JPWO2011040408A1 - 熱収縮性積層フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1. ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなるブロック共重合体(a)と、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなり、ブロック共重合体(a)とは異なるブロック共重合体(b)を、質量比(a)/(b)が20/80〜50/50となる範囲で含み、共役ジエン含有率が20〜30質量%であるブロック共重合体樹脂組成物からなる中間層と、中間層の両面に積層されたポリエステル系樹脂からなる表裏層とを含んでなるシートを、少なくとも1軸に延伸してなり、
80℃10秒における熱収縮率が40%以上であり、
延伸軸方向において引張速度500mm/minで分離したときの層間接着強度が0.6N/15mm以上である、熱収縮性積層フィルム。
2. ブロック共重合体樹脂組成物が、ブロック共重合体(a)とブロック共重合体(b)を、質量比(a)/(b)が25/75〜45/55となる範囲で含む、上記1に記載の熱収縮性積層フィルム。
3. ブロック共重合体(a)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が65/35〜41/59で、数平均分子量が2万から10万であり、
(1)一方の端部がビニル芳香族炭化水素からなるブロック部で、これに続くブロック部が共役ジエンとビニル芳香族炭化水素からなり、他方の端部に向かって徐々に共役ジエンが減少するテーパードブロック部を有し、
(2)テーパードブロック部に含まれるビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が20/80〜60/40であり、
(3)ブロック共重合体中のテーパードブロック部の割合が60質量%以上である
直鎖状ブロック共重合体からなり、
ブロック共重合体(b)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が80/20〜90/10で、少なくとも一方の端部がビニル芳香族炭化水素からなるブロック部で、数平均分子量が10万以上30万以下である直鎖状ブロック共重合体からなる、上記1又は2に記載の熱収縮性積層フィルム。
4. ブロック共重合体(a)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が60/40〜45/55で、数平均分子量が5万から8万であり、テーパードブロック部に含まれるビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が30/70〜57/43であり、ブロック共重合体中のテーパードブロック部の割合が70質量%以上である直鎖状ブロック共重合体からなり、
ブロック共重合体(b)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が82/18〜88/12で、数平均分子量が14万以上20万以下である直鎖状ブロック共重合体からなる、上記3に記載の熱収縮性積層フィルム。
5. ブロック共重合体樹脂組成物が、ブロック共重合体(a)及びブロック共重合体(b)の合計量を100質量部としたときに0.1〜20質量部のスチレン系重合体を更に含む、上記1から3の何れか一に記載の熱収縮性積層フィルム。
中間層はブロック共重合体樹脂組成物からなり、該ブロック共重合体樹脂組成物は、ブロック共重合体(a)と、該ブロック共重合体(a)とは異なるブロック共重合体(b)とを必須に含み、場合によっては更に他のブロック共重合体等の重合体等を含みうる。
ブロック共重合体(a)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなる。ビニル芳香族炭化水素としては、スチレン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、2,5−ジメチルスチレン、α−メチルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルアントラセン等を挙げることができるが、特に一般的なものとしてはスチレンが挙げられる。共役ジエンとしては、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン(イソプレン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン等が挙げられるが、特に一般的なものとしては、1,3−ブタジエンが挙げられる。
更にブロック共重合体(a)中のテーパードブロック部の割合は、60質量%以上であり、好ましくは70質量%以上である。60質量%未満では層間接着強度が低下する傾向がある。
ブロック共重合体(b)もビニル芳香族炭化水素と共役ジエンのブロック共重合体であり、その製造に用いられるビニル芳香族炭化水素としては、ブロック共重合体(a)の場合と同様に、スチレン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、2,5−ジメチルスチレン、α−メチルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルアントラセン等を挙げることができるが、特に一般的なものとしてはスチレンが挙げられる。また共役ジエンとしては、ブロック共重合体(a)の場合と同様に、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン(イソプレン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン等が挙げられるが、特に一般的なものとしては、1,3−ブタジエンが挙げられる。
