JP5392046B2

JP5392046B2 - 表面被覆切削工具

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Publication number: JP5392046B2
Application number: JP2009280390A
Authority: JP
Inventors: 秀充高岡; 英彰高島; 晃長田
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2009-12-10
Filing date: 2009-12-10
Publication date: 2014-01-22
Anticipated expiration: 2029-12-10
Also published as: JP2011121133A

Description

本発明は、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度鋼を、切刃に高負荷が作用する切削条件で切削加工を行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）と窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）との複相混合層を被覆形成した表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。

従来から、硬質薄膜の成膜法としては、物理蒸着（ＰＶＤ）法、化学蒸着（ＣＶＤ）法等がよく知られており、工具基体の表面に、これらの成膜法で硬質膜を被覆形成することにより、耐摩耗性を向上させるとともに被覆工具の長寿命化が図られている。
例えば、特許文献１に示すように、ＥＳＣ（ＥｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃＳｐｒａｙＣｏａｔｉｎｇ）法によって、基体にｃＢＮ粒子を蒸着させた後、ＣＶＩ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＩｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）法により、ｃＢＮ粒子間隙にＴｉＮを充填することにより、ｃＢＮとＴｉＮとの混合層を被覆形成した被覆工具が知られている。

また、硬質薄膜の成膜法としては上記ＥＳＣ法、ＣＶＩ法の他、種々の技術が開発されており、その一つとして、エアロゾルデポジション（ＡｅｒｏｓｏｌＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ。以下、ＡＤで示す）法が挙げられる。
ＡＤ法については、非特許文献１に紹介されているが、図１に示されるＡＤ装置において、サブミクロンオーダーの原料微粒子をエアロゾル発生器に装填し、高圧ガスと混合、エアロゾル化し、中〜低真空に排気された成膜チャンバー内の基板に高速で吹き付けることで金属、セラミックス膜を成膜するコーティング手法である。
ＡＤ法の成膜の原理は、「常温衝撃固化現象」と命名されており、特にセラミックスの成膜においては、特定範囲のサイズを持つ非晶質な粒子がノズルからガスと共に送られた際に得る一定範囲の運動エネルギーを持って基板に衝突する際に、非晶質結晶に破砕し、この粒子同士が緻密に結合しながら膜を形成するというものである。
このＡＤ法による成膜の特徴としては、
（イ）金属やセラミックス（酸化物、非酸化物）の成膜が可能である。
（ロ）高温の熱処理が不要なため、通常の焼結プロセスでは得られない原料粉組成を維持した熱非平衡なセラミックス組織が得られる。
（ハ）高速（条件によってはＰＶＤ、ＣＶＤの３０倍以上）かつ大面積で緻密な微結晶組織を持つコーティングが可能である。
（ニ）基板は、硬度や弾性率などの機械特性に配慮すれば、Ｓｉ，ＳＵＳ３０４，樹脂，ガラスなど広く選択可能である。
等が挙げられる。

また、他の成膜技術としては、ＡＬＤ（ＡｔｏｍｉｃＬａｙｅｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＰＬＤ（ＰｕｌｓｅｄＬａｓｅｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等も注目されている。
ＡＬＤ法は、ＣＶＤ法の一種であり、真空チャンバ内の基板に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Ａｒや窒素によるパージを繰り返し行うことで成膜する方法である。
また、ＰＬＤ法は、ＰＶＤ法の一種であり、真空チャンバ内へ集光したパルスレーザを照射し、ターゲットをアブレーションすることにより、放出されるフラグメント（イオン、クラスタ、分子、原子）をターゲットに対向配置した基板上に成膜する方法である。

