割型複合繊維(未延伸繊維束、紡糸フィラメント)を得た。
実施例1と同様の条件で溶融紡糸を行い、得られた未延伸繊維束を、延伸倍率5.9倍にて、実施例1と同様の温度条件で延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の78.7%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は60%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は100%であった。
溶融紡糸する際に、紡糸ノズルとして中空部分のない中実8分割型の複合ノズルを用いたこと以外は実施例1と同じ条件で溶融紡糸を行い、繊度が10dtex、断面形状が図1Bに示すような繊維断面が歯車型で中空部分を持たない8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束(紡糸フィラメント)に対し、延伸倍率5.9倍にて、実施例1と同様の温度条件で延伸処理を行い、繊度が1.7dtexである、中実8分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の78.7%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は55%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は95%であった。
溶融紡糸する際に、紡糸ノズルとして中空16分割型複合ノズルを用いたこと以外は実施例1と同じ条件で溶融紡糸を行い、繊度が10dtex、断面形状が図1Cに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ16分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束(紡糸フィラメント)に対し、延伸倍率5.9倍にて、実施例1と同様の温度条件で延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である中空16分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は最大延伸倍率の78.7%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は55%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は100%であった。
溶融紡糸する際に、紡糸ノズルとして中空部分のない中実16分割型の複合ノズルを用いたこと以外は実施例1と同じ条件で溶融紡糸を行い、繊度が10dtex、断面形状が図1Dに示すような繊維断面が歯車型で中空部分を持たない16分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束(紡糸フィラメント)に対し、延伸倍率5.9倍にて、実施例1と同様の温度条件で延伸処理を行い、繊度が1.7dtexである、中実16分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は最大延伸倍率の78.7%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は50%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は90%であった。
実施例1と同様にして、繊度2.0dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維を得た。また、バインダー繊維として、繊度2.0dtex、繊維長6mmのオレフィン系芯鞘型複合繊維(ダイワボウポリテック(株)製“NBF(H)”)を準備した。上記で得られた繊維長6mmの分割型複合繊維とバインダー繊維を50:50の質量比で混合した。得られた繊維混合物を3.5g/1リットルの割合に調製して水分散液とし、パルパーの代わりに家庭用ミキサー(パナソニック株式会社製“ナショナルMX−151S”)を用いて、約6000回転/分で2分間撹拌し、上記分割型複合繊維を分割させた。続いて、上記撹拌後の水分散液に水を加えて16リットルのスラリーに調製し、定法により湿式抄紙して湿式抄紙ウェブを作製した。得られた湿式抄紙ウェブに対し、シリンダードライヤーを用い、140℃で熱処理を施してバインダー繊維として用いたオレフィン系芯鞘型複合繊維で繊維同士を接着させて、目付60g/m2の湿式不織布を得た。このとき、ポリオレフィン系分割型複合繊維の分割率は100%であり、パルパーの代わりに使用した家庭用ミキサーの回転数を増加し、より強い撹拌処理を行うことで分割型複合繊維は高圧柱状水流による処理を行わなくても高度に分割することが確認できた。
第一成分として、Q値が10.7、Mnが51000、Mwが540000、Mzが3000000、MFR230が10g/10分、引張弾性率が2400MPaであるホモポリプロピレン樹脂と、Q値が3.0、Mnが75000、Mwが230000、MFR230が9g/10分、引張弾性率が1650MPa、ロックウェル硬度が100であるポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製“SA01A”)を、50:50の質量比で混合した混合樹脂を用い、第一成分の紡糸温度を320℃に変更したこと以外は実施例1と同様の条件で溶融紡糸を行い、未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束を、最大延伸倍率の71.4%である延伸倍率5.0倍にて、実施例1と同様の温度条件で延伸処理を行い、繊度が2.0dtexであり、中空率が20%である分割型複合繊維を得た。得られた分割型複合繊維を繊維長3mmに切断した。その後、得られた繊維長3mmの分割型複合繊維を、3.5g/1リットルの割合に調製して水分散液とし、パルパーの代わりに家庭用ミキサー(パナソニック社製“ナショナルMX−151S”)を用い、約6000回/分で1分間撹拌し、上記分割型複合繊維を分割させた。続いて、上記撹拌後の水分散液に水を加えて16リットルのスラリーに調製し、定法により湿式抄紙して湿式抄紙ウェブを作製した。得られた湿式抄紙ウェブに対し、シリンダードライヤーを用い、140℃で熱処理を施して乾燥させ、目付53.3g/m2の湿式不織布を得た。
