JPWO2009098904A1 - 錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法とこの方法で表面処理された杵又は臼とこの杵又は臼で打錠された錠剤 - Google Patents

錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法とこの方法で表面処理された杵又は臼とこの杵又は臼で打錠された錠剤 Download PDF

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Abstract

【課題】簡単かつ容易に、しかも能率よく、種々の母材金属の打錠表面に種々の金属を合金状態として確実に接合する。【解決手段】錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2をショットピーニングで付着し、又はバインダで付着して、母材金属1の打錠表面に異種金属膜3を設ける仮膜工程と、仮膜工程で異種金属膜3を設けた母材金属1の打錠表面に電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して異種金属膜3と母材金属1とを結合するビーム照射工程とからなる。【選択図】図1

Description

本発明は、粉末状の製剤を打錠して錠剤にする杵又は臼の打錠表面の処理方法と、この方法で表面処理された杵又は臼と、さらにこの杵又は臼で打錠された錠剤に関する。
打錠杵や臼には、耐久性と剥離性とが要求される。このことを実現するための打錠杵や臼は開発されている。(特許文献1ないし4参照)
特許文献1は、腐食性の原料を圧縮成型して製剤を成型するために、杵や臼の耐腐食性をより向上させるために、Ti、Ti合金、Ni−Cr−Mo系合金、Ni−Mo系合金、Co基系合金等の金属で形成し、あるいはダイヤモンド状C、Ti、窒化チタン、窒化クロム及びTi−窒化チタンの二重コートのいずれかで表面をコーティングする技術が記載される。
また、特許文献2は、酸性物質又は付着性物質を含有する錠剤を成型するための打錠機の杵として、優れた耐腐食性と離型性を実現するために、杵の打錠表面をクロームドッペ−Nコーティング処理をする技術を記載する。
さらに、特許文献3は、高い機械的性能と優れた耐腐食性を有する焼結合金により杵や臼を形成する技術を記載している。この杵や臼は、コバルト(Co)を36〜53重量%、クロム(Cr)を27〜35重量%、タングステン(W)を10〜20重量%、炭素(C)を2〜3重量%含有する成分に、タンタル(Ta)とニオブ(Nb)の少なくともいずれか一方を0.2〜5重量%加え、通常の手法により焼結して、耐腐食性に優れた焼結合金からなる。
さらにまた、特許文献4は、耐食性と離型性を実現するために、高ケイ素鋼を母材として杵や臼とし、さらに母材の表面に浸炭処理してなる杵と臼を記載している。
これ等の公報に記載される杵や臼は、全ての薬剤粉末を充分な耐久性でもって、しかも付着しない充分な剥離性で成形できない。たとえば、特許文献1に記載される母材金属をTiとする杵や臼では、充分な耐久性と剥離性を実現できない。また、母材金属の表面にコーティング層を設ける杵や臼は、コーティング層によって耐久性と剥離性を向上できても、使用するときにコーティング層が剥離して、コーティング層の金属が錠剤に混入する弊害が発生する。また、特許文献3に記載される焼結金属も耐衝撃強度が充分でなく、破損して錠剤に混入する欠点がある。特許文献4に記載される浸炭処理した杵や臼は、錠剤に金属が混入する欠点はないが、充分な耐久性を実現できない。
特開2003−210553号公報 特開2001−71189号公報 特開平11−158571号公報 特開2002−1593号公報 特開2006−315076号公報
本発明者は、従来の杵や臼が有する以上の欠点を解決することを目的として、打錠表面層の処理方法を開発した。(特許文献5参照)
この方法は、母材金属の打錠表面を、硬化金属を含む電極で放電加工して、窒化クロム、ダイヤモンド状C、窒化チタン、クロームドッペ−N、炭化チタン、硬質クロームメッキ、無電解ニッケルメッキ等の表面層を設けることで、従来のコーティング層が剥離するまでにかかる時間に比べて、4〜5倍に延長することに成功した。ただ、この表面処理方法で処理した杵又は臼によっても、全ての用途において十分な特性とは言い難く、さらに優れた表面処理が要望されている。さらに、従来の杵又は臼で打錠される錠剤は、錠剤の剥離性を向上するために、ステアリン酸マグネシウムなどの滑択剤を添加している。滑択剤は、薬剤として必要な成分ではなく、また患者に服用された状態では体内における錠剤の溶解に影響を与えることから、これを使用しないで打錠できることが切望されている。
本発明は、さらにこの欠点を解決することを目的に開発されたものである。本発明の重要な目的は、さらに優れた耐久性と剥離性を実現する錠剤の打錠杵又は臼を提供することにある。
本発明の請求項1の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2をショットピーニングして、母材金属1の打錠表面に異種金属膜3を設ける仮膜工程と、仮膜工程で異種金属膜3を設けた母材金属1の打錠表面に電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して異種金属膜3と母材金属1とを結合して打錠表面層5とするビーム照射工程とからなる。
本発明の請求項2の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2をショットピーニングして、母材金属1の打錠表面に異種金属膜3を設ける仮膜工程と、仮膜工程で異種金属膜3を設けた母材金属1の打錠表面に電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して異種金属膜3と母材金属1とを結合して打錠表面層5とするビーム照射工程とからなる。
さらに、仮膜工程において使用する異種金属粒2には、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを使用する。
本発明の請求項3の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2を、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ6を介して付着して母材金属1の打錠表面に異種金属膜3を設ける仮膜工程と、仮膜工程で異種金属膜3を設けた母材金属1の打錠表面に電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射し、バインダ6を消失して異種金属膜3と母材金属1とを結合して打錠表面層5を設けるビーム照射工程とからなる。
本発明の請求項4の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2を、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ6を介して付着して母材金属1の打錠表面に異種金属膜3を設ける仮膜工程と、仮膜工程で異種金属膜3を設けた母材金属1の打錠表面に電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射し、バインダ6を消失して異種金属膜3と母材金属1とを結合して打錠表面層5を設けるビーム照射工程とからなる。
さらに、仮膜工程において使用する異種金属粒2には、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを使用する。
本発明の請求項5の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属である異種金属を真空蒸着して異種金属膜3を設ける仮膜工程と、仮膜工程で異種金属膜3を設けた母材金属1の打錠表面に電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して異種金属膜3と母材金属1とを結合して打錠表面層5とするビーム照射工程とからなる。
さらに、本発明の請求項6に記載する錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項5に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異なる金属を含有する複数の異種金属粉末を造粒してなる異種金属粒2にエネルギービームを照射し、エネルギービームで異種金属粒2を加熱して複数の金属を含む金属蒸気9として母材金属1の表面に付着する。
本発明の請求項7の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異種金属粒2を加速して母材金属1の打錠表面に付着する。
本発明の請求項8の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1ないし4のいずれかに記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異なる金属からなる複数の異種金属粒2からなる異種金属膜3を設けている。
本発明の請求項9の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項5に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異なる金属からなる複数の異種金属からなる異種金属膜3を設けている。
本発明の請求項10の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1ないし4のいずれかに記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、平均粒径の異なる金属粒を母材金属1の表面に噴射する。
本発明の請求項11の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1または3に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用される異種金属粒2が、W、C、B、Ti、Ni、Cr、Si、Mo、Ag、Au、Ba、Be、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Nb、Pt、Ta、V、F、S、及びこれ等の金属のフッ化物、硫化物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくとも何れかを含んでいる。
本発明の請求項12の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1または3に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用される異種金属粒2が、二硫化モリブデンと硫化タングステンと窒化硼素のいずれかを含むんでいる。
本発明の請求項13の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1または3に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用される異種金属粒2を、複数金属の合金と金属を含む化合物としている。
本発明の請求項14の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1または3に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用する異種金属粒2の平均粒径を0.03μm以上としている。
本発明の請求項15の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1ないし4のいずれかに記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用する異種金属粒2の平均粒径を500μm以下としている。
本発明の請求項16の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項5に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用される異種金属が、Na、K、W、C、B、Ti、Ni、Cr、Si、Mo、Ag、Au、Ba、Be、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Nb、Pt、Ta、V、F、S、金属のフッ化物、金属の硫化物、金属の窒化物、金属の炭化物、金属のホウ化物の少なくとも何れかを含んでいる。
本発明の請求項17の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項5に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用される異種金属が、二硫化モリブデン、硫化タングステン、窒化硼素、ステアリン酸マグネシウム、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウムのいずれかを含んでいる。
本発明の請求項18の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項5に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用される異種金属を、複数金属の合金と金属を含む化合物としている。
本発明の請求項19の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項6に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において使用する異種金属粒2の平均粒径を1μmないし3mmとしている。
本発明の請求項20の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1ないし5のいずれかに記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、母材金属1を、Fe、Al、Cu、鉄合金、アルミ合金、銅合金、Ag、Au、Ba、Ca、Co、Mg、Mn、Ni、Nb、Pt、Ta、Ti、Vを含む金属、銀合金、金合金、カルシウム合金、コバルト合金、クロム合金、マグネシウム合金、マンガン合金、ニッケル合金、ニオブ合金、タンタル合金、チタン合金、バナジウム合金、焼結金属、F、S、及びこれ等の金属のフッ化物、硫化物、窒化物、炭化物、ホウ化物のいずれかとしている。
本発明の請求項21の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1ないし5のいずれかに記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、ビーム照射工程において、異種金属膜3を設けた母材金属1に、真空中又は気体中でエネルギービームを照射する。