米国特許第６６０７７８２号明細書

「Ｓｙｎｔｈｅｓｉｏｌｏｇｙ」Ｖｏｌ．１，Ｎｏ．２（２００８）ｐ．１３０〜１３８

特許文献１に示されるような方法で作製されたｃＢＮとＴｉＮとの混合層を硬質被覆層として備えた従来被覆工具においては、成膜に際し、高電圧・高温・真空装置が必要とされ、作製コストが嵩むばかりか、硬質被覆層中のｃＢＮ含有量のコントロールが困難であり、また、皮膜強度も充分でないために、例えば、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度鋼を、切刃に高負荷が作用する高速切削加工あるいは断続切削加工を行った場合には、欠損を発生しやすく、また耐摩耗性も充分でないという問題点があった。
本発明は上記問題点を解消し、長期の使用に亘りすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具を提供することを目的とする。

本発明者等は、ｃＢＮ相とＴｉＮ相との混合層からなる硬質被覆層に着目し、ｃＢＮ粒子とＴｉＮ粒子との混合粉を原料粉末として、ＡＤ法により、ｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層との硬質被覆層を形成したところ、該硬質被覆層は、耐摩耗性に優れるものの、被覆層の欠損、剥離等により十分に満足できる切削性能を備えるものでないことが分かった。
そこで、本発明者等はさらに研究を進め、上記ＡＤ法で用いるｃＢＮ粒子として、例えば、０．３〜１．２μｍ程度の粒子径のｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）粒子の表面に、ＡＬＤ法あるいはＰＬＤ法で非晶質ＴｉＮ（窒化チタン）層を予め被覆した非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉を用意し、この非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉に、０．１〜２μｍ程度の粒子径の結晶質ＴｉＮ粉を混合し、非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉と結晶質ＴｉＮ粉との混合粉を原料粉末として用い、ＡＤ法によって、工具基体（超硬合金焼結体、ｃＢＮ焼結体、サーメットあるいは高速度鋼等）表面に成膜すると、工具基体表面には、ｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層からなり、さらに、ＴｉＮ相は、非晶質ＴｉＮ相と結晶質ＴｉＮ相との混相からなり、しかも、ｃＢＮ粒子の周囲は非晶質ＴｉＮ相で被覆された構造の硬質被覆層が形成され、このような硬質被覆層を備えた被覆工具は、高硬度鋼の高速切削加工あるいは断続切削加工に用いた場合、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を示すことを見出したのである。

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「工具基体の表面に、立方晶窒化ホウ素相と窒化チタン相との複相混合層からなる硬質被覆層が形成された表面被覆切削工具において、上記立方晶窒化ホウ素相は、硬質被覆層中で４０〜８０％の体積割合を占め、残りは、非晶質窒化チタン相と結晶質窒化チタン相の混相からなり、さらに、上記混相に占める上記非晶質窒化チタン相の面積割合は３０〜８０％であって、上記非晶質窒化チタン相は、上記立方晶窒化ホウ素相を構成する立方晶窒化ホウ素粒子の表面を被覆していることを特徴とする表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。

本発明について、以下に説明する。

本発明では、工具基体としては、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料、高速度工具鋼等の、既によく知られている各種の切削工具基体材料を用いることができる。
本発明では、上記工具基体表面に、ＡＤ（ＡｅｒｏｓｏｌＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により複相混合層からなる硬質被覆層を成膜するが、ＡＤ法に使用する原料粉末として、単にｃＢＮ粉末を用いるのではなく、予め、ＡＬＤ法、ＰＬＤ法等により作製した非晶質ＴｉＮ層でｃＢＮ粒子表面を被覆した非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉を用いることが大きな特徴点である。
例えば、ＡＬＤ法により非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉を作製する場合には、
流動層炉内にｃＢＮ粉末を装入し、１０^−１Ｔｏｒｒの減圧下にて、２５０〜３００℃程度に昇温し、ＴｉＣｌ_４ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、ＮＨ_３ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、目標層厚になるまでこのサイクルを繰り返す、
という条件で、ｃＢＮ粒子表面に、層厚が１５〜１５０ｎｍの非晶質ＴｉＮ層を被覆し、これをＡＤ法における原料粉末の一つである非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉として使用する。
ここで、上記非晶質ＴｉＮ層の層厚を１５〜１５０ｎｍと定めたのは、非晶質ＴｉＮ層の層厚が１５ｎｍ未満では、ＡＤ法で形成する複相混合層中のＴｉＮ相の含有体積割合が相対的に少なくなるとともに、工具基体と複相混合層との密着性が低下し、さらに、ｃＢＮ粒子表面を被覆する非晶質ＴｉＮ相の介在によるｃＢＮ粒子相互の結合強度を高める効果も低下するからであり、一方、非晶質ＴｉＮ層の層厚が１５０ｎｍを超えると、複相混合層の硬度および緻密性が低下し、所定の耐摩耗性と耐欠損性を確保できなくなるという理由による。