第一成分として、Q値が5.3、Mnが32000、Mwが171000、Mzが700000、MFR230が26g/10分、引張弾性率が1600MPa、ロックウェル硬度が100であるポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製“SA03A”)を用い、第二成分は実施例1と同じポリメチルペンテン系樹脂を用いた。次に、第一成分と第二成分の複合比(容積比)を5:5にし、中空8分割型複合ノズルを使用し、第一成分は300℃、第二成分は280℃の紡糸温度で溶融紡糸を行い、繊度が10dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度130℃の金属ロールを用い、延伸倍率5.9倍にて延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である中空8分割型のポリオレフィン系分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の73.8%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は30%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は65%であった。
第一成分として、Q値が2.8、Mnが60000、Mwが170000、MFR230が30g/10分、引張弾性率が1650MPa、ロックウェル硬度が100であるポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製“SA03”)を用い、第二成分は実施例1と同じポリメチルペンテン系樹脂を用いた。次に、第一成分と第二成分の複合比(容積比)を5:5にし、中空8分割型複合ノズルを使用し、第一成分は270℃、第二成分は280℃の紡糸温度で溶融紡糸を行い、繊度が10dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度130℃の金属ロールを用い、延伸倍率5.9倍にて延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の72.8%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は35%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は65%であった。
第一成分として、Q値が4.4、MFR230が30g/10分、引張弾性率が1600MPa、ロックウェル硬度が100であるポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製“SA03B”)を用い、第二成分は実施例1と同じポリメチルペンテン系樹脂を用いた。第一成分と第二成分の複合比(容積比)を5:5にし、中空8分割型複合ノズルを使用し、第一成分は270℃、第二成分は280℃の紡糸温度で溶融紡糸を行い、繊度が10dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度130℃の金属ロールを用い、延伸倍率5.9倍にて延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の72.8%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は30%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は65%であった。
第一成分として、Q値が2.7、MFR230が30g/10分、引張弾性率が1650MPa、ロックウェル硬度が100であるポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製“SA03D”)を用い、第二成分は実施例1と同じポリメチルペンテン系樹脂を用いた。第一成分と第二成分の複合比(容積比)を5:5にし、中空8分割型複合ノズルを使用し、第一成分は270℃、第二成分は280℃の紡糸温度で溶融紡糸を行い、繊度が10dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度130℃の金属ロールを用い、延伸倍率5.9倍にて延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の72.8%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は30%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は65%であった。
第一成分として、Q値が4.7、Mnが42000、Mwが198000、Mzが662000、MFR230が22g/10分、引張弾性率が1600MPa、ロックウェル硬度が100であるポリプロピレン系樹脂(プライムポリマー社製“S105H”)を用い、第二成分は実施例1と同じポリメチルペンテン系樹脂を用いた。第一成分と第二成分の複合比(容積比)を5:5にし、中空8分割型複合ノズルを使用し、第一成分は290℃、第二成分は300℃の紡糸温度で溶融紡糸を行い、繊度が10dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度120℃の金属ロール用い、延伸倍率4.5倍にて延伸処理を行い、繊度が2.2dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維が得られたが、延伸時の糸切れの発生頻度が高く、量産は困難であった。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の71.4%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は30%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は65%であった。
