JPWO2011118537A1 - シアン系電解金めっき浴及びそれを用いるめっき方法 - Google Patents
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Abstract
本発明により、ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩が金濃度として1.0〜5.0g/Lと、結晶調整剤と、伝導塩と、緩衝剤と、亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上から成る析出促進剤が亜硫酸イオンとして0.1mg/L〜18g/Lと、を含むことを特徴とするシアン系電解金めっき浴が提供される。
Description
本発明は、BGA(Ball Grid Array)配線基板等のプリント配線基板や、ICパッケージ、シリコン又は化合物ウエハ等の電子工業部品に、金めっき皮膜を形成させる際に好適に使用されるシアン系電解金めっき浴、及びそれを用いるめっき方法に関する。
シアン系電解金めっき浴を用いて形成させる金めっき皮膜は、プリント配線基板を始めとして、ICパッケージやLSIパッケージ、LCドライバIC等の精密電子機器部品に広く用いられている。これらの精密電子機器部品に用いられる金めっき皮膜には、高いワイヤボンディング性や半田付け性、耐熱性が要求される。金めっき皮膜の平滑性と金純度は、これらの特性を左右する重要な要素である。これらの特性が改善された金めっき皮膜を形成するために、タリウムや鉛等の結晶調整剤が用いられている(特許文献1−3)。
シアン系電解金めっき浴中の金濃度は、8〜10g/Lが一般的である。金濃度がこの範囲内であれば、95%程度の陰極電流効率が得られる。しかし、めっき浴中の金濃度が4g/L以下に低下すると、陰極電流効率が著しく低下して生産性が悪化する。また、陰極電流効率の低下により、水素ガスの発生を伴う副反応が生じる。その影響により、ヤケめっきが発生したり、レジスト剥離を要因とする金めっき皮膜の異常析出が発生したりする。その結果、回路パターンの短絡、めっき皮膜の剥離、後工程における接合不良等を発生させる。
めっき浴中の金濃度を低くすることは、めっきの操業コストを下げるのに有効である。しかし、めっき浴中の金濃度を低くし過ぎると、陰極電流効率が低下して上記の問題を発生させる。
従来のシアン系電解金めっき浴は、陰極電流密度0.1〜0.3A/dm2の範囲内で使用されると均一電着性が高くなる。その理由で、実操業においては、陰極電流密度0.1〜0.3A/dm2の範囲内で好適なめっきが行われている。しかし、めっき浴中の金濃度が5g/Lを下回る場合には、陰極電流密度が0.1〜0.5A/dm2の範囲内、特には0.1〜0.3A/dm2の範囲内において、90%を超える陰極電流効率でめっきを行うことができない。
本発明が解決しようとする課題は、めっき浴中の金濃度が5g/L以下の低い金濃度であっても、陰極電流密度が0.01〜1.5A/dm2の範囲内において、高い陰極電流効率で平滑な金めっき皮膜を形成させることができる、シアン系電解金めっき浴及びそれを用いるめっき方法を提供することにある。本発明が解決しようとする更なる課題は、均一電着性が高く、高いワイヤボンディング性や半田ボール接合性を有する金めっき皮膜を形成させることができる、シアン系電解金めっき浴及びそれを用いるめっき方法を提供することにある。
本発明者らは、検討を重ねた結果、ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩と、微量の結晶調整剤と、伝導塩と、緩衝剤とを含む、pHが3.5〜8.5である金めっき浴に、
(1)亜硫酸アルカリ塩、亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上を含有する析出促進剤、又は
(2)前記析出促進剤とエチレンジアミン四酢酸塩、
を配合することにより、上記課題を解決できることを見出した。そして、この金めっき浴は、陰極電流密度が0.01〜1.5A/dm2の範囲内において、陰極電流効率及び均一電着性が高く、皮膜表面が平滑な金めっき皮膜を形成させることを見出した。この金めっき皮膜は、従来のシアン系電解金めっき浴を用いて形成させる金めっき皮膜と同等のワイヤボンディング性、半田ボール接合性を有していることを見出した。
本発明者は以上の点を見出し、本発明を完成するに至った。
(1)亜硫酸アルカリ塩、亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上を含有する析出促進剤、又は
(2)前記析出促進剤とエチレンジアミン四酢酸塩、
を配合することにより、上記課題を解決できることを見出した。そして、この金めっき浴は、陰極電流密度が0.01〜1.5A/dm2の範囲内において、陰極電流効率及び均一電着性が高く、皮膜表面が平滑な金めっき皮膜を形成させることを見出した。この金めっき皮膜は、従来のシアン系電解金めっき浴を用いて形成させる金めっき皮膜と同等のワイヤボンディング性、半田ボール接合性を有していることを見出した。
本発明者は以上の点を見出し、本発明を完成するに至った。
上記課題を解決する本発明は以下に記載するものである。
〔1〕
ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩が、金濃度として1.0〜5.0g/Lと、
