JP7265137B2 - セラミックス積層体の製造方法およびそれによって製造されたセラミックス積層体 - Google Patents
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Description
(1)基材上にセラミックス膜が形成されたセラミックス積層体の製造方法であって、
α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末とβ-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末とを配合して、窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(αβ)が5wt%以上90wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなるαβ-窒化珪素粉末を形成する工程、ならびに
前記αβ-窒化珪素粉末を用いてエアロゾルデポジション法により基材上にセラミックス膜を形成する工程
を含むことを特徴とする、セラミックス積層体の製造方法。
(2)前記α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末のメディアン径D50(α)が、前記β-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末のメディアン径D50(β)より小さいことを特徴とする、上記(1)に記載のセラミックス積層体の製造方法。
(3)前記αβ-窒化珪素粉末は、窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(αβ)が30wt%以上90wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなることを特徴とする、上記(1)または(2)に記載のセラミックス積層体の製造方法。
(4)前記αβ-窒化珪素粉末は、窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(αβ)が70wt%以上90wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなることを特徴とする、上記(3)に記載のセラミックス積層体の製造方法。
(5)上記(1)~(4)のいずれか1項に記載のセラミックス積層体の製造方法により製造されたことを特徴とする、セラミックス積層体。
(6)前記基材が金属材料であることを特徴とする、上記(5)に記載のセラミックス積層体。
(7)上記(6)に記載のセラミックス積層体から構成されることを特徴とする、耐摩耗性部材。
(8)上記(6)に記載のセラミックス積層体から構成されることを特徴とする、絶縁放熱部材。
本発明の実施形態に係る基材上にセラミックス膜が形成されたセラミックス積層体の製造方法は、
α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末とβ-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末とを配合して、窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(αβ)が5wt%以上90wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなるαβ-窒化珪素粉末を形成する工程、ならびに
前記αβ-窒化珪素粉末を用いてエアロゾルデポジション法により基材上にセラミックス膜を形成する工程
を含むことを特徴としている。
(A)窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(wt%)
「窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα」とは、X線回折プロファイルの各回折線の積分強度から算出された窒化珪素中のα-窒化珪素の割合を指す。以下にWαの測定方法(ガザーラ法)を示す。X線回折装置による測定の条件は下記とする。
光学系:集中法
X線管球:銅(Cu)ターゲット
走査範囲:回折角2θ=18~45°が含まれる範囲
走査ステップ幅:0.01~0.04°の範囲内の値
計数時間:分析対象となる回折ピーク強度が平均で1000カウント程度得られる時間
得られたX線回折プロファイルに対して、バックグラウンド除去と擬フォークト関数によるフィッティングを行い、回折線の積分強度を求め、以下の式を用いて窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wαを算出する。
「α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末」とは、(A)で説明される「窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα」が70wt%以上100wt%以下、例えば80wt%以上100wt%以下、90wt%以上100wt%以下、92wt%以上100wt%以下または94wt%以上100wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなる窒化珪素粉末を指す。本粉末に関する物性値を表す記号には、末尾に(α)を付与する。
「β-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末」とは、(A)で説明される「窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα」が0wt%以上30wt%以下、例えば0wt%以上20wt%以下、0wt%以上10wt%以下、0wt%以上5wt%以下または0wt%であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなる窒化珪素粉末を指す。本粉末に関する物性値を表す記号には、末尾に(β)を付与する。
