KR102135664B1 - 내플라즈마성 부재 - Google Patents

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KR102135664B1
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준이치 이와사와
토시히로 아오시마
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토토 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명에 의한 내플라즈마성 부재는 기재와, 상기 기재의 표면에 형성되어 산화이트륨 다결정체를 포함하고 내플라즈마성을 갖는 층상 구조물을 구비하고, 상기 층상 구조물은 제 1 요철구조와, 상기 제 1 요철구조에 중첩해서 형성되어 상기 제 1 요철구조보다 미세한 요철을 갖는 제 2 요철구조를 갖는 것을 특징으로 한다. 챔버의 내벽을 덮는 피막의 밀착강도 또는 밀착력을 높일 수 있거나 또는 파티클을 저감시킬 수 있다.

Description

내플라즈마성 부재{PLASMA RESISTANT MEMBER}
본 발명의 형태는 일반적으로 내플라즈마성 부재에 관한 것으로, 구체적으로는 챔버내에서 드라이에칭, 스퍼터링 및 CVD 등의 처리를 행하는 반도체 제조 장치에 사용되는 내플라즈마성 부재에 관한 것이다.
반도체의 제조 프로세스에 있어서는 피가공물의 파티클의 저감과, 제조되는 디바이스의 문제의 저감에 의한 수율의 향상이 요구되고 있다.
이에 대하여 챔버의 천정부가 석영유리에 의해 구성되고, 천정부의 내면에 형성된 미소 요철부의 평균 표면 거칠기가 0.2∼5㎛인 전자 디바이스의 제조 장치가 있다(특허문헌 1). 또한, 포어(pore:구멍)나 입계층이 존재하지 않고, 내플라즈마성 부재로부터의 탈립의 발생을 억제·저감하는 내플라즈마성 부재가 있다(특허문헌 2). 또한 플라즈마 반응기의 구성부품의 플라즈마 노출면 상에 세라믹 또는 폴리머 재료 등이 플라즈마 용사된 피막을 구비한 플라즈마 반응기의 구성부품이며, 폴리머 퇴적물의 부착을 촉진하는 표면 거칠기 특성을 갖는 플라즈마 반응기의 구성부품이 있다(특허문헌 3). 특허문헌 3에 기재된 플라즈마 반응기의 구성부품에 의하면 처리중의 파티클 오염을 저감시킬 수 있다. 또한 질화 규소질 소결체로 이루어지는 기체의 표면에 SiO2 또는 주기율표 제 3a 족 원소와 규소의 복합 산화물로 이루어지는 중간층을 통해 금속의 불화물, 산화물 및 질화물 중 적어도 1종으로 이루어지는 내식성 표면층을 형성해서 이루어지는 내플라즈마성 부재가 있다(특허문헌 4). 특허문헌 4에 기재된 내플라즈마성 부재에 의하면 질화 규소질 소결체가 보다 저손실이며 고강도가 되므로 내식성이 더욱 개선되고, 파괴에 대한 신뢰성도 높아진다.
반도체의 제조 프로세스중에서는 파티클을 저감시키기 위해서 챔버의 내벽을 프리코팅막(피막)으로 대략 균일하게 덮는 경우가 있다. 프리코팅막은 반도체 디바이스에 악영향을 주지 않는 재료에 의해 형성된다. 챔버의 내벽을 피막으로 대략 균일하게 덮는 경우에는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 향상시켜 피막이 박리되기 어렵도록 할 필요가 있다. 또한 챔버내에서 생성되는 반응 생성물이나, 파티클 등이 발생해도 챔버내를 덮는 피막은 반응 생성물이나 파티클 등을 피막 자신의 표면에 부착시켜 포획할 필요가 있다. 현재에서는 반도체 디바이스의 미세 패턴화가 진행되어 나노 레벨에서의 파티클의 컨트롤이 요구되고 있다.
일본 특허 제 3251215호 공보 일본 특허 제 3864958호 공보 일본 특허공개 2012-54590호 공보 일본 특허공개 2001-240482호 공보
챔버의 내벽을 덮는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높일 수 있거나 또는 파티클을 저감시킬 수 있는 내플라즈마성 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일형태에 의하면, 기재와, 상기 기재의 표면에 형성되어 산화이트륨 다결정체를 포함하며 내플라즈마성을 갖는 층상 구조물을 구비하고, 상기 층상 구조물은 제 1 요철구조와, 상기 제 1 요철구조에 중첩해서 형성되어 상기 제 1 요철구조보다 미세한 요철을 갖는 제 2 요철구조를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재가 제공된다.
본 발명의 다른 일형태에 의하면, 기재와, 상기 기재의 표면에 형성되어 산화이트륨 다결정체를 포함하고 내플라즈마성을 갖는 층상 구조물을 구비하고, 면해석에 있어서의 컷오프가 0.8㎛인 경우에 있어서 상기 층상 구조물의 표면의 산술 평균(Sa)은 0.010㎛이상 0.035㎛이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 실체체적(Vmc)은 0.01㎛3/㎛2이상 0.035㎛3/㎛2이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 중공체적(Vvc)은 0.012㎛3/㎛2이상 0.05㎛3/㎛2이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 계면의 전개 면적률(Sdr)은 1이상 17이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 이승 평균 평방근 경사(SΔq)는 0.15이상 0.6이하인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 내플라즈마성 부재를 구비한 반도체 제조 장치를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 2는 반도체의 제조 프로세스의 일례를 예시하는 모식도이다.
도 3은 내플라즈마성 부재의 표면에 형성된 층상 구조물의 표면을 나타내는 사진도이다.
도 4의 (a)∼(f)는 내플라즈마성 부재의 표면에 형성된 층상 구조물의 표면을 확대한 사진도이다.
도 5(a) 및 도 5(b)는 내플라즈마성 부재의 표면에 형성된 층상 구조물의 단면을 나타내는 사진도이다.
도 6(a) 및 도 6(b)는 내플라즈마성 부재의 표면에 형성된 층상 구조물의 다른 표면을 나타내는 사진도이다.
도 7(a)∼도 7(c)는 3차원 표면성상 파라미터를 설명하는 모식도이다.
도 8은 층상 구조물의 표면의 산술 평균을 나타내는 그래프도이다.
도 9는 층상 구조물의 표면의 코어부의 실체체적을 나타내는 그래프도이다.
도 10은 층상 구조물의 표면의 코어부의 중공체적을 나타내는 그래프도이다.
도 11은 층상 구조물의 표면에 있어서의 돌기 정상의 개수밀도를 나타내는 그래프도이다.
도 12(a) 및 도 12(b)는 층상 구조물의 표면에 있어서의 계면의 전개 면적률을 나타내는 그래프도이다.
도 13은 본 실시형태의 층상 구조물의 내부의 상태를 촬영한 사진도이다.
도 14는 본 실시형태의 층상 구조물의 내부구조를 이치화한 사진도이다.
도 15(a)∼도 15(e)는 본 실시형태의 층상 구조물의 상부의 상태를 촬영한 사진도이다.
도 16(a) 및 도 16(b)는 깊이 위치에 대한 면적비율의 일례를 예시하는 그래프도 및 표이다.
도 17은 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 방법을 설명하는 모식적인 사시도이다.
도 18(a)∼도 18(d)는 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 방법을 설명하는 사진도이다.
도 19(a) 및 도 19(b)는 광학현미경의 사진을 예시하는 사진도이다.
도 20(a) 및 도 20(b)는 박리영역을 SEM에 의해 촬영한 사진도이다.
도 21(a) 및 도 21(b)는 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 결과의 일례를 예시하는 표 및 그래프도이다.
도 22(a) 및 도 22(b)는 면해석에 있어서의 컷오프를 설명하는 그래프도이다.
도 23(a) 및 도 23(b)는 층상 구조물의 표면의 산술 평균을 나타내는 그래프도이다.
도 24(a) 및 도 24(b)는 층상 구조물의 표면의 코어부의 실체체적을 나타내는 그래프도이다.
도 25(a) 및 도 25(b)는 층상 구조물의 표면의 코어부의 중공체적을 나타내는 그래프도이다.
도 26(a) 및 도 26(b)는 층상 구조물의 표면에 있어서의 계면의 전개 면적률을 나타내는 그래프도이다.
도 27(a) 및 도 27(b)는 층상 구조물의 표면에 있어서의 이승 평균 평방근 경사를 나타내는 그래프도이다.
도 28은 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 결과의 일례를 예시하는 표이다.
도 29는 본 실시형태의 층상 구조물의 내부를 촬영한 사진도이다.
도 30은 층상 구조물의 형성 방법의 차이에 의해 평균 결정 입자 사이즈를 비교한 표이다.
도 31은 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 층상 구조물에 관한 XRD측정의 결과의 일례를 예시하는 그래프도이다.
도 32는 본 실시형태의 층상 구조물의 다른 내부를 촬영한 사진도이다.
제 1 발명은 기재와, 상기 기재의 표면에 형성되어 산화이트륨 다결정체를 포함하고 내플라즈마성을 갖는 층상 구조물을 구비하고, 상기 층상 구조물은 제 1 요철구조와, 상기 제 1 요철구조에 중첩해서 형성되어 상기 제 1 요철구조보다 미세한 요철을 갖는 제 2 요철구조를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 반도체의 제조 프로세스중에 발생하는 파티클을 저감시킬 목적으로서 반도체 디바이스에 악영향을 주지 않는 프리코팅막(피막)으로 챔버의 내벽을 대략 균일하게 덮을 수 있다. 또한 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높일 수 있다. 층상 구조물은 제 2 요철구조가 제 1 요철구조에 중첩해서 형성된 구조(프랙탈 구조와 유사한 구조)를 갖는다. 그 때문에 미세한 요철구조에 의한 앵커 효과가 얻어지고, 기재에 대하여 안정된 밀착 강도 또는 밀착력을 얻을 수 있다. 또한 앵커 효과가 얻어진 층상 구조물 위에 형성된 피막은 반응 생성물이나 파티클 등을 보다 확실하게 피막 자신의 표면에 부착시켜서 포획할 수 있다. 이에 따라 반도체의 제조 프로세스중에 발생하는 파티클을 저감시킬 수 있다.