本発明の請求項22の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項1ないし5のいずれかに記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、ビーム照射工程で設けられた打錠表面層5の表面を研磨工程で研磨する。
本発明の請求項23の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項22に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、研磨工程を、打錠表面層5に研磨粒をショットブラストする方法としている。
本発明の請求項24の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項22に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、研磨工程で研磨された打錠表面層5の表面をショットピーニングして梨地処理している。
本発明の請求項25の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異種金属粒2を加圧流体のエネルギー、電界及び/又は磁界で加速する。
本発明の請求項26の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異種金属粒2を付着するバインダ6に水溶性又は有機溶媒溶解性のバインダを使用する。
本発明の請求項27の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異種金属粒2を母材金属1に付着するバインダ6にオイルを使用する。
本発明の請求項28の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異種金属粒2を母材金属1に付着するバインダ6に、糖類又はセルローズ類を使用する。
本発明の請求項29の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異種金属粒2を母材金属1に付着するバインダ6に、アラビアゴム、トラガント、ガラヤゴム、カラメル、デンプン、可溶性デンプン、デキストリン、αデンプン、アルギン酸ナトリウム、ゼラチン、ローカストピーンガム、カゼインなどであり、半合成品では、リグニンスルホン酸塩、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル化デンプンナトリウム塩、ヒドロキシエチル化デンプン、デンプンリン酸エステルナトリウム塩、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、エチルセルロース、アセチルセルロース、エステルガムのいずれかからなる天然物、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ナトリウム塩、水溶性共重合体、部分けん化酢酸ビニルとビニルエーテルの共重合体、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸及びそのエステルまたは塩の重合体または共重合体、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、クマロン樹脂、石油樹脂、フェノール樹脂のいずれかからなる合成物のいずれかを単独であるいは複数種を混合したものを使用する。
本発明の請求項30の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異種金属粒2を母材金属1に付着するバインダ6に、紫外線を照射して硬化する照射硬化樹脂を使用する。
本発明の請求項31の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、母材金属1の表面にバインダ6を塗布し、異種金属粒2をバインダ6の塗布された母材金属1の表面に加速して衝突させて異種金属膜3を設ける。
本発明の請求項32の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、母材金属1の表面に異種金属粒2を加速して衝突させると共に、バインダ6と異種金属粒2の両方を母材金属1の表面に向かって加速して異種金属膜3を設ける。
本発明の請求項33の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、粉末状のバインダ6と異種金属粒2とを母材金属1の表面に静電力で付着し、その後、加熱してバインダ6でもって異種金属粒2を母材金属1の表面に結合して異種金属膜3を設ける。
本発明の請求項34の錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、請求項3または4に記載される杵又は臼の打錠表面の処理方法であって、仮膜工程において、異種金属膜3の表面にコーティング剤を噴霧する。
本発明の請求項35の錠剤を打錠する杵又は臼は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2をショットピーニングして設けてなる異種金属膜3に、電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して、異種金属膜3と母材金属1とを結合してなる打錠表面層5を設けている。
本発明の請求項36の錠剤を打錠する杵又は臼は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒であるフッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを含む異種金属粒2をショットピーニングして設けてなる異種金属膜3に、電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して、異種金属膜3と母材金属1とを結合してなる打錠表面層5を設けている。
本発明の請求項37の錠剤を打錠する杵又は臼は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2を、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ6を介して設けてなる異種金属膜3に、電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して、バインダ6を消失させて異種金属膜3と母材金属1とを結合してなる打錠表面層5を設けている。
本発明の請求項38の錠剤を打錠する杵又は臼は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属粒であるフッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを含む異種金属粒2を、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ6を介して設けてなる異種金属膜3に、電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して、バインダ6を消失させて異種金属膜3と母材金属1とを結合してなる打錠表面層5を設けている。
本発明の請求項39の錠剤を打錠する杵又は臼は、母材金属1の打錠表面に、母材金属1と異なる金属である異種金属を真空蒸着して設けてなる異種金属膜3に、電子ビーム4又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して、異種金属膜3と母材金属1とを結合してなる打錠表面層5を設けている。
本発明の請求項40の錠剤を打錠する杵又は臼は、請求項35ないし39のいずれかに記載される杵又は臼であって、打錠表面層5の摩擦係数を0.5以下としている。
本発明の請求項41の錠剤を打錠する杵又は臼は、請求項35ないし39のいずれかに記載される杵又は臼であって、打錠表面層5のRa(表面の算術平均粗度)がを0.1μm以上で5μm以下としている。
本発明の請求項42の錠剤は、請求項35ないし41のいずれかに記載される杵又は臼で打錠している。
本発明の請求項43の錠剤は、滑択剤の含有量を0.2重量%以下としている。さらに、本発明の請求項44の錠剤は、滑択剤を含んでいない。
さらに、本発明の請求項45の錠剤は、速崩壊錠剤、口腔内崩壊錠、膣内崩壊錠のいずれかとしている。さらにまた、発明の請求項46の錠剤は、薬剤、健康食品、菓子、医薬部外品のいずれかとしている。
本発明の方法で処理した杵や臼は、本発明者が先に開発した、特許文献5に記載する杵又は臼に比較して、さらに100倍以上にも耐久性を向上できる。また、本発明は、従来の杵又は臼では剥離性が悪くて打錠できなかった、実質的に滑択剤を含まない薬剤をも、きれいな形状に打錠できる杵又は臼とすることができる極めて優れた特徴も実現される。たとえば、以下の第1〜第4からなる4種類の杵と臼を試作し、試作された杵と臼を使用して以下の組成の薬剤を打錠すると以下の結果となる。
薬剤の組成
イププロフェン………………………50重量%
ヒドロキシプロピルスターチ…………30重量%
合成ケイ酸アルミニウム……………10重量%
結晶セルロース………………………10重量%
(1)第1の杵と臼は、打錠表面に硬質クロームメッキを施している。
(2)第2の杵と臼は、打錠表面に窒化クロームコーティングを施している。
(3)第3の杵と臼は、特許文献5の方法、すなわち打錠表面に放電加工で窒化クロムの硬化層を設けている。(本発明者が先に開発した特許文献5に記載する杵と臼)
(4)本発明の方法で表面処理した杵と臼
第1と第2の杵と臼は、20錠の打錠で、杵の表面に付着する。
第3の杵と臼は、40錠の打錠で、杵の表面に付着する。
本発明の方法で表面処理した杵と臼である第4の杵と臼は、2000錠の打錠後にも、付着は発生しない。
すなわち、上記の配合組成においては、滑沢剤としてのステアリン酸マグネシウムを含有していないが、杵及び臼の表面の剥離性が優れることから、かかる滑沢剤を配合しなくても付着は発生しないものであった。
これに対して、第1から第3の杵と臼では、滑沢剤の添加を必要とする結果となっていた。
さらに、本発明の請求項1にかかる杵又は臼の打錠表面の処理方法は、簡単かつ容易に、しかも能率よく、種々の母材金属の表面に種々の金属からなる打錠表面層を確実に接合できる特徴がある。それは、本発明の打錠表面の処理方法が、母材金属の表面に異種金属粒をショットピーニングして異種金属膜を設け、異種金属膜を設けた母材金属の表面にエネルギービームを照射して異種金属膜と母材金属とを結合するからである。とくに、本発明の打錠表面の処理方法は、母材金属の打錠表面にショットピーニングで異種金属膜を設けて、その表面にエネルギービームを照射することを特徴とする。ショットピーニングは、メッキして異種金属膜を設ける方法のように廃液を処理する必要がない。また、溶射に比較して簡単な装置で能率よく異種金属膜を設けることができる。さらに、異種金属粒をショットピーニングして設けられる異種金属膜は、ショットピーニングする異種金属粒の粒径で膜厚をコントロールできる。大きな粒径の異種金属粒がショットピーニングされると、母材金属の打錠表面に大粒径の異種金属粒が付着されて、異種金属膜の膜厚が厚くなるからである。このため、本発明の打錠表面の処理方法は、異種金属粒の粒径で異種金属膜の膜厚を自由にコントロールして、用途に最適な打錠表面処層を設けることができる。さらに、異種金属粒をショットピーニングする方法は、母材金属の表面に均一な膜厚で異種金属膜を設けることができる。それは、ショットピーニングで形成される異種金属膜は、母材金属の表面に異種金属粒が単層に付着するからである。ショットピーニングで母材金属の表面に噴射される異種金属粒は、母材金属には付着されるが、先に付着している異種金属粒には付着しない。このため、母材金属の表面に異種金属粒を不均一に噴射しても、母材金属の表面には単層に異種金属粒が付着されて、均一な膜厚の異種金属膜が設けられる。このことは、エネルギービームを照射して異種金属膜と母材金属とを結合する表面処理方法において特に大切である。それは、一定のエネルギー密度で母材金属の表面を走査するエネルギービームが、均一な膜厚の異種金属膜を、均一な条件で母材金属と接合させるからである。母材金属の表面に照射されるエネルギービームは、異種金属膜の膜厚で最適なエネルギー密度が変化する。厚い異種金属膜は、照射するエネルギービームのエネルギー密度を高く、薄い異種金属膜は、照射するエネルギービームのエネルギー密度を低くして、理想的な状態で結合される。厚い異種金属膜に低エネルギー密度のエネルギービームを照射すると、異種金属膜の金属と母材金属とが完全に結合されない。反対に、薄い異種金属膜に高エネルギー密度のエネルギービームを照射すると、異種金属膜が熱で消失する。本発明の請求項1の打錠表面の処理方法は、母材金属の表面にショットピーニングで異種金属膜を設けることから、異種金属膜を均一に、また用途に最適な膜厚として設けることができ、この均一な膜厚の異種金属膜にエネルギービームを照射して、異種金属と母材金属とを理想的な状態で結合して、確実に接合できる。
さらに、本発明の請求項3の杵又は臼の打錠表面の処理方法は、簡単かつ容易に、しかも能率よく、種々の母材金属の打錠表面に種々の金属を確実に接合できる特徴がある。それは、本発明の打錠表面の処理方法が、母材金属と異なる金属粒である異種金属粒をエネルギービームのエネルギーで消失するバインダを介して母材金属の打錠表面に付着して異種金属膜を設け、異種金属膜を設けた母材金属の打錠表面に電子ビーム又はレーザービームからなるエネルギービームを照射し、バインダを消失して異種金属膜と母材金属とを結合して打錠表面層を設けるからである。
また、本発明の請求項3の打錠表面の処理方法は、バインダでもって母材金属の表面に異種金属粒からなる異種金属膜を設けることから、母材金属の表面に厚く異種金属膜を設けることができ、さらに異種金属膜にエネルギービームを照射する工程では、異種金属膜の飛散量を少なくできることから、母材金属の表面に要求される膜厚の表面処理膜を設けることができる特徴がある。
さらにまた、本発明の請求項3の打錠表面の処理方法は、メッキのように廃液を処理する必要がなく、また、溶射による打錠表面の処理方法に比較する簡単な装置で能率よく打錠表面の処理方法できる特徴もある。さらに、異種金属粒を加速し、これを衝突させて設けられる異種金属膜は、異種金属粒の粒径で膜厚をコントロールすることもできる。大きな粒径の異種金属粒を母材金属の表面に加速、衝突させてバインダを介して異種金属膜を設けると、大粒径の異種金属粒によって異種金属膜の膜厚を厚くできる。このため、本発明の打錠表面の処理方法は、異種金属粒の粒径で異種金属膜の膜厚を自由にコントロールして、用途に最適な表面処理膜を設けることができる。さらに、異種金属粒を母材金属の表面に加速し、衝突させてバインダで付着する方法は、立体的に凹凸のある母材金属の表面にも、均一な膜厚で異種金属膜を設けることができる。
