JP6343888B2 - 耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 - Google Patents
耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6343888B2 JP6343888B2 JP2013176157A JP2013176157A JP6343888B2 JP 6343888 B2 JP6343888 B2 JP 6343888B2 JP 2013176157 A JP2013176157 A JP 2013176157A JP 2013176157 A JP2013176157 A JP 2013176157A JP 6343888 B2 JP6343888 B2 JP 6343888B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cbn
- sintered body
- boron nitride
- cubic boron
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Description
例えば、特許文献1には、cBN焼結体を超高圧焼結により作製するにあたり、硬質粒子であるcBN粒子の表面に被膜を形成して、cBN粒子を被膜で包囲することにより、cBN粒子間や結合相間、またはcBN粒子と結合相間に現れるポアが解消され、耐摩耗性や靭性が向上することが開示されている。
また、特許文献2には、cBN粒子を包囲する被膜を金属層にし、cBN粒子を構成する硼素を結合相中に拡散することを促進させることにより、cBN焼結体の耐熱性や耐欠損性が向上することが開示されている。
(2)前記解離により生じた金属TiがcBN粒子周囲に均一に供給される結果、cBNとTiとの反応をcBN粒子周辺において均一にすることが出来る。
(3)その結果、cBN粒子と結合相との結合力を飛躍的に向上させることができ、結果として高負荷の断続切削に使用しても欠損しにくいcBN焼結体を作製することが出来る。
(4)TiO2から供給されるTiとcBNが反応するため、cBN粒子周囲には反応生成物としてTiの窒化物や硼化物が主に生成する。
(5)さらに、TiO2とAlが反応し生成したAl2O3は、cBN粒子周囲に生成するTiの窒化物や硼化物よりもcBN粒子から離れた位置に生成する。
まず、ALD法(Atomic Layer Deposition:真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Arや窒素による原料化合物のパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、CVD法の一種)を用い、炉内にcBN粒子を装入し、150℃程度に昇温し、Tiの先駆体であるTi[N(CH3)2]4(テトラキスジメチルアミノチタン)および反応ガスとしてH2Oを用い、
(1)Ar+Ti[N(CH3)2]4流入工程、
(2)Arガスパージ工程、
(3)Ar+H2O流入工程、
(4)Arガスパージ工程
前記(1)〜(4)を1サイクルとして、このサイクルを目標層厚になるまで繰り返し行い、例えば、2時間かけて成膜することにより、平均層厚50nm以下のTiO2層をcBN粒子表面に被覆形成する。
前記の成膜工程(a)によって作製したTiO2層で被覆されているcBN粒子を硬質相形成用原料粉末として用意するとともに、さらに、例えば、TiN粉末、TiCN粉末、TiAl3粉末、Al粉末を結合相形成用原料粉末として用意し、これらの原料粉末を所定組成となるように配合し、所定サイズの成形体を作製して予備焼結体を作製する。
そして、この予備焼結体を、WC基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、例えば、通常の焼結条件である圧力:5GPa、温度:1500℃、保持時間:30分間の条件で超高圧高温焼結し、cBN焼結体を作製する。
TiO2は、超高圧高温焼結処理時に原料中に含まれるAlと下記のような反応を生じる。
3TiO2 + 4Al → 3Ti + 2Al2O3
この反応により生じたTi金属がcBNと反応することによりTiNやTiBといったTi化合物が形成する。ここで、TiO2はcBN粒子表面を被覆するように存在しているため、TiO2からのTi金属がcBN粒子の周囲に均一に供給される。その結果、cBN粒子周囲にTi化合物が形成される。
「(1) 立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含む焼結体を工具基体とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具において、
前記立方晶窒化硼素粒子表面から50nm以内の範囲の領域に含まれるTiの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の占める割合が、前記領域の全体積に対して80vol%以上であり、前記立方晶窒化硼素粒子表面から20nm以内の範囲の領域に含まれる金属AlおよびAl化合物の占める割合は、前記領域の全体積に対して6〜45vol%であり、前記結合相には少なくともAl2O3が含まれていることを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
(2) あらかじめTiO2膜を被覆した立方晶窒化硼素粒子を含む硬質相形成用原料粉末と結合相形成用原料粉末とを配合混合後、成形、焼成して得た焼結体を前記工具基体とすることを特徴とする(1)に記載の立方晶窒化硼素基焼結体切削工具の製造方法。」
を特徴とするものである。
cBN焼結体は、通常、硬質相成分と結合相成分からなるが、本発明のcBN工具の工具基体であるcBN焼結体は、硬質相成分として、Tiの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の少なくとも1種以上のTi化合物により構成されている被覆層によって被覆されているcBN粒子と結合相とを含有している。
すなわち、本発明におけるcBN焼結体は、例えば、あらかじめTiO2によって被覆したcBN粒子からなる硬質相形成用原料とTiN粉末、TiCN粉末、TiAl3粉末、Al粉末の少なくとも1種からなる結合相形成用原料粉末を混合、成形、焼成してcBN焼結体を製造することによって、cBN粒子表面近傍における金属AlやAlB2やAlNの存在割合を著しく低減しているため、溶融温度が低い金属Alに起因する1000℃以上に達する用途における刃先の強度低下、欠損の発生を回避するとともに、cBNとの付着強度が低いAlB2やAlNに起因する高負荷切削条件における欠損、チッピングの発生を回避している。
本発明で用いるcBN粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、0.5〜8.0μmの範囲であることが好ましい。