제 2 발명은 제 1 발명에 있어서, 상기 제 1 요철구조는 상기 층상 구조물의 표면의 일부에 형성되어 결정 입자의 집단이 탈락된 공극을 갖고, 상기 제 2 요철구조는 상기 층상 구조물의 표면 전체에 형성되어 상기 결정 입자의 크기의 미세한 요철을 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 층상 구조물의 표면의 대략 전체에 걸쳐 미세한 요철구조에 의한 앵커 효과가 얻어지고, 기재에 대하여 보다 안정된 밀착 강도 또는 밀착력을 얻을 수 있다. 또한 앵커 효과가 얻어진 층상 구조물 위에 형성된 피막은 반응 생성물이나 파티클 등을 보다 확실하게 피막 자신의 표면에 부착시켜 포획할 수 있다. 이에 따라 반도체의 제조 프로세스중에 발생하는 파티클을 저감시킬 수 있다.
제 3 발명은 제 1 발명에 있어서, 상기 층상 구조물의 표면의 산술 평균(Sa)은 0.025㎛이상 0.075㎛이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 실체체적(Vmc)은 0.03㎛3/㎛2이상 0.08㎛3/㎛2이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 중공체적(Vvc)은 0.03㎛3/㎛2이상 0.1㎛3/㎛2이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 계면의 전개 면적률(Sdr)은 3이상 28이하인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 층상 구조물의 표면의 3차원 표면성상이 보다 명확하게 된다. 이에 따라 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 보다 높일 수 있다. 또한 피막은 반응 생성물이나 파티클 등을 보다 확실하게 피막 자신의 표면에 부착시켜 포획할 수 있다. 이에 따라 반도체의 제조 프로세스중에 발생하는 파티클을 보다 저감시킬 수 있다.
제 4 발명은 제 1 발명에 있어서, 상기 제 1 요철구조 및 상기 제 2 요철구조는 화학적 처리가 실시됨으로써 형성된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높이고, 파티클을 저감시키기 위한 보다 바람직한 제 1 요철구조 및 제 2 요철구조를 얻을 수 있다.
제 5 발명은 제 1 발명에 있어서, 상기 층상 구조물은 상기 산화이트륨 다결정체의 조밀(粗密)구조를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
챔버의 내벽을 피막으로 덮는 경우에는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 향상시켜 피막이 벗겨지기 어렵게 할 필요가 있다.
이에 대하여 본 발명의 내플라즈마성 부재에 의하면, 층상 구조물이 산화이트륨 다결정체의 조밀구조를 가지므로 제 1 요철구조와, 제 2 요철구조가 생기기 쉽다. 즉, 제 1 요철구조는 조(粗)의 부분에 있어서 형성되기 쉽다. 그 때문에 제 2 요철구조가 제 1 요철구조에 중첩해서 형성되기 쉽다고 생각된다. 이에 따라 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높일 수 있다.
제 6 발명은 제 5 발명에 있어서, 상기 조밀구조 중 조의 부분은 상기 층상 구조물의 표면의 층으로부터 상기 표면의 층보다 깊은 층을 향하면 작아지는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
챔버의 내벽을 피막으로 덮는 경우에는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 향상시켜 피막이 벗겨지기 어렵도록 할 필요가 있다.
이에 대하여 본 발명의 내플라즈마성 부재에 의하면, 조밀구조 중 조의 부분은 층상 구조물의 표면의 층으로부터 표면의 층보다 깊은 층을 향하면 작아진다. 그 때문에 미세한 요철구조의 오목부가 층상 구조물의 표면의 층보다 깊은 층에 있어서 형성되기 쉽다. 이에 따라 앵커 효과가 얻어지고, 기재에 대하여 안정된 밀착 강도 또는 밀착력을 얻을 수 있다.
제 7 발명은 제 5 발명에 있어서, 상기 조밀구조는 밀(密)의 부분 중에 밀도가 상기 밀의 부분의 밀도보다 작은 조의 부분이 3차원적으로 분포된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 조밀구조는 적층 구조물의 표면 및 두께 방향(깊이 방향)으로 3차원적으로 분포되어 있다. 그 때문에 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 더욱 높일 수 있다.
제 8 발명은 제 1 발명에 있어서, 상기 층상 구조물은 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 층상 구조물은 산화이트륨 소성체나 산화이트륨 용사막 등과 비교하면 치밀한 구조를 갖는다. 이에 따라 내플라즈마성 부재의 내플라즈마성은 소성체나 용사막 등의 내플라즈마성보다 높다. 또한 내플라즈마성 부재가 파티클의 발생원이 될 확률은 소성체나 용사막 등이 파티클의 발생원이 될 확률보다 낮다. 이에 따라 내플라즈마성 부재의 내플라즈마성을 유지함과 아울러 파티클을 저감시킬 수 있다.
제 9 발명은 기재와, 상기 기재의 표면에 형성되어 산화이트륨 다결정체를 포함하고 내플라즈마성을 갖는 층상 구조물을 구비하고, 면해석에 있어서의 컷오프가 0.8㎛인 경우에 있어서, 상기 층상 구조물의 표면의 산술 평균(Sa)은 0.010㎛이상 0.035㎛이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 실체체적(Vmc)은 0.01㎛3/㎛2이상 0.035㎛3/㎛2이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 중공체적(Vvc)은 0.012㎛3/㎛2이상 0.05㎛3/㎛2이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 계면의 전개 면적률(Sdr)은 1이상 17이하이며, 상기 층상 구조물의 표면의 이승 평균 평방근 경사(SΔq)는 0.15이상 0.6이하인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 반도체의 제조 프로세스중에 발생하는 파티클을 저감시킬 목적으로서 반도체 디바이스에 악영향을 주지 않는 프리코팅막(피막)으로 챔버의 내벽을 대략 균일하게 덮을 수 있다. 또한 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높일 수 있다.
제 10 발명은 제 9 발명에 있어서, 상기 층상 구조물은 상기 산화이트륨 다결정체의 조밀구조를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
챔버의 내벽을 피막으로 덮는 경우에는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 향상시켜 피막이 벗겨지기 어렵도록 할 필요가 있다.
이에 대하여 본 발명의 내플라즈마성 부재에 의하면, 층상 구조물이 산화이트륨 다결정체의 조밀구조를 가지므로 제 1 요철구조와, 제 2 요철구조가 생기기 쉽다. 즉, 제 1 요철구조는 밀도가 조인 부분에 있어서 형성되기 쉽다. 그 때문에 제 2 요철구조가 제 1 요철구조에 중첩해서 형성되기 쉽다고 생각된다. 이에 따라 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높일 수 있다.
제 11 발명은 제 10 발명에 있어서, 상기 조밀구조 중 조의 부분은 상기 층상 구조물의 표면의 층으로부터 상기 표면의 층보다 깊은 층을 향하면 작아지는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
챔버의 내벽을 피막으로 덮는 경우에는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 향상시켜 피막이 벗겨지기 어렵도록 할 필요가 있다.
이에 대하여 본 발명의 내플라즈마성 부재에 의하면, 조밀구조 중 조의 부분은 층상 구조물의 표면의 층으로부터 표면의 층보다 깊은 층을 향하면 작아진다. 그 때문에 미세한 요철구조의 오목부가 층상 구조물의 표면의 층보다 깊은 층에 있어서 형성되기 쉽다. 이에 따라 앵커 효과가 얻어지고, 기재에 대하여 안정된 밀착 강도 또는 밀착력을 얻을 수 있다.
제 12 발명은 제 10 발명에 있어서, 상기 조밀구조는 밀의 부분 중에 밀도가 상기 밀의 부분의 밀도보다 작은 조의 부분이 3차원적으로 분포된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 조밀구조는 적층 구조물의 표면 및 두께 방향(깊이 방향)으로 3차원적으로 분포되어 있다. 그 때문에 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 더욱 높일 수 있다.
제 13 발명은 제 9 발명에 있어서, 상기 층상 구조물은 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재이다.
이 내플라즈마성 부재에 의하면, 층상 구조물은 산화이트륨 소성체나 산화이트륨 용사막 등과 비교하면 치밀한 구조를 갖는다. 이에 따라 내플라즈마성 부재의 내플라즈마성은 소성체나 용사막 등의 내플라즈마성보다 높다. 또한 내플라즈마성 부재가 파티클의 발생원이 될 확률은 소성체나 용사막 등이 파티클의 발생원이 될 확률보다 낮다. 이에 따라 내플라즈마성 부재의 내플라즈마성을 유지함과 아울러 파티클을 저감시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다. 또, 각 도면 중, 같은 구성요소에는 동일한 부호를 붙여서 상세한 설명은 적당하게 생략한다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 내플라즈마성 부재를 구비한 반도체 제조 장치를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 2는 반도체의 제조 프로세스의 일례를 예시하는 모식도이다.
도 1에 나타낸 반도체 제조 장치(100)는 챔버(110)와, 내플라즈마성 부재(120)와, 정전척(160)을 구비한다. 내플라즈마성 부재(120)는 예를 들면 천판 등이라고 불리며, 챔버(110)의 내부에 있어서의 상부에 설치되어 있다. 정전척(160)은 챔버(110)의 내부에 있어서의 하부에 설치되어 있다. 즉, 내플라즈마성 부재(120)는 챔버(110)의 내부에 있어서 정전척(160) 위에 설치되어 있다. 웨이퍼(210) 등의 피흡착물은 정전척(160) 위에 적재된다.
내플라즈마성 부재(120)는 예를 들면 알루미나(Al2O3)를 포함하는 기재(121)(도 5(a) 및 도 5(b) 참조)의 표면에 산화이트륨(Y2O3) 다결정체를 포함하는 층상 구조물(123)(도 5(a) 및 도 5(b) 참조)이 형성된 구조를 갖는다. 산화이트륨 다결정체의 층상 구조물(123)은 「에어로졸 디포지션법」에 의해 형성되어 있다. 또, 기재(121)의 재료는 알루미나 등의 세라믹스에 한정되지 않고, 석영, 알루마이트, 금속 또는 유리 등이어도 좋다.
「에어로졸 디포지션법」은 취성 재료를 포함하는 미립자를 가스중에 분산시킨 「에어로졸」을 노즐로부터 기재(121)를 향해서 분사하고, 금속이나 유리, 세라믹스나 플라스틱 등의 기재(121)에 미립자를 충돌시키고, 이 충돌의 충격에 의해 취성 재료 미립자에 변형이나 파쇄를 일으켜서 이들을 접합시키고, 기재(121) 상에 미립자의 구성 재료로 이루어지는 층상 구조물(막상 구조물이라고도 한다)(123)을 직접 형성시키는 방법이다. 이 방법에 의하면, 특히 가열 수단이나 냉각 수단 등을 필요로 하지 않고, 상온에서 층상 구조물(123)의 형성이 가능하며, 소성체와 동등이상의 기계적 강도를 갖는 층상 구조물(123)을 얻을 수 있다. 또한 미립자를 충돌시키는 조건이나 미립자의 형상, 조성 등을 제어함으로써, 층상 구조물(123)의 밀도나 기계강도, 전기 특성 등을 다양하게 변화시키는 것이 가능하다.