さらに、本発明の請求項2と4に記載する錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、異種金属粒に、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを使用する。これらの異種金属粒で表面処理された杵又は臼は、打錠表面の剥離性が極めて優れ、滑沢剤を使用することなく、あるいは滑沢剤の使用量を極限して、杵や臼の表面への付着を効果的に阻止できる特徴が実現される。
さらに、本発明の請求項5にかかる杵又は臼の打錠表面の処理方法は、簡単かつ容易に、しかも能率よく、種々の母材金属の表面に種々の金属からなる打錠表面層を確実に接合できる特徴がある。それは、本発明の打錠表面の処理方法が、母材金属の表面に異種金属を真空蒸着して異種金属膜を設け、異種金属膜を設けた母材金属の表面にエネルギービームを照射して異種金属膜と母材金属とを結合するからである。とくに、本発明の打錠表面の処理方法は、母材金属の打錠表面に真空蒸着して異種金属膜を設けて、その表面にエネルギービームを照射することを特徴とする。真空蒸着は、異種金属を加熱して金属蒸気の状態で母材金属の表面に付着して異種金属膜を形成する。この方法は、異種金属を加熱して金属蒸気の状態で付着することから、純粋な異種金属膜を設けることができる。また、メッキして異種金属膜を設ける方法のように廃液を処理する必要がない。さらに、異種金属を真空蒸着して設けられる異種金属膜は、金属蒸気を付着する時間で膜厚をコントロールできる。このため、この方法は、異種金属膜の膜厚を好ましい膜厚にコントロールして、用途に最適な膜厚の打錠表面処層を設けることができる。さらに、異種金属を真空蒸着する方法は、母材金属の表面に均一な膜厚で異種金属膜を設けることができる。このことは、前述したように、エネルギービームを照射して異種金属膜と母材金属とを結合する表面処理方法において特に大切である。この方法は、異種金属膜を均一に、また用途に最適な膜厚として設けることができ、この均一な膜厚の異種金属膜にエネルギービームを照射して、異種金属と母材金属とを理想的な状態で結合して、確実に接合できる。
本発明の請求項6に記載する杵又は臼の打錠表面の処理方法は、仮膜工程において、異なる金属を含有する複数の異種金属粉末を造粒してなる異種金属粒にエネルギービームを照射し、エネルギービームで異種金属粒を加熱して複数の金属を含む金属蒸気として母材金属の表面に付着するので、複数の金属からなる異種金属膜を簡単にしかも理想的な状態で設けることができる。
また、本発明の請求項7の打錠表面の処理方法は、エネルギービームで消失するバインダで異種金属粒を付着して、母材金属の打錠表面に異種金属膜を設けることに加えて、異種金属粒を加速し、これを母材金属の打錠表面に衝突させて異種金属膜を設けている。この方法において、母材金属の表面に衝突される異種金属粒は、母材金属の表面に接触して隙間なく密に並べられる。この状態に異種金属粒を付着してなる異種金属膜は、各々の異種金属粒が互いに接近して異種金属粒の間のバインダを少なくでき、また異種金属粒と母材金属の打錠表面との間のバインダも少なくできる。母材金属に向かって加速されて母材金属の表面に衝突する異種金属粒は、運動のエネルギーで未硬化の、又は硬化したバインダ内に侵入する。異種金属粒がバインダ内に侵入する深さは、異種金属粒の運動のエネルギーで特定される。異種金属粒の運動のエネルギーは、母材金属に衝突する速度の二乗と質量の積に比例する。質量は体積と比重の積で特定される。金属製の異種金属粒は比重が大きく、小さい粒径であっても質量が大きく、運動のエネルギーが大きくなる。大きな運動のエネルギーで母材金属の表面に衝突する異種金属粒は、母材金属表面のバインダに深く侵入する。バインダに深く侵入する異種金属粒は、母材金属の表面に接触し表面に並ぶように密に集合して、密結合する状態で異種金属膜となる。
打錠表面の処理方法は、異種金属粒をバインダに混合して撹拌し、これを母材金属に表面に塗布して異種金属膜を設けることもできる。ただ、この方法で設けられる異種金属膜は、図16に示すように、金属粉末粒子92が凝集して大小様々な凝集粒体90を形成し、この凝集粒体90は不均一で、密度の粗い状態で、しかも母材金属91の表面に密着することなくバインダ96を介して母材金属91に付着される。この状態の異種金属膜93にエネルギービームが照射されると、エネルギービームのエネルギーと凝集した凝集粒体の大きさや部位により表面状態が著しく異なる状態となる。すなわち、母材金属の表面に凝集した凝集粒体が接近する部分は、エネルギービームで凝集粒体が溶解されて合金層を形成して凸部となり、また、凝集粒体が表面に接近して存在しない部分は、エネルギービームが母材金属の表面に照射されて、母材金属を溶融してえぐり取り、飛散して凹部とする。したがって、エネルギービームを照射後の母材金属の表面は、凹凸状となり、また疎らな合金層が形成されて均一で良好な表面処理はできない。この表面状態の母材金属が摩擦面に使用されると、接触する相手材を攻撃して、相手材を著しく破損させる弊害が発生する。
これに対して、本発明の請求項7の打錠表面の処理方法は、仮膜工程で設ける異種金属膜を、異種金属粒を母材金属の表面に高密度に集合した状態で設けことができる。それは、異種金属粒を母材金属に向かって加速し、これを母材金属の表面に衝突させて異種金属膜を設けるからある。母材金属の表面に衝突した異種金属粒は、衝突の衝撃で分散して凝集することなく、母材金属の表面に密結合される。加速して母材金属の表面に衝突される異種金属粒は、未硬化のバインダ内に侵入して母材金属の表面に密結合される。また、異種金属粒は硬化したバインダの表面に衝突しても、運動のエネルギーでバインダ内に侵入して、母材金属の表面に密結合される。硬化したバインダの硬度が、母材金属に比較して十分に小さいからである。
以上の状態、すなわち異種金属粒を母材金属の表面に密結合している異種金属膜に照射されるエネルギービームは、異種金属粒を溶融して母材金属の表面と熱結合してなる打錠表面層を形成する。
さらに、本発明の請求項22の打錠表面の処理方法は、異種金属膜と母材金属とを結合し、または異種金属膜と母材金属とを結合して打錠表面層を設けた後、打錠表面層の表面を研磨工程で研磨し、さらに、本発明の請求項23の打錠表面の処理方法は、研磨工程において、打錠表面層に研磨粒をショットブラストする。ショットブラストして研磨された打錠表面層は、平滑面となって摩擦抵抗をより小さくできる。また、平滑面となるので、打錠表面層に接触する被接触面の摩耗も少なくできる。とくに、この方法によると、エネルギービームを走査して発生するビームの照射痕を平滑化して、適正な面粗さに整えて綺麗な表面に仕上げることができる。とくに、この方法は、エネルギービームを照射してできる照射痕を研磨して所定の平滑度にコントロールして、理想的な表面度にできる。互いに滑り合う状態で接触する滑り面は完全な平滑面とが理想であるとは限らない。たとえば、平滑度を0.01μmとする滑り面を互いに接触させると、接触面は真空状態となってほとんど滑らせることができなくなる。このことから、摩擦係数を最小値にコントロールするには、母材金属表面が有する摩擦係数と、その表面粗さが重要になる。このことから、エネルギービームを照射して、ビームを走査することで、エネルギービームの照射痕ができる本発明の方法は、その後の研磨工程で表面の粗さをコントロールして最適な表面粗さに調整できる。このため、本発明の打錠表面の処理方法は、ビーム照射工程の後に研磨工程を設け、この研磨工程で仕上げる表面粗さをコントロールして、理想的な滑り面にできる特徴がある。
とくに、本発明の請求項41の杵又は臼は、打錠表面層のRa(表面の算術平均粗度)を0.1μm以上で5μm以下としているので、優れた剥離性を実現して薬剤粉末を理想的に剥離できる。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。ただし、以下に示す実施例は、本発明の技術思想を具体化するための錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法と、この方法で表面処理された杵と臼と、さらにこの杵と臼で打錠された錠剤を例示するものであって、本発明は、打錠表面の処理方法と杵と臼と錠剤を以下の方法や条件に特定しない。
さらに、この明細書は、特許請求の範囲を理解しやすいように、実施例に示される部材に対応する番号を、「特許請求の範囲」および「課題を解決するための手段の欄」に示される部材に付記している。ただ、特許請求の範囲に示される部材を、実施例の部材に特定するものでは決してない。
図1に示す打錠機は、杵31と臼32で薬剤粉末を加圧成形して錠剤に加工する。この打錠機は、臼32の中心に、上下に貫通して円柱状の臼孔33を設けている。この臼孔33に下から下杵31Bを、上から上杵31Aを挿入している。下杵31Bの上下位置を調整して錠剤を成形する容積に設定する。下杵31Bを所定の位置に配置して、臼孔33に薬剤粉末が充填される。この状態で、上杵31Aが臼孔33に挿入され、これが薬剤粉末を圧縮して錠剤を成形する。その後、下杵31Bを上昇させて、成形された錠剤を臼孔33から取り出す。
上杵31Aが薬剤粉末をプレスする打錠圧は、たとえば1〜30kN、好ましくは5〜30kN、さらに好ましくは約8〜25kNである。臼孔33の内径は、たとえば3mm〜20mm、好ましくは約3mm〜13mm、さらに好ましくは4mm〜10mmである。臼孔33の形状は円柱状、オーバルまたはオブロングなどの異形とすることもできる。下杵31Bと上杵31Aは、臼孔33に挿入される先端部分を、臼孔33の内径にほぼ等しく、正確にはわずかに小さい柱状として、臼孔33にスムーズに挿入でき、かつ、臼孔33との間から薬剤粉末を漏らさないで成形できるようにしている。
杵31は、図1の拡大断面図に示すように、薬剤粉末を圧縮する打錠表面34に打錠表面層5を設けている。打錠表面層5は、打錠表面34に薬剤粉末が付着するのを防止すると共に、耐久性を向上する。本発明の杵又は臼の打錠表面の処理方法は、以下に示す方法で杵又は臼の打錠表面に打錠表面層5を設ける。
本発明の杵又は臼の打錠表面の処理方法は、仮膜工程において母材金属の打錠表面に、母材金属と異なる金属粒である異種金属粒を付着して異種金属膜を設けた後、ビーム照射工程において、母材金属の異種金属膜の表面に、電子ビーム又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して異種金属膜と母材金属とを結合して異種金属膜を設ける。
この杵31と臼32を使用して錠剤を打錠する。この錠剤は、滑択剤の含有量を0.2重量%以下とすることができる。ただ、本発明の杵と臼は、滑択剤の含有量を0.2重量%以上とする錠剤も打錠できるのはいうまでもない。さらに、滑択剤の含有量を0.2重量%以下とする錠剤は、通常の錠剤はもとより、水溶液中で30秒以内に崩壊する速崩壊錠、口腔内崩壊錠又は膣内崩壊錠に適している。水中における崩壊が滑択剤で阻害されないからである。さらに、本発明の杵と臼で打錠される錠剤は、薬剤、健康食品、菓子、医薬部外品等に使用できる。さらに、入浴剤、消毒剤、セラミック打錠製品、エアーバック用の錠剤などにも好ましく使用できる。
仮膜工程は、母材金属の打錠表面に、母材金属と異なる金属粒である異種金属粒をショットピーニングして、打錠表面に異種金属膜を設け、あるいは、エネルギービームで消失するバインダでもって異種金属粒を打錠表面に異種金属膜を設け、あるいはまた、異種金属を真空蒸着して打錠表面に異種金属膜を設ける。
杵又は臼の母材金属は、例えばFe、Al、Cu、鉄合金、アルミ合金、銅合金、Ag、Au、Ba、Ca、Co、Mg、Mn、Ni、Nb、Pt、Ta、Ti、Vを含む金属、銀合金、金合金、カルシウム合金、コバルト合金、クロム合金、マグネシウム合金、マンガン合金、ニッケル合金、ニオブ合金、タンタル合金、チタン合金、バナジウム合金、焼結金属、F、S、及びこれ等の金属のフッ化物、硫化物、窒化物、炭化物、ホウ化物等が使用される。金属のフッ化物、金属の硫化物、金属の窒化物、金属の炭化物、金属のホウ化物からなる母材金属は、このましくは、Fe、Al、Cu、Ag、Au、Ba、Ca、Co、Mg、Mn、Ni、Nb、Pt、Ta、Ti、V等の金属のフッ化物、硫化物、窒化物、炭化物、ホウ化物が使用される。
異種金属膜を形成する異種金属粒は、W、C、B、Ti、Ni、Cr、Si、Mo、Ag、Au、Ba、Be、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Nb、Pt、Ta、V、F、S、及びこれ等の金属のフッ化物、硫化物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくとも何れかを含むものを使用する。異種金属膜の異種金属粒は、複数の異なる異種金属粒を混合したものを使用することもできる。さらに、異種金属膜の異種金属粒は、母材金属より融点の低い金属粒を使用し、また、反対に母材金属よりも融点の高い金属粒を使用することもできる。さらに、母材金属よりも融点の低い金属粒と融点の高い金属粒の両方を混合したものを使用することもできる。母材金属表面の摩擦抵抗を小さくし、さらに耐摩耗性を向上するには、例えば異種金属粒として二硫化モリブデンと、硫化タングステンと、窒化硼素のいずれかを使用し、あるいはこれ等の混合物を使用する。
ショットピーニングによって異種金属膜を設け、あるいはエネルギービームのエネルギーで消失するバインダを介して異種金属膜を設けるのに使用される異種金属粒は、母材金属表面の摩擦抵抗を小さくし、さらに耐摩耗性を向上するために、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウム等の有機酸マグネシウムの何れかを含むものが使用できる。異種金属膜の異種金属は、複数の異なる異種金属を混合したものを使用することもできる。さらに、異種金属膜の異種金属は、母材金属より融点の低い金属粒を使用し、また、反対に母材金属よりも融点の高い金属粒を使用することもできる。さらに、母材金属よりも融点の低い金属と融点の高い金属の両方を混合したものを使用することもできる。
真空蒸着によって、異種金属膜を形成する異種金属は、Na、K、W、C、B、Ti、Ni、Cr、Si、Mo、Ag、Au、Ba、Be、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Nb、Pt、Ta、V、F、S、金属のフッ化物、金属の硫化物、金属の窒化物、金属の炭化物、金属のホウ化物の少なくとも何れかを含むものを使用する。異種金属膜の異種金属は、複数の異なる異種金属を混合したものを使用することもできる。さらに、異種金属膜の異種金属は、母材金属より融点の低い金属粒を使用し、また、反対に母材金属よりも融点の高い金属粒を使用することもできる。さらに、母材金属よりも融点の低い金属と融点の高い金属の両方を混合したものを使用することもできる。母材金属表面の摩擦抵抗を小さくし、さらに耐摩耗性を向上するには、例えば異種金属として、二硫化モリブデン、硫化タングステン、窒化硼素、ステアリン酸マグネシウム、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウムのいずれかを使用し、あるいはこれ等の混合物を使用する。