ついで、例えば、平均粒径０．１〜２μｍの結晶質ＴｉＮ粉を通常の方法によって別途用意し、上記ＡＬＤ法により作製した非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉と、この結晶質ＴｉＮ粉を混合し、この混合粉を、ＡＤ法で用いる原料粉末となす。

上記非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉と結晶質ＴｉＮ粉との混合粉からなる原料粉末を使用し、ＡＤ法により、本発明の複相混合層からなる硬質被覆層を成膜する。
図１により、ＡＤ法による成膜の概要を説明する。
図１において、例えば、ｃＢＮ粉末の表面に所定粒径、所定厚さの非晶質ＴｉＮが被覆された粒径が０．３〜２．０μｍの非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉と、粒径が０．１〜２μｍの結晶質ＴｉＮ粉との混合粉からなる原料粉末をエアロゾル発生器内に充填し、これを高圧ガス（Ｈｅ，Ａｒ，Ｎ_２あるいは空気）と混合し、エアロゾル化し、中、低真空圧の成膜チャンバー内の工具基体に高速で吹き付けることで、ｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層からなり、また、ＴｉＮ相は、非晶質ＴｉＮ相と結晶質ＴｉＮ相との混相からなり、さらに、ｃＢＮ粒子表面が非晶質ＴｉＮで被覆された硬質被覆層を工具基体上に成膜することができる。

ｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層からなる上記硬質被覆層における、ｃＢＮ粉末表面を被覆する非晶質ＴｉＮ相の厚さは、ＡＬＤ法で作製された非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粒子における非晶質ＴｉＮ層の被覆厚さ、ＡＤ法における成膜条件によって影響される。非晶質ＴｉＮ層の被覆厚さが１５ｎｍ未満では、非晶質ＴｉＮ層の介在によるｃＢＮ粒子相互の結合強度を高める効果が低下し、一方、非晶質ＴｉＮ層の被覆厚さが１５０ｎｍを超えると、複相混合層の緻密性が低下し、所定の耐摩耗性と耐欠損性を確保できなくなることから、ｃＢＮ粉末表面を被覆する非晶質ＴｉＮ層の厚さは、１５〜１５０ｎｍの範囲内とすることが望ましい。
また、ｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層からなる硬質被覆層における、ｃＢＮ含有割合は、ＡＬＤ法で作製された非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粒子における非晶質ＴｉＮの被覆厚さ、および、ＡＤ法で用いる原料粉末中の結晶質ＴｉＮ粉末の混合割合によって影響されるが、ＡＬＤ法におけるｃＢＮの粒子径が大きいほど、また、非晶質ＴｉＮの被覆厚が薄いほど、さらに、ＡＤ法における原料粉末中の結晶質ＴｉＮ粉末の混合割合が少ないほど、ｃＢＮ相の含有体積割合は大となる。
硬質被覆層中に占めるｃＢＮ相の体積割合が４０％未満の場合には、硬質被覆層の硬さが十分でないため、高硬度鋼等の切削加工ですぐれた耐摩耗性を長期にわたって発揮することができず、一方、ｃＢＮ相の体積割合が８０％を超えると、相対的にＴｉＮ相の形成割合が少なくなり、緻密性、靭性、強度の低下によって欠損を生じやすくなるとともに、工具基体に対する硬質被覆層の密着性も低下することから、ｃＢＮ相の体積割合は４０〜８０％と定めた。
また、ＴｉＮ相は、非晶質ＴｉＮ相と結晶質ＴｉＮ相との混相からなるが、非晶質ＴｉＮ相が混相に占める面積割合で３０％未満となると非晶質ＴｉＮ相の介在によるｃＢＮ粒子相互の結合強度を高める効果が低減し、一方、非晶質ＴｉＮ相が混相に占める面積割合が８０％を超えると、粗粒ＴｉＮ相による強度向上効果が現れなくなり、特に断続切削などの重切削において欠損が生じやすくなることから、非晶質ＴｉＮの混相に占める面積割合は３０〜８０％と定めた。