結晶調整剤と、
伝導塩と、
緩衝剤と、
亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上から成る析出促進剤が、亜硫酸イオンとして0.1mg/L〜18g/Lと、
を含むことを特徴とするシアン系電解金めっき浴。
ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩が、金濃度として1.0〜5.0g/Lと、
結晶調整剤と、
伝導塩と、
緩衝剤と、
亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上から成る析出促進剤が、亜硫酸イオンとして0.1mg/L〜18g/Lと、
を含むことを特徴とするシアン系電解金めっき浴。
本金めっき浴に含有される亜硫酸アルカリ塩や亜硫酸アンモニウム塩は、陰極のめっき面に吸着し、金錯イオンの還元析出反応の活性点を増やす析出促進剤として作用する。その結果、陰極限界電流密度が上昇し、めっき浴中の金濃度が低い場合でも高い陰極電流効率を維持できるものと考えられる。
一方、亜硫酸アルカリ塩又は亜硫酸アンモニウム塩を18g/Lを超えて配合すると、自らがプロトンを授受し、析出抑制剤として作用すると考えられるため、注意が必要である。
〔2〕
ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩が、金濃度として1.0〜5.0g/Lと、
結晶調整剤と、
伝導塩と、
緩衝剤と、
亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上から成る析出促進剤が、亜硫酸イオンとして0.1mg/L〜18g/Lと、
エチレンジアミン四酢酸と、
を含むことを特徴とするシアン系電解金めっき浴。
ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩が、金濃度として1.0〜5.0g/Lと、
結晶調整剤と、
伝導塩と、
緩衝剤と、
亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上から成る析出促進剤が、亜硫酸イオンとして0.1mg/L〜18g/Lと、
エチレンジアミン四酢酸と、
を含むことを特徴とするシアン系電解金めっき浴。
〔3〕
エチレンジアミン四酢酸の濃度が、0.1mg/L〜20g/Lである〔2〕に記載のシアン系電解金めっき浴。
エチレンジアミン四酢酸の濃度が、0.1mg/L〜20g/Lである〔2〕に記載のシアン系電解金めっき浴。
〔4〕
伝導塩が、クエン酸塩、ギ酸塩から成る群から選択される1以上から成り、前記伝導塩の濃度が100〜250g/Lである〔1〕又は〔2〕に記載のシアン系電解金めっき浴。
伝導塩が、クエン酸塩、ギ酸塩から成る群から選択される1以上から成り、前記伝導塩の濃度が100〜250g/Lである〔1〕又は〔2〕に記載のシアン系電解金めっき浴。
〔5〕
結晶調整剤が、タリウム化合物又は鉛化合物から成り、前記結晶調整剤の濃度が、タリウム又は鉛として0.1〜20mg/Lである〔1〕又は〔2〕に記載の電解金めっき浴。
結晶調整剤が、タリウム化合物又は鉛化合物から成り、前記結晶調整剤の濃度が、タリウム又は鉛として0.1〜20mg/Lである〔1〕又は〔2〕に記載の電解金めっき浴。
〔6〕
緩衝剤が、りん酸、ほう酸、クエン酸、及びこれらの塩から成る群より選択される1以上から成り、前記緩衝剤の濃度が、1〜300g/Lである〔1〕又は〔2〕に記載の電解金めっき浴。
緩衝剤が、りん酸、ほう酸、クエン酸、及びこれらの塩から成る群より選択される1以上から成り、前記緩衝剤の濃度が、1〜300g/Lである〔1〕又は〔2〕に記載の電解金めっき浴。
〔7〕
〔1〕又は〔2〕に記載のシアン系電解金めっき浴を用いて、陰極電流密度が0.05〜0.5A/dm2、めっき浴のpHが3.5〜8.5、めっき浴の温度が55〜70℃でめっきすることを特徴とするプリント配線基板のめっき方法。
〔1〕又は〔2〕に記載のシアン系電解金めっき浴を用いて、陰極電流密度が0.05〜0.5A/dm2、めっき浴のpHが3.5〜8.5、めっき浴の温度が55〜70℃でめっきすることを特徴とするプリント配線基板のめっき方法。
本発明のシアン系電解金めっき浴(以下、「本金めっき浴」ともいう。)は、低い金濃度であっても陰極電流効率が高い。また、本金めっき浴は、被めっき物に対して均一かつ緻密で、良好な外観を有する金めっき皮膜を形成させることができる。さらに、本金めっき浴は、優れた液安定性と液ライフを有する。
本金めっき浴は、金濃度が3g/L以下であっても、陰極電流効率の低下が起らない。そのため、水素ガスの発生を伴う副反応が生じない。その結果、ヤケめっきや、レジスト剥離を要因とする金めっき皮膜の異常析出が発生しない。
本金めっき浴は、電流密度が0.05〜0.5A/dm2の全域において、良好な外観を有するめっき皮膜を形成させることができる。基板や、めっき装置の制約により、陰極電流密度が小さくなる場合にも、本金めっき浴は使用できる。本金めっき浴を高い電流密度で使用する場合には、めっき時間を短縮でき、生産性が向上する。
本金めっき浴により形成させる金めっき皮膜は、均一電着性が高く、従来のシアン系電解金めっき浴を用いて形成させる金めっき皮膜と同等のワイヤボンディング性、半田ボール接合性を有する。