[ショットピーニングによる仮膜工程]
母材金属の表面に、図2に示すショットピーニングによる仮膜工程において、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2をショットピーニングして、母材金属1の表面に異種金属膜3を設ける。
ショットピーニングは、複数の異なる異種金属粒を混合したものを使用することもできる。さらに、ショットピーニングに使用する異種金属粒は、母材金属より融点の低い金属粒を使用し、また、反対に母材金属よりも融点の高い金属粒を使用する。さらに、母材金属よりも融点の低い金属粒と高い金属粒の両方を混合したものを使用することもできる。
異種金属粒2をショットピーニングして母材金属1に結合する方法は、異種金属粒2を母材金属1に勢いよく衝突させて、異種金属粒2の運動のエネルギーで母材金属1に物理的に結合させる。したがって、母材金属1と異種金属粒2には種々の金属を使用できる。
仮膜工程は、平均粒径を0.03μmないし500μmとする異種金属粒2を、噴射圧力0.3MPa以上、好ましくは0.5MPa以上で母材金属1の表面に向かって噴射する。母材金属1に噴射する異種金属粒2の平均粒径は、異種金属膜3の膜厚を特定する。したがって、母材金属1に噴射される異種金属粒2は、異種金属膜3の膜厚を考慮して最適値のものが使用されるが、好ましくは0.1μmないし50μm、さらに好ましくは0.3μmないし10μmとする。さらに、異種金属粒には、異種金属膜とならない搬送担体粒子の表面に、異種金属膜となる異種金属の微細金属粒子を付着しているものも使用できる。この異種金属粒は、搬送担体粒子の平均粒径を100μmないし1mmとし、微細金属粒子を0.03μmないし30μmとする。この異種金属粒は、微細金属粒子を小さくして、すなわち薄い異種金属膜を効率よく母材金属の表面に付着できる。それは、大きな搬送担体粒子の運動のエネルギーが大きく、これが微細金属粒子を母材金属の表面に勢いよく衝突させるからである。
[バインダによる仮膜工程]
また、本発明の打錠表面の処理方法は、バインダで異種金属粒を母材金属の打錠表面に付着して異種金属膜を設けることができる。この仮膜工程は、液状ないしペースト状の未硬化バインダに異種金属粒を混合し、これを母材金属の打錠表面に塗布して、あるいはスプレーし、バインダを硬化させて異種金属膜を設けることもできるが、好ましくは、図3に示すように、仮膜工程で、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2を母材金属1に向かって加速して衝突させて、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ6を介して付着して母材金属1の表面に異種金属膜3を設ける。
母材金属1の表面に、図3に示す仮膜工程において、母材金属1と異なる金属粒である異種金属粒2をバインダ6で付着して異種金属膜3を設ける。異種金属粒2は、母材金属1に向かって加速し、母材金属1の表面に衝突させて、バインダ6で母材金属1の表面に付着する。
異種金属粒2の異種金属膜3を母材金属1に設けるには、母材金属1の表面にバインダ6を塗布し、バインダ6を設けた母材金属1の表面に向かって異種金属粒2を加速して、これを母材金属1の表面に衝突させる。母材金属1の表面に衝突する異種金属粒2は、運動のエネルギーでバインダ6の内部に侵入して、母材金属1の表面に密結合して異種金属膜3となる。
異種金属粒2は、加圧流体のエネルギーで加速され、あるいは電界で加速されて、母材金属1の表面に衝突される。異種金属粒2を加速する加圧流体は、加圧空気又は加圧液体である。加圧空気で異種金属粒2を加速するには、ショットピーニングが適している。ショットピーニングは、加圧された空気で異種金属粒2を加速して、母材金属1の表面に衝突させる。ショットピーニングは、あらかじめバインダ6を塗布している母材金属1の表面に異種金属粒2を加速して衝突させる。ショットピーニングで加速して母材金属1に衝突される異種金属粒2は、未硬化なバインダ6中に侵入し、あるいは硬化したバインダ中に侵入して、母材金属1の表面に密結合して異種金属膜3を形成する。この方法は、空気の圧力を0.3MPa以上、好ましくは0.5MPa以上として、異種金属粒2を母材金属1の表面に向かって加速する。空気圧は、バインダを未硬化な状態とするか、あるいは硬化した状態とするかで変化させる。未硬化なバインダに向かって異種金属粒を加速する空気圧は、硬化したバインダに異種金属粒を加速する空気圧よりも低くできる。それは、未硬化なバインダは、異種金属粒をスムーズに内部に侵入でき、硬化したバインダは異種金属粒を内部に侵入させるのに、大きな運動のエネルギーを必要とするからである。バインダは硬化しても母材金属よりも硬度が低く、流体で加速された異種金属粒を内部に侵入させて、母材金属の表面に密結合できる。
加圧された液体で異種金属粒を加速するには、図4に示すように、異種金属粒2を液状ないしペースト状のバインダ6に混合し、異種金属粒2を混合しているバインダ6を加圧してノズル7から噴射して、異種金属粒2を母材金属1の表面に衝突させる。バインダ6と一緒に母材金属1に向かって加速される異種金属粒2は、バインダ6よりも比重が大きく、バインダ6よりも大きな運動のエネルギーでバインダ6内に侵入して、母材金属1の表面に付着されて異種金属膜3となる。
図5と図6は、異種金属粒2を電界で加速して母材金属1の表面に衝突させる。図5の方法は、異種金属粒2と母材金属1とに高電圧を印加する。異種金属粒2は、ノズル7から帯電して噴射される。帯電した異種金属粒2は、静電界に加速されて母材金属1に衝突する。この方法は、バインダ6を塗布している母材金属1の表面に、バインダ6が未硬化な状態で、電界で加速された異種金属粒2を衝突させて異種金属膜3を設ける。この方法は、バインダと異種金属粒の両方を電界で加速して母材金属の表面に衝突させて、異種金属膜を設けることもできる。
図6の方法は、異種金属粒2を混合しているバインダ6に母材金属1を浸漬し、バインダ6を充填している導電容器8と母材金属1とに電圧を印加する。バインダ6に混合される異種金属粒2は帯電し、静電力で母材金属1の表面に向かって加速される。
さらに、図7は、磁界で異種金属粒2を母材金属1の表面に加速して衝突する方法を示す。この図の方法は、異種金属粒2を電界と磁界の両方で加速して母材金属1の表面に衝突させる。この方法は、異種金属粒2をノズル7から帯電して噴射させる。噴射される異種金属粒2は、磁界で加速され、また磁界で集束されて母材金属1の表面に衝突される。この方法は、ノズル7から噴射される異種金属粒2を磁界でビーム状に集束して母材金属1の表面に衝突できる。したがって、異種金属粒2のビームを母材金属1の表面に走査して母材金属1の表面全面に、加速された異種金属粒2を衝突することができる。
バインダ6は、エネルギービームの照射で消失する。すなわち、バインダ6は、電子ビームやレーザービームのエネルギーで異種金属粒2を母材金属1に溶融状態に結合するに先だって、異種金属粒2を母材金属1に仮結合するものである。したがって、バインダ6は、電子ビームやレーザービームの照射で異種金属粒2を母材金属1に溶融して結合するまで、異種金属粒2を母材金属1に結合すれば足りる。バインダ6は、エネルギービームで消失するが、必ずしもバインダの全ての成分を完全に消失する必要はない。エネルギービームでバインダに含まれる成分の一部、たとえは、バインダにシリコンを含有し、このシリコンを異種金属粒と母材金属との合金成分に含ませることもできる。
バインダ6は、水溶性又は有機溶媒溶解性のものであって、たとえば、糖類やセルローズ類を使用する。さらに具体的には、バインダ6には、アラビアゴム、トラガント、ガラヤゴム、カラメル、デンプン、可溶性デンプン、デキストリン、αデンプン、アルギン酸ナトリウム、ゼラチン、ローカストピーンガム、カゼインなどであり、半合成品では、リグニンスルホン酸塩、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル化デンプンナトリウム塩、ヒドロキシエチル化デンプン、デンプンリン酸エステルナトリウム塩、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、エチルセルロース、アセチルセルロース、エステルガムのいずれかからなる天然物、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ナトリウム塩、水溶性共重合体、部分けん化酢酸ビニルとビニルエーテルの共重合体、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸及びそのエステルまたは塩の重合体または共重合体、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、クマロン樹脂、石油樹脂、フェノール樹脂のいずれかからなる合成物のいずれかを単独であるいは複数種を混合したものを使用する。さらに、バインダには、紫外線を照射して硬化する照射硬化樹脂を使用することもでき、また、オイルのように異種金属粒を付着する作用のある液体も使用できる。潤滑油のオイルは、粘度を高くして異種金属膜を厚く、また、粘度を低くして異種金属膜を薄くできる。オイルは、接着剤のように硬化しないが、その粘着力で異種金属粒を母材金属の表面に付着する。
仮膜工程は、粉末状のバインダと異種金属粒とを母材金属の表面に静電力で付着し、その後、加熱してバインダで異種金属粒を母材金属の表面に結合して異種金属膜を設けることもできる。このバインダには、加熱すると溶融するホットメルトのバインダを使用する。ホットメルトのバインダは、加熱して溶融した後、冷却して異種金属粒を母材金属の表面に結合する。粉末のバインダと異種金属粒とを静電力で母材金属の表面に向かって加速すると、異種金属粒の比重がバインダよりも大きく、異種金属粒の運動のエネルギーが大きくなる。したがって、バインダと異種金属粒の粉末を静電力で加速して母材金属の表面に付着すると、重い異種金属粒が軽いバインダの内部に侵入して、母材金属の表面に密結合して異種金属膜となる。
バインダ6を介して母材金属1の表面に結合される異種金属膜3は、バインダ6の粘度と、バインダ6を塗布する膜厚で、異種金属膜3の膜厚をコントロールできる。バインダ6の粘度を高くして異種金属膜3の膜厚を厚くできる。また、母材金属1の表面に塗布する塗膜を厚くして、異種金属膜3の膜厚を厚くすることもできる。バインダ6の粘度は、溶剤での希釈量でコントロールできる。バインダ6は、溶剤量を多くして薄く希釈して粘度を低くできる。
仮膜工程は、平均粒径を0.03μmないし500μmとする異種金属粒2を母材金属1の表面に向かって加速して衝突させる。異種金属粒2の平均粒径は、異種金属膜3の膜厚に影響を与える。母材金属1に噴射される異種金属粒2は、異種金属膜3の膜厚を考慮して最適値のものが使用されるが、好ましくは0.1μm以上、さらに好ましくは0.3μm以上であって、好ましくは50μm以下、さらに好ましくは10μm以下とする。
さらに、異種金属粒には、異種金属膜とならない搬送担体粒子の表面に、異種金属膜となる異種金属の微細金属粒子を付着しているものも使用できる。この異種金属粒は、搬送担体粒子の平均粒径を100μmないし1mmとし、微細金属粒子を0.03μmないし30μmとする。この異種金属粒は、微細金属粒子を小さくして、すなわち薄い異種金属膜を効率よく母材金属の表面に付着できる。それは、大きな搬送担体粒子の運動のエネルギーが大きく、これが微細金属粒子を母材金属の表面に勢いよく衝突させるからである。
[真空蒸着による仮膜工程]
図8に示す真空蒸着装置40による仮膜工程において、母材金属1と異なる金属粒である異種金属を真空蒸着して、母材金属1の表面に異種金属膜3を設ける。図8の真空蒸着装置40は、真空チャンバー41内に、ルツボ43に入れた異種金属と、母材金属1となる杵31や臼を配置して気密に密閉し、真空ポンプ42で排気して、たとえば10−3〜10−4Pa程度の真空度に調整する。この状態で異種金属に電子ビームやレーザービームなどのエネルギービームを照射して、異種金属を金属蒸気9とする。真空チャンバー41内に充満する金属蒸気9は、杵31や臼となる母材金属1の表面に付着して異種金属膜3を形成する。異種金属を照射するエネルギービームは、異種金属を加熱して金属蒸気9とするエネルギーに調整される。
この方法は、複数の異種金属粉末を造粒して、たとえば平均粒径を1μm〜3mmとする異種金属粒2とし、この異種金属粒2にエネルギービームを照射して、エネルギービームで異種金属粒2を加熱して複数の金属を含む金属蒸気9として母材金属1の表面に付着することができる。たとえば、フッ化ナトリウムや二硫化モリブデンの粉末に、ホウ素の粉末を混合し、これを加圧プレスして、すなわち打錠して錠剤とし、この錠剤にエネルギービームを照射して、フッ化ナトリウムや二硫化モリブデンに加えて、ホウ素を含む金属蒸気とし、この金属蒸気を母材金属の表面に付着することで、フッ化ナトリウムや二硫化モリブデンにホウ素の混合された異種金属膜を設けることができる。この方法は、複数の異種金属に別々にエネルギービームを照射することなく、これを錠剤としてエネルギービームで金属蒸気とするので、簡単に複数の金属を含む異種金属膜を母材金属の表面に設けることができる。また、この方法で形成される異種金属粒は、複数の金属を均一に分散できる特徴もある。
真空蒸着によって異種金属を母材金属1の表面に付着する方法は、異種金属を加熱して金属蒸気9とし、これを母材金属1に付着して異種金属膜3を設ける。この方法は、母材金属1と異種金属粒2には種々の金属を使用できる。
真空蒸着は、複数の異なる異種金属を混合したものを使用することもできる。さらに、真空蒸着に使用する異種金属は、母材金属より融点の低い金属粒を使用し、また、反対に母材金属よりも融点の高い金属粒を使用する。さらに、母材金属よりも融点の低い金属粒と高い金属粒の両方を混合したものを使用することもできる。
[ビーム照射工程]
この工程は、異種金属膜3を設けている母材金属1の表面に電子ビーム又はレーザービームからなるエネルギービームを照射し、エネルギービームのエネルギーで異種金属膜3を局部加熱して母材金属1と結合する。図9は、ビーム照射工程に使用する電子線照射装置10を示す。この電子線照射装置10は、異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を真空にして電子ビーム4を照射する。なお、密閉チャンバー11は、目的に応じて窒素ガスなどの気体雰囲気下にしてもよい。電子ビーム4は、異種金属膜3を母材金属1に結合できる最適なエネルギー密度として、母材金属1の表面に照射される。電子線照射装置10は、ヒーター18を加熱して電子を放射する電子銃12と、電子銃12から放射される電子線を電子ビーム4に磁界で集束する集束コイル13と、集束された電子ビーム4を磁界で母材金属1の表面に走査する偏向コイル14とを備える。