上記のとおり、本発明の表面被覆切削工具は、工具基体の表面に、ｃＢＮ相の含有体積割合が４０〜８０％であるｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層が形成され、かつ、上記ＴｉＮ相は、非晶質ＴｉＮ相と結晶質ＴｉＮ相との混相からなり、非晶質ＴｉＮ相が面積割合で混相の３０〜８０％を占め、さらに、非晶質ＴｉＮ相はｃＢＮ粒子の表面を被覆していることから、工具基体と複相混合層との密着性に優れ、また、非晶質ＴｉＮ相を介してｃＢＮ粒子相互が結合していることにより複相混合層の強度が高くなり、複相混合層全体として、硬さ、靭性、付着強度に優れ、特に、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度鋼を、切刃に高負荷が作用する切削条件で切削加工を行った場合でも、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、工具寿命の延命化が図られるのである。

本発明の表面被覆切削工具の複合硬質膜を成膜するためのＡＤ（エアロゾルデポジッション）装置の概略構成図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は平面図を示す。ＡＤ法で成膜した本発明の複相混合層のｃＢＮ粒子、非晶質ＴｉＮ粒子および結晶質ＴｉＮ粒子相互の結合状態を示す模式図である。

以下に、本発明の表面被覆切削工具を実施例に基づいて説明する。
なお、ここでは工具基体材料として超硬合金焼結体、サーメットを使用したが、工具基体としては、高速度鋼、ｃＢＮ焼結体等通常用いられる工具基体を使用することが可能である。

原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＣＨ：０．１２ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＧＡ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＣＨ：０．１２ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＧＡ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。

まず、ＡＬＤ法により、ｃＢＮ粒子表面を、非晶質ＴｉＮ相で被覆した非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉を用意した。
さらに、結晶質ＴｉＮ粉を用意した。
上記非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉と結晶質ＴｉＮ粉とを混合した混合粉を調整し、これを、ＡＤ法で用いる原料粉末イ〜ホとして作製した。
表３に、非晶質ＴｉＮ被覆ｃＢＮ粉についてのＡＬＤ法による被覆条件、配合量等を、また、結晶質ＴｉＮ粉についてのサイズ、配合量等を示す。

ついで、上記工具基体Ａ〜Ｅ，ａ〜ｅを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示されるＡＤ装置の成膜チャンバー内に装着し、
（ａ）ＡＬＤ法で作製した上記原料粉末イ〜ホをエアロゾル発生器に装入し、高圧ガスとしてＡｒガス、ガス搬入速度３〜６Ｌ／ｍｉｎで原料微粒子イ〜ホをエアロゾル化し、成膜チャンバー内の工具基体Ａ〜Ｅ，ａ〜ｅに所定時間ノズルから吹きつけ、かつ、工具基体表面に沿ってノズルを１〜５ｍｍ／ｓｅｃで移動させることにより、工具基体表面に、表４に示される所定の体積割合、所定粒径のｃＢＮ相と、所定面積割合の非晶質ＴｉＮ相、所定粒径の結晶質ＴｉＮ相との混相とからなる所定膜厚の複相混合層からなる硬質被覆層を成膜することにより、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８に規定する表４に示されるスローアウエイチップ形状の本発明表面被覆切削工具１〜１０（以下、本発明工具１〜１０という）を作製した。

