KR101254618B1 - 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법 - Google Patents

내식성 부재의 세라믹 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법에 관한 것으로, 모재의 표면에 비정질 합금을 증착하여 버퍼층을 형성하는 단계; 및 상기 버퍼층의 위에 에어로졸 증착법으로 세라믹을 코팅하는 단계를 포함하며, 증착된 세라믹 코팅은 이트리아(Y2O3)일 수 있다.
본 발명은, 비정질 합금층을 버퍼층으로 형성함으로써, 에어로졸 증착과정 초기의 앵커 형성이 뛰어나고 후기의 원료분말 분쇄에 적합하기 때문에 세라믹 코팅층의 접착강도와 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한, 금속비정질 합금층을 버퍼층으로 형성함으로써 치밀하지 못한 세라믹 코팅만으로 구성된 재료에 비하여 뛰어난 내식성과 내플라즈마성을 갖는 서셉터 등의 내식성 제품을 제조할 수 있는 효과가 있다. 최종적으로, 향상된 특성을 가지는 세라믹 코팅층 형성이 가능하도록 하여 기존 금속 재료만으로 구현하지 못했던 다양한 특성이 융복합화된 내식성 부재의 구현이 가능하다.

Description

내식성 부재의 세라믹 코팅 방법{CERAMIC COATING METHOD FOR CORROSION RESISTANT MEMBER}
본 발명은 내식성 부재에 세라믹 코팅하는 방법 및 세라믹 코팅된 내식성 부재에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 에어로졸 증착법으로 세라믹 코팅하는 방법 및 모재와 세라믹 코팅의 사이에 비정질 합금 버퍼층을 포함하는 내식성 부재에 관한 것이다.
최근 반도체 및 디스플레이 산업의 발전과 함께 높은 정밀도의 가공과정이 필요하게 되면서, 플라즈마를 사용하는 건식식각기술을 이용한 고속 정밀 식각방법의 사용이 증가하고 있다. 이러한 건식식각기술은 할로겐 가스 플라즈마를 사용하여 부식성이 강한 환경을 조성함으로써 고속으로 수직방향 식각을 수행할 수 있는 장점이 있지만, 동시에 서셉터(susceptor) 등을 포함하는 식각 장비의 부품들도 부식시키는 문제가 있다.
최근까지 반도체 장비용 내식성 부품을 위한 소재로는 알루미나의 소결체 또는 알루미나를 용사 코팅한 재료와 질화 알루미늄 소결체 및 양극산화를 통해 표면을 알루미나로 개질한 알루미늄 등이 사용되어 왔으나, 건식 식각에 사용되는 할로겐 플라즈마가 고농도화 되면서 내식성이 더욱 우수한 이트리아(Y2O3)의 사용이 증가하고 있다.
현재, 이트리아를 반도체 장비용 내식성 부품에 적용하는 방법은 소결체를 이용하거나, 제품의 표면에 용사 코팅하는 방법이 이용되고 있다. 소결체를 이용하는 방법은 이트리아가 소결이 어려운 물질로서 2000℃ 이상의 고온에서 소결 또는 열간압연 등을 실시하여야 충분한 치밀화가 가능하고, 또한 이트리아의 원료가 고가이기 때문에 제조비용이 너무 높은 문제가 있다. 플라즈마 용사에 의한 이트리아 코팅은 제품의 표면만 이트리아로 코팅하여 재료비가 상대적으로 낮으며 100㎛이상의 후막을 고속을 제조할 수 있는 장점이 있지만, 코팅 층 내부에 기공과 균열 등의 결함부위가 많다. 이러한 결함부위는 플라즈마에 의하여 집적으로 부식이 이루어져 충분한 전기 절연성을 확보하기 어려울 뿐만 아니라, 부식 생성물이 결함부위에 부착되어 세정이 어렵고 입자 탈락의 주요한 원인으로 작용하는 문제가 있다.