電子銃12は、ヒーター18が加熱されて熱電子を放出するカソード15と、カソード15から放出される電子の数、すなわち電子ビーム4の電流値をコントロールするバイアス電極16と、電子ビーム4を加速するアノード17とを備える。カソード15とバイアス電極16は負電圧、アノード17は高電圧の正電圧が電源19から供給される。電子銃12から放射される電子ビーム4は、集束コイル13でもって母材金属1の表面に所定の面積のスポットに集束される。さらに、偏向コイル14で電子ビーム4を走査して、母材金属1の全面に電子ビーム4を照射する。
電子ビーム4のエネルギーは、アノード17の加速電圧と、バイアス電極16の負電圧による電子ビーム4の電流値と、偏向コイル14による走査速度とでコントロールできる。アノード17の加速電圧を高くし、バイアス電極16の負電圧を小さくし、電子ビーム4を集束するスポットの面積を小さくし、さらに電子ビーム4の走査速度を遅くして、照射領域のエネルギー密度を高くできる。
電子線照射装置10が母材金属1の表面に照射する電子ビーム4のエネルギーは、異種金属膜3の材質と膜厚、さらに母材金属1の種類により最適値に設定される。電子ビームのエネルギーは、好ましくは異種金属膜3と母材金属1とを合金状態に結合する大きさとする。この方法では、図10に示すように、異種金属膜3と母材金属1とを合金状態に結合してなる打錠表面層5が母材金属1の表面に形成される。
ただし、電子ビーム4のエネルギーは、母材金属1の表面に母材金属1より融点の低い異種金属からなる異種金属膜3に電子ビーム4を照射して異種金属膜3を溶融して異種金属膜3を母材金属1に結合する大きさにコントロールすることもできる。この方法では、図11に示すように、溶融する異種金属膜3が母材金属1の表面に結合して打錠表面層5が形成される。
また、電子線照射のエネルギーは、母材金属1の表面に母材金属1より融点の高い異種金属からなる異種金属膜3に電子ビーム4を照射して母材金属1を溶融して異種金属膜3を母材金属1に結合する大きさにコントロールすることもできる。この方法では、図12に示すように、溶融する母材金属1の表面に異種金属膜3が埋設される状態で結合してなる打錠表面層5が、母材金属1の表面に形成される。
さらに、仮膜工程において、図13に示すように、平均粒径の異なる異種金属粒2を母材金属1の表面に噴射して、凹凸のある異種金属膜3を設けることができる。この異種金属膜3に電子ビームを照射すると、異種金属膜3は、図に示すように、表面に凹凸のある状態で母材金属1に結合されて、表面を凹凸面とする打錠表面層5が形成される。
さらに、図示しないが、仮膜工程において、異なる金属からなる複数の異種金属粒を母材金属の表面に噴射して、異なる金属からなる異種金属膜を設けることもできる。この異種金属膜に電子ビームを照射すると、複数種の金属粒からなる打錠表面層を母材金属の表面に形成できる。
さらに、本発明の表面処理方法は、仮膜工程とビーム照射工程とを複数回繰り返して、母材金属1の表面に、複数の打錠表面層5を積層することもできる。この方法は、図14に示すように、仮膜工程で母材金属1の表面に設けた異種金属膜3に、ビーム照射工程でエネルギービームを照射して異種金属膜3と母材金属1とを結合して、母材金属1の表面に打錠表面層5を設けた後、この打錠表面層5の表面にバインダ6を介して異種金属膜3を設け、あるいは真空蒸着によって異種金属膜を設け、さらに、この異種金属膜3にエネルギービームを照射して異種金属膜3を打錠表面層5に結合させて、母材金属1の表面に2層の打錠表面層5を積層する。さらに、これらの工程を繰り返すことによって、多層の打錠表面層を母材金属の表面に積層できる。このように、母材金属1の表面に複数の打錠表面層5を積層する方法は、母材金属1の表面に厚い膜を形成できる。さらに、母材金属1の表面に積層される複数の打錠表面層5は、同じ金属とすることも、異なる金属とすることもできる。同じ金属からなる打錠表面層を母材金属の表面に積層する方法は、同一金属からなる厚膜の厚い打錠表面層を母材金属の表面に形成できる。また、異なる金属からなる打錠表面層を母材金属の表面に積層する方法は、性質の異なる複数の金属膜を積層状態で母材金属の表面に形成できる。
本発明の打錠表面の処理方法は、上述した仮膜工程とビーム照射工程を複数回繰り返し行うことができるので、母材金属の表面に形成される打錠表面層全体の膜厚を厚くすることができる。したがって、この膜厚を調整することによって、種々広範囲な製品の金属表面を目的に応じて加工することができる。
以上の方法は、異種金属膜3に電子ビーム4を照射して、異種金属膜3を母材金属1の表面に結合するが、電子ビームに代わってレーザービームを照射して、異種金属膜を母材金属の表面に結合することもできる。すなわち、電子ビームのエネルギーに代わってレーザービームのエネルギーで異種金属膜を母材金属の表面に結合することもできる。レーザービームは、電子のエネルギーに代わって、電磁波のエネルギーで異種金属粒と母材金属の両方又は一方を溶融して、異種金属膜を母材金属の表面に強く結合する。
[研磨工程]
研磨工程は、母材金属に異種金属膜を結合して設けられる打錠表面層の表面を研磨して平滑とする。この研磨工程は本発明に必須の工程ではないが、打錠表面層を研磨することで表面を所定の平滑度にコントロールしてより摩擦抵抗を小さくできる。また、打錠表面層が接触する被接触面の摩耗も少なくできる。研磨工程は、母材金属の打錠表面層に研磨粒をショットブラストして処理される。研磨粒にはシリコンカーバイト、シリカ、アルミナ、あるいはこれらの混合物である無機の微粉末、さらにW、C、B、Ti、Ni、Cr、Si、Mo、Ag、Au、Ba、Be、Ca、Co、Cu、Fe、F及びフッ化物、Mg、Mn、Nb、Pt、S及び硫化物、Ta、Vの少なくとも何れかを含む金属粒も使用できる。研磨工程でショットブラストに使用される研磨粒は平均直径を1μmよりも大きく、また50μmよりも小さくする。
研磨工程は、打錠表面層を研磨して、Ra(表面の算術平均粗度)を最適値に調整できる。ショットブラストによる研磨方法は、研磨粒の粒径で研磨後のRa(表面の算術平均粗度)をコントロールできる。研磨粒の平均粒子径を小さくすると、研磨後のRa(表面の算術平均粗度)は小さくなる。反対に研磨粒の平均粒子径を大きくすると、研磨後のRa(表面の算術平均粗度)は大きくなる。さらに、研磨によって、Ra(表面の算術平均粗度)は小さくなるので、研磨量を大きく、言い替えると加工表面を厚く研磨してRa(表面の算術平均粗度)を小さくできる。
打錠表面のRa(表面の算術平均粗度)は、錠剤の剥離に影響を与える。薬剤粉末の剥離をよくするために、打錠表面のRa(表面の算術平均粗度)は、0.1μm以上であって、5μm以下とする。0.1μmより小さくても、また5μmより大きくても薬剤粉末の剥離が悪くなる。ショットブラストのよる表面研磨は、打錠表面のRa(表面の算術平均粗度)をコントロールしながら、研磨量を調整できる特徴がある。打錠表面層の研磨は、必ずしもショットブラストとする必要はない。たとえば、バフ研磨して、Ra(表面の算術平均粗度)を最適値にコントロールすることもできるからである。バフ研磨は、使用するバフの材質や研磨時間で、加工表面のRa(表面の算術平均粗度)をコントロールできる。
ショットブラストして表面を平滑に研磨した後、さらにショットピーニングして、打錠表面を梨地処理することもできる。梨地処理された打錠表面は、打錠する錠剤の種類によっては剥離性を向上できる。
(1)仮膜工程
母材金属1である鋼材(例えば、SKD−11)の表面に、二硫化モリブデンからなる異種金属粒2をショットピーニングする。異種金属粒2の平均粒径は10μm、ショットピーニングの噴射圧力は1MPaとする。このショットピーニングで、母材金属1の表面に二硫化モリブデンの異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面に二硫化モリブデンの異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は、以下のように設定する(杵の場合)。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………100mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面に銅と二硫化モリブデンを合金状態とする潤滑性に優れた打錠表面層ができる。この打錠表面層は、単に二硫化モリブデンをショットピーニングして母材金属1の表面に付着した表面処理に比較して、鉄と二硫化モリブデンとが合金状態となって強く結合し、極めて優れた潤滑性と耐摩耗性を実現する。
さらに、以上の仮膜工程と、ビーム照射工程を複数回繰り返して、母材金属1の表面に、母材金属1の鉄と合金状態となって強く結合している二硫化モリブデンの打錠表面層を厚く設けることができる。
実施例1で表面処理された打錠表面層を、以下の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例1と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化される。研磨工程は、打錠表面層に研磨粒をショットブラストして、表面を平滑に研磨する。ショットブラストによる研磨行程は、第1のショットブラストにおいて、平均直径50μmのシリコンカーバイトを0.5MPaに加圧された空気で噴射し、第2のショットブラストにおいて20μmのシリコンカーバイトを1.2MPaに加圧された空気で噴射して行う。さらに、第3のショットブラストは、プラスチック粒子の表面にダイヤモンドの粉末を付着している粒体を1MPaの空気で噴射して行う。
研磨された打錠表面層は、Raが0.25μmとなり、ボールオンディスク摩耗試験における表面の摩擦係数が0.27と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に匹敵する極めて小さい値となる。
ただし、ボールオンディスク摩耗試験は、以下の条件で図15に示すようにして行う。
[測定条件]
滑り速度‥0.1m/sec
加重‥‥‥5N
測定時間‥900sec
相手鋼球‥SUJ2(3/8インチ)
(1)仮膜工程
母材金属1のTi表面に、タングステンの異種金属粒2をショットピーニングする。異種金属粒2であるタングステンの平均粒径は20μm、ショットピーニングの噴射圧力は1MPaとする。このショットピーニングで、母材金属1の表面にタングステンの異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面にタングステンの異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は、以下のように設定する。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………110mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面にチタンとタングステンを合金状態とする耐摩耗性に優れた打錠表面層ができる。この打錠表面層は、単にタングステンをショットピーニングして母材金属1の表面に付着した表面処理に比較して、タングステンとチタンとが合金状態となって強く結合し、極めて優れた耐摩耗性を実現する。
さらに、この方法も、以上の仮膜工程と、ビーム照射工程を複数回繰り返して、母材金属の表面に、母材金属のチタンと合金状態となって強く結合しているタングステンの打錠表面層を厚く設けることができる。
実施例3で表面処理された打錠表面層を、実施例2と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例3と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
(1)仮膜工程
母材金属1にSKD−11を使用し、SiCからなる異種金属粒2をショットピーニングする。異種金属粒2の平均粒径は3μm、ショットピーニングの噴射圧力は1MPaとする。このショットピーニングで、母材金属1の表面にSiCの異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面にSiCの異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は、以下のように設定する。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………100mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面にSKD−11とSiCを合金状態とする打錠表面層ができる。この打錠表面層と、母材金属であるSKD−11の摩擦係数をボールオンディスク試験方法で測定すると、母材金属と、得られた打錠表面層の摩擦係数は、1:0.3となる。このことから、摩擦係数の低い打錠表面層が得られたことがわかる。
実施例5で表面処理された打錠表面層を、実施例2と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例5と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
(1)仮膜工程
鉄工具鋼(SKD−11)からなる母材金属の表面にペースト状のバインダを塗布する。バインダには、アラビアゴムを使用する。バインダが未硬化な状態で、異種金属粒として二硫化モリブデンの粉末をショットピーニングする。ショットピーニングされる二硫化モリブデンの粉末は、加圧空気でもって母材金属の表面に向かって加速され、母材金属の鉄工具鋼の表面に衝突して異種金属膜となる。異種金属粒の二硫化モリブデン粉末は、平均粒径を10μm、ショットピーニングする空気の圧力を0.1MPaとする。その後、バインダを硬化させる。この仮膜工程で、母材金属の表面に、膜厚を200μmとする二硫化モリブデンの異種金属膜を設ける。
(2)ビーム照射工程
バインダを硬化させた後、二硫化モリブデンの異種金属膜を設けた母材金属を密閉チャンバーに入れる。密閉チャンバーを排気して真空として、母材金属の表面に電子ビームを照射する。電子線照射の条件は、以下のように設定する。密閉チャンバーの真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………100mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビームを平行に走査して、全走査面積に均一に電子ビームを照射すると、二硫化モリブデンと鉄工具鋼(SKD−11)とが溶融して結合し、母材金属の表面に潤滑性に優れた二硫化モリブデンの打錠表面層ができる。その後、電子ビームを照射する状態で飛散して表面に付着する異種金属粒を擦って除去して表面粗さを調整する。