第一成分として、Q値が3.0、Mnが75000、Mwが230000、MFR230が9g/10分、引張弾性率が1650MPa、ロックウェル硬度が100であるポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製“SA01A”)を用い、第二成分は実施例1と同じポリメチルペンテン系樹脂を用いた。第一成分と第二成分の複合比(容積比)を5:5にし、中空8分割型複合ノズルを使用し、第一成分は290℃、第二成分は300℃の紡糸温度で溶融紡糸を行い、繊度が10dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度120℃の金属ロールを用い、延伸倍率4.5倍にて延伸処理を行い、繊度が2.2dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維が得られたが、延伸時に糸切れが多発し、量産は困難であった。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の80.4%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は35%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は70%であった。
溶融紡糸の際、引き取り速度を毎分635mに変更したこと以外は比較例1と同じ条件で溶融紡糸を行い、繊度が5.5dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度130℃の金属ロール用い、延伸倍率3.2倍にて延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の40.0%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は25%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は55%であった。
溶融紡糸の際、引き取り速度を毎分635mに変更したこと以外は比較例3と同じ条件で溶融紡糸を行い、繊度が5.5dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度130℃の金属ロールを用い、延伸倍率3.2倍にて延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の44.4%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は25%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は55%であった。
溶融紡糸の際、引き取り速度を毎分635mに変更したこと以外は比較例4と同じ条件で溶融紡糸を行い、繊度が5.5dtexであり、図1Aに示すような繊維断面が歯車型で中央部に中空部分を持つ8分割の未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。得られた未延伸繊維束に対し、表面温度130℃の金属ロールを用い、延伸倍率3.2倍にて延伸処理を行い、繊度が1.7dtexであり、中空率が20%である中空8分割型の分割型複合繊維を得た。なお、延伸倍率は、最大延伸倍率の39.5%であった。得られた分割型複合繊維を用い、実施例1と同様にして湿式不織布を得た。得られた湿式不織布において、分割型複合繊維の分割率は25%であった。また、実施例1と同様の方法で、湿式不織布から交絡不織布を得た。得られた交絡不織布において、分割型複合繊維の分割率は55%であった。
実施例2で得られた分割型複合繊維を繊維長3mmになるように切断した。バインダー繊維として、繊度が0.8dtex、繊維長が5mmであり、芯成分がポリプロピレン、鞘成分がポリエチレンの芯鞘型複合繊維(ダイワボウポリテック社製“NBF(H)”)を用意した。上記で得られた繊維長3mmのポリオレフィン系分割型複合繊維と上記バインダー繊維を30:70の質量比で混合し、混合した原綿が0.01質量%の濃度になるように水分散スラリーを調製した。調製したスラリーに対し、家庭用ミキサーを用いて毎分3000回転で1分間攪拌し、上記ポリオレフィン系分割型複合繊維を各樹脂成分に分割させて極細繊維を形成させると同時に各構成繊維が均一に分散したスラリーとした。得られたスラリーを湿式抄紙し、目付が約52g/m2の繊維ウェブを作製した。繊維ウェブを、搬送用支持体で搬送し、140℃に加熱したシリンダードライヤーを用いて、45秒間、ウェブに加熱処理を施して、繊維ウェブを乾燥させると同時に、芯鞘型複合繊維(バインダー繊維)で繊維同士を接着させて、熱接着不織布を得た。
比較例6で得られた分割型複合繊維を用いたこと以外は、実施例8と同様にして電池セパレータを得た。
図2Aに示す繊維断面形状を有し、第一成分及び第二成分の芯成分として、Q値が10.7、Mnが51000、Mwが540000、Mzが3000000、MFR230が10g/10分、引張弾性率が2400MPaであるホモポリプロピレン樹脂を用い、第二成分の鞘成分として、高密度ポリエチレン(日本ポリエチレン社製“HE481”)を用いて、分割数が16であり、中心部に中空率20%の中空部分を有する分割型複合繊維を製造した。
ポリプロピレン樹脂:ポリエチレンの容積比を7:3(第一成分:第二成分の容積比=3.5:6.5)に変更して未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を作製したこと以外は、実施例9と同様にして、繊維長3mmの分割型複合繊維及び不織布を得た。なお、実施例10の不織布において、極細繊維Aの繊維断面のL/Dは1.5であり、極細繊維Bの繊維断面のL/Dは1.1であった。
図2Bに示す繊維断面形状を有するように、分割型複合ノズルを変更して、紡糸温度290℃、吐出量0.53g/孔、引取速度880m/minの条件で溶融押出し、繊度6dtexの未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得、得られた紡糸フィラメントを105℃で3倍に乾式延伸し、繊度2dtexの延伸フィラメントを得たこと以外は、実施例9と同様にして、繊維長3mmの分割型複合繊維及び不織布を得た。また、実施例11の不織布において、極細繊維Aの繊維断面のL/Dは2.9であり、極細繊維Bの繊維断面のL/Dは1.6であった。