또, 본원 명세서에 있어서 「다결정」이란 결정 입자가 접합·집적되어 이루어지는 구조체를 말한다. 결정 입자는 실질적으로 1개로 결정을 구성한다. 단, 미립자가 파쇄되지 않고 구조물중에 취입되는 경우에는 결정 입자는 다결정이다. 평균 결정 입자의 지름은 통상 5nm이상 50nm이하이다. 또한 평균 결정 입자의 지름은 30nm이하인 것이 보다 바람직하다. 평균 결정 입자의 지름에 대해서는 예를 들면XRD(X-ray Diffraction:X선회절) 분석을 사용한 셰러법 등에 의해 산출할 수 있다.
또한 본원 명세서에 있어서 「미립자」란 1차입자가 치밀질입자인 경우에는 입도분포 측정이나 주사형 전자현미경 등에 의해 동정되는 평균 입경이 5마이크로미터(㎛)이하인 것을 말한다. 1차입자가 충격에 의해 파쇄되기 쉬운 다공질입자인 경우에는 평균 입경이 50㎛이하의 것을 말한다.
또한 본원 명세서에 있어서 「에어로졸」이란 헬륨, 질소, 아르곤, 산소, 건조공기, 이들을 포함하는 혼합 가스 등의 가스중에 상술의 미립자를 분산시킨 고기 혼합 상체를 가리키고, 일부 「응집체」를 포함하는 경우도 있지만, 실질적으로는 미립자가 단독으로 분산되어 있는 상태를 말한다. 에어로졸의 가스압력과 온도는 임의이지만, 가스중의 미립자의 농도는 가스압을 1기압, 온도를 섭씨 20도로 환산했을 경우에, 토출구로부터 분사되는 시점에 있어서 0.0003mL/L∼5mL/L의 범위내인 것이 층상 구조물(123)의 형성에 있어서 바람직하다.
에어로졸디포지션의 프로세스는 통상은 상온에서 실시되고, 미립자재료의 융점보다 충분히 낮은 온도, 즉 섭씨수 100도이하에서 층상 구조물(123)의 형성이 가능한 점에 1개의 특징이 있다.
또, 본원 명세서에 있어서 「상온」이란 세라믹스의 소결 온도에 대하여 현저하게 낮은 온도이며, 실질적으로는 0∼100℃의 실온환경을 말한다.
층상 구조물(123)의 원료가 되는 분체를 구성하는 미립자는 세라믹스나 반도체 등의 취성 재료를 주체로 하고, 동일재질의 미립자를 단독으로 또는 입경이 다른 미립자를 혼합시켜서 사용할 수 있는 것 외에 이종의 취성 재료 미립자를 혼합시키거나, 복합시켜서 사용하는 것이 가능하다. 또한 금속재료나 유기물재료 등의 미립자를 취성 재료 미립자에 혼합하거나, 취성 재료 미립자의 표면에 코팅시켜서 사용하는 것도 가능하다. 이들 경우에도 층상 구조물(123)의 형성의 주가 되는 것은 취성 재료이다.
또, 본원 명세서에 있어서 「분체」란 상술한 미립자가 자연응집된 상태를 말한다.
이 방법에 의해 형성되는 복합 구조물에 있어서 결정성의 취성 재료 미립자를 원료로서 사용할 경우, 복합 구조물의 층상 구조물(123)의 부분은 그 결정 입자 사이즈가 원료 미립자의 그것에 비해서 작은 다결정체이며, 그 결정은 실질적으로 결정 배향성이 없는 경우가 많다. 또한 취성 재료 결정끼리의 계면에는 유리층으로 이루어지는 입계층이 실질적으로 존재하지 않는다. 또 대부분의 경우, 복합 구조물의 층상 구조물(123) 부분은 기재(121)의 표면에 박히는 「앵커층」을 형성한다. 이 앵커층이 형성되어 있는 층상 구조물(123)은 기재(121)에 대하여 매우 높은 강도로 강고하게 부착되어 형성된다.
에어로졸 디포지션법에 의해 형성되는 층상 구조물(123)은 미립자끼리가 압력에 의해 패킹되어 물리적인 부착으로 형태를 유지하고 있는 상태의 소위 「압분체」와는 분명하게 다르고, 충분한 강도를 보유하고 있다.
에어로졸 디포지션법에서 있어서, 날아온 취성 재료 미립자가 기재(121) 위에서 파쇄·변형을 일으키고 있는 것은 원료로서 사용하는 취성 재료 미립자와, 형성된 취성 재료 구조물의 결정자(결정 입자) 사이즈를 X선 회절법 등으로 측정함으로써 확인할 수 있다. 즉, 에어로졸 디포지션법으로 형성된 층상 구조물(123)의 결정자 사이즈는 원료 미립자의 결정자 사이즈보다 작다. 미립자가 파쇄나 변형을 함으로써 형성되는 「어긋남면」이나 「파면」에는 원래의 미립자의 내부에 존재하여 다른 원자와 결합하고 있던 원자가 드러난 상태가 된 「신생면」이 형성된다. 표면 에너지가 높게 활성된 이 신생면이 인접한 취성 재료 미립자의 표면이나 마찬가지로 인접한 취성 재료의 신생면 또는 기재(121)의 표면과 접합함으로써 층상 구조물(123)이 형성되는 것이라고 생각된다.
또한 에어로졸중의 미립자의 표면에 수산기가 알맞게 존재하는 경우에는 미립자의 충돌시에 미립자끼리나 미립자와 구조물 사이에 생기는 국부의 어긋남 응력 등에 의해 메카노케미컬한 산염기 탈수반응이 일어나고, 이들끼리가 접합한다는 것도 고려된다. 외부로부터의 연속된 기계적 충격력의 부가는 이들의 현상을 계속적으로 발생시켜 미립자의 변형, 파쇄 등의 반복에 의해 접합의 진전, 치밀화가 행해지고, 취성 재료로 이루어지는 층상 구조물(123)이 성장하는 것이라고 생각된다.
반도체 제조 장치(100)에서는 고주파 전력이 공급되어 도 1에 나타낸 화살표(A1)와 같이 예를 들면 할로겐계 가스 등의 원료 가스가 챔버(110)의 내부로 도입된다. 그러면, 챔버(110)의 내부에 도입된 원료 가스는 정전척(160)과 내플라즈마성 부재(120) 사이의 영역(191)에 있어서 플라즈마화된다.
내플라즈마성 부재(120)는 고밀도 플라즈마를 발생시키기 위한 중요한 부재의 1개이다. 여기에서, 챔버(110)의 내부에 있어서 발생한 파티클(221)이 웨이퍼(210)에 부착되면 제조된 반도체 디바이스에 문제가 발생하는 경우가 있다. 그러면 반도체 디바이스의 수율 및 생산성이 저하되는 경우가 있다. 그 때문에 내플라즈마성 부재(120)에는 내플라즈마성이 요구된다.
그래서, 예를 들면 도 2에 나타낸 바와 같이, 반도체의 제조 프로세스에 있어서, 파티클(221)을 저감시키기 위해서 챔버(110)의 내벽을 프리코팅막(이하, 설명의 편의상 「피막」이라고도 한다.)으로 덮는 경우가 있다. 이 경우, 프리코팅막은 반도체 디바이스에 악영향을 주지 않는 재료에 의해 형성된다. 즉, 도 2에 나타낸 반도체의 제조 프로세스에 대해서 설명하면 우선, 파티클(221)을 저감시키기 위해서 챔버(110)의 내벽을 피막으로 덮는다(스텝 S101). 계속해서, 웨이퍼(210)를 챔버(110)의 내부에 투입하고(스텝 S103), 웨이퍼(210)를 정전척(160)에 흡착시킨다(스텝 S105).
계속해서, 에칭을 행하고(스텝 S107), 웨이퍼(210)를 정전척(160)으로부터 탈착해서(스텝 S109), 웨이퍼(210)를 챔버(110)의 외부로 반출한다(스텝 S111). 계속해서, 챔버(110)의 내부에 플라즈마를 발생시켜 챔버(110)의 내부의 클리닝을 행한다(스텝 S113). 그리고 다시, 스텝 S101에 관해서 상술한 동작을 행한다(스텝 S101).
본 발명자가 얻은 지견에 의하면, 스텝 S107에 관해서 상술한 에칭이 완료되었을 때에는 프리코팅막은 거의 소실되어 있다라고 생각된다. 프리코팅막에 사용할 수 있는 원료나 가스종 및 프리코팅막의 두께는 그 목적이나 용도에 따라 제약이 있다. 특히 에칭 공정 도중에 선행해서 프리코팅막이 소실된 부위는 플라즈마에 직접 폭로된다. 그 때문에 챔버(110)내의 부재에는 내플라즈마성이 요구된다. 또 한편, 챔버(110)의 클리닝(스텝 S113)에서는 플라즈마를 발생시켜서 클리닝을 행한다. 그 때문에 챔버(110)의 내부의 부재에는 내플라즈마성이 요구된다.
이에 대하여 본 실시형태의 내플라즈마성 부재(120)는 산화이트륨 다결정체를 포함하는 층상 구조물(123)이 알루미나를 포함하는 기재(121)의 표면에 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 구조를 갖는다. 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 산화이트륨 다결정체의 층상 구조물(123)은 산화이트륨 소성체나 산화이트륨 용사막 등과 비교하면 치밀한 구조를 갖는다. 이에 따라 본 실시형태의 내플라즈마성 부재(120)의 내플라즈마성은 소성체나 용사막 등의 내플라즈마성보다 높다. 또한 본 실시형태의 내플라즈마성 부재(120)가 파티클의 발생원이 될 확률은 소성체나 용사막 등이 파티클의 발생원이 될 확률보다 낮다.
한편, 도 2에 관해서 상술한 반도체의 제조 프로세스와 같이, 챔버(110)의 내벽을 피막으로 덮는 경우에는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 향상시켜 피막이 벗겨지기 어렵도록 할 필요가 있다. 또한 챔버(110)의 내부에서 생성되는 반응 생성물이나, 파티클 등이 발생해도 챔버(110)의 내부를 덮는 피막은 반응 생성물이나 파티클 등을 피막 자신의 표면에 부착시켜 포획할 필요가 있다.
