JPWO2011001631A1 - 透明導電膜 - Google Patents
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Abstract
Description
上記透明導電膜には、例えばインジウム錫酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物、Alドープ酸化亜鉛(AZO)等が用いられている。
1.In2O3結晶を含むインジウム亜鉛酸化物膜であって、
2θ=35.5°〜37.0°、39.0°〜40.5°及び66.5°〜67.8°のいずれか1つ以上でCukα線のX線回折ピークを有し、
2θ=30.2°〜30.8°及び54.0°〜57.0°に有するピークのピーク強度が、それぞれ主ピークのピーク強度の20%以下である透明導電膜。
2.ZnOの含有量が2〜20重量%である1に記載の透明導電膜。
3.Sn元素の含有量が1000重量ppm以下である1又は2に記載の透明導電膜。
上記X線回析ピークの2θ=39.0°〜40.5°にあるピークは、好ましくは39.4°〜40.3°にピークを有し、さらに好ましくは39.6°〜40.1°にピークを有する。
上記X線回析ピークの2θ=66.5°〜67.8°にあるピークは、好ましくは66.7°〜67.5°にピークを有し、さらに好ましくは66.9°〜67.3°にピークを有する。
尚、上記ピーク強度が主ピークのピーク強度の20%以下であることは、2θ=30.2〜30.8°又は54.0°〜57.0°にピークが検出されないことも含む。
上記X線回析ピークの2θ=54.0°〜57.0°のピークとは、好ましくは54.5°〜55.7°のピークであり、さらに好ましくは55.0°〜55.2°のピークである。
透明導電膜中にビックスバイト構造の結晶が存在すると、透過率の減少、又は抵抗の上昇を起こすおそれがある。即ち、本発明の透明導電膜はビックスバイト構造の割合が少ないために、透明度を高く、且つ抵抗を低くすることができる。
膜中のZnOの含有量が2重量%未満の場合、成膜時にビックスバイト構造の結晶が生成するおそれがある。一方、膜中のZnOの含有量が20重量%超の場合、透明導電膜中のビックスバイト構造の結晶の割合が増えるおそれがある。
膜中のSn元素の含有量が1000重量ppm超の場合、膜の抵抗が高くなるおそれがある。
本発明の透明導電膜中のSn元素の含有量は、周知の方法で測定可能である。例えば、ICP−MS(高周波誘導結合質量分析装置)を使用することで、測定可能である。
しかしながら、本発明の透明導電膜は、実質的に上記酸化インジウム、酸化亜鉛及び錫のみからなってもよい。「実質的」とは、透明導電膜の95重量%以上100重量%以下(好ましくは98重量%以上100重量%以下)が上記の成分であること、又は本発明の効果を損なわない範囲で他に不可避不純物のみを含んでいてもよいことを意味する。
本発明の透明導電膜は、In2O3中にZnOを3〜20重量%含む焼結体を用いて、基板温度100〜500℃でスパッタリングすることで、基板上にインジウム亜鉛酸化物アモルファス膜を成膜し、当該インジウム亜鉛酸化物アモルファス膜を酸素を含まない雰囲気下で200〜700℃の温度でアニール処理をすることにより得ることができる。
尚、インジウム亜鉛酸化物アモルファス膜の組成は、通常、成膜に用いる焼結体の組成とほぼ一致する。
スパッタ法でインジウム亜鉛酸化物アモルファス膜を成膜する場合、基板温度は好ましくは100℃〜300℃であり、より好ましくは150℃〜300℃である。
酸素を含まない雰囲気とは、酸素分圧が1%以下の雰囲気であり、好ましくは酸素分圧が0.5%以下の雰囲気であり、より好ましくは酸素分圧が0.1%以下の雰囲気である。
不活性ガス雰囲気の不活性ガスとしては、窒素、アルゴン等のガスを用いることが可能である。
また、真空雰囲気とは、圧力が1Pa以下の雰囲気であり、好ましくは0.5Pa以下の雰囲気であり、より好ましくは0.2Pa以下の雰囲気である。
特に、アニール温度が200℃以上300℃未満の場合、成膜に用いる焼結体に含まれるZnOの含有量を5〜8重量%とすることが望ましい。
アニール温度が200℃未満の場合、結晶化できないおそれがある。一方、アニール温度が750℃超の場合、ビックスバイト結晶の割合が多くなるおそれがある。
即ち、本発明には、本発明のインジウム亜鉛酸化物膜を備える液晶ディスプレイ、発光ダイオード(LED)、有機発光ダイオード(OLED)及び透明電極も含まれる。
マグネトロンスパッタ装置を用いてIn2O3中にZnOを10.7重量%含むターゲット(IZO(登録商標)、出光興産製)を基板温度200℃でスパッタリングし、ガラス基板上に膜厚300nmのインジウム亜鉛酸化物アモルファス膜を成膜した。このインジウム亜鉛酸化物アモルファス膜付きガラス基板を、真空中500℃で10分間アニール処理をし、インジウム亜鉛酸化物膜を得た。
尚、スパッタリング時の雰囲気については、酸素を3%含むアルゴンガスを系内が0.1Paとなるように調整した。また、成膜は、ガラス基板とターゲットの間隔を100mmにして行った。
尚、上記平均透過率とは、波長350〜450nm間の1nm毎のインジウム亜鉛酸化物膜の透過率の平均の値である。
装置:Rigaku製 MiniflexII
線源:Cukα
電圧:30kV
電流:15mA
サンプリング間隔:0.05°
スキャンスピード:2°/min
装置:SHIMAZU製 UV−3600
スキャンスピード:中速
サンプリングピッチ:1nm
透過率の測定には、リファレンス側には同じ厚み及び材質のガラスを用いた。
表1の条件に従って、実施例1と同様にしてインジウム亜鉛酸化物膜を成膜して評価した。結果を表1に示す。
ただし、比較例2に関しては、基板の変形を防ぐためにガラス基板の代わりにサファイア基板を用いた。
同様に、実施例2〜5並びに実施例8〜10のインジウム亜鉛酸化物膜のX線回折測定の結果を、それぞれ図2〜8に示し、比較例1〜4のインジウム亜鉛酸化物膜のX線回折測定の結果を、それぞれ図9〜12に示す。
また、比抵抗の「∞」とは、比抵抗が測定不能つまり、比抵抗が108μΩcm以上であったことを示す。
この明細書に記載の文献の内容を全てここに援用する。
Claims (3)
- In2O3結晶を含むインジウム亜鉛酸化物膜であって、
2θ=35.5°〜37.0°、39.0°〜40.5°及び66.5°〜67.8°のいずれか1つ以上でCukα線のX線回折ピークを有し、
2θ=30.2°〜30.8°及び54.0°〜57.0°に有するピークのピーク強度が、それぞれ主ピークのピーク強度の20%以下である透明導電膜。 - ZnOの含有量が2〜20重量%である請求項1に記載の透明導電膜。
- Sn元素の含有量が1000重量ppm以下である請求項1又は2に記載の透明導電膜。
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