比較のため、表５に示すｃＢＮ基超高圧焼結体を用いて、ｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具（以下、比較例工具）ア〜ウを作製した。

上記本発明工具１〜１０の硬質被覆層の層構造について、オージェ電子分光および透過型電子顕微鏡により、ｃＢＮ相の面積割合、非晶質ＴｉＮ相の面積割合，結晶質ＴｉＮ粒子の粒径を測定したところ、いずれの複相混合層についてもｃＢＮの面積割合は４０〜８０％の範囲内であり、また、非晶質ＴｉＮ相の面積割合は３０〜８０面積％、結晶質ＴｉＮ粒子の粒径は０．１〜２μｍの範囲内であることを確認した。
なお、各相の面積割合については、透過型電子顕微鏡像を基に、画像処理解析により求め、また、各粒子の平均粒径についても同様の像を基に直線交差線分法によって求めた。
表４に、これらの測定値を示す。
また、本発明工具１〜１０の硬質被覆層の層厚は、刃先断面を走査型電子顕微鏡にて観察することにより求めた。

上記の本発明工具１〜１０および比較例工具ア〜ウを用い、以下の切削条件で切削加工試験を実施した。
《切削条件１》
被削材：ＳＣｒ（ＨＲＣ：６１）の丸棒、
切削速度：２５５ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．２３ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：０．２７ｍｍ、
切削時間：１０分
の条件での、焼入れクロム鋼の乾式連続切削加工試験、
《切削条件２》
被削材：ＳＣＭ４１５（ＨＲＣ：６０）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２１５ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１９ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：０．２０ｍｍ、
切削時間：５分
の条件での、焼入れ合金鋼の乾式断続切削加工試験、
を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
上記切削条件１，２による切削加工試験の測定結果を表６に示した。

表４〜６に示される結果から、本発明工具１〜１０は、ｃＢＮ相の含有面積割合が４０〜８０％であるｃＢＮ相とＴｉＮ相との複相混合層によって硬質被覆層が構成され、かつ、ＴｉＮ相は、非晶質ＴｉＮ相と結晶質ＴｉＮ相との混相として構成され、非晶質ＴｉＮ相は混相の３０〜８０面積％を占めるとともに、非晶質ＴｉＮ相によってｃＢＮ粒子表面を被覆していることから、工具基体と硬質被覆層との密着性に優れ、また、非晶質ＴｉＮ相を介してｃＢＮ粒子相互が結合していることにより硬質被覆層の強度が高くなり、硬質被覆層全体として、硬さ、靭性、付着強度に優れるため、切刃に高負荷が作用する切削条件で高硬度鋼の切削加工を行った場合でも、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例工具ア〜ウにおいては、工具基体と硬質被覆層との密着性低下、欠損発生、強度不足、耐摩耗性不足等により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の複相混合層からなる硬質被覆層を被覆形成した表面被覆切削工具は、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度鋼の切削加工に用いた場合に好適であるが、他の被削材の切削加工に用いることも勿論可能であり、さらに、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims

工具基体の表面に、立方晶窒化ホウ素相と窒化チタン相との複相混合層からなる硬質被覆層が形成された表面被覆切削工具において、上記立方晶窒化ホウ素相は、硬質被覆層中で４０〜８０％の体積割合を占め、残りは、非晶質窒化チタン相と結晶質窒化チタン相の混相からなり、さらに、上記混相に占める上記非晶質窒化チタン相の面積割合は３０〜８０％であって、上記非晶質窒化チタン相は、上記立方晶窒化ホウ素相を構成する立方晶窒化ホウ素粒子の表面を被覆していることを特徴とする表面被覆切削工具。