이에 대하여 본 실시형태의 내플라즈마성 부재(120)는 연마 처리가 실시된 면과 비교해서 거친 면을 갖는다. 즉, 내플라즈마성을 보다 높이기 위해서, 또는 챔버(110)의 내부의 밀봉성을 의해 높이기 위해서 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물(123)에는 연마 처리가 실시되는 일이 있다. 이에 대하여 본 실시형태의 내플라즈마성 부재(120)는 연마 처리가 실시된 면과 비교해서 거친 면을 갖는다. 구체적으로는 본 실시형태의 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물(123)은 요철구조를 갖는다.
이것에 의하면, 본 발명자는 내플라즈마성 부재(120)의 내플라즈마성을 유지하면서 파티클을 저감할 수 있는 지견을 얻었다.
이하, 본 실시형태의 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물(123)의 요철구조에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다.
도 3은 내플라즈마성 부재의 표면에 형성된 층상 구조물의 표면을 나타내는 사진도이다. 도 4(a)∼도 4(f)는 내플라즈마성 부재의 표면에 형성된 층상 구조물의 표면을 확대한 사진도이다.
도 5(a) 및 도 5(b)는 내플라즈마성 부재의 표면에 형성된 층상 구조물의 단면을 나타내는 사진도이다.
또, 도 3∼도 5(b)는 SEM(Scanning Electron Microscope:주사형 전자현미경)에 의해 촬영된 사진도이다. 도 3은 초저각 산란 반사 전자상을 나타내고 있다.
도 3에 나타낸 사진도 중의 좌측의 사진도는 조면화된 후의 층상 구조물(123c)의 표면을 나타내고 있다. 도 3에 나타낸 사진도 중의 우측의 사진도는 조면화되기 전이며 연마 처리를 행한 후의 층상 구조물(123b)의 표면을 나타내고 있다. 또, 설명의 편의상, 이하의 설명에 있어서는 조면화된 후의 층상 구조물을 「층상 구조물(123c)」로 한다. 조면화되기 전이며 연마 처리를 행한 후의 층상 구조물을 「층상 구조물(123b)」로 한다. 애즈 디포지티드(as-deposited)의 상태의 층상 구조물을 「층상 구조물(123a)」로 한다. 본원 명세서에 있어서, 「애즈 디포지티드」란 산화이트륨 다결정체를 포함하는 층상 구조물을 기재(121)의 표면에 형성한 직후이며 표면 처리(예를 들면 연마 처리)를 행하기 전의 상태의 것을 말한다.
도 4(a) 및 도 4(b)는 애즈 디포지티드의 층상 구조물(123a)의 표면을 확대한 사진도이다. 도 4(c) 및 도 4(d)는 조면화되기 전이며 연마 처리를 행한 후의 층상 구조물(123b)의 표면을 확대한 사진도이다. 도 4(e) 및 도 4(f)는 조면화된 후의 층상 구조물(123c)의 표면을 확대한 사진도이다. 도 4(a), 도 4(c) 및 도 4(e)에 나타낸 사진도의 확대율(10000배)은 도 4(b), 도 4(d) 및 도 4(f)에 나타낸 확대율(50000배)과는 다르다. 도 4(a), 도 4(c) 및 도 4(e)는 층상 구조물(123a,123b,123c)의 표면의 제 1 위치를 촬영한 사진도이다. 즉, 도 4(c)는 도 4(a)에 나타낸 층상 구조물(123a)의 표면을 연마 처리한 상태를 나타내는 사진도이다. 도 4(e)는 도 4(c)에 나타낸 층상 구조물(123b)의 표면이 조면화된 상태를 나타내는 사진도이다. 도 4(b), 도 4(d) 및 도 4(f)는 층상 구조물(123a,123b,123c)의 표면의 제 2 위치를 촬영한 사진도이다. 즉, 도 4(d)는 도 4(b)에 나타낸 층상 구조물(123a)의 표면을 연마 처리한 상태를 나타내는 사진도이다. 도 4(f)는 도 4(d)에 나타낸 층상 구조물(123b)의 표면이 조면화된 상태를 나타내는 사진도이다.
도 5(a)는 조면화되기 전이며 연마 처리를 행한 후의 층상 구조물(123b)의 단면을 나타내는 사진도이다. 도 5(b)는 조면화된 후의 층상 구조물(123c)의 단면을 나타내는 사진도이다.
본 발명자는 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물(123b)에 화학적 처리를 실시해서 층상 구조물(123b)의 표면을 조면화했다.
본원 명세서에 있어서 「화학적 처리」란 수용액중에서 수소 이온을 생성하는 것을 이용하여 물체의 표면을 처리하는 것을 말한다. 예를 들면 화학적 처리로서는 브롬화수소산, 요오드화수소산, 차아염소산, 아염소산, 염소산, 과염소산, 황산, 플루오로술폰산, 질산, 염산, 인산, 헥사플루오로안티몬산, 테트라플루오로붕산, 헥사플루오로인산, 크롬산, 붕산, 메탄술폰산, 에탄술폰산, 벤젠술폰산, p-톨루엔술폰산, 트리플루오로메탄술폰산, 폴리스티렌설폰산, 아세트산, 시트르산, 포름산, 글루콘산, 락트산, 옥살산, 주석산, 불화수소산, 탄산 및 황화수소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 수용액을 사용한 표면 처리를 들 수 있다.
또는 본원 명세서에 있어서 「화학적 처리」란 수용액중에서 수산화물 이온을 생성하는 것을 이용하여 물체의 표면을 처리하는 것을 말한다. 예를 들면 화학적 처리로서는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아, 수산화칼슘, 수산화바륨, 수산화구리, 수산화알루미늄 및 수산화철 중 적어도 어느 하나를 포함하는 수용액을 사용한 표면 처리를 들 수 있다.
그리고, 본 발명자는 조면화전이며 연마 처리후의 층상 구조물(123b) 및 조면화후의 층상 구조물(123c)을 관찰했다. 조면화전이며 연마 처리후의 층상 구조물(123b) 및 조면화후의 층상 구조물(123c)을 촬영한 사진도는 도 3∼도 5(b)에 나타낸 바와 같다.
즉, 도 3에 나타낸 바와 같이, 화학적 처리가 실시된 층상 구조물(123c)의 표면은 화학적 처리가 실시되기 전이며 연마 처리를 행한 후의 층상 구조물(123b)의 표면과 비교해서 조면화되어 있다. 바꿔 말하면, 화학적 처리가 실시된 층상 구조물(123c)의 표면은 화학적 처리가 실시되기 전이며 연마 처리를 행한 후의 층상 구조물(123b)의 표면과 비교해서 보다 깊은 요철구조를 갖는다.
도 4(a), 도 4(b), 도 4(e), 도 4(f) 및 도 5(b)에 나타낸 바와 같이, 애즈 디포지티드의 층상 구조물(123a) 및 화학적 처리가 실시된 층상 구조물(123c)은 수백nm(예를 들면 약 100∼500nm 정도) 오더의 상대적으로 큰 제 1 요철구조(125)와, 수십nm(예를 들면 약 10∼50nm 정도) 오더의 상대적으로 작은 제 2 요철구조(126)를 갖는다. 바꿔 말하면, 제 1 요철구조(125)는 제 2 요철구조(126)와 비교해서 큰 파형을 갖는다. 제 2 요철구조(126)는 제 1 요철구조(125)가 갖는 파형에 중첩해서 형성되고, 제 1 요철구조(125)와 비교해서 미세한 요철의 거칠기를 갖는다. 예를 들면 화학적 처리가 실시된 층상 구조물(123c)에서는 결정 입자 사이즈가 미세한 요철을 갖는 제 2 요철구조가 층상 구조물(123c)의 표면의 대략 전체면에 형성되고, 결정 입자의 집단이 탈락한 공극을 갖는 제 1 요철구조가 층상 구조물(123c)의 표면의 여기저기에 있어서 형성되어 있다.
제 2 요철구조(126)는 제 1 요철구조(125)에 중첩해서 형성되어 있다. 그 때문에 화학적 처리가 실시된 층상 구조물(123c)은 부분의 형상이 전체의 형상과 상사한 「프랙탈 구조」와 유사한 구조를 갖는다.
본 실시형태에 의하면, 반도체의 제조 프로세스중에 발생하는 파티클을 저감시킬 목적으로서 피막으로 챔버(110)의 내벽을 대략 균일하게 덮을 수 있다. 또한 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높일 수 있다. 상술한 바와 같이, 층상 구조물(123a,123c)은 상대적으로 작은 제 2 요철구조(126)가 상대적으로 큰 제 1 요철구조(125)에 중첩해서 형성된 구조(프랙탈 구조와 유사한 구조)를 갖는다. 그 때문에 미세한 요철구조에 의한 앵커 효과가 얻어지고, 기재(121)에 대하여 안정된 밀착 강도 또는 밀착력을 얻을 수 있다. 또한 앵커 효과가 얻어진 층상 구조물(123a,123c) 위에 형성된 피막은 반응 생성물이나 파티클 등을 보다 확실하게 피막 자신의 표면에 부착시켜서 포획할 수 있다. 이에 따라 반도체의 제조 프로세스중에 발생하는 파티클을 저감시킬 수 있다.
도 6(a) 및 도 6(b)는 내플라즈마성 부재의 표면에 형성된 층상 구조물의 다른 표면을 나타내는 사진도이다.
또, 도 6(a)는 제 1 물리적 처리를 실시한 후의 층상 구조물(123c)의 표면을 나타내는 사진도이다. 도 6(b)는 제 2 물리적 처리를 실시한 후의 층상 구조물(123c)의 표면을 나타내는 사진도이다.
본 발명자는 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물(123b)에 제 1 물리적 처리 또는 제 2 물리적 처리를 실시해서 층상 구조물(123b)의 표면을 조면화했다.
본원 명세서에 있어서 「물리적 처리」란 기계가공, 레이저가공, 방전가공, 블라스트, 숏피닝 및 플라즈마처리 중 적어도 어느 한쪽에 의해 물체의 표면을 처리하는 것을 말한다. 그리고, 본 발명자는 조면화후에 있어서의 층상 구조물(123c)을 관찰했다. 촬영한 사진도는 도 6(a)∼도 6(b)에 나타낸 바와 같다.
물리적 처리가 실시된 층상 구조물(123c)의 표면은 화학적 처리가 실시된 층상 구조물(123c)의 표면과 마찬가지로 조면화되어 요철구조를 갖는다. 이에 따라 화학적 처리가 실시된 층상 구조물(123c)과 동일한 효과가 얻어진다.
다음에 본 발명자가 층상 구조물의 표면상태를 검토한 결과에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다.
도 7(a)∼도 7(c)는 3차원 표면성상 파라미터를 설명하는 모식도이다.