硬質なcBN粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が0.5〜8.0μmのcBN粒子を焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のcBN粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるcBN粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはcBN粒子が割れて進展するクラックの伝播を焼結体中に分散した所定の粒径のcBN粒子により抑制することにより、すぐれた耐欠損性を有することができる。
したがって、本発明で用いるcBN粒子の平均粒径は、0.5〜8.0μmの範囲とすることが好ましい。
cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合が50vol%未満では、焼結体中に硬質物質が少なく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下する。一方、80vol%を超えると、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成し、耐欠損性が低下する。そのため、本発明が奏する効果をより一層発揮するためには、cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合は、50〜80vol%の範囲とすることが好ましい。
ここで、cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合(vol%)は、cBN焼結体の断面組織をSEMによって観察し、得られた二次電子像内のcBN粒子の部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってcBN粒子が占める面積を算出し、少なくとも3画像を処理し求めた値の平均値をcBN粒子の含有割合(vol%)とした。画像処理に用いる観察領域として、cBN粒子の平均粒径3μmの場合、15μm×15μm程度の視野領域が望ましい。
本発明は、cBN粒子表面を溶融温度が高くcBNとの付着強度も高いTi化合物で囲繞することによって、刃先が1000℃以上となるような切削条件のもとであっても、欠損やチッピングを抑制し、工具寿命の長期化を達成するものであるが、その構成をより具体的に定義するものとして、cBN粒子表面から50nm以内の範囲の領域に含まれるTiの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の占める割合が、前記領域の全体積に対して80vol%以上であると定義した。
なお、cBN粒子表面を溶融温度が高くcBNとの付着強度も高いTi化合物で囲繞する結果、cBN粒子表面近傍に融点が低い金属AlおよびcBNとの付着強度が低いAlB2やAlNなどのAl化合物の存在割合が低減することになるが、その構成をより具体的に定義するものとして、立方晶窒化硼素粒子表面から20nm以内の範囲の領域に含まれる金属AlおよびAl化合物の占める割合は50vol%より少ないことが望ましく、より好ましくは6〜45vol%であることが望ましい。
cBN焼結体の断面組織をオージェ電子分光法(Auger Electron Spectroscopy:AES)にてcBN焼結体組織を観察し、Ti、Al、B、N元素の元素マッピング像を取得する。得られたBとN元素の情報からcBN界面を決定し、界面から厚み50nmの範囲領域を決定する。cBN界面から厚み50nmの領域の面積を100%として、Ti元素がcBN界面から厚み50nmの領域内を占める割合を求める。また、得られたBとN元素の情報からcBN界面を決定し、界面から厚み20nmの範囲領域を決定する。cBN界面から厚み20nmの領域の面積を100%としてAl元素がcBN界面から厚み20nmの領域内を占める割合を求める。画像は、1個のcBN粒子全体について、cBN界面から厚み50nm離れた領域が含まれる倍率が望ましく、5画像を前記方法にて処理し求めたそれぞれの値の平均値からcBN粒子表面から50nm以内の範囲の領域に含まれるTi化合物の占める割合とcBN粒子表面から平均厚み20nm以内の範囲の領域に含まれるAl化合物の占める割合を算出する。cBN粒子の選択として、測定するcBN粒子のcBN界面から50nm離れた領域内に、他のcBN粒子が含まれない粒子を測定対象とし、cBN粒子の平均粒径が2μmの場合、3.5μm×3.5μm程度の視野領域が望ましい。
平均粒径0.5〜8.0μmのcBN粒子を基材とし、これに、ALD法(Atomic Layer Deposition:真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Arや窒素による原料化合物のパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、CVD法の一種)を用い、薄層のTiO2層を被覆形成した。より具体的にいえば、炉内に、平均粒径0.5〜8.0μmのcBN粒子を装入し、炉内を350℃に昇温し、成膜用ガスとして、Tiの先駆体であるTi[N(CH3)2]4、および、反応ガスとしてH2Oを用い、
(1)Ar+Ti[N(CH3)2]4流入工程、
(2)Arガスパージ工程、
(3)Ar+H2O流入工程、
(4)Arガスパージ工程
前記(1)〜(4)を1サイクルとして、このサイクルを目標層厚になるまで繰り返し行い、所定の層厚のTiO2層をcBN粒子表面に被覆形成する。
前述の工程によって作製したTiO2の薄膜で被覆されたcBN粒子を硬質相形成用原料粉末として用意するとともに、いずれも0.3〜0.9μmの範囲内の平均粒径を有するTiN粉末、TiC粉末、Al粉末、TiAl3粉末、WC粉末を結合相形成用原料粉末として用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの原料粉末とcBN粒子粉末の合量を100vol%としたときのcBN粒子粉末の含有割合が50〜80vol%となるように配合し、湿式混合し、乾燥した後、油圧プレスにて成形圧1MPaで直径:50mm×厚さ:1.5mmの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力:1Pa以下の真空雰囲気中、1000℃で30分間保持して熱処理し、揮発成分および粉末表面への吸着成分を除去して予備焼結体とし、この予備焼結体を別途用意したCo:8質量%、WC:残りの組成、並びに直径:50mm×厚さ:2mmの寸法をもったWC基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力:5GPa、温度:1500℃、保持時間:30分間の条件で超高圧高温焼結し、cBN焼結体円板を作製する。この超高圧高温焼結処理時に、cBN粒子表面に予め被覆されていたTiO2層が原料中に含まれるAlと反応し生じるTiとcBNとが反応することにより、cBN粒子表面にTi化合物層が形成される。
この時、TiO2層中の酸素と結合相中のAlとに由来するAl2O3がcBN粒子表面と離れて生成される。
