JPWO2011087054A1 - 塗料組成物及び塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
項1.着色アルミニウム顔料及び酸化チタン顔料を含む塗料組成物であって、当該塗料組成物の塗装により得られる塗膜に対し45度となるように光を照射したときに、正反射光に対して110度の角度で受光して得られた光の分光反射率に基づくL*a*b*表色系における明度L*に対する、正反射光に対して45度で受光して得られた光の分光反射率に基づくL*の比が1.00〜1.50の範囲内である、塗料組成物。
に関する。
本発明の塗料組成物は、ハイライトにおける彩度を高くすることを目的として、着色アルミニウム顔料を含有する。着色アルミニウム顔料とは、基材の鱗片状アルミニウムの表面に着色層を形成せしめたものである。例えば、鱗片状アルミニウムの表面に、二重結合を有する1種以上のカルボン酸を熱重合した、1個以上の二重結合と2個以上のカルボキシル基とを有する熱重合体を介して着色顔料を化学吸着させたもの;着色顔料を化学吸着させた上にさらにラジカル重合性不飽和カルボン酸及びラジカル重合性二重結合を3個以上有するモノマーよりなるポリマーによって被覆させたものを挙げることができる。
本発明の塗料組成物は、塗装して得られる塗膜のフェース(ハイライトとシェードの中間)からシェード(斜め方向)への明度変化を抑制することを目的として、酸化チタン顔料を含有する。酸化チタン顔料としては、塗装して得られる塗膜のフェース(ハイライトとシェードの中間)からシェード(斜め方向)への明度変化を抑制する効果の点から、平均粒子径10nm〜400nmの範囲内のものを使用すること好ましい。ここで、酸化チタン顔料の平均粒子径は、電子顕微鏡による観察により測定される平均粒子径である。
本発明は、上記塗料組成物を基材に塗装する工程、及び得られた塗膜上にクリヤー塗料を塗装する工程を含む、塗膜形成方法を提供する。
製造例1
水酸基含有アクリル樹脂の製造
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器にエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート50部を仕込み、撹拌混合し、混合物を135℃に昇温した。次いで下記のモノマー/重合開始剤の混合物を3時間かけて、同温度に保持した当該反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、反応生成物に、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート10部、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)0.6部からなる混合物を、同温度に保持しつつ1時間30分かけて滴下し、さらに2時間熟成した。次にエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートを減圧下で留去し、水酸基価54mgKOH/g、数平均分子量20,000、樹脂固形分65質量%の水酸基含有アクリル樹脂を得た。ここで数平均分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって標準ポリスチレンの検量線を用いて測定したものを意味する。
モノマー/重合開始剤の混合物:メチルメタクリレート38部、エチルアクリレート17部、n−ブチルアクリレート17部、ヒドロキシエチルメタクリレート7部、ラウリルメタクリレート20部及びアクリル酸1部及び2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)2部からなる混合物。
製造例1で得られた水酸基含有アクリル樹脂75部、ユーバン28−60(商品名、ブチルエーテル化メラミン樹脂、三井化学社製)25部からなる樹脂成分100部(固形分)あたり、光輝性顔料及び着色顔料を表1に示す比率で配合して攪拌混合し、塗装に適正な粘度に希釈して、固形分約25%の有機溶剤型塗料を調製し、実施例及び比較例に使用する塗料組成物を調製した。
基材の調製
脱脂及びりん酸亜鉛処理した鋼板(JISG3141、大きさ400×300×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロン9400HB」(商品名:関西ペイント株式会社製、エポキシ樹脂ポリアミン系カチオン樹脂に硬化剤としてブロックポリイソシアネート化合物を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚20μmになるように電着塗装し、170℃で20分加熱して架橋硬化させて電着塗膜を得た。
上記試験板の意匠性を以下の要領にて評価し、結果を表1に示した。
(1)明度及び彩度
作成した各塗板について、X−Rite社製のMA−68II(商品名)を使用して、L*a*b*表色系における彩度C*及び明度L*の測定を行なった。具体的には、塗板に対し45度の角度で光を照射し、正反射光に対して25度の受光角度で彩度C*を測定した(C*25)。さらに、正反射光に対して75度の受光角度で明度L*を測定した(L*75)。結果を表1に示した。
明度変化
作成した各塗板について、X−Rite社製のMA−68II(商品名)を使用して、受光角度を変えた際の測定L*a*b*表色系における明度L*の変化を評価した。具体的には、塗板に対し45度の角度で光を照射し、正反射光に対して45度及び110度の受光角度で明度L*を測定した(それぞれの明度L*をL*45及びL*110と示す)。得られた測定値から、明度変化をL*110に対するL*45の比として評価した。
作成した塗板を、人工太陽灯(セリック社製、色温度6500K)で照明し、試験板の照明に対する角度を変えて観察して、フェース(ハイライトとシェードの中間)からシェード(斜め方向)への明度変化、ハイライトの彩度、シェードの明度を評価した。評価は、色彩開発に3年以上従事するデザイナー2名と技術者3名の計5名が行ない、平均点を採用した:
3:ハイライトで高彩度、シェードで高明度であり、フェースからシェードへの明度変化が小さい;
2:ハイライトで高彩度、シェードで高明度であり、フェースからシェードへの明度変化が大きい;
1:ハイライトで高彩度、シェードで明度が低く、フェースからシェードへの明度変化が大きいか、又はハイライトで彩度が低い。
製造例2
(アクリル樹脂エマルションの製造)
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水130質量部、アクアロンKH−10(商品名、界面活性剤、第一工業製薬社製)0.52質量部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで下記のモノマー乳化物(1)のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3質量部とを反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物(1)を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、下記のモノマー乳化物(2)を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%ジメチルエタノールアミン水溶液40質量部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm(サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N4型」(ベックマン・コールター社製)を用いて、脱イオン水で希釈し20℃で測定した。)、固形分濃度30%のアクリル樹脂エマルションを得た。得られたアクリル樹脂は、酸価が33mgKOH/g、水酸基価が25mgKOH/gであった。