또, 도 7(a)는 높이 방향의 진폭 평균(산술 평균)(Sa)을 설명하는 그래프도이다. 도 7(b)는 코어부의 실체체적(Vmc) 및 코어부의 중공체적(Vvc)을 설명하는 그래프도이다. 도 7(c)는 정의한 세그먼테이션내에서의 돌기(또는 구멍) 밀도를 설명하는 모식적인 평면도이다.
본 발명자는 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물(123a,123c)의 표면상태를 층상 구조물(123a,123c)의 표면의 전체를 망라한 형태로 표현해서 평가하는 것을 검토했다. 도 7(a)에 나타낸 바와 같이, 본 발명자는 우선, 레이저 현미경을 이용하여 층상 구조물(123a,123c)의 표면의 높이 방향의 진폭 평균(산술 평균)(Sa)을 조사했다.
레이저 현미경으로서는 「OLS4000/올림푸스제」를 사용했다. 대물렌즈의 배율은 100배이다. 줌은 5배이다. 컷오프에 대해서는 2.5㎛ 또는 0.8㎛로 설정했다.
산술 평균(Sa)이란 2차원의 산술 평균 거칠기(Ra)를 3차원으로 확장한 것이며, 3차원 거칠기 파라미터(3차원 높이 방향 파라미터)이다. 구체적으로는 산술 평균(Sa)은 표면형상 곡면과 평균면으로 둘러싸여진 부분의 체적을 측정 면적으로 나눈 것이다. 평균면을 xy면, 세로방향을 z축으로 하고, 측정된 표면형상 곡선을 z(x, y)로 하면, 산술 평균(Sa)은 다음식으로 정의된다. 여기에서, 식(1) 중의 「A」는 측정 면적이다.
Figure 112015038633889-pct00001
계속해서, 도 7(b)에 나타낸 바와 같이, 본 발명자는 부하곡선으로부터 구하는 코어부의 실체체적(Vmc) 및 부하곡선으로부터 구하는 코어부의 중공체적(Vvc)에 대해서 검토했다. 코어부의 실체체적(Vmc) 및 코어부의 중공체적(Vvc)에 관한 파라미터는 도 7(b)에 나타낸 그래프도와 같이 정의되고, 3차원 체적 파라미터이다. 즉, 부하 면적률이 10%일 때의 높이가 산부의 실체체적(Vmp)과, 코어부의 실체체적(Vmc) 및 코어부의 중공체적(Vvc)의 경계가 된다. 부하 면적률이 80%일 때의 높이가 곡부의 중공체적(Vvv)과, 코어부의 실체체적(Vmc) 및 코어부의 중공체적(Vvc)의 경계가 된다. 산부의 실체체적(Vmp), 코어부의 실체체적(Vmc), 코어부의 중공체적(Vvc) 및 곡부의 중공체적(Vvv)은 단위면적당 체적(단위:m3/m2)을 나타낸다.
계속해서, 도 7(c)에 나타낸 바와 같이, 본 발명자는 정의한 세그먼테이션내에서의 돌기(또는 구멍)(193)의 밀도에 대해서 검토했다. 구체적으로는 본 발명자는 돌기 정상의 개수밀도(Sds) 및 계면의 전개 면적률(Sdr)에 대해서 검토했다. 돌기 정상의 개수밀도(Sds) 및 계면의 전개 면적률(Sdr)은 3차원 돌기 밀도이다. 돌기 정상의 개수밀도(Sds)는 단위 샘플링면에서의 정상개수를 나타낸다. 돌기 정상의 개수밀도(Sds)는 다음식으로 나타내어진다.
Figure 112015038633889-pct00002
돌기 정상의 개수밀도(Sds)는 정상의 정의에 의해 변화된다. 그 때문에 돌기 정상의 개수밀도(Sds)를 구하는 경우에는 정상의 정의를 명확히 해 둘 필요가 있다.
계면의 전개 면적률(Sdr)은 샘플링면에 대한 계면의 증가 비율을 나타내는 파라미터이다. 계면의 전개 면적률(Sdr)은 4점으로 형성되는 작은 계면의 전개 면적의 총 합계를 측정 면적으로 나눈 값이며, 다음식으로 정의된다. 여기에서, 식(3) 중의 「A」는 정의한 분할의 면적을 나타낸다.
Figure 112015038633889-pct00003
본 발명자는 상술한 산술 평균(Sa), 코어부의 실체체적(Vmc), 코어부의 중공체적(Vvc), 돌기 정상의 개수밀도(Sds) 및 계면의 전개 면적률(Sdr)에 의해 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물(123a,123c)의 표면상태를 층상 구조물(123a,123c)의 표면의 전체를 망라한 형태로 표현해서 평가할 수 있다고 판단했다.
도 8은 층상 구조물의 표면의 산술 평균을 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 레이저 현미경을 이용하여 층상 구조물의 표면의 산술 평균(Sa)을 조사했다. 컷오프는 2.5㎛이다. 그 결과는 도 8에 나타낸 바와 같다. 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 8에 나타낸 그래프도의 세로축은 산술 평균(Sa)(㎛)을 나타낸다.
도 8의 그래프도의 가로축에 나타낸 「용사」는 산화이트륨 용사막이다. 도 8의 그래프도의 가로축에 나타낸 「경면」은 산화이트륨 다결정체를 포함하는 층상 구조물(123a)의 표면에 경면연마를 실시한 것이다.
도 3∼도 5(b)에 관해서 상술한 층상 구조물(123c)은 「화학적 처리(2)」에 해당된다. 도 3∼도 5(b)에 관해서 상술한 층상 구조물(123a)은 「애즈 디포지티드」에 해당된다. 도 6(a)에 관해서 상술한 층상 구조물(123c)은 「물리적 처리(1)」에 해당된다. 도 6(b)에 관해서 상술한 층상 구조물(123c)은 「물리적 처리(2)」에 해당된다.
도 8의 그래프도 중에 나타낸 3개의 곡선은 1개의 샘플 중에서 3회의 측정을 행했을 때의 데이터를 나타내고 있다. 즉, 도 8의 그래프도 중에 나타낸 3개의 곡선은 측정의 n수(도 8의 그래프도에서는 n=3)를 나타내고 있다. 이것은 도 9∼도 12(b)에 관해서 후술하는 그래프도에 있어서도 같다.
도 8에 나타낸 그래프도에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」및 「물리적 처리(2)」의 각각의 산술 평균(Sa)은 0.025㎛이상 0.075㎛이하의 범위에 포함된다. 또, 도 8에 나타낸 그래프도에 있어서 「애즈 디포지티드」의 산술 평균(Sa)은 0.026㎛이다. 도 8에 나타낸 그래프도에 있어서 「물리적 처리(2)」의 산술 평균(Sa)은 0.030㎛이다.
도 9는 층상 구조물의 표면의 코어부의 실체체적을 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 층상 구조물의 표면의 코어부의 실체체적(Vmc)을 부하곡선으로부터 구했다. 컷오프는 2.5㎛이다. 그 결과는 도 9에 나타낸 바와 같다. 도 9에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 9에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 9에 나타낸 그래프도의 세로축은 부하곡선으로부터 구한 코어부의 실체체적(Vmc)(㎛3/㎛2)을 나타낸다.
도 9에 나타낸 그래프도에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「화학적 처리(3)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」및 「물리적 처리(2)」의 각각의 코어부의 실체체적(Vmc)은 0.03㎛3/㎛2이상 0.08㎛3/㎛2이하의 범위에 포함된다.
도 10은 층상 구조물의 표면의 코어부의 중공체적을 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 층상 구조물의 표면의 코어부의 중공체적(Vvc)을 부하곡선으로부터 구했다. 컷오프는 2.5㎛이다. 그 결과는 도 10에 나타낸 바와 같다. 도 10에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 10에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 10에 나타낸 그래프도의 세로축은 부하곡선으로부터 구한 코어부의 중공체적(Vvc)(㎛3/㎛2)을 나타낸다.
도 10에 나타낸 그래프도에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「화학적 처리(3)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」 및 「물리적 처리(2)」의 각각의 코어부의 중공체적(Vvc)은 0.03㎛3/㎛2이상 0.1㎛3/㎛2이하의 범위에 포함된다.
도 11은 층상 구조물의 표면에 있어서의 돌기 정상의 개수밀도를 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 층상 구조물의 표면에 있어서의 돌기 정상의 개수밀도(Sds)를 구했다. 컷오프는 2.5㎛이다. 그 결과는 도 11에 나타낸 바와 같다. 도 11에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 11에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 11에 나타낸 그래프도의 세로축은 돌기 정상의 개수밀도(Sds)를 나타낸다.
도 11에 나타낸 그래프도에서는 층상 구조물의 형태의 별도에 의한 돌기 정상의 개수밀도(Sds)의 유의차를 찾아낼 수는 없었다.
도 12(a) 및 도 12(b)는 층상 구조물의 표면에 있어서의 계면의 전개 면적률을 나타내는 그래프도이다.
또, 도 12(a)는 계면의 전개 면적률이 0이상 300이하의 범위를 표시하는 그래프도이다. 도 12(b)는 계면의 전개 면적률이 0이상 35이하의 범위를 확대해서 표시하는 그래프도이다.
본 발명자는 층상 구조물의 표면에 있어서의 계면의 전개 면적률(Sdr)을 구했다. 컷오프는 2.5㎛이다. 그 결과는 도 12(a) 및 도 12(b)에 나타낸 바와 같다. 도 12(a) 및 도 12(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 12(a) 및 도 12(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 12(a) 및 도 12(b)에 나타낸 그래프도의 세로축은 계면의 전개 면적률(Sdr)을 나타낸다.
도 12(a) 및 도 12(b)에 나타낸 그래프도에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「화학적 처리(3)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」및 「물리적 처리(2)」의 각각의 계면의 전개 면적률(Sdr)은 3이상 28이하의 범위에 포함된다.
다음에 본 발명자가 층상 구조물의 내부의 상태를 검토한 결과에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다.
도 13은 본 실시형태의 층상 구조물의 내부의 상태를 촬영한 사진도이다.
도 14는 본 실시형태의 층상 구조물의 내부구조를 이치화한 사진도이다.
또, 도 13 및 도 14는 TEM(Transmission Electron Microscope:투과형 전자현미경/Hitachi, Ltd.제 H-9000NAR)에 의해 촬영한 사진도이다. 이치화 처리에 대해서는 도 14에 나타낸 영역(A12)에 있어서 행했다.
도 13에 나타낸 층상 구조물(123(123c))은 산화이트륨 다결정체를 포함한다. 도 13에 나타낸 산화이트륨 다결정체의 층상 구조물(123(123c))은 「에어로졸 디포지션법」에 의해 형성되어 있다. 도 1 및 도 2에 관해서 상술한 바와 같이, 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 산화이트륨 다결정체의 층상 구조물(123)은 산화이트륨 소성체나 산화이트륨 용사막 등과 비교하면 치밀한 구조를 갖는다.