このcBN焼結体円板をワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Co:5質量%、TaC:5質量%、WC:残りの組成およびISO規格CNGA120408のインサート形状をもったWC基超硬合金製インサート本体のろう付け部(コーナー部)に、質量%で、Cu:26%、Ti:5%、Ag:残りからなる組成を有するAg系ろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことによりISO規格CNGA120408のインサート形状をもった本発明cBN工具1〜10を製造した。なお、cBN粒径、cBN含有量、Ti化合物が占める割合、Al化合物が占める割合は、前述した方法により算出した。
その結果を表1に示す。
その結果を表2に示す。
なお、表1および表2中の焼結体の結合相組成は、cBN焼結体のXRD(X−ray Diffraction)により決定した。
被削材:クロム鋼鋼材SCr420(HRC58〜62)の軸方向に8本の溝入りφ100mm丸棒、
切削速度:180m/min.、
切り込み:0.1mm、
送り:0.2mm/rev.、
切削油:乾式
という切削条件で、加工時間0.5分毎に刃先の欠損の有無を確認した。
表3および表4に、前記切削加工試験の結果を示す。
これに対して、比較品cBN工具11〜15は、cBN粒子表面に本発明で規定したようなTi化合物層を有していないため、cBN粒子表面に金属AlやAl化合物が存在するため、いずれも高硬度鋼の断続切削加工に用いた場合には、比較的短時間で寿命に至ることが明らかである。
Claims (2)
- 立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含む焼結体を工具基体とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具において、
前記立方晶窒化硼素粒子表面から50nm以内の範囲の領域に含まれるTiの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の占める割合が、前記領域の全体積に対して80vol%以上であり、前記立方晶窒化硼素粒子表面から20nm以内の範囲の領域に含まれる金属AlおよびAl化合物の占める割合は、前記領域の全体積に対して6〜45vol%であり、前記結合相には少なくともAl2O3が含まれていることを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具。 - あらかじめTiO2膜を被覆した立方晶窒化硼素粒子を含む硬質相形成用原料粉末と結合相形成用原料粉末とを配合混合後、成形、焼成して得た焼結体を前記工具基体とすることを特徴とする請求項1に記載の立方晶窒化硼素基焼結体切削工具の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013176157A JP6343888B2 (ja) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | 耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 |
CN201410377506.4A CN104418594B (zh) | 2013-08-27 | 2014-08-01 | 立方晶氮化硼烧结体切削工具及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013176157A JP6343888B2 (ja) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | 耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015044259A JP2015044259A (ja) | 2015-03-12 |
JP6343888B2 true JP6343888B2 (ja) | 2018-06-20 |
Family
ID=52670256
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013176157A Active JP6343888B2 (ja) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | 耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6343888B2 (ja) |
CN (1) | CN104418594B (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10900293B2 (en) | 2016-04-20 | 2021-01-26 | Mitsubishi Materials Corporation | Drilling tip, drilling tool, and method of manufacturing drilling tip |
JP6731185B2 (ja) * | 2016-09-30 | 2020-07-29 | 三菱マテリアル株式会社 | 立方晶窒化ほう素基焼結体および立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具 |
JP7015979B2 (ja) | 2018-03-14 | 2022-02-04 | 三菱マテリアル株式会社 | cBN焼結体および切削工具 |
US20220250990A1 (en) | 2019-07-18 | 2022-08-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride sintered material and cutting tool |
WO2021182462A1 (ja) * | 2020-03-13 | 2021-09-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 硬質複合材料 |
PL3907206T3 (pl) | 2020-03-24 | 2023-08-28 | Resonac Corporation | Spiekany korpus z sześciennego azotku boru, sposób jego wytwarzania oraz narzędzie |
WO2021260775A1 (ja) * | 2020-06-22 | 2021-12-30 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 切削工具 |
CN114260477B (zh) * | 2021-12-25 | 2023-02-03 | 郑州锐力超硬材料有限公司 | 一种聚晶立方氮化硼刀片的制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01122908A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ほう素の表面に金属チタンを被覆する方法 |