(i) A−B
(ii) A−B−A
(iii) A−C−A
(iv) A−C−B
(v) A−C−B−A
(vi) A−B−B
(vii) A−B−B−A
ブロック共重合体(a)、(b)は、有機溶媒中で有機リチウム化合物を重合開始剤とし、1種以上のビニル芳香族炭化水素単量体と1種以上の共役ジエン単量体とをリビングアニオン重合させることにより製造できる。
また、本発明のブロック共重合体樹脂組成物には、これまでに述べた重合体以外の重合体も含有させることが可能であるが、その量は、本発明の目的を阻害しない範囲でなければならず、通常は、当該樹脂組成物に対し40質量%以下、好ましくは25質量%以下である。
本発明の表裏層は、ポリエステル系樹脂からなる。ポリエステル系樹脂は、多価カルボン酸成分と多価アルコール成分を主体とした重縮合物であり、多価カルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、コハク酸、グルタル酸などが挙げられる。これらの多価カルボン酸成分は1種または2種以上を使用できる。また、多価アルコール成分としては、例えばエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、テトラメチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。これらの多価アルコール成分は1種または2種以上を使用できる。
本発明の熱収縮性積層フィルムは、前記のブロック共重合体樹脂組成物を中間層(内層)として、ポリエステル系樹脂を表裏層として、各々押出機で溶融し、フィードブロック法、マルチマニホールド法等を用いて接着層を介さず二種三層に積層化したシートを得た後に一軸、二軸あるいは多軸に延伸することによって得られる。一軸延伸の例としては、押し出されたシートをテンターで押し出し方向と直交する方向に延伸する方法、押し出されたチューブ状フィルムを円周方向に延伸する方法、押し出されたシートをロールで押し出し方向に延伸する方法等が挙げられる。二軸延伸の例としては、押し出されたシートをロールで押し出し方向に延伸した後、テンター等で押し出し方向と直交する方向に延伸する方法、押し出されたチューブ状フィルムを押し出し方向及び円周方向に同時又は別々に延伸する方法等が挙げられる。
(1)反応容器中に150ppmのテトラヒドロフランを含むシクロヘキサン300kgと22kgのスチレンモノマーを仕込み、30℃に保った。
(2)この中に重合開始剤溶液としてn−ブチルリチウムの10質量%シクロヘキサン溶液を2080mL加え、スチレンモノマーをアニオン重合させた。
(3)スチレンモノマーが完全に消費された後、反応系の内温を70℃に保ちながら、総量33kgのスチレンモノマーと、総量45kgのブタジエンを同時に添加し、反応を継続させた。
(4)反応が終了した後、水を330g添加し失活させ、参考例1の重合体を含む溶液を得た。
(5)仕込モノマー100質量部あたり、安定剤として住友化学(株)製スミライザーGSを0.4質量部と、(株)アデカ製AO−50Fを0.3質量部溶解させた。
(6)重合溶液を予備濃縮し、さらに減圧ベント付き2軸押出機で脱揮押出しして、それぞれペレット状のブロック共重合体を得た。
参考例1と同じ設備を用い、同様の手順で参考例2〜18のブロック共重合体を作成した。なお、各段階(1)〜(4)における原料類の添加量については参考例1と合わせ表1,表2にまとめて示した。
参考例5、11、12においては、段階(3)と(4)間で反応系の内温を70℃に保った状態でスチレンモノマーを、参考例5では23kg、参考例11,12では各々55kg仕込んで重合を実施した。よって、これら参考例におけるスチレンモノマーの仕込み量は、これらの量と表1,2に記載の段階(1)、(3)における量を合計した量となる。参考例10においては、段階(2)と(3)の間で反応系の内温を70℃に保った状態でブタジエンを12kg仕込み(よって段階(3)での量と合わせると、15kg)、重合を実施した。
装置名:東ソー製「HLC−8220GPC」
使用カラム:昭和電工製,商品名「Shodex GPCKF−404」,直列4本
カラム温度:40℃
検出方法:紫外分光法(254nm)
移動相:テトラヒドロフラン
サンプル濃度:2質量%
検量線:標準ポリスチレン(Polymer Laboratories社製)
(1)参考例1のブロック共重合体33質量%と参考例10のブロック共重合体67質量%の混合物を中間層とし、SKケミカル社製SKYGREEN S2008が98質量%、住化カラー株式会社製ナチュラルEPM−7Y029が2質量%のポリエステル系樹脂混合物を表裏層として準備した。
(2)Tダイ式多層シート押出機(Tダイリップ幅300mm)で、表裏層用の40m/m押出機を240℃に設定し、中間層用65m/m押出機を200℃に設定し、ダイス温度210℃にて、層比15/70/15、シート厚0.25mmの積層シートを得た。
(3)得られたシートを、テンター式横延伸機で、90℃で横方向に5倍延伸して50μm厚の熱収縮性積層フィルムを得た。
(4)このようにして得た積層フィルムの熱収縮率は、80℃の温水中に10秒間浸漬し、次式より算出し、次の評価基準で評価した。
熱収縮率={(L1−L2)/L1}×100
ここで、L1:浸漬前の長さ(延伸方向)、
L2:80℃の温水中に10秒間浸漬した収縮後の長さ(延伸方向)