한편, 도 13에 나타낸 영역(A11) 및 도 14에 나타낸 영역(A12)과 같이, 산화이트륨 다결정체를 포함하는 층상 구조물(123(123c))의 내부에는 조밀구조가 존재한다. 즉, 층상 구조물(123(123c))의 내부에는 밀도가 상대적으로 조인 부분과, 밀도가 상대적으로 밀인 부분이 존재한다. 도 14에 나타낸 영역(A12)에서는 산화이트륨 다결정체의 밀도의 조밀은 이치화된 농담에 의해 나타내어져 있다. 희미한 색의 부분은 밀도가 조인 부분이다.
도 2에 관해서 상술한 반도체의 제조 프로세스와 같이, 챔버(110)의 내벽을 피막으로 덮는 경우에는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 향상시켜 피막이 벗겨지기 어렵도록 할 필요가 있다.
도 13에 나타낸 층상 구조물(123(123c))의 내부에는 산화이트륨 다결정체의 조밀구조가 존재하므로 화학적 처리 또는 물리적 처리에 의해 수백nm 오더의 상대적으로 큰 제 1 요철구조(125)와, 수십nm 오더의 상대적으로 작은 제 2 요철구조(126)가 생기기 쉽다. 즉, 화학적 처리 등에서는 밀도가 밀인 부분과 비교해서 밀도가 조인 부분이 침식되기 쉽다. 밀도가 조인 부분은 밀도가 밀인 부분과 비교해서 먼저 침식된다. 그 때문에 제 2 요철구조(126)가 제 1 요철구조(125)에 중첩 해서 형성되기 쉽다고 생각된다. 이에 따라 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높일 수 있다.
도 4(e) 및 도 4(f)에 관해서 상술한 바와 같이, 층상 구조물(123c)의 표면에는 제 1 요철구조(125)와, 제 2 요철구조(126)가 분포되어 있다. 한편, 도 13 및 도 14에 나타낸 바와 같이, 층상 구조물(123c)의 두께 방향(깊이 방향)에는 밀도가 상대적으로 조인 부분과, 밀도가 상대적으로 밀인 부분이 분포되어 있다. 이렇게, 본 실시형태의 층상 구조물(123c)의 조밀구조는 밀의 부분 중에 밀도가 밀인 부분의 밀도보다 작은 조인 부분이 3차원적으로 분포된 구조를 갖는다. 예를 들면 본 실시형태의 층상 구조물(123c)은 3차원적인 메시상 구조를 갖는다. 또한 본 실시형태의 층상 구조물(123c)은 개미의 둥지구조 또는 산호초구조를 갖는다. 이것에 의하면, 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 더욱 높일 수 있다.
도 15(a)∼도 15(e)는 본 실시형태의 층상 구조물의 상부의 상태를 촬영한 사진도이다.
도 16(a) 및 도 16(b)는 깊이 위치에 대한 면적비율의 일례를 예시하는 그래프도 및 표이다.
또, 도 15(a)∼도 15(e)는 본 실시형태의 층상 구조물의 상부(상층)의 상태를 TEM(Hitachi, Ltd.제 HD-2700)에 의해 촬영한 사진도이다. 도 16(a)는 깊이 위치에 대한 면적비율의 일례를 예시하는 그래프도이다. 도 16(b)는 깊이 위치에 대한 면적비율의 일례를 예시하는 표이다.
도 15(b)는 도 15(a)에 나타낸 영역(A13) 중 도 15(b)에 나타낸 영역(A131)을 이치화한 사진도이다. 도 15(c)는 도 15(a)에 나타낸 영역(A13) 중 도 15(c)에 나타낸 영역(A132)을 이치화한 사진도이다. 도 15(d)는 도 15(a)에 나타낸 영역(A13) 중 도 15(d)에 나타낸 영역(A133)을 이치화한 사진도이다. 도 15(e)는 도 15(a)에 나타낸 영역(A13) 중 도 15(e)에 나타낸 영역(A134)을 이치화한 사진도이다. 즉, 이치화 처리를 행하는 영역은 도 15(b)에 나타낸 영역(A131), 도 15(c)에 나타낸 영역(A132), 도 15(d)에 나타낸 영역(A133) 및 도 15(e)에 나타낸 영역(A134)의 순으로 상층(상대적으로 표면으로부터 얕은 층)부터 하층(상대적으로 표면으로부터 깊은 층)을 향하고 있다.
도 16(a) 및 도 16(b)에 나타낸 「깊이 위치(1)」는 도 15(b)에 나타낸 영역(A131)에 해당된다. 도 16(a) 및 도 16(b)에 나타낸 「깊이 위치(2)」는 도 15(c)에 나타낸 영역(A132)에 해당된다. 도 16(a) 및 도 16(b)에 나타낸 「깊이 위치(3)」는 도 15(d)에 나타낸 영역(A133)에 해당된다. 도 16(a) 및 도 16(b)에 나타낸 「깊이 위치(4)」는 도 15(e)에 나타낸 영역(A134)에 해당된다.
도 15(a)∼도 15(e)에 나타낸 층상 구조물(123c)은 산화이트륨 다결정체를 포함한다. 도 15(a)∼도 15(e)에 나타낸 산화이트륨 다결정체의 층상 구조물(123c)은 「에어로졸 디포지션법」에 의해 형성되어 있다. 층상 구조물(123c)의 표면에는 화학적 처리가 실시되어 있다. 산화이트륨 다결정체를 포함하는 층상 구조물(123(123c))의 밀도의 조밀은 이치화된 농담에 의해 나타내어져 있다. 희미한 색의 부분은 밀도가 조인 부분이다.
도 15(b)∼도 15(e)에 나타낸 이치화 처리된 사진도에 의하면, 층상 구조물(123c)의 밀도가 조인 부분은 상층으로부터 하층을 향함에 따라서 작아진다. 즉, 층상 구조물(123c)의 요철구조 중 오목부는 상층으로부터 하층을 향함에 따라서 작아진다. 바꿔 말하면, 층상 구조물(123c)의 표면에 있어서의 미세한 홈은 상층으로부터 하층을 향함에 따라서 가늘어진다.
구체적으로는 도 16(a) 및 도 16(b)에 나타낸 바와 같이, 깊이 위치(1)∼ (4)의 각각의 면적비율은 깊이 위치(1)부터 깊이 위치(4)를 향함에 따라서 87.41%, 34.84%, 22.70%, 2.56%로 감소한다.
이것에 의하면, 도 13 및 도 14에 관해서 상술한 효과와 동일한 효과가 얻어진다.
다음에 본 발명자가 프리코팅막의 밀착 강도를 검토한 결과에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다.
도 17은 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 방법을 설명하는 모식적인 사시도이다.
도 18(a)∼도 18(d)는 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 방법을 설명하는 사진도이다.
도 19(a) 및 도 19(b)는 광학현미경의 사진을 예시하는 사진도이다.
도 20(a) 및 도 20(b)는 박리영역을 SEM에 의해 촬영한 사진도이다. 19(a)는 층상 구조물(123b)의 표면에 형성된 피막의 스크래치흔 및 박리영역을 예시하는 사진도이다. 도 19(b)는 층상 구조물(123c)의 표면에 형성된 피막의 스크래치흔 및 박리영역을 예시하는 사진도이다.
도 20(a)는 도 19(a)에 나타낸 영역(A21)을 SEM에 의해 촬영한 사진도이다. 도 20(b)는 도 19(b)에 나타낸 영역(A22)을 SEM에 의해 촬영한 사진도이다.
우선, 본 발명자는 층상 구조물(123)의 표면에 CVD법에 의해 피막(본 구체예에서는 SiO2의 막)을 형성했다. 피막의 두께는 약 0.4∼0.6㎛ 정도이다.
계속해서, 본 발명자는 「나노스크래치테스터법」등이라고 불리는 방법에 의해 프리코팅막(피막)의 밀착 강도를 측정했다. 구체적으로는 스크래치 시험장치로서는 「Nano Scratch Tester(NST)/CSM Instruments제」를 사용했다. 부하 속도는 30N/min이다. 도 17에 나타낸 화살표(A2)와 같이, 본 측정 방법에서는 층상 구조물(123)의 표면에 형성된 피막에 대하여 압자(251)를 통해 하중을 가한다. 계속해서, 도 17에 나타낸 화살표(A3)와 같이, 부하 하중을 연속적으로 증가시키면서 층상 구조물(123)의 표면을 따라 압자(251)를 이동시켜서 밀착 강도를 측정한다. 압자(251)의 선단의 재질은 다이아몬드이다. 압자(251)의 선단의 곡률반경은 100㎛이다.
계속해서, 도 18(a)에 나타낸 바와 같이, 피막의 대략 전체의 박리(파괴)가 개시되는 점의 직전에 대해서 광학현미경에 의해 사진을 취득했다. 도 18(a)에 있어서는 스크래치흔(141)과, 박리영역(143)이 나타내어져 있다. 광학현미경에 의해 취득한 사진의 다른 예는 도 19(a) 및 도 19(b)에 나타낸 바와 같다. 도 20(a)에 나타낸 바와 같이, 조면화전이며 연마 처리후의 층상 구조물(123b)에서는 피막과 층상 구조물(123b)의 계면에서 박리가 발생되는 것을 알 수 있다. 도 20(b)에 나타낸 바와 같이, 조면화후의 층상 구조물(123c)에서는 피막과 층상 구조물(123c)의 계면에서 박리가 발생하는 것을 알 수 있다. 또, 도 19(a)에 나타낸 영역(A23)에서는 피막이 없는 것을 알 수 있었다.
계속해서, 도 18(b)에 나타낸 바와 같이, 취득한 광학현미경의 사진 위에 OHP시트(145)를 씌웠다.
계속해서, 도 18(c)에 나타낸 바와 같이, 스크래치흔(141)을 대략 중심으로 하는 소정의 영역에 있어서 피막의 박리영역(143)을 예를 들면 마커 등 필기 용구에 의해 트레이스했다. 본 구체예에서는 소정의 영역의 1변의 길이(L1)는 70㎛이다. 소정의 영역에 있어서 70㎛의 1변과 대략 직교하는 다른 1변의 길이(L2)는 170㎛이다.
계속해서, 도 18(d)에 나타낸 바와 같이, 트레이스한 박리영역(143)을 예를 들면 화상처리 소프트를 이용하여 전부 칠하고 화상의 이치화 처리를 행했다. 화상처리 소프트로서는 「WinROOF Ver．6.5/미타니 쇼지제」를 이용했다.