以上の工程で、約10μmの二硫化モリブデンの打錠表面層ができる。この打錠表面層は、SKD−11の金属と二硫化モリブデンとが合金状態となって強く結合し、極めて小さい摩擦係数にできると共に、極めて優れた耐摩耗性も実現する。以上の方法で表面処理された鉄工具鋼は、単に、二硫化モリブデンをショットピーニングする方法に比較して、打錠表面層を極めて強固に結合できる。以上の方法で表面処理された打錠表面層は、表面の摩擦係数が極めて小さい値となる。
実施例7で表面処理された打錠表面層を、実施例2と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例7と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
異種金属粒を二硫化モリブデンから二硫化タングステンとする以外、実施例7と同様にして母材金属の表面に約10μmの二硫化タングステンの打錠表面層を設ける。この打錠表面層は、SKD−11の金属と二硫化タングステンとが合金状態となって強く結合し、極めて小さい摩擦係数にでき、また、極めて優れた耐摩耗性も実現する。以上の方法で表面処理された鉄工具鋼は、単に、二硫化タングステンをショットピーニングする方法に比較して、打錠表面層を極めて強固に結合できる。以上の方法で表面処理された打錠表面層も、表面の摩擦係数が極めて小さくなる。
実施例9で表面処理された打錠表面層を、実施例2と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例9と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
異種金属粒を二硫化モリブデンから窒化硼素とする以外、実施例7と同様にして鉄工具鋼の表面に約10μmの窒化硼素の打錠表面層を設ける。この打錠表面層も、SKD−11の金属と窒化硼素とが合金状態となって強く結合し、極めて小さい摩擦係数にでき、また、極めて優れた耐摩耗性も実現する。以上の方法で表面処理された鉄工具鋼は、単に、窒化硼素をショットピーニングする方法に比較して、打錠表面層を極めて強固に結合できる。以上の方法で表面処理された打錠表面層も、表面の摩擦係数が極めて小さい値となる。
実施例11で表面処理された打錠表面層を、実施例2と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例11と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い小さい値となる。
電子ビームに代わってレーザービームを照射する以外、実施例11と同様にして母材金属の打錠表面に約10μmの窒化硼素の打錠表面層を設ける。この打錠表面層も、単に窒化硼素をショットピーニングして母材金属の表面に付着した表面処理に比較して、SKD−11の金属と窒化硼素が溶融して合金状態となって強く結合し、極めて優れて小さい摩擦係数と極めて優れた耐摩耗性を実現する。
実施例12で表面処理された杵と臼をロータリ式打錠機18本立てにセットし、前述した滑沢剤を全く配合しない以下の処方の錠剤を、乾式直打法にて打錠すると、2000錠の打錠後も、杵に薬剤が付着せず、綺麗な錠剤が打錠できた。
薬剤の組成
イププロフェン………………………50重量%
ヒドロキシプロピルスターチ…………30重量%
合成ケイ酸アルミニウム……………10重量%
結晶セルロース………………………10重量%
得られた錠剤は、口腔内で30秒以内に崩壊する速崩壊錠として打錠された。
以上の実施例は、異種金属粒をバインダを介して母材金属の表面に異種金属膜を設けて、その異種金属膜にエネルギービームを照射して打錠表面層を設け、その後に研磨工程で打錠表面層を研磨するが、本発明は、バインダを使用することなく、異種金属粒をショットピーニングして母材金属の表面に付着し、これに電子線照射又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して打錠表面層を設けて、その後、エネルギービームの照射でできる照射痕を研磨して打錠表面層の平滑度を最適値にコントロールすることもできる。
(1)仮膜工程
母材金属1である鋼材(例えば、SKD−11)の表面に、フッ化ナトリウムからなる異種金属粒2をショットピーニングする。異種金属粒2の平均粒径は10μm、ショットピーニングの噴射圧力は1MPaとする。このショットピーニングで、母材金属1の表面にフッ化ナトリウムの異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面にフッ化ナトリウムの異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は、以下のように設定する(杵の場合)。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………100mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面に鉄とフッ化ナトリウムを合金状態とする潤滑性に優れた打錠表面層ができる。この打錠表面層は、単にフッ化ナトリウムをショットピーニングして母材金属1の表面に付着した表面処理に比較して、鉄とフッ化ナトリウムとが合金状態となって強く結合し、極めて優れた潤滑性と耐摩耗性を実現する。
さらに、以上の仮膜工程と、ビーム照射工程を複数回繰り返して、母材金属1の表面に、母材金属1の鉄と合金状態となって強く結合しているフッ化ナトリウムの打錠表面層を厚く設けることができる。
実施例15で表面処理された打錠表面層を、以下の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例15と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化される。研磨工程は、打錠表面層に研磨粒をショットブラストして、表面を平滑に研磨する。ショットブラストによる研磨行程は、第1のショットブラストにおいて、平均直径50μmのシリコンカーバイトを0.5MPaに加圧された空気で噴射し、第2のショットブラストにおいて20μmのシリコンカーバイトを1.2MPaに加圧された空気で噴射して行う。さらに、第3のショットブラストは、プラスチック粒子の表面にダイヤモンドの粉末を付着している粒体を1MPaの空気で噴射して行う。
研磨された打錠表面層は、Raが0.25μmとなり、ボールオンディスク摩耗試験における表面の摩擦係数が0.27と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に匹敵する極めて小さい値となる。
ただし、ボールオンディスク摩耗試験は、以下の条件で図15に示すようにして行う。
[測定条件]
滑り速度‥0.1m/sec
加重‥‥‥5N
測定時間‥900sec
相手鋼球‥SUJ2(3/8インチ)
(1)仮膜工程
母材金属1のTi表面に、ステアリン酸マグネシウムの異種金属粒2をショットピーニングする。異種金属粒2であるステアリン酸マグネシウムの平均粒径は20μm、ショットピーニングの噴射圧力は1MPaとする。このショットピーニングで、母材金属1の表面にステアリン酸マグネシウムの異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面にステアリン酸マグネシウムの異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は以下のように設定する。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………110mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面にチタンとステアリン酸マグネシウムを合金状態とする耐摩耗性に優れた打錠表面層ができる。この打錠表面層は、単にステアリン酸マグネシウムをショットピーニングして母材金属1の表面に付着した表面処理に比較して、ステアリン酸マグネシウムとチタンとが合金状態となって強く結合し、極めて優れた耐摩耗性を実現する。
さらに、この方法も、以上の仮膜工程と、ビーム照射工程を複数回繰り返して、母材金属の表面に、母材金属のチタンと合金状態となって強く結合しているステアリン酸マグネシウムの打錠表面層を厚く設けることができる。
実施例17で表面処理された打錠表面層を、実施例16と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例17と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
(1)仮膜工程
母材金属1にSKD−11を使用し、フッ化カリウムからなる異種金属粒2をショットピーニングする。異種金属粒2の平均粒径は3μm、ショットピーニングの噴射圧力は1MPaとする。このショットピーニングで、母材金属1の表面にフッ化カリウムの異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面にフッ化カリウムの異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は以下のように設定する。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………100mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面にSKD−11とフッ化カリウムを合金状態とする打錠表面層ができる。この打錠表面層と、母材金属であるSKD−11の摩擦係数をボールオンディスク試験方法で測定すると、母材金属と、得られた打錠表面層の摩擦係数は、1:0.3となる。このことから、摩擦係数の低い打錠表面層が得られたことがわかる。
実施例19で表面処理された打錠表面層を、実施例16と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例19と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
(1)仮膜工程
鉄工具鋼(SKD−11)からなる母材金属の表面にペースト状のバインダを塗布する。バインダには、アラビアゴムを使用する。バインダが未硬化な状態で、異種金属粒としてフッ化ナトリウムの粉末をショットピーニングする。ショットピーニングされるフッ化ナトリウムの粉末は、加圧空気でもって母材金属の表面に向かって加速され、母材金属の鉄工具鋼の表面に衝突して異種金属膜となる。異種金属粒のフッ化ナトリウム粉末は、平均粒径を10μm、ショットピーニングする空気の圧力を0.1MPaとする。その後、バインダを硬化させる。この仮膜工程で、母材金属の表面に、膜厚を200μmとするフッ化ナトリウムの異種金属膜を設ける。
(2)ビーム照射工程
バインダを硬化させた後、フッ化ナトリウムの異種金属膜を設けた母材金属を密閉チャンバーに入れる。密閉チャンバーを排気して真空として、母材金属の表面に電子ビームを照射する。電子線照射の条件は、以下のように設定する。密閉チャンバーの真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………100mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビームを平行に走査して、全走査面積に均一に電子ビームを照射すると、フッ化ナトリウムと鉄工具鋼(SKD−11)とが溶融して結合し、母材金属の表面に潤滑性に優れたフッ化ナトリウムの打錠表面層ができる。その後、電子ビームを照射する状態で飛散して表面に付着する異種金属粒を擦って除去して表面粗さを調整する。
以上の工程で、約10μmのフッ化ナトリウムの打錠表面層ができる。この打錠表面層は、SKD−11の金属とフッ化ナトリウムとが合金状態となって強く結合し、極めて小さい摩擦係数にできると共に、極めて優れた耐摩耗性も実現する。以上の方法で表面処理された鉄工具鋼は、単に、フッ化ナトリウムをショットピーニングする方法に比較して、打錠表面層を極めて強固に結合できる。以上の方法で表面処理された打錠表面層は、表面の摩擦係数が極めて小さい値となる。
実施例21で表面処理された打錠表面層を、実施例16と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例21と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
異種金属粒をフッ化ナトリウムからステアリン酸マグネシウムとする以外、実施例21と同様にして母材金属の表面に約10μmのステアリン酸マグネシウムの打錠表面層を設ける。この打錠表面層は、SKD−11の金属とステアリン酸マグネシウムとが合金状態となって強く結合し、極めて小さい摩擦係数にでき、また、極めて優れた耐摩耗性も実現する。以上の方法で表面処理された鉄工具鋼は、単に、ステアリン酸マグネシウムをショットピーニングする方法に比較して、打錠表面層を極めて強固に結合できる。以上の方法で表面処理された打錠表面層も、表面の摩擦係数が極めて小さくなる。
実施例23で表面処理された打錠表面層を、実施例16と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例23と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
異種金属粒をフッ化ナトリウムからフッ化カリウムとする以外、実施例21と同様にして鉄工具鋼の表面に約10μmのフッ化カリウムの打錠表面層を設ける。この打錠表面層も、SKD−11の金属とフッ化カリウムとが合金状態となって強く結合し、極めて小さい摩擦係数にでき、また、極めて優れた耐摩耗性も実現する。以上の方法で表面処理された鉄工具鋼は、単に、フッ化カリウムをショットピーニングする方法に比較して、打錠表面層を極めて強固に結合できる。以上の方法で表面処理された打錠表面層も、表面の摩擦係数が極めて小さい値となる。
実施例25で表面処理された打錠表面層を、実施例16と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例25と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い小さい値となる。
電子ビームに代わってレーザービームを照射する以外、実施例25と同様にして母材金属の打錠表面に約10μmのフッ化カリウムの打錠表面層を設ける。この打錠表面層も、単にフッ化カリウムをショットピーニングして母材金属の表面に付着した表面処理に比較して、SKD−11の金属とフッ化カリウムが溶融して合金状態となって強く結合し、極めて優れて小さい摩擦係数と極めて優れた耐摩耗性を実現する。