本金めっき浴を用いて形成させる金めっき皮膜は、低応力かつ低硬度であるため、フォトレジスト剤や下地層を侵食しない。
以下、本発明について詳しく説明する。
本金めっき浴は、
ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩を金源とし、
微量の結晶調整剤と、
伝導塩と、
緩衝剤と、
を含んで成る、pHが3.5〜8.5の金めっき浴に、
(1)亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩の何れか1種以上を含む析出促進剤を配合すること、
又は
(2)前記析出促進剤に加えてエチレンジアミン四酢酸塩を配合すること、
を特徴とする。
ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩を金源とし、
微量の結晶調整剤と、
伝導塩と、
緩衝剤と、
を含んで成る、pHが3.5〜8.5の金めっき浴に、
(1)亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩の何れか1種以上を含む析出促進剤を配合すること、
又は
(2)前記析出促進剤に加えてエチレンジアミン四酢酸塩を配合すること、
を特徴とする。
本金めっき浴に配合する金源としては、ジシアノ金(I)酸のアルカリ塩又はアンモニウム塩が挙げられる。アルカリ塩としては、Na、K等のアルカリ金属塩や、Ca等のアルカリ土類金属塩が挙げられる。本金めっき浴に配合するジシアノ金(I)酸塩の量は、特に制限されないが、金量として1.0〜5.0g/Lであり、2.0〜4.0g/Lが好ましい。2.0〜4.0g/Lの金濃度は、操業時における経済性が最も優れるため、好ましい。金量が1.0g/L未満であると、高い陰極電流密度でめっきする場合にヤケめっきが生じて、めっき表面の平滑性が悪化しやすい。
本金めっき浴に配合する結晶調整剤としては、タリウム、鉛、ビスマス等の水溶性塩(例えば、硫酸塩、硝酸塩、有機酸塩)などが挙げられる。本金めっき浴に配合する結晶調整剤の量は、各金属として0.1〜20mg/Lである。特に、めっき浴中の金濃度が4g/L以下の場合において高い陰極電流効率を得るためには、結晶調整剤の配合量は、各金属として0.1〜5mg/Lであることが好ましい。
本金めっき浴に配合する伝導塩としては、りん酸塩、硫酸塩、ほう酸塩、クエン酸塩、しゅう酸塩、ギ酸塩等の無機酸塩や有機酸塩が挙げられる。これらは2種以上を併用しても良い。本金めっき浴に配合する伝導塩の量は、めっき浴中の溶質が過飽和で塩析出を起こさない範囲で適宜設定される。通常、伝導塩の配合量は50〜250g/Lであり、100〜150g/Lが好ましい。伝導塩の配合量が50g/L未満であると、めっき浴の伝導性が低く、付きまわり性を悪化させたり、めっき浴を構成する成分が分解したりする場合がある。伝導塩の配合量が250g/Lを超えると、室温において塩析出を起こしたり、限界電流密度が低下してヤケめっきになったりする場合がある。
本金めっき浴に配合する緩衝剤としては、りん酸、ほう酸、クエン酸、ギ酸、フタル酸、酒石酸等の無機酸や有機酸、及びこれらの塩が挙げられる。本金めっき浴に配合する緩衝剤の量は、めっき浴中の溶質が過飽和で塩析出を起こさない範囲で適宜設定することができる。例えば、緩衝剤としてりん酸塩、ほう酸、クエン酸、酒石酸、及びこれらの塩を配合する場合、その配合量は1〜300g/Lが好ましい。緩衝剤の配合量が1g/L未満であると、緩衝作用が弱く、pHの低下に伴って浴安定性が悪化しやすい。その結果、めっき浴を構成する成分が分解する場合がある。緩衝剤の配合量が300g/Lを超えると、室温において塩析出を起こしたり、限界電流密度が低下してヤケめっきが発生したりする場合がある。
伝導塩と緩衝剤とが同一化合物である場合もある。この場合は、何れか一方が他方の作用も有する。
本金めっき浴は、亜硫酸アルカリ塩又は亜硫酸アンモニウム塩を含んで成る析出促進剤を配合することを必須とする。亜硫酸アルカリ塩、亜硫酸アンモニウム塩はいずれか1種以上を配合すればよい。本金めっき浴に配合する析出促進剤の量は、亜硫酸イオンとして0.1mg/L〜18g/Lであり、10mg/L〜10g/Lが好ましく、0.1〜5g/Lが特に好ましい。析出促進剤の配合量が、亜硫酸イオンとして10g/Lを超えると、特に陰極電流密度が0.2A/dm2以上の条件下で、陰極電流効率が低下してヤケめっきが発生する場合がある。析出促進剤の配合量が、亜硫酸イオンとして18g/Lを超えると、幅広い陰極電流密度の条件下で、上記不具合が発生する場合がある。
本金めっき浴は、前記析出促進剤に加えて、エチレンジアミン四酢酸塩を配合することが好ましい。前記析出促進剤とエチレンジアミン四酢酸塩との併用は、特に陰極電流密度が0.1〜0.5A/dm2の条件下における陰極電流効率を高くすることができるため、非常に好適である。本金めっき浴に配合するエチレンジアミン四酢酸塩の量は、0.1〜20g/Lであり、0.5〜5g/Lが好ましい。エチレンジアミン四酢酸塩の配合量が20g/Lを超える場合、前記析出促進剤とエチレンジアミン四酢酸塩との相乗効果は限界に達するので経済的ではない。エチレンジアミン四酢酸塩の配合量が30g/Lを超える場合、限界電流密度が低下してヤケめっきになることがある。