「αβ-窒化珪素粉末」とは、(B)で説明される「α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末」と(C)で説明される「β-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末」が配合された、窒化珪素(α-窒化珪素とβ-窒化珪素)および不可避不純物を含んでなる窒化珪素粉末である。加えて、前記「α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末」由来のα-窒化珪素の質量Mα(α)が、前記「β-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末」由来のα-窒化珪素の質量Mα(β)よりも大きく、なおかつ、前記「β-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末」由来のβ-窒化珪素の質量Mβ(β)が、前記「α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末」由来のβ-窒化珪素の質量Mβ(α)よりも大きいものを指す。本粉末に関する物性値を表す記号には、末尾に(αβ)を付与する。参考までに、「α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末」、「β-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末」および「αβ-窒化珪素粉末」の関係を下表2に示す。
メディアン径D50とは、湿式のレーザー回折散乱式粒子径分布測定において、粉末の粒子径の小さい側からの粒子の積算体積が50%に達したときの粒子径(一次粒子径)を指す。測定の際には、分散剤を添加した水溶液中で超音波を照射して一次粒子の凝集体を十分に解砕してから測定を行う必要がある。
図1は、本発明の実施形態に係るセラミックス積層体の膜厚方向の断面の一例を示す概略図である。セラミックス積層体1は、基材2と、基材2上に積層されたセラミックス膜3とでなる。基材2は、任意の適切な形状を有することができ、特に限定されないが、実際上、基材2は、例えば、板状、円柱状、円筒状などの部材でなり、基材2の表面全体あるいは一部にセラミックス膜3が形成されている。
本発明の実施形態に係るセラミックス積層体は、上記で説明されたセラミックス積層体の製造方法により製造されたものである。したがって、本発明の実施形態に係るセラミックス積層体1は、セラミックス膜3が、成膜の際に用いられる原料粉末のαβ-窒化珪素粉末と同様に、窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(αβ)が5wt%以上90wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなる。α-窒化珪素の割合Wα(αβ)を5wt%以上とすることで、硬度が高いα-窒化珪素が膜中に含まれるようになるため、硬度および耐摩耗性に優れたセラミックス積層体1とすることができる。本発明の実施形態に係るセラミックス積層体1は、α-窒化珪素の割合Wαを好ましくは30wt%以上、さらに好ましくは70wt%以上としている。これにより、硬度が高いα-窒化珪素が膜中に増加するため、さらに硬度および耐摩耗性に優れたセラミックス積層体1とすることができる。
検出器:D/teX Ultra
走査範囲:回折角2θ=5~80°
走査ステップ幅:0.01°
スキャンスピード:1.0°/min
2 基材
3 セラミックス膜
11 エアロゾルデポジション装置
12 エアロゾル化容器
13 成膜室
14 エアロゾル搬送管
15 真空ポンプ
16 ガス供給系
17 セラミックス粉末
18 調整ガス配管
19 巻上ガス配管
20 ステージ
21 水平駆動機構
Claims (8)
- 基材上にセラミックス膜が形成されたセラミックス積層体の製造方法であって、
α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末とβ-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末とを配合して、窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(αβ)が5wt%以上90wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなるαβ-窒化珪素粉末を形成する工程、ならびに
前記αβ-窒化珪素粉末を用いてエアロゾルデポジション法により基材上にセラミックス膜を形成する工程
を含むことを特徴とする、セラミックス積層体の製造方法。 - 前記α-窒化珪素を主体とするα-窒化珪素粉末のメディアン径D50(α)が、前記β-窒化珪素を主体とするβ-窒化珪素粉末のメディアン径D50(β)より小さいことを特徴とする、請求項1に記載のセラミックス積層体の製造方法。
- 前記αβ-窒化珪素粉末は、窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(αβ)が30wt%以上90wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなることを特徴とする、請求項1または2に記載のセラミックス積層体の製造方法。
- 前記αβ-窒化珪素粉末は、窒化珪素中のα-窒化珪素の割合Wα(αβ)が70wt%以上90wt%以下であり、残部がβ-窒化珪素である窒化珪素および不可避不純物を含んでなることを特徴とする、請求項3に記載のセラミックス積層体の製造方法。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のセラミックス積層体の製造方法により製造されたことを特徴とする、セラミックス積層体。
- 前記基材が金属材料であることを特徴とする、請求項5に記載のセラミックス積層体。
- 請求項6に記載のセラミックス積層体から構成されることを特徴とする、耐摩耗性部材。
- 請求項6に記載のセラミックス積層体から構成されることを特徴とする、絶縁放熱部材。
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