계속해서, 피막의 박리영역(143)의 면적률을 산출했다.
도 21(a) 및 도 21(b)는 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 결과의 일례를 예시하는 표 및 그래프도이다.
도 21(a)는 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 결과의 일례를 예시하는 표이다. 도 21(b)는 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 결과의 일례를 예시하는 그래프도이다.
본 발명자는 도 17∼도 20(b)에 관해서 상술한 측정 방법에 의해, 피막(본 구체예에서는 SiO2의 막)의 박리면적률(%)을 산출했다. 막의 박리면적률 및 피막의 밀착 강도의 평가는 도 21(a) 및 도 21(b)에 나타낸 바와 같다. 도 21(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 21(b)에 나타낸 그래프도의 좌측의 세로축은 피막의 박리면적률(%)을 나타낸다. 도 21(b)에 나타낸 그래프도의 우측의 세로축은 피막의 밀착 강도의 평가를 나타낸다.
본 발명자는 피막의 박리면적률이 0%이상 10%미만의 범위에 포함될 경우에, 피막의 밀착 강도를 「우수(○):OK」라고 판단했다. 본 발명자는 피막의 박리면적률이 10%이상 20%미만의 범위에 포함될 경우에, 피막의 밀착 강도를 「좋음(△):OK」이라고 판단했다. 본 발명자는 피막의 박리면적률이 20%이상인 경우에, 피막의 밀착 강도를 「불가(×):NG」라고 판단했다. 도 21(a) 및 도 21(b)에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「애즈 디포지티드」 및 「물리적 처리(2)」의 각각의 피막의 박리면적률은 0%이상 20%미만의 범위에 포함된다.
또, 「용사」에 대해서는 용사막의 표면의 요철이 다른 표면 처리와 비교해서 심하고, 용사막의 표면에 균열이 발생하고 있었다. 또한 용사막의 표면에 있어서 다수의 박리개소가 존재했다. 그 때문에 「용사」에 관한 피막의 박리면적률은 측정 불능이었다.
도 22(a) 및 도 22(b)는 면해석에 있어서의 컷오프를 설명하는 그래프도이다.
도 22(a)는 컷오프를 2.5㎛로 설정했을 때의 그래프도이다. 도 22(b)는 컷오프를 0.8㎛로 설정했을 때의 그래프도이다.
도 22(a) 및 도 22(b)의 각각에는 표면의 단면형상을 나타내는 「단면 곡선」과, 제 1 요철구조(125)를 나타내는 「파형 곡선」과, 제 2 요철구조(126)를 나타내는 「거칠기 곡선」이 나타내어져 있다. 도 4(a)∼도 4(f)에 관해서 상술한 바와 같이, 제 1 요철구조(125)는 제 2 요철구조(126)에 비해서 큰 파형을 갖는다. 제 2 요철구조(126)는 제 1 요철구조(125)에 비해서 미세한 요철의 거칠기를 갖는다.
도 22(a)에 나타낸 바와 같이, 컷오프를 2.5㎛로 설정했을 경우에는 제 2 요철구조(126)에 의한 거칠기 곡선이 제 1 요철구조(125)에 의한 파형 곡선과 중복되는 범위가 존재한다.
이에 대하여 도 22(b)에 나타낸 바와 같이, 컷오프를 0.8㎛로 설정하면, 컷오프를 2.5㎛로 설정했을 경우와 비교해서 제 1 요철구조(125)에 의한 파형 곡선이 단면 곡선과 유사한 경향을 나타낸다. 한편, 제 2 요철구조(126)에 의한 거칠기 곡선이 제 1 요철구조(125)에 의한 파형 곡선과 중복되는 범위는 컷오프 2.5㎛로 설정했을 경우와 비교해서 좁아진다.
이에 따라 면해석에 있어서 컷오프를 0.8㎛로 설정함으로써 제 1 요철구조(125)에 의한 「파형」과 제 2 요철구조(126)에 의한 「거칠기」를 보다 명확하게 분리할 수 있는 것이 확인되었다. 즉, 면해석에 있어서 컷오프를 0.8㎛로 설정함으로써 제 1 요철구조(125)와 제 2 요철구조(126)를 보다 명확하게 구별할 수 있다.
도 23(a) 및 도 23(b)는 층상 구조물의 표면의 산술 평균을 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 컷오프를 0.8㎛로 설정하고, 레이저 현미경을 이용하여 층상 구조물의 표면의 산술 평균(Sa)을 조사했다. 그 결과는 도 23(a) 및 도 23(b)에 나타낸 바와 같다.
도 23(a)는 제 1 요철구조(125)의 산술 평균을 나타내는 그래프도이다. 도 23(b)는 제 2 요철구조(126)의 산술 평균을 나타내는 그래프도이다. 도 23(a) 및 도 23(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 23(a) 및 도 23(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 23(a) 및 도 23(b)에 나타낸 그래프도의 세로축은 산술 평균(Sa)(㎛)을 나타낸다.
도 23(b)에 나타낸 그래프도에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「화학적 처리(3)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」및 「물리적 처리(2)」의 각각의 제 2 요철구조(126)의 산술 평균(Sa)은 0.010㎛이상 0.035㎛이하의 범위에 포함된다.
도 24(a) 및 도 24(b)는 층상 구조물의 표면의 코어부의 실체체적을 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 컷오프를 0.8μ로 설정하고, 층상 구조물의 표면의 코어부의 실체체적(Vmc)을 부하곡선으로부터 구했다. 그 결과는 도 24(a) 및 도 24(b)에 나타낸 바와 같다.
도 24(a)는 제 1 요철구조(125)의 코어부의 실체체적을 나타내는 그래프도이다. 도 24(b)는 제 2 요철구조(126)의 코어부의 실체체적을 나타내는 그래프도이다. 도 24(a) 및 도 24(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 24(a) 및 도 24(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 24(a) 및 도 24(b)에 나타낸 그래프도의 세로축은 부하곡선으로부터 구한 코어부의 실체체적(Vmc)(㎛3/㎛2)을 나타낸다.
도 24(b)에 나타낸 그래프도에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「화학적 처리(3)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」및 「물리적 처리(2)」의 각각의 제 2 요철구조(126)의 코어부의 실체체적(Vmc)은 0.01㎛3/㎛2이상 0.035㎛3/㎛2이하의 범위에 포함된다.
도 25(a) 및 도 25(b)는 층상 구조물의 표면의 코어부의 중공체적을 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 컷오프를 0.8㎛로 설정하고, 층상 구조물의 표면의 코어부의 중공체적(Vvc)을 부하곡선으로부터 구했다. 그 결과는 도 25(a) 및 도 25(b)에 나타낸 바와 같다.
도 25(a)는 제 1 요철구조(125)의 코어부의 중공체적을 나타내는 그래프도이다. 도 25(b)는 제 2 요철구조(126)의 코어부의 중공체적을 나타내는 그래프도이다. 도 25(a) 및 도 25(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 25(a) 및 도 25(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 25(a) 및 도 25(b)에 나타낸 그래프도의 세로축은 부하곡선으로부터 구한 코어부의 중공체적(Vvc)(㎛3/㎛2)을 나타낸다.
도 25(b)에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「화학적 처리(3)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」및 「물리적 처리(2)」의 각각의 제 2 요철구조(126)의 코어부의 중공체적(Vvc)은 0.012㎛3/㎛2이상 0.05㎛3/㎛2이하의 범위에 포함된다.
도 26(a) 및 도 26(b)는 층상 구조물의 표면에 있어서의 계면의 전개 면적률을 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 컷오프를 0.8㎛로 설정하고, 층상 구조물의 표면에 있어서의 계면의 전개 면적률(Sdr)을 구했다. 그 결과는 도 26(a) 및 도 26(b)에 나타낸 바와 같다.
도 26(a)는 제 1 요철구조(125)의 계면의 전개 면적률을 나타내는 그래프도이다. 도 26(b)는 제 2 요철구조(126)의 계면의 전개 면적률을 나타내는 그래프도이다. 도 26(a) 및 도 26(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 26(a) 및 도 26(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 26(a) 및 도 26(b)에 나타낸 그래프도의 세로축은 계면의 전개 면적률(Sdr)을 나타낸다.
도 26(b)에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「화학적 처리(3)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」및 「물리적 처리(2)」의 각각의 제 2 요철구조(126)의 계면의 전개 면적률(Sdr)은 1이상 17이하의 범위에 포함된다.
도 27(a) 및 도 27(b)는 층상 구조물의 표면에 있어서의 이승 평균 평방근 경사를 나타내는 그래프도이다.
본 발명자는 컷오프를 0.8㎛로 설정하고, 층상 구조물의 표면에 있어서의 이승 평균 평방근 경사(SΔq)를 구했다. 그 결과는 도 27(a) 및 도 27(b)에 나타낸 바와 같다.
도 27(a)는 제 1 요철구조(125)의 이승 평균 평방근 경사를 나타내는 그래프도이다. 도 27(b)는 제 2 요철구조(126)의 이승 평균 평방근 경사를 나타내는 그래프도이다. 도 27(a) 및 도 27(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 내플라즈마성 부재(120)의 표면에 형성된 층상 구조물의 형태의 별도를 나타낸다. 도 27(a) 및 도 27(b)에 나타낸 그래프도의 가로축은 도 8에 나타낸 그래프도의 가로축과 같다. 도 27(a) 및 도 27(b)에 나타낸 그래프도의 세로축은 이승 평균 평방근 경사(SΔq)를 나타낸다.
이승 평균 평방근 경사(SΔd)는 샘플링면에서의 이차원의 이승 평균 경사각(Δq)을 나타낸다. 모든 점에 있어서, 표면경사는 다음식으로 나타내어진다.
Figure 112015038633889-pct00004
따라서, 이승 평균 평방근 경사(SΔq)는 다음식으로 나타내어진다.
Figure 112015038633889-pct00005
도 27(b)에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「화학적 처리(3)」, 「애즈 디포지티드」, 「물리적 처리(1)」및 「물리적 처리(2)」의 각각의 제 2 요철구조(126)의 이승 평균 평방근 경사(SΔq)는 0.15이상 0.6이하의 범위에 포함된다.
도 28은 프리코팅막의 밀착 강도의 측정 결과의 일례를 예시하는 표이다.