本金めっき浴のpHは、通常3.0〜10.0であり、3.5〜8.5が好ましい。pHが3.0未満である場合、めっき浴は著しく不安定である。その結果、めっき浴を構成する成分が分解し、金化合物の沈殿を生じることがある。pHが10.0を超える場合、限界電流密度が低下してヤケめっきになることがある。また、プリント基板に配線パターンを形成させるために使用されているマスキング材が溶解される結果、意図する配線パターンを形成できなくなることがある。
pH調整剤としては、硫酸やりん酸等の無機酸、クエン酸や各種カルボン酸、ヒドロキシカルボン酸等の有機酸、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム、アンモニア水等のアルカリ、が例示される。
本金めっき浴を用いて電気めっきする際の液温は、40〜80℃が好ましく、55〜70℃がより好ましい。
本金めっき浴を用いて電気めっきする際の電流密度は、0.01〜1.5A/dm2である。特に本金めっき浴の金濃度が2〜4g/Lである場合、電流密度は0.05〜0.5A/dm2であることが好ましい。
本めっき浴は、これを用いてめっきを行うことにより、金源やめっき浴を構成するその他の成分が消費される。本金めっき浴は、金源やめっき浴を構成するその他の成分を補充することにより、3ターン(めっき浴中の金源を全て消費した場合を1ターンとする。)以上の使用を行うことができる。
本金めっき浴は、下地素地が金ストライクめっきされたもの、又は金スパッタリングによりメタライズされたもの等、導通できるものであれば被めっき物を選ばない。本金めっき浴は、例えばプリント配線基板やICパッケージ、シリコンウエハ、化合物ウエハ等の電子工業部品に金めっき皮膜を形成させる場合に用いられる。特に、プリント配線基板に金めっき皮膜を形成させる場合に好適に用いられる。
以下、実施例及び比較例により、本発明をより具体的に説明する。本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
〔テストピースの作製〕
光沢ニッケル皮膜が膜厚5μmで形成されている0.1dm2の真鍮板を、順次アルカリ脱脂、電解脱脂した後、純水で洗浄した。この真鍮板を10%硫酸に浸漬した後、純水で洗浄した。次いで、以下に示す配合のシアン系電解金ストライクめっき浴を用いて、この真鍮板に金めっき皮膜を形成させた。めっき条件は、pHが5.5、めっき温度が50℃、電流密度が2A/dm2、めっき時間が30秒間であった。この金めっき皮膜が形成された真鍮板を純水で洗浄後、乾燥させてテストピースとした。このテストピースは、金膜厚の測定、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテスト以外の評価に用いた。
光沢ニッケル皮膜が膜厚5μmで形成されている0.1dm2の真鍮板を、順次アルカリ脱脂、電解脱脂した後、純水で洗浄した。この真鍮板を10%硫酸に浸漬した後、純水で洗浄した。次いで、以下に示す配合のシアン系電解金ストライクめっき浴を用いて、この真鍮板に金めっき皮膜を形成させた。めっき条件は、pHが5.5、めっき温度が50℃、電流密度が2A/dm2、めっき時間が30秒間であった。この金めっき皮膜が形成された真鍮板を純水で洗浄後、乾燥させてテストピースとした。このテストピースは、金膜厚の測定、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテスト以外の評価に用いた。
〔シアン系電解金ストライクめっき浴〕
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 1g/L
第二りん酸カリウム 80g/L
クエン酸 20g/L
クエン酸カリウム 40g/L
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 1g/L
第二りん酸カリウム 80g/L
クエン酸 20g/L
クエン酸カリウム 40g/L
〔シアン系電解金めっきの工程〕
各実施例に示すめっき液を用いて、BGAパネル及び前記テストピース(以下、これらを「被めっき物」ともいう)上に、金めっき皮膜を形成させた。めっき工程は次の通りである。先ず、被めっき物の質量を測定し、順次アルカリ脱脂、電解脱脂して純水で洗浄した。その後、10%硫酸に浸漬して純水で洗浄した。次いで各実施例、比較例に示す各シアン系電解金めっき液を用いて、各実施例、比較例に示すめっき条件により、被めっき物に金めっき皮膜を形成させた。その後、純水で洗浄し、乾燥させ、被めっき物の質量を測定した。めっきはいずれも1000mLビーカー内で行った。なお、シアン系電解金めっき液の陰極電流密度とめっき時間は表1の通りである。
各実施例に示すめっき液を用いて、BGAパネル及び前記テストピース(以下、これらを「被めっき物」ともいう)上に、金めっき皮膜を形成させた。めっき工程は次の通りである。先ず、被めっき物の質量を測定し、順次アルカリ脱脂、電解脱脂して純水で洗浄した。その後、10%硫酸に浸漬して純水で洗浄した。次いで各実施例、比較例に示す各シアン系電解金めっき液を用いて、各実施例、比較例に示すめっき条件により、被めっき物に金めっき皮膜を形成させた。その後、純水で洗浄し、乾燥させ、被めっき物の質量を測定した。めっきはいずれも1000mLビーカー内で行った。なお、シアン系電解金めっき液の陰極電流密度とめっき時間は表1の通りである。
〔陰極電流効率(CE)〕