DE60333829D1 (de) * | 2002-04-19 | 2010-09-30 | Mitsubishi Materials Corp | Schneidspitze aus ultrahochdruckgesintertem material auf basis kubischen bornitrids |
JP5392046B2 (ja) * | 2009-12-10 | 2014-01-22 | 三菱マテリアル株式会社 | 表面被覆切削工具 |
JP2011212832A (ja) * | 2010-03-19 | 2011-10-27 | Mitsubishi Materials Corp | 立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具 |
EP2631026B1 (en) * | 2010-10-19 | 2017-05-03 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | Tool comprising sintered cubic boron nitride |
JP5892423B2 (ja) * | 2012-03-08 | 2016-03-23 | 三菱マテリアル株式会社 | 靭性にすぐれたcBN焼結体切削工具 |
JP5305056B1 (ja) * | 2012-05-16 | 2013-10-02 | 三菱マテリアル株式会社 | 立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具 |
-
2013
- 2013-08-27 JP JP2013176157A patent/JP6343888B2/ja active Active
-
2014
- 2014-08-01 CN CN201410377506.4A patent/CN104418594B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2015044259A (ja) | 2015-03-12 |
CN104418594A (zh) | 2015-03-18 |
CN104418594B (zh) | 2018-11-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6343888B2 (ja) | 耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 | |
JP5305056B1 (ja) | 立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具 | |
JP6634647B2 (ja) | 耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具 | |
JP6637664B2 (ja) | 立方晶窒化硼素焼結体切削工具 | |
JP5614460B2 (ja) | cBN焼結体工具および被覆cBN焼結体工具 | |
KR20090024712A (ko) | 복합 소결체 | |
JP6575858B2 (ja) | 耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 | |
JP6826326B2 (ja) | 立方晶窒化硼素焼結体切削工具 | |
JP5892423B2 (ja) | 靭性にすぐれたcBN焼結体切削工具 | |
KR101905903B1 (ko) | 내마모성이 우수한 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법 | |
JP2011212832A (ja) | 立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具 | |
JP5059528B2 (ja) | 立方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法 | |
JP5594568B2 (ja) | 立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結材料製切削工具及び表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具 | |
JP6198142B2 (ja) | 立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結材料製切削工具 | |
JP6098882B2 (ja) | 耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 | |
JP6843096B2 (ja) | 立方晶窒化硼素焼結体、及び、立方晶窒化硼素焼結体を有する工具 | |
JPWO2016056487A1 (ja) | 高温耐酸化性のレアメタルフリー硬質焼結体およびその製造方法 | |
JP5407487B2 (ja) | 表面被覆切削工具 | |
JP2020151775A (ja) | 表面被覆切削工具 | |
JP4770284B2 (ja) | 高硬度鋼の高速断続切削加工ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削チップ | |
JP6365228B2 (ja) | 焼結体 | |
JP7336063B2 (ja) | 立方晶窒化硼素焼結体及び被覆立方晶窒化硼素焼結体 | |
JP2019107768A (ja) | 立方晶窒化硼素焼結体切削工具 | |
JP2022142894A (ja) | cBN焼結体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160331 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170130 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170315 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170425 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171003 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171116 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180424 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180507 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6343888 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |