KR20120031185A - 투명 도전막 - Google Patents

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KR20120031185A
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conductive film
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zinc oxide
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KR1020117031512A
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마사히토 마츠바라
마사시 오야마
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이데미쓰 고산 가부시키가이샤
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Abstract

In2O3 결정을 포함하는 인듐아연산화물 막으로서, 2θ= 35.5°~37.0°, 39.0°~40.5° 및 66.5°~67.8° 중 어느 하나 이상에서 Cukα선의 X선 회절 피크를 갖고, 2θ= 30.2°~30.8° 및 54.0°~57.0°에서 갖는 피크의 피크 강도가 각각 주 피크의 피크 강도의 20% 이하인 투명 도전막.

Description

투명 도전막{TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM}
본 발명은 투명 도전막에 관한 것이다.
투명 도전막은 태양 전지의 광전 변환 소자의 창 전극, 전자 실드의 전자 차폐막, 투명 터치 패널 등의 입력 장치의 전극, 액정 표시체, 전기 발광(EL) 발광체, 통전 변색성(EC) 표시체 등의 투명 전극 등에 폭넓게 사용되고 있다.
투명 도전막은 태양 전지 용도에 있어서는 변환 효율을 높이기 위해서, 및 표시 장치 용도에 있어서는 시인성(視認性)을 손상하지 않도록 하기 위해서, 양호한 도전성을 갖는 동시에 높은 투명성이 요구되고 있다.
상기 투명 도전막에는, 예컨대 인듐주석산화물(ITO), 인듐아연산화물, Al-도핑 산화아연(AZO) 등이 사용되고 있다.
투명 도전막의 투명성을 높이는 방법으로서는, 광학 설계에 의한 투명성 향상이 일반적이지만, 굴절률이 다른 막을 적층할 필요가 있어서, 공정이 번잡하게 된다는 결점이 있었다(특허문헌 1).
한편, ITO는 열처리하는 것에 의해 투과율이 개선되지만, 가시광 영역의 평균 투과율이 90% 정도여서, 충분하다고는 말할 수 없다(특허문헌 2). 특허문헌 3 및 비특허문헌 1에서는 질소 분위기에서 열처리에 의해 인듐아연산화물을 빅스바이트(bixbyite)로 결정화시켜, 투과율의 향상을 도모하고 있지만, 열처리 ITO 정도의 투과율의 향상에 머물고 있었다.
일본 특허공개 제2005-274741호 공보 일본 특허공개 소58-209809호 공보 일본 특허공개 제2008-147459호 공보
Thin Solid Films 496 (2006), p 89-94
본 발명의 목적은, 양호한 도전성을 갖고, 또한 우수한 투명성을 갖는 투명 도전막을 제공하는 것이다.
전술한 것과 같이, 인듐아연산화물로 이루어지는 전극을 질소 어닐링하는 것으로, 비정질 인듐아연산화물을 빅스바이트로 결정화시켜, 불충분하지만 투과율을 향상시키고, LED의 구동 전압을 저하시킬 수 있다는 것이 알려져 있다. 본 발명자들은 예의 연구한 결과, 추가로 투과율이 향상된 특정 구조를 갖는 인듐아연산화물 막을 발견했다.
본 발명에 의하면, 이하의 투명 도전막이 제공된다.
1. In2O3 결정을 포함하는 인듐아연산화물 막으로서,
2θ= 35.5°~37.0°, 39.0°~40.5° 및 66.5°~67.8° 중 어느 하나 이상에서 Cukα선의 X선 회절 피크를 갖고,
2θ= 30.2°~30.8° 및 54.0°~57.0°에서 갖는 피크의 피크 강도가 각각 주 피크의 피크 강도의 20% 이하인 투명 도전막.
2. ZnO의 함유량이 2 내지 20중량% 인, 1에 기재된 투명 도전막.
3. Sn 원소의 함유량이 1000중량ppm 이하인, 1 또는 2에 기재된 투명 도전막.
본 발명에 의하면, 양호한 도전성을 갖고, 또한 우수한 투명성을 갖는 투명 도전막을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 2는 실시예 2에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 3은 실시예 3에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 4는 실시예 4에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 5는 실시예 5에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 6은 실시예 8에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 7은 실시예 9에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 8은 실시예 10에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 9는 비교예 1에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 10은 비교예 2에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 11은 비교예 3에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
도 12는 비교예 4에서 수득된 투명 도전막의 X선 회절 차트이다.
본 발명의 투명 도전막은 In2O3 결정을 포함하는 인듐아연산화물 막으로서, 2θ= 35.5°~37.0°, 39.0°~40.5° 및 66.5°~67.8° 중 어느 하나 이상에서 Cukα선의 X선 회절 피크를 갖고, 2θ= 30.2°~30.8° 및 54.0~57.0°에서 갖는 피크의 피크 강도가 각각 주 피크의 피크 강도의 20% 이하이다.
본 발명에 있어서, 주 피크란, Cukα선의 X선 회절 피크가 가장 높은 피크를 말한다. 또한, 피크 강도가 주 피크의 피크 강도의 20% 이하란, Cukα선의 X선 회절 피크의 피크 높이가 주 피크의 피크 높이의 20% 이하인 것을 의미한다.
본 발명의 투명 도전막은, 그 결정 구조가 2θ= 35.5°~37.0°, 39.0°~40.5° 및 66.5°~67.8° 중 어느 하나 이상에서 X선 회절 피크(Cukα:λ = 1.5418Å)를 갖는 것에 의해, 투명도가 높고, 또한 저항이 낮은 투명 도전막으로 할 수 있다.
상기 X선 회절 피크의 2θ= 35.5°~37.0°에 있는 피크는, 바람직하게는 35.8°~36.6°에서 피크를 갖고, 더 바람직하게는 36.0°~36.4°에서 피크를 갖는다.
상기 X선 회절 피크의 2θ= 39.0°~40.5°에 있는 피크는, 바람직하게는 39.4°~40.3°에서 피크를 갖고, 더 바람직하게는 39.6°~40.1°에서 피크를 갖는다.
상기 X선 회절 피크의 2θ= 66.5°~67.8°에 있는 피크는, 바람직하게는 66.7°~67.5°에서 피크를 갖고, 더 바람직하게는 66.9°~67.3°에서 피크를 갖는다.
본 발명의 투명 도전막은, 2θ= 30.2°~30.8° 및 54.0°~57.0°에 갖는 X선 회절 피크(Cukα:λ= 1.5418Å)의 피크 강도가 각각 주 피크의 피크 강도의 20% 이하이다.
한편, 상기 피크 강도가 주 피크의 피크 강도의 20% 이하인 것은, 2θ= 30.2~30.8° 또는 54.0°~57.0°에서 피크가 검출되지 않은 것도 포함한다.
상기 X선 회절 피크의 2θ= 54.0°~57.0°의 피크란, 바람직하게는 54.5°~55.7°의 피크이며, 더 바람직하게는 55.0°~55.2°의 피크이다.
빅스바이트 구조의 결정은, 2θ= 30.2~30.8°, 50.8~51.3°, 60.4~60.8°에 X선 회절 피크(Cukα:λ= 1.5418Å)를 갖고, 상대 강도가 각각 약 100, 35, 25로 되는 것이 알려져 있다.
투명 도전막 중에 빅스바이트 구조의 결정이 존재하면, 투과율의 감소 또는 저항의 상승을 일으킬 우려가 있다. 즉, 본 발명의 투명 도전막은 빅스바이트 구조의 비율이 적기 때문에, 투명도를 높게, 또한 저항을 낮게 할 수 있다.
2θ= 54.0~57.0°에서 갖는 X선 회절 피크(Cukα:λ= 1.5418Å)는 불순물이라고 생각되며, 투명 도전막으로서의 저항의 상승을 일으킬 우려가 있다. 즉, 본 발명의 투명 도전막은, 불순물의 비율이 적기 때문에, 저항을 낮게 할 수 있다.
본 발명의 투명 도전막은, ZnO의 함유량이, 바람직하게는 2 내지 20중량%이며, 보다 바람직하게는 5 내지 15중량%이다.
막 중의 ZnO의 함유량이 2중량% 미만인 경우, 막 성형 시에 빅스바이트 구조의 결정이 발생할 우려가 있다. 한편, 막 중의 ZnO의 함유량이 20중량% 초과인 경우, 투명 도전막 중의 빅스바이트 구조의 결정의 비율이 증가할 우려가 있다.