(1)仮膜工程
母材金属1である鋼材(例えば、SKD−11)の表面に、フッ化ナトリウムからなる異種金属を真空蒸着する。真空蒸着して、母材金属1の表面にフッ化ナトリウムの異種金属膜3を設ける。真空蒸着は、図8に示すように、母材金属1とフッ化ナトリウムとを真空チャンバー41に入れ、真空チャンバー41を10−3〜10−4Paの真空度とし、フッ化ナトリウムに電子ビーム4を照射してこれを金属蒸気9とし、金属蒸気9を母材金属1の表面に付着させて異種金属膜3を設ける。電子ビーム4を照射する条件は、以下のように設定する。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………100mA
(2)ビーム照射工程
表面にフッ化ナトリウムの異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は以下のように設定する(杵の場合)。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………100mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面に鉄とフッ化ナトリウムを合金状態とする潤滑性に優れた打錠表面層ができる。この打錠表面層は、単にフッ化ナトリウムをショットピーニングして母材金属1の表面に付着した表面処理に比較して、鉄とフッ化ナトリウムとが合金状態となって強く結合し、極めて優れた潤滑性と耐摩耗性を実現する。
さらに、以上の仮膜工程と、ビーム照射工程を複数回繰り返して、母材金属1の表面に、母材金属1の鉄と合金状態となって強く結合しているフッ化ナトリウムの打錠表面層を厚く設けることができる。
実施例28で表面処理された打錠表面層を、以下の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例28と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化される。研磨工程は、打錠表面層に研磨粒をショットブラストして、表面を平滑に研磨する。ショットブラストによる研磨工程は、第1のショットブラストにおいて、20μmのシリコンカーバイトを1.2MPaに加圧された空気で噴射して行う。さらに、第2のショットブラストは、プラスチック粒子の表面にダイヤモンドの粉末を付着している粒体を1MPaの空気で噴射して行う。
研磨された打錠表面層は、Raが0.25μmとなり、ボールオンディスク摩耗試験における表面の摩擦係数が0.27と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に匹敵する極めて小さい値となる。
(1)仮膜工程
母材金属1のTi表面に、二硫化モリブデンの異種金属を真空蒸着する。真空蒸着は、フッ化ナトリウムに代わって二硫化モリブデンを使用する以外、実施例28と同様にして、母材金属1の表面に二硫化モリブデンの異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面に二硫化モリブデンの異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は、以下のように設定する。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………110mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面にチタンと二硫化モリブデンを合金状態とする耐摩耗性に優れた打錠表面層ができる。この打錠表面層は、単に二硫化モリブデンをショットピーニングして母材金属1の表面に付着した表面処理に比較して、二硫化モリブデンとチタンとが合金状態となって強く結合し、極めて優れた耐摩耗性を実現する。
さらに、この方法も、以上の仮膜工程と、ビーム照射工程を複数回繰り返して、母材金属の表面に、母材金属のチタンと合金状態となって強く結合している二硫化モリブデンの打錠表面層を厚く設けることができる。
実施例30で表面処理された打錠表面層を、実施例29と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例30と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
(1)仮膜工程
母材金属1にSKD−11を使用し、フッ化ナトリウムと窒化硼素の粉末を混合して錠剤としてなる異種金属粒を使用する以外、実施例28と同様にして、真空蒸着によって、母材金属1の表面にフッ化ナトリウムと窒化硼素からなる異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面にフッ化ナトリウムと窒化硼素からなる異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は、以下のように設定する。密閉チャンバー11の真空度は7Pa以下とする。
電子ビームのスポットの直径…0.3mm
加速電圧…………………………30kV
ビーム電流………………………110mA
電子ビームの走査面積…………φ10
全面の走査時間…………………5秒
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面にSKD−11とフッ化ナトリウムと窒化硼素を合金状態とする打錠表面層ができる。この打錠表面層と、母材金属であるSKD−11の摩擦係数をボールオンディスク試験方法で測定すると、母材金属と、得られた打錠表面層の摩擦係数は、1:0.3となる。このことから、摩擦係数の低い打錠表面層が得られたことがわかる。
実施例32で表面処理された打錠表面層を、実施例29と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例32と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
(1)仮膜工程
母材金属1のTi表面に、ステアリン酸マグネシウムの異種金属を真空蒸着する。真空蒸着は、フッ化ナトリウムに代わってステアリン酸マグネシウムを使用する以外、実施例28と同様にして、母材金属1の表面にステアリン酸マグネシウムからなるの異種金属膜3を設ける。
(2)ビーム照射工程
表面にステアリン酸マグネシウムからなる異種金属膜3を設けた母材金属1を密閉チャンバー11に入れ、密閉チャンバー11を排気して真空として、母材金属1の表面に電子ビーム4を照射する。電子線照射の条件は、実施例28と同様にする。
電子ビーム4を平行に走査して、全走査面積に均一に電子線照射すると、母材金属1の表面にチタンとマグネシウムを合金状態とする耐摩耗性に優れた打錠表面層ができる。この打錠表面層は、マグネシウムとチタンとが合金状態となって強く結合し、極めて優れた耐摩耗性を実現する。
さらに、この方法も、以上の仮膜工程と、ビーム照射工程を複数回繰り返して、母材金属の表面に、母材金属のチタンと合金状態となって強く結合しているステアリン酸マグネシウムの打錠表面層を厚く設けることができる。
実施例34で表面処理された打錠表面層を、実施例29と同様の研磨工程で研磨して最適な平滑度に仕上げる以外、実施例34と同様にして母材金属を表面処理する。この打錠表面層は、研磨工程において、エネルギービームの照射痕が平滑化されて、表面のRaが0.25μm、摩擦係数が0.3と、最も摩擦係数が小さいとされるDLCの0.2に近い極めて小さい値となる。
実施例21でショットブラスとして表面を平滑に研磨した打錠表面層に、さらにショットピーニングして、打錠表面を梨地処理する。ショットピーニングによる梨地処理は、20μmのシリコンカーバイトを1.2MPaに加圧された空気で噴射して行う。
実施例14ないし36で表面処理された杵と臼をロータリ式打錠機18本立てにセットし、前述した滑沢剤を全く配合しない以下の処方の錠剤を、乾式直打法にて打錠すると、2000錠の打錠後も、杵に薬剤が付着せず、綺麗な錠剤が打錠できた。
[薬剤の組成]
イププロフェン………………………50重量%
ヒドロキシプロピルスターチ………30重量%
合成ケイ酸アルミニウム……………10重量%
結晶セルロース………………………10重量%
得られた錠剤は、口腔内で30秒以内に崩壊する速崩壊錠として打錠された。
本発明は、杵又は臼の打錠表面を表面処理して、母材金属単体では実現できず、またメッキ等の表面処理では実現できない、極めて優れた耐久性と剥離性を実現して、理想的な状態で使用できる特性を実現する。とくに、ステアリン酸あるいはステアリン酸マグネシウム等の滑沢剤を配合させることなく打錠することが可能となる。
本発明の一実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の一部拡大断面図である。 本発明の一実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法の仮膜工程を示す概略図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法の仮膜工程を示す概略図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法の仮膜工程を示す概略図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法の仮膜工程を示す概略図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法の仮膜工程を示す概略図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法の仮膜工程を示す概略図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法の仮膜工程を示す概略図である。 本発明の一実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法のビーム照射工程を示す概略図である。 本発明の一実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法を示す概略断面図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法を示す概略断面図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法を示す概略断面図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法を示す概略断面図である。 本発明の他の実施例にかかる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法を示す概略断面図である。 ボールオンディスク摩耗試験の一例を示す概略斜視図である。 従来の処理方法で母材金属に異種金属膜を設ける一例を示す拡大断面図である。
符号の説明
1…母材金属
2…異種金属粒
3…異種金属膜
4…電子ビーム
5…打錠表面層
6…バインダ
7…ノズル
8…導電容器
9…金属蒸気
10…電子線照射装置
11…密閉チャンバー
12…電子銃
13…集束コイル
14…偏向コイル
15…カソード
16…バイアス電極
17…アノード
18…ヒーター
19…電源
31…杵 31A…上杵
31B…下杵
32…臼
33…臼孔
34…打錠表面
40…真空蒸着装置
41…真空チャンバー
42…真空ポンプ
43…ルツボ
90…凝集粒体
91…母材金属
92…金属粉末粒子
93…異種金属膜
96…バインダ

Claims (46)

  1. 母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属粒である異種金属粒(2)をショットピーニングして、母材金属(1)の打錠表面に異種金属膜(3)を設ける仮膜工程と、
    仮膜工程で異種金属膜(3)を設けた母材金属(1)の打錠表面に電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して異種金属膜(3)と母材金属(1)とを結合して打錠表面層(5)とするビーム照射工程とからなる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  2. 母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属粒である異種金属粒(2)をショットピーニングして、母材金属(1)の打錠表面に異種金属膜(3)を設ける仮膜工程と、
    仮膜工程で異種金属膜(3)を設けた母材金属(1)の打錠表面に電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して異種金属膜(3)と母材金属(1)とを結合して打錠表面層(5)とするビーム照射工程とからなり、前記異種金属粒(2)にフッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを使用する錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  3. 母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属粒である異種金属粒(2)を、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ(6)を介して付着して母材金属(1)の打錠表面に異種金属膜(3)を設ける仮膜工程と、
    仮膜工程で異種金属膜(3)を設けた母材金属(1)の打錠表面に電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームを照射し、バインダ(6)を消失して異種金属膜(3)と母材金属(1)とを結合して打錠表面層(5)を設けるビーム照射工程とからなる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  4. 母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属粒である異種金属粒(2)を、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ(6)を介して付着して母材金属(1)の打錠表面に異種金属膜(3)を設ける仮膜工程と、
    仮膜工程で異種金属膜(3)を設けた母材金属(1)の打錠表面に電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームを照射し、バインダ(6)を消失して異種金属膜(3)と母材金属(1)とを結合して打錠表面層(5)を設けるビーム照射工程とからなり、前記異種金属粒(2)にフッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを使用する錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  5. 母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属である異種金属を真空蒸着して異種金属膜(3)を設ける仮膜工程と、