図1Dに示す繊維断面形状を有するように、第一成分として実施例9で第一成分として用いたポリプロピレン樹脂を用い、第二成分として実施例9で第二成分として用いたポリエチレンを用いて分割型複合繊維を製造した。分割型複合繊維の製造は、具体的には、以下のように行った。先ず、ノズル孔が300個設けられた分割型複合ノズルを用い、ポリプロピレン樹脂:ポリエチレンの容積比を5:5(第一成分:第二成分の容積比=5:5)とし、紡糸温度290℃、吐出量0.36g/孔、引取速度600m/minの条件で溶融押出し、繊度6dtexの未延伸繊維束(紡糸フィラメント)を得た。次いで、得られた紡糸フィラメントを105℃で3倍に乾式延伸し、繊度2dtexの延伸フィラメントを得た。得られた延伸フィラメントに繊維処理剤を付与した後、3mmの繊維長に切断し、短繊維の形態の分割型複合繊維を得た。次いで、得られた繊維長3mmの分割型複合繊維を用い、実施例9と同様にして、不織布を得た。なお、実施例12の不織布において、極細繊維Aの繊維断面のL/Dは2.0であり、極細繊維Bの繊維断面のL/Dは2.0であった。
第一成分及び第二成分の芯成分として、Q値が5.3、Mnが32000、Mwが171000、Mzが700000、MFR230が26g/10分、引張弾性率が1600MPaであるポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製“SA03A”)を用いたこと以外は、実施例9と同様にして、繊維長3mmの分割型複合繊維及び不織布を得た。なお、比較例11の不織布において、極細繊維Aの繊維断面のL/Dは1.7であり、極細繊維Bの繊維断面のL/Dは1.0であった。
第一成分及び第二成分の芯成分として、Q値が5.3、Mnが32000、Mwが171000、Mzが700000、MFR230が26g/10分、引張弾性率が1600MPaであるポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製“SA03A”)を用いたこと以外は、実施例10と同様にして、繊維長3mmの分割型複合繊維及び不織布を得た。なお、比較例12の不織布において、極細繊維Aの繊維断面のL/Dは1.5であり、極細繊維Bの繊維断面のL/Dは1.1であった。
第一成分及び第二成分の芯成分として、Q値が5.3、Mnが32000、Mwが171000、Mzが700000MFR230が26g/10分、引張弾性率が1600MPaであるポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製“SA03A”)を用いたこと以外は、実施例11と同様にして、繊維長3mmの分割型複合繊維及び不織布を得た。なお、比較例13の不織布において、極細繊維Aの繊維断面のL/Dは2.9であり、極細繊維Bの繊維断面のL/Dは1.6であった。
第一成分として、Q値が5.3、Mnが32000、Mwが171000、Mzが700000、MFR230が26g/10分、引張弾性率が1600MPaであるポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製“SA03A”)を用いたこと以外は、実施例12と同様にして、繊維長3mmの分割型複合繊維及び不織布を得た。なお、比較例14の不織布において、極細繊維Aの繊維断面のL/Dは2.0であり、極細繊維Bの繊維断面のL/Dは2.0であった。
2 第二成分
2a 芯成分
2b 鞘成分
3 中空部分
10 分割型複合繊維
Claims (10)
- ポリプロピレン系樹脂を含有する第一成分と、ポリオレフィン系樹脂を含有する第二成分とを含み、複合紡糸されたポリオレフィン系分割型複合繊維であって、
前記第一成分は、Q値(重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比)が6以上、かつJIS K 7210に準ずるメルトフローレート(MFR;測定温度230℃、荷重2.16kgf(21.18N))が5g/10分以上23g/10分未満の範囲であるポリプロピレン樹脂を主成分として含み、
前記ポリオレフィン系分割型複合繊維の断面において、前記第一成分と、前記第二成分とが隣接していることを特徴とするポリオレフィン系分割型複合繊維。 - 前記第一成分において、前記主成分として含まれているポリプロピレン系樹脂は、z平均分子量Mzが800,000以上であり、かつ重量平均分子量Mwが800,000以下である請求項1に記載のポリオレフィン系分割型複合繊維。
- 前記第二成分に含まれるポリオレフィン系樹脂は、ポリメチルペンテン系樹脂である請求項1又は2に記載のポリオレフィン系分割型複合繊維。
- 前記第一成分において、前記主成分として含まれているポリプロピレン系樹脂のJISK 7161に準じて測定した引張弾性率が、2000MPa以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリオレフィン系分割型複合繊維。
- ポリオレフィン系分割型複合繊維の製造方法であり、
ポリプロピレン系樹脂を含有する第一成分と、ポリオレフィン系樹脂を含有する第二成分とを分割型の複合ノズルを用いて溶融紡糸して未延伸繊維束にし、得られた未延伸繊維束を延伸する工程を含み、
前記第一成分は、紡糸前のQ値(重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比)が6以上、かつJIS K 7210に準ずる紡糸前のメルトフローレート(MFR;測定温度230℃、荷重2.16kgf(21.18N))が5g/10分以上23g/10分未満の範囲であるポリプロピレン系樹脂を主成分として含むことを特徴とするポリオレフィン系分割型複合繊維の製造方法。 - 前記第一成分において、前記主成分として含まれているポリプロピレン系樹脂は、紡糸前のQ値が8以上である請求項5に記載のポリオレフィン系分割型複合繊維の製造方法。
- 前記第一成分において、前記主成分として含まれているポリプロピレン系樹脂は、紡糸前のz平均分子量Mzが800,000以上であり、かつ紡糸前の重量平均分子量Mwが800,000以下である請求項5又は6に記載のポリオレフィン系分割型複合繊維の製造方法。
- 前記第二成分に含まれるポリオレフィン系樹脂は、ポリメチルペンテン系樹脂であり、前記延伸倍率が、最大延伸倍率の60〜90%かつ4.5倍以上である請求項5〜7のいずれか1項に記載のポリオレフィン系分割型複合繊維の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリオレフィン系分割型複合繊維を10質量%以上含むことを特徴とする繊維集合物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリオレフィン系分割型複合繊維を10質量%以上含むことを特徴とする電池セパレータ。
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