본 발명의 투명 도전막은, Sn 원소의 함유량이 바람직하게는 1000중량ppm 이하이며, 보다 바람직하게는 800중량ppm 이하이다.
막 중의 Sn 원소의 함유량이 1000중량ppm 초과인 경우, 막의 저항이 높아질 우려가 있다.
본 발명의 투명 도전막 중의 ZnO의 함유량은, 주지의 방법으로 측정할 수 있다. 예컨대, ICP(고주파 유도 결합 발광 분석 장치)를 사용하는 것으로 측정할 수 있다.
본 발명의 투명 도전막 중의 Sn 원소의 함유량은, 주지의 방법으로 측정할 수 있다. 예컨대, ICP-MS(고주파 유도 결합 질량 분석 장치)를 사용하는 것으로 측정할 수 있다.
본 발명의 투명 도전막은, 투명성 및 도전성을 손상하지 않는 범위에서, 다른 성분을 포함할 수 있다. 예컨대, 본 발명의 투명 도전막은 Ga 및/또는 +4가의 금속 원소를 포함할 수 있다.
그러나, 본 발명의 투명 도전막은, 실질적으로 상기 산화인듐, 산화아연 및 주석만으로 이루어질 수 있다. 「실질적」이란, 투명 도전막의 95중량% 이상 100중량% 이하(바람직하게는 98중량% 이상 100중량% 이하)가 상기 성분인 것, 또는 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 그 외에 불가피한 불순물만을 포함하고 있어도 좋은 것을 의미한다.
본 발명의 투명 도전막의 막 두께는 낮은 비저항 및 높은 광 투과율을 얻는다는 관점에서, 바람직하게는 35nm 내지 1000nm이며, 생산 비용의 관점에서, 바람직하게는 1000nm 이하이다.
본 발명의 투명 도전막은, In2O3 및 ZnO를 포함하는 소결체를 이용하여, 기판상에 인듐아연산화물 비정질 막을 성막(成膜)하고, 상기 인듐아연산화물 비정질 막을 어닐링 처리하여 제조한다. 이때, ZnO 농도, 및 어닐링 처리의 기판 온도, 분위기 및 온도를 함께 조정함으로써 30.2°~30.8°의 피크의 강도를 작게 하거나 없앨 수 있다. 보통, 어닐링 처리는, 산소를 포함하지 않는 분위기에서 200 내지 750℃에서 실시한다. 스퍼터링에 의해 수득된 막은 어닐링 처리에 의해 결정화하고, 35.5°~37.0°, 39.0°~40.5° 및 66.5°~67.8° 중 어느 하나 이상에서 피크가 보이게 된다.
본 발명의 투명 도전막은, In2O3 중에 ZnO를 3 내지 20중량% 포함하는 소결체를 이용하여, 기판 온도 100 내지 500℃에서 스퍼터링 하는 것으로, 기판상에 인듐아연산화물 비정질 막을 성막하고, 상기 인듐아연산화물 비정질 막을 산소를 포함하지 않는 분위기 하에서 200 내지 700℃의 온도에서 어닐링 처리를 하는 것에 의해 얻을 수 있다.
성막에 이용하는 In2O3 및 ZnO를 포함하는 소결체의 적합 조건은 본 발명의 투명 도전막의 적합 조건과 마찬가지이다. 즉, In2O3 및 ZnO를 포함하는 소결체는, 바람직하게는 ZnO의 함유량이 바람직하게는 3 내지 20중량%이며, 적합하게는 5 내지 15중량%이다. 또한, In2O3 및 ZnO를 포함하는 소결체는 Sn 원소의 함유량이 바람직하게는 1000중량ppm 이하이며, 적합하게는 100중량ppm 이하이다.
한편, 인듐아연산화물 비정질 막의 조성은, 보통, 성막에 이용하는 소결체의 조성과 거의 일치한다.
상기 기판은, 특별히 제한 없이 공지된 기판을 사용할 수 있고, 예컨대 규산알칼리계 유리, 무알칼리 유리, 석영 유리 등의 유리 기판, 실리콘 기판, 사파이어 기판, 아크릴, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 수지 기판, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리아마이드 등의 고분자 필름 기재 등을 사용할 수 있다.