めっき前後におけるテストピースの質量を測定することにより、テストピースに析出した金の質量を求めた。析出した金の質量を理論析出質量で除し、百分率にして表した。金の理論析出質量は電気量から計算した。
めっき前後におけるテストピースの質量を測定することにより、テストピースに析出した金の質量を求めた。析出した金の質量を理論析出質量で除し、百分率にして表した。金の理論析出質量は電気量から計算した。
〔ワイヤプルテストによる評価〕
上記めっき工程により得られた金めっき皮膜が形成されている各BGAパネルを用いて、ワイヤプルテストを行った。BGAパネルには複数のパターンが形成されており、このうち隣り合う2つのパターンを試験用パターンとして用いた。この2つの試験用パターンの内、任意の18箇所で以下の通りワイヤプルテストを行った。先ず、直径1ミル径(0.001インチ)の金ワイヤの第1点目(一端)に50gfの荷重を加え、0.05ワット出力により150℃の温度で0.05秒間保持してBGAパネルの第1パターンに圧着した。他方、金ワイヤの第2点目(他端)に100gfの荷重を加え、0.1ワット出力により150℃の温度で0.1秒保持してBGAパネルの第2パターン(第1パターンに隣り合うパターン)に圧着した。その後、圧着したワイヤの引っ張り強度をK&S製1488PLUSを用いて測定した。標準荷重はシリアルNO.926−L−LAB−102を用いた。
上記めっき工程により得られた金めっき皮膜が形成されている各BGAパネルを用いて、ワイヤプルテストを行った。BGAパネルには複数のパターンが形成されており、このうち隣り合う2つのパターンを試験用パターンとして用いた。この2つの試験用パターンの内、任意の18箇所で以下の通りワイヤプルテストを行った。先ず、直径1ミル径(0.001インチ)の金ワイヤの第1点目(一端)に50gfの荷重を加え、0.05ワット出力により150℃の温度で0.05秒間保持してBGAパネルの第1パターンに圧着した。他方、金ワイヤの第2点目(他端)に100gfの荷重を加え、0.1ワット出力により150℃の温度で0.1秒保持してBGAパネルの第2パターン(第1パターンに隣り合うパターン)に圧着した。その後、圧着したワイヤの引っ張り強度をK&S製1488PLUSを用いて測定した。標準荷重はシリアルNO.926−L−LAB−102を用いた。
〔ソルダーボールシェアテストによる評価〕
上記めっき工程により得られた金めっき皮膜が形成されているBGAパネルを用いて、ソルダーボールシェアテストを行った。BGAパネルには複数のパターンが形成されており、このうち任意の2つのパターンを試験用パターンとして用いた。この試験用パターンの内、任意の10箇所で以下の通りソルダーボールシェアテストを行った。先ず、BGAパネルに形成された金めっき皮膜上にフラックスを塗布した。その上に、直径0.45mmの半田ボール(半田ボール合金規格SAC305)を付着させた。このBGAパネルを大気中において、150℃(60秒)〜180℃(30秒)〜245℃(63秒)〜100℃(60秒)でリフロー処理して半田ボールをBGAパネルに接合させた。接合させた半田ボールとBGAパネルとの界面から半田ボール頂点までの高さの1/4高さの位置を引っかき測定した(図2参照)。引っかき速度は100μm/secとした。測定にはテクノアルファ社製XYZTECシリーズ型式CONDOR70−3を用いた。結果は、強度(N)と破断モード(良又は不良)で示した。
上記めっき工程により得られた金めっき皮膜が形成されているBGAパネルを用いて、ソルダーボールシェアテストを行った。BGAパネルには複数のパターンが形成されており、このうち任意の2つのパターンを試験用パターンとして用いた。この試験用パターンの内、任意の10箇所で以下の通りソルダーボールシェアテストを行った。先ず、BGAパネルに形成された金めっき皮膜上にフラックスを塗布した。その上に、直径0.45mmの半田ボール(半田ボール合金規格SAC305)を付着させた。このBGAパネルを大気中において、150℃(60秒)〜180℃(30秒)〜245℃(63秒)〜100℃(60秒)でリフロー処理して半田ボールをBGAパネルに接合させた。接合させた半田ボールとBGAパネルとの界面から半田ボール頂点までの高さの1/4高さの位置を引っかき測定した(図2参照)。引っかき速度は100μm/secとした。測定にはテクノアルファ社製XYZTECシリーズ型式CONDOR70−3を用いた。結果は、強度(N)と破断モード(良又は不良)で示した。
〔均一電着性(CV)の評価〕
上記めっき工程により得られた金めっき皮膜が形成されているBGAパネルを用いて、金膜厚の測定を行った。BGAパネルには複数のパターンが形成されており、このうち任意の2つのパターンを試験用パターンとして用いた。各試験用パターンについて、表側(チップ側)、裏側(ボール側)の各4箇所で金膜厚を測定した(図1参照)。下記式(1)によりCV値(%)を算出し、このCV値を均一電着性の指標とした。
上記めっき工程により得られた金めっき皮膜が形成されているBGAパネルを用いて、金膜厚の測定を行った。BGAパネルには複数のパターンが形成されており、このうち任意の2つのパターンを試験用パターンとして用いた。各試験用パターンについて、表側(チップ側)、裏側(ボール側)の各4箇所で金膜厚を測定した(図1参照)。下記式(1)によりCV値(%)を算出し、このCV値を均一電着性の指標とした。
〔金膜厚の測定〕