본 발명자는 컷오프를 0.8㎛로 설정하고, 도 17∼도 20(b)에 관해서 상술한 측정 방법에 의해 피막(본 구체예에서는 SiO2의 막)의 박리면적률(%)을 산출했다. 피막의 박리면적률 및 피막의 밀착 강도의 평가는 도 28에 나타낸 바와 같다. 피막의 밀착 강도의 평가의 판단 기준은 도 21(a) 및 도 21(b)에 관해서 상술한 바와 같다.
도 28에 의하면, 「화학적 처리(1)」, 「화학적 처리(2)」, 「애즈 디포지티드」 및 「물리적 처리(2)」의 각각의 피막의 박리면적률은 0%이상 20%미만의 범위에 포함된다.
또, 「용사」에 대해서는 도 21(a) 및 도 21(b)에 관해서 상술한 이유에 의해 측정 불능이었다.
다음에 에어로졸 디포지션법에 대해서 더 설명한다.
도 29는 본 실시형태의 층상 구조물의 내부를 촬영한 사진도이다.
도 30은 층상 구조물의 형성 방법의 차이에 의해 평균 결정 입자 사이즈를 비교한 표이다.
도 1에 관해서 상술한 바와 같이, 층상 구조물(123)은 에어로졸 디포지션법에 의해 형성되어 있다. 에어로졸 디포지션법에 의하면, 특히 가열 수단 등을 필요로 하지 않고, 상온에서 층상 구조물(123)이 형성이 가능하다. 그 때문에 층상 구조물(123(123a))과 기재(121) 사이의 계면, 또는 층상 구조물(123(123a))의 내부에는 입계층이 존재하지 않는다.
도 29는 TEM에 의해 촬영한 사진도이다. 도 29에 나타낸 사진도에서는 산화이트륨 다결정체의 층상 구조물(123)이 석영의 기재(121)의 표면에 에어로졸 디포지션법에 의해 형성되어 있다. 도 29에 나타낸 사진도에 의하면, 층상 구조물(123(123a))과 기재(121) 사이의 계면, 또는 층상 구조물(123(123a))의 내부에는 입계층은 존재하지 않았다. 또한 아모르포스상이나 이상은 유기되어 있지 않았다.
이것에 의하면, 입계층의 유무는 층상 구조물(123)이 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 것인지의 여부의 판단 재료의 하나가 될 수 있다.
또한 에어로졸 디포지션법(AD법)에서는 가열 프로세스가 없고, 미립자가 변형 또는 파쇄된다. 그 때문에 에어로졸 디포지션법에 의해 형성되는 복합 구조물에 있어서 결정성의 취성 재료 미립자를 원료로서 사용할 경우, 복합 구조물의 층상 구조물(123)의 부분의 결정 입자 사이즈는 원료 미립자 사이즈, 소결체의 결정 입자 사이즈 및 용사막의 결정 입자 사이즈에 비해서 작다.
도 29에 나타낸 사진도와 같이 산화이트륨 다결정체의 결정 입자 사이즈는 대략 15∼20nm 정도였다. 또한 도 30에 나타낸 비교표와 같이, 에어로졸 디포지션법(AD법)에 의해 형성된 산화이트륨 다결정체의 평균 결정 입자 사이즈는 XRD(X-ray Diffraction:X선회절) 분석에 의해 산출하면 19nm였다.
한편, 산화이트륨 소결체의 평균 결정 입자 사이즈는 218nm였다. 산화이트륨 용사막의 평균 결정 입자 사이즈는 71nm였다. 즉, 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 산화이트륨 다결정체의 평균 결정 입자 사이즈는 대략 15∼20nm 정도이며, 산화이트륨 소결체의 평균 결정 입자 사이즈 및 산화이트륨 용사막의 평균 결정 입자 사이즈보다 작다.
이것에 의하면, 평균 결정 입자 사이즈는 층상 구조물(123)이 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 것인지의 여부의 판단 재료의 하나가 될 수 있다.
본 실시형태에 있어서는 평균 결정 입자의 지름은 통상 5nm이상 50nm이하이다. 또한 평균 결정 입자의 지름은 30nm이하인 것이 보다 바람직하다.
도 31은 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 층상 구조물에 관한 XRD측정의 결과의 일례를 예시하는 그래프도이다.
에어로졸 디포지션법에 의해 형성되는 복합구조물에 있어서, 결정성의 취성 재료 미립자를 원료로서 사용할 경우, 결정의 배향성은 없다. 이에 대하여CVD(Chemical Vapor Deposition:화학기상성장)법 등에 의해 형성되는 복합 구조물에 있어서는 결정성의 취성 재료 미립자를 원료로서 사용할 경우 결정의 배향성이 있다.
도 31에 나타낸 그래프도와 같이, 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 층상 구조물(123)의 결정구조는 입방정과 단사정을 포함하는 혼정구조이다. 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 층상 구조물(123)의 결정은 배향성을 갖고 있지 않다.
이것에 의하면, 결정의 배향성의 유무는 층상 구조물(123)이 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 것인지의 여부의 판단 재료의 하나가 될 수 있다.
도 32는 본 실시형태의 층상 구조물의 다른 내부를 촬영한 사진도이다.
도 32는 TEM에 의해 촬영한 사진도이다. 도 32에 나타낸 사진도에서는 산화이트륨 다결정체의 층상 구조물(123)이 석영의 기재(121)의 표면에 에어로졸 디포지션법에 의해 형성되어 있다. 층상 구조물(123)의 부분에는 기재(121)의 표면에 박히는 앵커층(128)이 형성되어 있다. 이 앵커층(128)이 형성되어 있는 층상 구조물(123)은 기재(121)에 대하여 매우 높은 강도로 강고하게 부착되어서 형성된다.
이상, 본 발명의 실시형태에 관하여 설명했다. 그러나, 본 발명은 이들의 기술에 한정되는 것은 아니다. 상술의 실시형태에 관해서 당업자가 적당하게 설계변경을 추가한 것도 본 발명의 특징을 구비하고 있는 한 본 발명의 범위에 포함된다. 예를 들면 반도체 제조 장치(100) 등이 구비하는 각 요소의 형상, 치수, 재질, 배치 등이나 내플라즈마성 부재(120) 및 정전척(160)의 설치 형태 등은 예시한 것에 한정되는 것은 아니고 적당하게 변경할 수 있다.
또한 상술한 각 실시형태가 구비하는 각 요소는 기술적으로 가능한 한에 있어서 조합시킬 수 있고, 이들을 조합시킨 것도 본 발명의 특징을 포함하는 한 본 발명의 범위에 포함된다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명의 형태에 의하면, 챔버의 내벽을 덮는 피막의 밀착 강도 또는 밀착력을 높일 수 있거나 또는 파티클을 저감시킬 수 있는 내플라즈마성 부재가 제공된다.
100: 반도체 제조 장치
110: 챔버
120: 내플라즈마성 부재
121: 기재
123, 123a, 123b, 123c: 층상 구조물
125: 제 1 요철구조
126: 제 2 요철구조
128: 앵커층
141: 스크래치흔
143: 박리영역
145: OHP시트
160: 정전척
191: 영역
193: 돌기(또는 구멍)
210: 웨이퍼
221: 파티클
251: 압자

Claims (13)

  1. 기재와,
    상기 기재의 표면에 형성되어 산화이트륨 다결정체를 포함하고 내플라즈마성을 가지며, 플라즈마에 폭로되는 측의 표면을 갖는 층상 구조물을 구비하고,
    상기 층상 구조물은,
    상기 층상 구조물의 상기 표면에 형성된 제 1 요철구조와,
    상기 층상 구조물의 상기 표면에서 상기 제 1 요철구조에 중첩해서 형성되고 상기 제 1 요철구조보다 미세한 요철을 갖는 제 2 요철구조를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 요철구조는 상기 층상 구조물의 표면의 일부에 형성되고 결정 입자의 집단이 탈락된 공극을 갖고,
    상기 제 2 요철구조는 상기 층상 구조물의 표면의 전체에 형성되고 상기 결정 입자의 크기의 미세한 요철을 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 층상 구조물의 표면의 산술 평균(Sa)은 0.025㎛이상 0.075㎛이하이며,
    상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 실체체적(Vmc)은 0.03㎛3/㎛2이상 0.08㎛3/㎛2이하이며,
    상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 중공체적(Vvc)은 0.03㎛3/㎛2이상 0.1㎛3/㎛2이하이며,
    상기 층상 구조물의 표면의 계면의 전개 면적률(Sdr)은 3이상 28이하인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 요철구조 및 상기 제 2 요철구조는 화학적 처리가 실시됨으로써 형성된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 층상 구조물은 상기 산화이트륨 다결정체의 조밀구조를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 조밀구조 중 조의 부분은 상기 층상 구조물의 표면의 층으로부터 상기 표면의 층보다 깊은 층을 향하면 작아지는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 조밀구조는 밀의 부분 중에 밀도가 상기 밀의 부분의 밀도보다 작은 조의 부분이 3차원적으로 분포된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 층상 구조물은 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  9. 기재와,
    상기 기재의 표면에 형성되어 산화이트륨 다결정체를 포함하고 내플라즈마성을 가지며, 플라즈마에 폭로되는 측의 표면을 갖는 층상 구조물을 구비하고,
    상기 층상 구조물은, 상기 층상 구조물의 상기 표면에 형성된 제 1 요철구조와, 상기 층상 구조물의 상기 표면에서 상기 제 1 요철구조에 중첩해서 형성되고 상기 제 1 요철구조보다 미세한 요철을 갖는 제 2 요철구조를 가지며,
    면해석에 있어서의 컷오프가 0.8㎛인 경우에 있어서,
    상기 층상 구조물의 표면의 산술 평균(Sa)은 0.010㎛이상 0.035㎛이하이며,
    상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 실체체적(Vmc)은 0.01㎛3/㎛2이상 0.035㎛3/㎛2이하이며,
    상기 층상 구조물의 표면의 부하곡선으로부터 구해지는 코어부의 중공체적(Vvc)은 0.012㎛3/㎛2이상 0.05㎛3/㎛2이하이며,
    상기 층상 구조물의 표면의 계면의 전개 면적률(Sdr)은 1이상 17이하이며,
    상기 층상 구조물의 표면의 이승 평균 평방근 경사(SΔq)는 0.15이상 0.6이하인 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 층상 구조물은 상기 산화이트륨 다결정체의 조밀구조를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 조밀구조 중 조의 부분은 상기 층상 구조물의 표면의 층으로부터 상기 표면의 층보다 깊은 층을 향하면 작아지는 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 조밀구조는 밀의 부분 중에 밀도가 상기 밀의 부분의 밀도보다 작은 조의 부분이 3차원적으로 분포된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 층상 구조물은 에어로졸 디포지션법에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 내플라즈마성 부재.
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