따라서 기공과 균열이 없는 양질의 이트리아 등의 고 내식성 세라믹 코팅을 제조하는 방법에 대한 요구가 계속되고 있으며, 이에 대한 연구가 꾸준히 이어지고 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 양질의 세라믹 코팅을 실시하는 방법 및 내부식성과 내플라즈마성이 향상된 내식성 부재를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법은, 모재의 표면에 비정질 합금을 증착하여 버퍼층을 형성하는 단계; 및 상기 버퍼층의 위에 에어로졸 증착법으로 세라믹을 코팅하는 단계를 포함하며, 증착된 세라믹 코팅은 이트리아(Y2O3)일 수 있다.
그리고 비정질 합금 버퍼층을 형성하는 단계는 비정질 분말을 이용하는 에어로졸 증착(aerosol deposition, AD)법, 리본 혹은 다양한 형태의 비정질 모재를 이용한 열증발증착(thermal evaporator)법 혹은 벌크형태의 비정질 스퍼터링 타겟을 이용한 스퍼터링(sputtering)법 등의 방법으로 이루어질 수 있다.
에어로졸 증착법은 상온의 저진공 분위기에서 분말을 분사하여 기공과 균열이 없는 양질의 세라믹 후막을 고속으로 제조할 수 있는 기술로 최근 주목받고 있다. 이러한 에어로졸 증착법은 원료분말입자를 운반가스에 실어서 모재에 충돌시키는 방법으로 이루어지며, 모재에 충돌한 원료분말입자는 극미세 조각들로 분쇄되면서 모재에 결합되고, 추가적인 원료분말입자의 충돌에 의해서 극미세 조각들이 나노입자로 추가 분쇄되며, 분쇄된 나노입자들의 소성변형과 물질이동을 통하여 치밀한 세라믹 코팅이 형성되는 과정을 통해 가열이나 후열처리 공정 없이 치밀한 세라믹 코팅을 형성할 수 있는 것으로 파악되고 있다.
에어로졸 증착에 있어서 가장 중요한 에너지원은 원료분말입자의 운동에너지인 것으로 알려져 있으나, 본 발명의 발명자들은 원료분말입자의 운동에너지 이외에 에어로졸 증착층의 품질을 결정하는 요소를 찾기 위하여 노력한 결과 본 발명에 이르게 되었다.
에어로졸 증착과정에서 처음 모재에 충돌하여 분쇄된 원료분말입자의 극미세 조각들이 모재에 결합하는 방법은 정전기적 인력 등의 원인도 있지만, 가장 중요한 것은 극미세 조각들이 모재에 박혀서 앵커(anchor)역할을 하는 기계적 결합관계일 것으로 생각한 본 발명의 발명자들은 실험을 통하여 모재의 재질이 세라믹 코팅의 특성에 영항을 미치는 것을 확인하였다.
본 발명의 발명자들은 스테인리스강, 알루미늄, 주석 재질의 서로 다른 기계적 강도와 용융온도를 가지는 모재에 대하여 에어로졸 증착법으로 증착된 동일한 두께의 이트리아 코팅층과 계면이 나타내는 특성을 연구한 결과, 용융온도와 강도가 낮을수록 코팅표면의 거칠기와 접합 계면의 굴곡이 심한 것을 확인하였다. 그리고 세라믹 코팅층의 이러한 특징을 이용하고자, 일반적으로 주원소의 용융온도보다 상대적으로 낮은 온도 (0.5-0.6Tm)에서 과냉각액체영역이라고 하는 점성유동 영역을 가지는 비정질 합금을 이용하여 모재와 이트리아 코팅층의 사이에 버퍼층을 형성하는 방법으로 세라믹 코팅층의 특성을 향상시키는 방법을 발명하게 되었다.
비정질 합금은 높은 성형성을 나타내는 과냉각 액체영역이 존재하기 때문에 에어로졸 증착과정 초기의 앵커 형성에 유리하며, 뛰어난 강도를 나타내기 때문에 에어로졸 증착과정 후기의 원료분말의 분쇄에도 유리하여 에어로졸 증착을 위한 버퍼층으로 적합하다. 또한 치밀한 조직과 상대적으로 우수한 부식특성으로 인해 세라믹 코팅층에 필수적으로 수반되는 코팅 층 내부의 기공과 균열 등으로 인한 특성 저하를 보완할 수 있다.