기판의 두께는 0.1 내지 10mm가 일반적이고, 0.3 내지 5mm가 바람직하다. 유리 기판의 경우는, 화학적으로 또는 열적으로 강화시킨 것이 바람직하다. 투명성이나 평활성이 요구되는 경우는, 유리 기판, 수지 기판이 바람직하고, 유리 기판이 특히 바람직하다. 경량화가 요구되는 경우는 수지 기판이나 고분자 기재가 바람직하다.
인듐아연산화물 비정질 막의 성막은, 예컨대 스퍼터법, 증착법, 이온 빔(ion beam)법 등을 이용하여 행할 수 있다.
스퍼터법으로 인듐아연산화물 비정질 막을 성막하는 경우, 기판 온도는 바람직하게는 100℃ 내지 300℃이며, 보다 바람직하게는 150℃ 내지 300℃이다.
인듐아연산화물 비정질 성막 조건으로서, 산소 분압은 0 내지 5%가 바람직하고, 성막 압력은 0.1 내지 0.8Pa인 것이 바람직하고, 기판 사이 거리는 500mm 내지 5000mm인 것이 바람직하다. 전원은 DC 또는 RF가 사용될 수 있다.
본 발명의 투명 도전막은, 인듐아연산화물 비정질 막을 산소를 포함하지 않는 분위기 하에서 어닐링 처리하여 결정화하는 것에 의해 얻어진다.
산소를 포함하지 않는 분위기란, 산소 분압이 1% 이하의 분위기이고, 바람직하게는 산소 분압이 0.5% 이하의 분위기이고, 보다 바람직하게는 산소 분압이 0.1% 이하의 분위기이다.
상기 산소를 포함하지 않는 분위기로서는, 불활성 가스 분위기 및 진공 분위기를 들 수 있다.
불활성 가스 분위기의 불활성 가스로서는 질소, 아르곤 등의 가스를 이용하는 것이 가능하다.
또한, 진공 분위기란, 압력이 1Pa 이하의 분위기이고, 바람직하게는 0.5Pa 이하의 분위기이고, 보다 바람직하게는 0.2Pa 이하의 분위기이다.
인듐아연산화물 비정질 막의 어닐링 온도는 200℃ 내지 750℃이고, 바람직하게는 400 내지 700℃이고, 더 바람직하게는 500 내지 700℃이다.
특히, 어닐링 온도가 200℃ 이상 300℃ 미만인 경우, 성막에 이용하는 소결체에 포함되는 ZnO의 함유량을 5 내지 8중량%으로 하는 것이 바람직하다.
어닐링 온도가 200℃ 미만인 경우, 결정화할 수 없을 우려가 있다. 한편, 어닐링 온도가 750℃ 초과인 경우, 빅스바이트 결정의 비율이 많아질 우려가 있다.
어닐링 처리 시간은, 어닐링 온도가 500 내지 750℃인 경우는, 바람직하게는 5 내지 10분이다. 또한, 어닐링 온도가 200℃ 이상 400℃ 이하인 경우는, 바람직하게는 60분 내지 240분이다.
본 발명의 투명 도전막은, 막 두께가 50 내지 300nm인 경우에 파장 350nm 내지 450nm의 빛에 대하여, 예컨대 80% 이상의 투과율을 가져, 액정 디스플레이, 발광 다이오드(LED), 유기 발광 다이오드(OLED), 태양 전지 등의 투명 전극으로서 적합하게 이용할 수 있다.
즉, 본 발명에는, 본 발명의 인듐아연산화물 막을 구비하는 액정 디스플레이, 발광 다이오드(LED), 유기 발광 다이오드(OLED) 및 투명 전극도 포함된다.
실시예
실시예 1
마그네트론 스퍼터 장치를 이용하여 In2O3 중에 ZnO를 10.7중량% 포함하는 타겟(IZO(등록상표), 이데미쓰코산 제조)를 기판 온도 200℃에서 스퍼터링하여, 유리 기판상에 막 두께 300nm의 인듐아연산화물 비정질 막을 성막했다. 이 인듐아연산화물 비정질 막부착 유리 기판을, 진공 중 500℃에서 10분간 어닐링 처리를 하여, 인듐아연산화물 막을 수득했다.