    仮膜工程で異種金属膜(3)を設けた母材金属(1)の打錠表面に電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームを照射して異種金属膜(3)と母材金属(1)とを結合して打錠表面層(5)とするビーム照射工程とからなる錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  6. 前記仮膜工程において、異なる金属を含有する複数の異種金属粉末を造粒してなる異種金属粒(2)にエネルギービームを照射し、エネルギービームで異種金属粒(2)を加熱して複数の金属を含む金属蒸気(9)として母材金属(1)の表面に付着する請求項5に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  7. 前記仮膜工程において、異種金属粒(2)を加速して母材金属(1)の打錠表面に付着する請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  8. 前記仮膜工程において、異なる金属からなる複数の異種金属粒(2)からなる異種金属膜(3)を設ける請求項1ないし4のいずれかに記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  9. 前記仮膜工程において、異なる金属からなる複数の異種金属からなる異種金属膜(3)を設ける請求項5に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  10. 前記仮膜工程において、平均粒径の異なる金属粒を母材金属(1)の表面に噴射する請求項1ないし4のいずれかに記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  11. 前記仮膜工程において、使用される異種金属粒(2)が、W、C、B、Ti、Ni、Cr、Si、Mo、Ag、Au、Ba、Be、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Nb、Pt、Ta、V、F、S、及びこれ等の金属のフッ化物、硫化物、窒化物、炭化物、ホウ化物の少なくとも何れかを含む請求項1または3に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  12. 前記仮膜工程において、使用される異種金属粒(2)が、二硫化モリブデンと硫化タングステンと窒化硼素のいずれかを含む請求項1または3に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  13. 仮膜工程において使用される異種金属粒(2)が、複数金属の合金と金属を含む化合物である請求項1または3に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  14. 仮膜工程において使用する異種金属粒(2)の平均粒径が0.03μm以上である請求項1または3に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  15. 仮膜工程において使用する異種金属粒(2)の平均粒径が500μm以下である請求項1ないし4のいずれかに記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  16. 前記仮膜工程において、使用される異種金属が、Na、K、W、C、B、Ti、Ni、Cr、Si、Mo、Ag、Au、Ba、Be、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Nb、Pt、Ta、V、F、S、及び金属のフッ化物、金属の硫化物、金属の窒化物、金属の炭化物、金属のホウ化物の少なくとも何れかを含む請求項5に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  17. 前記仮膜工程において、使用される異種金属が、二硫化モリブデン、硫化タングステン、窒化硼素、ステアリン酸マグネシウム、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウムのいずれかを含む請求項5に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  18. 前記仮膜工程において使用される異種金属が、複数金属の合金と金属を含む化合物である請求項5に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  19. 前記仮膜工程において使用する異種金属粒(2)の平均粒径が1μmないし3mmである請求項6に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  20. 母材金属(1)がFe、Al、Cu、鉄合金、アルミ合金、銅合金、Ag、Au、Ba、Ca、Co、Mg、Mn、Ni、Nb、Pt、Ta、Ti、Vを含む金属、銀合金、金合金、カルシウム合金、コバルト合金、クロム合金、マグネシウム合金、マンガン合金、ニッケル合金、ニオブ合金、タンタル合金、チタン合金、バナジウム合金、焼結金属、F、S、及びこれ等の金属のフッ化物、硫化物、窒化物、炭化物、ホウ化物のいずれかである請求項1ないし5のいずれかに記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  21. 前記ビーム照射工程において、異種金属膜(3)を設けた母材金属(1)に、真空中又は気体中でエネルギービームを照射する請求項1ないし5のいずれかに記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  22. 前記ビーム照射工程で設けられた打錠表面層(5)の表面を研磨工程で研磨する請求項1ないし5のいずれかに記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  23. 前記研磨工程が、前記打錠表面層(5)に研磨粒をショットブラストする方法である請求項22に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  24. 前記研磨工程で研磨された打錠表面層(5)の表面をショットピーニングして梨地処理する請求項22に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  25. 前記仮膜工程において、異種金属粒(2)を加圧流体のエネルギー、電界及び/又は磁界で加速する請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  26. 前記仮膜工程において、異種金属粒(2)を付着するバインダ(6)に水溶性又は有機溶媒溶解性のバインダ(6)を使用する請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  27. 前記仮膜工程において、異種金属粒(2)を母材金属(1)に付着するバインダ(6)にオイルを使用する請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  28. 前記仮膜工程において、異種金属粒(2)を母材金属(1)に付着するバインダ(6)に、糖類又はセルローズ類を使用する請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  29. 前記仮膜工程において、異種金属粒(2)を母材金属(1)に付着するバインダ(6)に、アラビアゴム、トラガント、ガラヤゴム、カラメル、デンプン、可溶性デンプン、デキストリン、αデンプン、アルギン酸ナトリウム、ゼラチン、ローカストピーンガム、カゼインなどであり、半合成品では、リグニンスルホン酸塩、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル化デンプンナトリウム塩、ヒドロキシエチル化デンプン、デンプンリン酸エステルナトリウム塩、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、エチルセルロース、アセチルセルロース、エステルガムのいずれかからなる天然物、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ナトリウム塩、水溶性共重合体、部分けん化酢酸ビニルとビニルエーテルの共重合体、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸及びそのエステルまたは塩の重合体または共重合体、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、クマロン樹脂、石油樹脂、フェノール樹脂のいずれかからなる合成物のいずれかを単独であるいは複数種を混合したものを使用する請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  30. 前記仮膜工程において、異種金属粒(2)を母材金属(1)に付着するバインダ(6)に、紫外線を照射して硬化する照射硬化樹脂を使用する請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  31. 前記仮膜工程において、母材金属(1)の表面にバインダ(6)を塗布し、異種金属粒(2)をバインダ(6)の塗布された母材金属(1)の表面に加速して衝突させて異種金属膜(3)を設ける請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  32. 前記仮膜工程において、母材金属(1)の表面に異種金属粒(2)を加速して衝突させると共に、バインダ(6)と異種金属粒(2)の両方を母材金属(1)の表面に向かって加速して異種金属膜(3)を設ける請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  33. 前記仮膜工程において、粉末状のバインダ(6)と異種金属粒(2)とを母材金属(1)の表面に静電力で付着し、その後、加熱してバインダ(6)でもって異種金属粒(2)を母材金属(1)の表面に結合して異種金属膜(3)を設ける請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  34. 前記仮膜工程において、異種金属膜(3)の表面にコーティング剤を噴霧する請求項3または4に記載される錠剤を打錠する杵又は臼の打錠表面の処理方法。
  35. 錠剤を打錠する杵又は臼であって、母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属粒である異種金属粒(2)をショットピーニングして設けてなる異種金属膜(3)に、電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームが照射されて異種金属膜(3)と母材金属(1)とが結合されてなる打錠表面層(5)を設けてなることを特徴とする錠剤を打錠する杵又は臼。
  36. 錠剤を打錠する杵又は臼であって、母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属粒であるフッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを含む異種金属粒(2)をショットピーニングして設けてなる異種金属膜(3)に、電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームが照射されて異種金属膜(3)と母材金属(1)とが結合されてなる打錠表面層(5)を設けてなることを特徴とする錠剤を打錠する杵又は臼。
  37. 錠剤を打錠する杵又は臼であって、母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属粒である異種金属粒(2)が、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ(6)を介して設けてなる異種金属膜(3)に、電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームが照射されて、バインダ(6)が消失されて異種金属膜(3)と母材金属(1)とが結合されてなる打錠表面層(5)を設けてなることを特徴とする錠剤を打錠する杵又は臼。
  38. 錠剤を打錠する杵又は臼であって、母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属粒であるフッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、炭化ナトリウム、ホウ化ナトリウム、フッ化カリウム、硫化カリウム、炭化カリウム、ホウ化カリウム、ステアリン酸マグネシウムのいずれかを含む異種金属粒(2)が、エネルギービームのエネルギーで消失するバインダ(6)を介して設けてなる異種金属膜(3)に、電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームが照射されて、バインダ(6)が消失されて異種金属膜(3)と母材金属(1)とが結合されてなる打錠表面層(5)を設けてなることを特徴とする錠剤を打錠する杵又は臼。
  39. 錠剤を打錠する杵又は臼であって、母材金属(1)の打錠表面に、母材金属(1)と異なる金属である異種金属を真空蒸着して設けてなる異種金属膜(3)に、電子ビーム(4)又はレーザービームからなるエネルギービームが照射されて、異種金属膜(3)と母材金属(1)とが結合されてなる打錠表面層(5)を設けてなることを特徴とする錠剤を打錠する杵又は臼。
  40. 前記打錠表面層(5)の摩擦係数が0.5以下である請求項35ないし39のいすれかに記載される錠剤を打錠する杵又は臼。
  41. 前記打錠表面層(5)のRa(表面の算術平均粗度)が0.1μm以上で5μm以下である請求項35ないし39のいすれかに記載される錠剤を打錠する杵又は臼。
  42. 請求項35ないし41のいずれかに記載される杵又は臼で打錠されてなる錠剤。
  43. 滑択剤の含有量を0.2重量%以下とする請求項42に記載される錠剤。
  44. 滑択剤を含まない請求項43に記載される錠剤。
  45. 前記錠剤が、速崩壊錠剤、口腔内崩壊錠、膣内崩壊錠のいずれかである請求項42に記載される錠剤。
  46. 前記錠剤が、薬剤、健康食品、菓子、医薬部外品のいずれかである請求項42に記載される錠剤。
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