본 발명의 다른 일면에 의한 세라믹 코팅된 내식성 부재는, 모재의 표면에 증착된 비정질 합금 재질의 버퍼층; 및 상기 버퍼층의 위에 형성된 세라믹 코팅층을 포함하며, 세라믹 코팅층의 재질이 이트리아(Y2O3)일 수 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 비정질 합금층을 버퍼층으로 형성함으로써, 에어로졸 증착과정 초기의 앵커 형성이 뛰어나고 후기의 원료분말 분쇄에 적합하기 때문에 세라믹 코팅층의 접착강도와 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 금속비정질 합금층을 버퍼층으로 형성함으로써 치밀하지 못한 세라믹 코팅만으로 구성된 재료에 비하여 뛰어난 내식성과 내플라즈마성을 갖는 서셉터 등의 내식성 제품을 제조할 수 있는 효과가 있다.
최종적으로, 향상된 특성을 가지는 세라믹 코팅층 형성이 가능하도록 하여 기존 금속 재료만으로 구현하지 못했던 다양한 특성이 융복합화된 내식성 부재의 구현이 가능하다.
도 1은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 X-선 회절 분석 결과이다.
도 2는 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 표면 단면을 촬영한 SEM 사진이다.
도 3은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 3차원 광학 프로파일 결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 다양한 재료에 대해 플라즈마 에칭을 실시하여 부식특성을 확인한 결과를 나타내는 도면이다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
이하에서는 벌크형 비정질 합금의 표면에 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 결과를 통하여 비정질 버퍼층 위에 에어로졸 증착법으로 세라믹 코팅층을 형성할 때의 효과를 확인한다.
먼저 표 1과 같은 조성의 벌크형 비정질 합금을 준비하고, 2mm 두께의 비정질 합금의 표면에 에어로졸 증착법으로 10㎛ 이상 두께의 이트리아 코팅층을 형성하였다.
조성 유리화 천이 온도(Tg,K) 결정화 온도(Tx,K)
(Mg65Cu25Gd10)99Ca1 426 484
La55Al25Ni5Co5Cu10 465 542
Ti45Zr16Ni9Cu10Be20 618 677
Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5 623 672
Zr55Cu30Ni5Al10 683 751
Cu43Zr43Al7Ag7 722 794
도 1은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 X-선 회절 분석 결과이다.
도 1에 나타난 것과 같이 모든 시편에서 이트리아 결정 피크가 관찰되어, 모든 시편에서 이트리아 코팅이 형성된 것을 확인할 수 있다.
도 2는 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 표면 단면을 촬영한 SEM 사진이다.
도 2에 나타난 것과 같이, 모든 시편에 대하여 이트리아 층이 형성된 것을 확인할 수 있으며, 또한 금속 비정질 모재와 이트리아 층 중간 영역에 두상이 혼재된 영역이 형성되어 단단한 이트리아 앵커가 형성된 것을 확인 할 수 있다.
도 3은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 3차원 광학 프로파일 결과를 나타내는 도면이다.
표 2는 각 시편에 대한 3차원 광학 프로파일 결과를 분석한 이트리아 코팅 표면의 거칠기를 나타낸다. 표면 거칠기는 5회 측정 뒤에 평균값을 이용하였다.
조성 Ra(nm) Rmin(nm) Rmax(nm)
(Mg65Cu25Gd10)99Ca1 444 429 459
La55Al25Ni5Co5Cu10 436 419 454
Ti45Zr16Ni9Cu10Be20 428 413 441
Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5 409 401 428
Zr55Cu30Ni5Al10 445 430 454
Cu43Zr43Al7Ag7 443 414 465
이러한 결과는 스테인리스강의 표면에 에어로졸 증착법으로 형성된 이트리아 코팅의 표면 거칠기 값인 377nm 보다는 조금 크지만, 알루미늄 표면에 형성된 이트리아 코팅의 거칠기인 532nm 및 주석 표면에 형성된 이트리아 코팅의 거칠기인 595nm 보다는 작다.