(ポリエステル樹脂の製造)
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109質量部、1,6−ヘキサンジオール141質量部、ヘキサヒドロ無水フタル酸126質量部及びアジピン酸120質量部を仕込み、160℃から230℃に達するまでの時間を3時間となるように昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3質量部を加え、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノールで希釈し、固形分濃度70%であるポリエステル樹脂溶液を得た。得られたポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、重量平均分子量が6,400であった。ここで重量平均分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって標準ポリスチレンの検量線を用いて測定したものを意味する。
(水酸基含有アクリル樹脂の製造)
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器にエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート50部を仕込み、撹拌混合し、135℃に昇温した。次いで下記のモノマー/重合開始剤の混合物を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート10部、2,2‘−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)0.6部からなる混合物を同温度に保持した1時間30分かけて滴下し、さらに2時間熟成した。次にエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートを減圧下で留去し、水酸基価54mgKOH/g、数平均分子量20,000、樹脂固形分65質量%の水酸基含有アクリル樹脂を得た。ここで数平均分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって標準ポリスチレンの検量線を用いて測定したものを意味する。
モノマー/重合開始剤の混合物:
メチルメタクリレ−ト38部、エチルアクリレ−ト17部、n−ブチルアクリレ−ト17部、ヒドロキシエチルメタクリレ−ト7部、ラウリルメタクリレ−ト20部及びアクリル酸1部及び2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)2部からなる混合物。
(着色顔料分散体1の調製)
225ml容マヨネーズビンに、MT−500HD(商品名、微粒子酸化チタン顔料、テイカ社製、平均粒子径30nm)を22.4部、製造例4で得られたポリエステル樹脂溶液32部及び脱イオン水57.6部を配合し、さらに1.5mm径のジルコニアビーズ130部を投入して密栓し、振とう型ペイントコンディショナーを使用して120分分散した。分散後100メッシュの金網濾過を行なってジルコニアビーズを除去して、着色顔料分散体1を得た。
(着色顔料分散体2の調製)
225ml容マヨネーズビンに、TIPAQUE CR−95(商品名、二酸化チタン顔料、石原産業社製、平均粒子径286nm)を22.4部、製造例3で得られたポリエステル樹脂溶液32部及び脱イオン水57.6部を配合し、さらに1.5mm径のジルコニアビーズ130部を投入して密栓し、振とう型ペイントコンディショナーを使用して120分分散した。分散後100メッシュの金網濾過を行なってジルコニアビーズを除去して、着色顔料分散体2を得た。
(高濃度着色アルミニウム顔料液1の調製)
ステンレス製ビーカー内において、フレンドカラーD601BL(商品名、着色アルミニウム顔料、昭和アルミパウダー社製、平均粒子径17μm)固形分として100質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル130質量部を攪拌混合して、高濃度着色アルミニウム顔料液1を得た。
(高濃度着色アルミニウム顔料液2の調製)
ステンレス製ビーカー内において、PALIOCROM GOLD L2020(商品名、着色アルミニウム顔料、BASF社製、平均粒子径16μm)を固形分として100質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル130質量部を攪拌混合して、高濃度着色アルミニウム顔料液2を得た。
製造例2で得られたアクリル樹脂エマルション100部、製造例3で得られたポリエステル樹脂溶液42.9部、製造例6で得られた着色顔料分散体2を50部、製造例7で得られた高濃度着色アルミニウム顔料液1を34.5部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部を均一に混合し、さらに、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性塗料組成物を調製した。
ポリエステル樹脂溶液の配合量を42.9部から35.7部とし、50部の着色顔料分散体2に代えて、75部の着色顔料分散体1を配合する以外、実施例7と同様にして、水性塗料組成物を調製した。
ポリエステル樹脂溶液の配合量を42.9部から25部とし、50部の着色顔料分散体2に代えて、50部の着色顔料分散体1及び12.5部の着色顔料分散体2を配合する以外、実施例7と同様にして、水性塗料組成物を調製した。
比較例
製造例1で得られた水酸基含有アクリル樹脂75部、ユーバン28−60(商品名、ブチルエーテル化メラミン樹脂、三井化学社製)25部からなる樹脂成分100部(固形分)あたり、光輝性顔料及び着色顔料を表2に示す比率で配合して攪拌混合し、塗装に適正な粘度に希釈して、固形分約25%の有機溶剤型塗料を調製し、比較例5〜9に使用する塗料組成物を調製した。
E:Irodin303RoyalGold(商品名、 着色マイカ MERCK社製 PSD5-40μm)
f:MONARCH1300(商品名、カーボンブラック顔料 キャボット社製)
Claims (4)
- 着色アルミニウム顔料及び酸化チタン顔料を含む塗料組成物であって、当該塗料組成物の塗装により得られる塗膜に対し45度となるように光を照射したときに、正反射光に対して110度の角度で受光して得られた光の分光反射率に基づくL*a*b*表色系における明度L*に対する、正反射光に対して45度で受光して得られた光の分光反射率に基づくL*の比が1.00〜1.50の範囲内である、塗料組成物。
- 酸化チタン顔料の平均粒子径が10〜400nmである請求項1に記載の塗料組成物。
- 酸化チタン顔料が平均粒子径20〜80nmの微粒子酸化チタン顔料を含む請求項1に記載の塗料組成物。
- 基材に請求項1〜3のいずれか一項に記載された塗料組成物を塗装し、さらにクリヤー塗料を塗装する工程を含む、塗膜形成方法。
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