蛍光X線膜厚計SFT−9200(セイコー電子)を用いて測定した。
蛍光X線膜厚計SFT−9200(セイコー電子)を用いて測定した。
[実施例1]
表2に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
表2に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
亜硫酸ナトリウム 2g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 0.5mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
亜硫酸ナトリウム 2g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 0.5mg/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.70〜0.75μmであり、均一な半光沢状であった。表2に示す通り、陰極電流密度が0.05〜0.4A/dm2 の範囲内において、陰極電流効率、膜厚ばらつき、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストの結果は良好であった。
[比較例1]
表3に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
表3に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 0.5mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 0.5mg/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.40〜0.70μmであり、均一な半光沢状であった。陰極電流効率、膜厚ばらつき、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストの結果は表3に示す通りであった。特に、陰極電流密度が0.1A/dm2 以下の条件下における陰極電流効率が低かった。陰極電流密度が0.05A/dm2 、及び0.1A/dm2 の条件下では陰極電流効率が低かったため、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストは未実施である。
[実施例2]
表4に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
表4に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
亜硫酸カリウム 2.4g/L
ギ酸タリウム (タリウム濃度として) 1mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
亜硫酸カリウム 2.4g/L
ギ酸タリウム (タリウム濃度として) 1mg/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.70〜0.75μmであり、均一な半光沢状であった。表4に示す通り、陰極電流密度が0.05〜0.4A/dm2 の範囲内において、陰極電流効率、膜厚ばらつき、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストの結果は良好であった。
[実施例3]
表5に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
表5に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
亜硫酸ナトリウム 2g/L
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 4.4g/L
硝酸タリウム (タリウム濃度として) 5mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
亜硫酸ナトリウム 2g/L
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 4.4g/L
硝酸タリウム (タリウム濃度として) 5mg/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.70〜0.75μmであり、均一な半光沢状であった。表5に示す通り、陰極電流密度が0.05〜0.4A/dm2 の範囲内において、陰極電流効率、膜厚ばらつき、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストの結果は良好であった。
[実施例4]
表6に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
表6に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 2g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 275g/L
亜硫酸ナトリウム 1g/L