한편, 스퍼터링 시의 분위기에 관해서는, 산소를 3% 포함하는 아르곤 가스를 계 내가 0.1Pa이 되도록 조정했다. 또한, 성막은 유리 기판과 타겟의 간격을 100mm로 하여 실시했다.
수득된 인듐아연산화물 막에 대하여 X선 회절 측정을 행했다. 결과를 도 1 및 표 1에 나타낸다. 또한, 수득된 인듐아연산화물 막에 대하여, 평균 투과율 및 비저항을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
한편, 상기 평균 투과율이란, 파장 350 내지 450nm 사이에 1nm 마다의 인듐아연산화물 막의 투과율의 평균값이다.
상기 X선 회절 측정의 조건은 하기와 같다.
장치: 리가쿠(Rigaku) 제조, 미니플렉스(Miniflex) II
선원(線源): Cukα
전압: 30 kV
전류: 15 mA
샘플링 간격: 0.05°
스캔 속도: 2°/분
상기 평균 투과율 측정의 조건은 이하와 같다.
장치: 시마즈(SHIMAZU) 제조, UV-3600
스캔 속도: 중간 속도
샘플링 피치: 1nm
투과율의 측정에는, 참조 측에는 같은 두께 및 재질의 유리를 이용했다.
수득된 인듐아연산화물 막의 비저항은 미쓰비시화학 어낼리테크사 제조의 로레스타 EP를 이용하여 측정했다. 로레스타에 의해 측정한 저항치에 보정 계수 0.4532를 곱하고, 추가로 막 두께를 곱하는 것으로 비저항을 산출했다.
실시예 2 내지 10 및 비교예 1 내지 5
표 1의 조건에 따라서, 실시예 1과 같이 하여 인듐아연산화물 막을 성막하고 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
단, 비교예 2에 관하여는, 기판의 변형을 막기 위해서 유리 기판 대신에 사파이어 기판을 이용했다.
동일하게, 실시예 2 내지 5 및 실시예 8 내지 10의 인듐아연산화물 막의 X선 회절 측정의 결과를 각각 도 2 내지 8에 나타내고, 비교예 1 내지 4의 인듐아연산화물 막의 X선 회절 측정의 결과를 각각 도 9 내지 12에 나타낸다.
표 1에 있어서, 상대 강도는 각 피크로부터 배경값을 차감하고, 주 피크의 피크 높이를 100으로 했을 때의 각 피크의 피크 높이의 상대치를 의미한다. 상대 강도의 공란은 피크가 검출되지 않은 것을 나타낸다.
또한, 비저항의 「∞」란, 비저항이 측정 불능, 즉 비저항이 108μΩcm 이상인 것을 나타낸다.
Figure pct00001
본 발명의 투명 도전막은 양호한 도전성 및 우수한 투명성을 가져, 예컨대 액정 디스플레이, 발광 다이오드(LED), 유기 발광 다이오드(OLED), 태양 전지 등의 투명 전극으로서 적합하게 이용할 수 있다.
상기에 본 발명의 실시 형태 및/또는 실시예를 몇 가지 상세하게 설명했지만, 당업자는 본 발명의 신규한 교시 및 효과로부터 실질적으로 벗어나는 일 없이, 이들 예시의 실시 형태 및/또는 실시예에 많은 변경을 가하는 것이 용이하다. 따라서, 이들의 많은 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.
본 명세서에 기재된 문헌의 내용을 모두 여기에 원용한다.

Claims (3)

  1. In2O3 결정을 포함하는 인듐아연산화물 막으로서,
    2θ= 35.5°~37.0°, 39.0°~40.5° 및 66.5°~67.8° 중 어느 하나 이상에서 Cukα선의 X선 회절 피크를 갖고,
    2θ= 30.2°~30.8° 및 54.0°~57.0°에서 갖는 피크의 피크 강도가 각각 주 피크의 피크 강도의 20% 이하인 투명 도전막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    ZnO의 함유량이 2 내지 20중량%인 투명 도전막.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    Sn 원소의 함유량이 1000중량ppm 이하인 투명 도전막.
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