(5)積層フィルムの層間接着強度は、以下の方法で測定した。
試験片を主延伸軸方向(TD)100mm、直交方向(MD)15mmに切削し、TD方向の50mmを予め剥離させておき、TD方向のT型剥離強度測定となるように株式会社エー・アンド・デイ製テンシロン万能試験機RTG−1210のチャックに挟み、初期チャック間隔50mm、引張速度500mm/minで剥離させる際の最大点荷重により求めた。試験回数7回の平均値を測定値とした。それ以外の測定条件はJIS K6854−3に準拠して測定した。
(6)引張弾性率、引張伸度は、JIS K6871に準拠し、エー・アンド・デイ製テンシロン万能試験機(RTC−1210A)を用いて測定した。試験片を主延伸軸方向(TD)10mm、直交方向(MD)100mmに切削し、初期チャック間隔40mm、引張速度200mm/minで測定した。引張弾性率は、900MPaあれば実使用上問題ない。引張伸度は300%あれば実用上問題ない。
表3、4の構成で実施例1と同様な方法でシート化、フィルム化を行なった。
尚、表3,4に記載されている「ポリスチレン」は、東洋スチレン(株)製トーヨースチロールG−200Cを用いた。中間層に混合するPETは、SKケミカル社製SKYGREEN S2008を用いた。表3の実施例9に記載されている「ブロック共重合体」は、ビカット軟化点70℃、スチレン/ブタジエン=76/24(質量%)、数平均分子量13万のものを用いた。
比較例5においてはフィルム外観でフィッシュアイが多く観察され、実用に供しないと判断し、フィルム物性評価は行なわなかった。
比較例9においては、シート製膜時のネックインが大きく、フィルム延伸ができなかった。
比較例10においてはシート成形が安定せず、フィルム延伸ができなかった。
実施例1で得られたフィルムをスリットし、主延伸軸方向が周方向となるように筒状にし、フィルム端部をテトラヒドロフランにて溶着することにより、熱収縮性ラベルを得た。
円筒部の直径が66mmのアルミ製ボトル缶(蓋付)に、実施例1の熱収縮性ラベルを被せ、90℃で10秒間加熱し、ラベルを熱収縮させフィルム被覆容器を作成した。
装着したラベルは溶着部分からの層間剥離は観察されず、収縮仕上がり性も良好であった。
Claims (5)
- ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなるブロック共重合体(a)と、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなり、ブロック共重合体(a)とは異なるブロック共重合体(b)を、質量比(a)/(b)が20/80〜50/50となる範囲で含み、共役ジエン含有率が20〜30質量%であるブロック共重合体樹脂組成物からなる中間層と、中間層の両面に積層されたポリエステル系樹脂からなる表裏層とを含んでなるシートを、少なくとも1軸に延伸してなり、
80℃10秒における熱収縮率が40%以上であり、
延伸軸方向において引張速度500mm/minで分離したときの層間接着強度が0.6N/15mm以上である、熱収縮性積層フィルム。 - ブロック共重合体樹脂組成物が、ブロック共重合体(a)とブロック共重合体(b)を、質量比(a)/(b)が25/75〜45/55となる範囲で含む、請求項1に記載の熱収縮性積層フィルム。
- ブロック共重合体(a)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が65/35〜41/59で、数平均分子量が2万から10万であり、
(1)一方の端部がビニル芳香族炭化水素からなるブロック部で、これに続くブロック部が共役ジエンとビニル芳香族炭化水素からなり、他方の端部に向かって徐々に共役ジエンが減少するテーパードブロック部を有し、
(2)テーパードブロック部に含まれるビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が20/80〜60/40であり、
(3)ブロック共重合体中のテーパードブロック部の割合が60質量%以上である
直鎖状ブロック共重合体からなり、
ブロック共重合体(b)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が80/20〜90/10で、少なくとも一方の端部がビニル芳香族炭化水素からなるブロック部で、数平均分子量が10万以上30万以下である直鎖状ブロック共重合体からなる、請求項1又は2に記載の熱収縮性積層フィルム。 - ブロック共重合体(a)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が60/40〜45/55で、数平均分子量が5万から8万であり、テーパードブロック部に含まれるビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が30/70〜57/43であり、ブロック共重合体中のテーパードブロック部の割合が70質量%以上である直鎖状ブロック共重合体からなり、
ブロック共重合体(b)は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの質量比が82/18〜88/12で、数平均分子量が14万以上20万以下である直鎖状ブロック共重合体からなる、請求項3に記載の熱収縮性積層フィルム。 - ブロック共重合体樹脂組成物が、ブロック共重合体(A)及びブロック共重合体(B)の合計量を100質量部としたときに0.1〜20質量部のスチレン系重合体を更に含む、請求項1から3の何れか一項に記載の熱収縮性積層フィルム。
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