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 4.4g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 1mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 275g/L
亜硫酸ナトリウム 1g/L
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 4.4g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 1mg/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.60〜0.70μmであり、均一な半光沢状であった。表6に示す通り、陰極電流密度が0.05〜0.2A/dm2 の範囲内において、陰極電流効率、膜厚ばらつき、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストの結果は良好であった。
[比較例2]
表7に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
表7に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
亜硫酸ナトリウム 20g/L
ギ酸タリウム (タリウム濃度として) 1mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
亜硫酸ナトリウム 20g/L
ギ酸タリウム (タリウム濃度として) 1mg/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.30〜0.65μmであった。陰極電流密度が0.05〜0.3A/dm2の範囲内では均一な半光沢状であった。陰極電流密度が0.4A/dm2の条件下ではヤケめっきとなった。陰極電流効率、膜厚ばらつきは表7に示す通りであり、陰極電流密度が0.2A/dm2以上の条件下で悪化が認められた。なお、比較例2ではワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストは未実施である。
[比較例3]
表8に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
表8に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
硫酸ナトリウム 2.1g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 5mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
硫酸ナトリウム 2.1g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 5mg/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.45〜0.70μmであり、均一な半光沢状であった。陰極電流効率、膜厚ばらつきは表8に示す通りであった。特に、陰極電流密度が0.1A/dm2の条件下では、陰極電流効率が低かった。比較例3ではワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストは未実施である。
[比較例4]
表9に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表9に示した。
表9に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表9に示した。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
第二りん酸カリウム 35g/L
硝酸タリウム (タリウム濃度として) 10mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
第二りん酸カリウム 35g/L
硝酸タリウム (タリウム濃度として) 10mg/L
特に、陰極電流密度が0.2A/dm2以下の条件下では、陰極電流効率が低かった。比較例4ではワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストは未実施である。
[比較例5]
表10に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表10に示した。
表10に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表10に示した。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
第二りん酸カリウム 17g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 1mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
第二りん酸カリウム 17g/L
硫酸タリウム (タリウム濃度として) 1mg/L
特に、陰極電流密度が0.1A/dm2以下の条件下では、陰極電流効率が低かった。比較例5ではワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストは未実施である。
[実施例5]