표 3은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅이 형성된 모재와 이트리아 코팅의 경도를 나타내는 표이다. 비커스 경도법에 따라서 1Kg의 하중으로 10초간 7회 측정한 결과의 평균값을 표시하였다.
모재 모재의 경도(HV) 이트리아 코팅의 경도(HV)
Sn 51 86
Al 122 196
SUS 173 418
(Mg65Cu25Gd10)99Ca1 262 293
La55Al25Ni5Co5Cu10 246 271
Ti45Zr16Ni9Cu10Be20 550 485
Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5 522 484
Zr55Cu30Ni5Al10 498 447
Cu43Zr43Al7Ag7 582 488
표 3을 통해 알 수 있듯이 금속 모재에 비해 상대적으로 우수한 경도를 나타내는 비정질 합금을 버퍼층으로 사용하는 경우, 이트리아 코팅층의 경도를 향상시킬 수 있다. 일 예로 다양한 기계부품으로 활용되는 알루미늄 모재에 금속 비정질 버퍼층을 형성하고 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅을 실시하는 경우, 경도의 증가를 통해 부품 특성 향상에 크게 기여할 수 있다.
한편, 지금까지 벌크형 비정질 합금의 표면에 이트리아 코팅을 형성한 경우에 대하여 살펴보았으나, 이는 비정질 합금의 표면에 이트리아 코팅을 실시하는 실험상의 편이를 위한 것이다. 벌크형으로 제조할 수 없는 비정질 합금의 경우에도 비정질 분말을 이용한 에어로졸 증착법, 리본 혹은 다양한 형태의 비정질 모재를 이용한 열증발증착법 혹은 스퍼터링 타겟을 이용한 스퍼터링법 등의 방법으로 다른 모재의 표면에 증착할 수 있기 때문에, 비정질 버퍼층의 재질은 벌크형으로 제조할 수 있는 비정질 합금 재료에 한정되지 않는다.
도 4는 본 실시예의 비정질 합금 버퍼층을 가지는 이트리아 코팅층과 다른 세라믹재료 및 버퍼층을 가지지 않는 이트리아 코팅층의 플라즈마 에칭 실험을 통해 얻어진 침식 깊이를 나타낸다.
본 실시예 따라서 비정질 합금 버퍼층의 위에 에어로졸 증착법으로 형성시킨 이트리아 코팅층의 경우, 같은 부식 환경에서 대표적인 세라믹 재료인 석영이 침식된 깊이의 1/100, 사파이어가 침식된 깊이의 1/10 정도의 침식깊이를 나타내고 있어 이트리아 코팅층 자체의 내부식성이 뛰어난 것을 알 수 있다. 또한 금속 모재료의 표면에 직접 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅을 형성한 경우와 비교했을 때도 약 1/2의 침식깊이를 나타내서, 모재료의 표면에 비정질 버퍼층을 형성한 뒤에 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅을 형성하는 경우에 이트리아 코팅층의 부식특성이 향상된 것을 확인 할 수 있다.
이상으로 치밀한 코팅막의 형성이 어려워 사용이 제한되었던 이트리아에 대하여 본 발명의 효과를 확인하였다. 그러나 본 발명은 이트리아에 제한되는 것이 아니고 모든 세라믹 재료에 대하여 적용할 수 있으며, 특히 코팅막의 물성이 뛰어나지 못하여 내부식성 코팅재로 사용되지 못하였던 세라믹 재료의 경우에도 적용이 가능할 것이다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 모재의 표면에 비정질 합금을 증착하여 버퍼층을 형성하는 단계; 및
    상기 버퍼층의 위에 에어로졸 증착법으로 세라믹을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹이 이트리아(Y2O3)인 것을 특징으로 하는 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 버퍼층을 형성하는 단계가 에어로졸 증착법, 열증발증착법 또는 스퍼터링법 중에서 선택된 하나의 방법으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
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