表11に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表11に示した。
表11に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表11に示した。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
第二りん酸カリウム 35g/L
亜硫酸ナトリウム 2g/L
ギ酸タリウム (タリウム濃度として) 10mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 225g/L
第二りん酸カリウム 35g/L
亜硫酸ナトリウム 2g/L
ギ酸タリウム (タリウム濃度として) 10mg/L
伝導塩として有機酸塩の一部を第二りん酸カリウムに置き換えた比較例4及び比較例5については、有機酸塩のみの比較例1と比較して、その陰極電流効率は全体的に低下している。一方、比較例5に亜硫酸ナトリウムを加えた実施例5については、特に低電流密度域における陰極電流効率が向上しており、亜硫酸イオンの添加効果が確認できる。
[実施例6]
表12に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表12に示した。
表12に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表12に示した。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
亜硫酸ナトリウム 1mg/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
亜硫酸ナトリウム 1mg/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.70〜0.75μmであり、均一な半光沢状であった。表12に示す通り、陰極電流効率が0.05〜0.4A/dm2の範囲内において、陰極電流効率、膜厚ばらつき、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストの結果は良好であった。
[実施例7]
表13に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表13に示した。
表13に示すめっき条件により、下記の組成のめっき浴を用いて、テストピース及びBGAパネルに金めっき皮膜をそれぞれ形成させた。各種評価結果は表13に示した。
ジシアノ金(I)酸カリウム (金濃度として) 3g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
亜硫酸カリウム 15g/L
クエン酸 15g/L
クエン酸カリウム 125g/L
ギ酸カリウム 100g/L
亜硫酸カリウム 15g/L
得られた金めっき皮膜は、膜厚が0.70〜0.75μmの均一な半光沢状あった。表に示す通り、陰極電流効率が0.05〜0.4A/dm2の範囲内において、陰極電流効率、膜厚ばらつき、ワイヤプルテスト及びソルダーボールシェアテストの結果は良好であった。
11・・・半田ボール
20・・・試料パターン
21・・・表面の測定箇所
23・・・裏面の測定箇所
20・・・試料パターン
21・・・表面の測定箇所
23・・・裏面の測定箇所
Claims (7)
- ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩が、金濃度として1.0〜5.0g/Lと、
結晶調整剤と、
伝導塩と、
緩衝剤と、
亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上から成る析出促進剤が、亜硫酸イオンとして0.1mg/L〜18g/Lと、
を含むことを特徴とするシアン系電解金めっき浴。 - ジシアノ金(I)酸アルカリ塩又はジシアノ金(I)酸アンモニウム塩が、金濃度として1.0〜5.0g/Lと、
結晶調整剤と、
伝導塩と、
緩衝剤と、
亜硫酸アルカリ塩及び亜硫酸アンモニウム塩のいずれか1種以上から成る析出促進剤が、亜硫酸イオンとして0.1mg/L〜18g/Lと、
エチレンジアミン四酢酸と、
を含むことを特徴とするシアン系電解金めっき浴。 - エチレンジアミン四酢酸の濃度が、0.1mg/L〜20g/Lである請求項2に記載のシアン系電解金めっき浴。
- 伝導塩が、クエン酸塩、ギ酸塩から成る群から選択される1以上から成り、前記伝導塩の濃度が、100〜250g/Lである請求項1又は2に記載のシアン系電解金めっき浴。
- 結晶調整剤が、タリウム化合物又は鉛化合物から成り、前記結晶調整剤の濃度が、タリウム又は鉛として0.1〜20mg/Lである請求項1又は2に記載の電解金めっき浴。
- 緩衝剤が、りん酸、ほう酸、クエン酸及びこれらの塩から成る群より選択される1以上から成り、前記緩衝剤の濃度が、1〜300g/Lである請求項1又は2に記載の電解金めっき浴。
- 請求項1又は2に記載のシアン系電解金めっき浴を用いて、めっき電流密度が0.05〜0.5A/dm2、めっき浴のpHが3.5〜8.5、めっき浴の温度が55〜70℃でめっきすることを特徴とするプリント配線基板のめっき方法。
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