JPH01122908A - 立方晶窒化ほう素の表面に金属チタンを被覆する方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の表面に金属チタンを被覆する方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/4584—Coating or impregnating of particulate or fibrous ceramic material
-
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は立方晶窒化ほう素（以下ＣＢＮという）粉粒体
の表面に金属チタン（Ｔｉ）を被覆する方法に関する。
の表面に金属チタン（Ｔｉ）を被覆する方法に関する。
この被覆されたＣＢＮは焼結体、レジメイド砥石、メタ
ル砥石などに用いることができる。
ル砥石などに用いることができる。
従来の技術
ＣＢＮ等の微粉体への金、属チタン被覆については雑誌
「ブレーティングとコーティングＪ ３．（５）別刷
１９８３ （陳 家富、黄 熱漬）に述べられているＣ
ＶＤ法があるが、粉粒体を動かしながら被覆するため、
粉粒体の大きさは３０ｇｍ以上に限られ、それ以下の粉
体については適用できず、また装置的にも複雑なものを
必要とする。
「ブレーティングとコーティングＪ ３．（５）別刷
１９８３ （陳 家富、黄 熱漬）に述べられているＣ
ＶＤ法があるが、粉粒体を動かしながら被覆するため、
粉粒体の大きさは３０ｇｍ以上に限られ、それ以下の粉
体については適用できず、また装置的にも複雑なものを
必要とする。
今一つの金属被覆の方法としてＰＶＤ法があるが、Ｔｉ
については高融点金属であるため真空蒸着法、スパッタ
ー法とも実用化はむずかしい。
については高融点金属であるため真空蒸着法、スパッタ
ー法とも実用化はむずかしい。
発明が解決しようとする問題点
前記ＣＶＤ技術を概説すると、まずダイヤモンド、 Ｃ
ＢＮ、 Ｓｉ、 ５ｉｎ２粉体を反応室に入れ、■×１
０−５Ｔｏｒｒ以下に排気し、反応室を電気炉により１
０７３〜１１７３” Ｋに予熱し１次いで１２２３〜１
３５３” Ｋの反応ゾーンに機械的に移送し、水素ガス
をキャリアとして、送られてくる四塩化チタンから次の
反応 Ｔ＋ＣＩ ＋ ２Ｈ２−→ Ｔｉ＋ ４ＨＣ１に
よって生じるＴｉにより粉体が被覆される。
ＢＮ、 Ｓｉ、 ５ｉｎ２粉体を反応室に入れ、■×１
０−５Ｔｏｒｒ以下に排気し、反応室を電気炉により１
０７３〜１１７３” Ｋに予熱し１次いで１２２３〜１
３５３” Ｋの反応ゾーンに機械的に移送し、水素ガス
をキャリアとして、送られてくる四塩化チタンから次の
反応 Ｔ＋ＣＩ ＋ ２Ｈ２−→ Ｔｉ＋ ４ＨＣ１に
よって生じるＴｉにより粉体が被覆される。
この技術の難点は凝集性の強い粉体をいかにして反応ゾ
ーンに分散した状態で供給し、被覆後に外にとり出すか
にあり、著者等は回転反応室内部のミキサー翼によりこ
の問題を解決しているが、３０ｐｍ以下の粉体について
は未解決である。
ーンに分散した状態で供給し、被覆後に外にとり出すか
にあり、著者等は回転反応室内部のミキサー翼によりこ
の問題を解決しているが、３０ｐｍ以下の粉体について
は未解決である。
本発明は粉粒体の分散性を配慮する必要がなく、また小
さいＣＢＮ粉粒体にも適用可能なＴｉ被覆法を提供する
ことを目的とする。
さいＣＢＮ粉粒体にも適用可能なＴｉ被覆法を提供する
ことを目的とする。
問題点を解決するための手段
「ダイヤモンド電導体の゛研究（その１）」 （田中武
司：昭和５７年度精機学会春季大会学術講演会論文集Ｐ
、 ８８８）にダイヤモンド単結晶をＴｉ、 Ｏｒ、Ｇ
ｏ、 Ｎｉの金属粉体中に埋め込んで高真空下、加熱し
たところ文微小な凹凸の侵蝕痕が生じ、Ｚｒ、 Ｔａ、
Ｗの場合にはそれらの薄膜がダイヤモンドの表面に生じ
た旨発表されている。
司：昭和５７年度精機学会春季大会学術講演会論文集Ｐ
、 ８８８）にダイヤモンド単結晶をＴｉ、 Ｏｒ、Ｇ
ｏ、 Ｎｉの金属粉体中に埋め込んで高真空下、加熱し
たところ文微小な凹凸の侵蝕痕が生じ、Ｚｒ、 Ｔａ、
Ｗの場合にはそれらの薄膜がダイヤモンドの表面に生じ
た旨発表されている。
ＣＢＮについてはダイヤモンドと違う現象が予想される
が、種々の金属について実験した結果、ダイヤモンドの
場合と違って、特定の条件のもとで、ＣＢＨのＴｉ被覆
が可能であることがわかった。
が、種々の金属について実験した結果、ダイヤモンドの
場合と違って、特定の条件のもとで、ＣＢＨのＴｉ被覆
が可能であることがわかった。
即ち、本発明はＣＢＮ粉粒体と金属チタン粉粒体を混合
し、減圧下で７００〜１４００℃に加熱し、 ＣＢＮか
らなるＣＢＮ粉粒体の表面に金属チタンを被覆する方法
である。
し、減圧下で７００〜１４００℃に加熱し、 ＣＢＮか
らなるＣＢＮ粉粒体の表面に金属チタンを被覆する方法
である。
ＣＢＨのＴｉ被覆において重要なことはＣＢＮ粉粒体の
表面にできるだけ均一にＴｉを被覆すること、及び被覆
後ＣＢＮとＴｉの粉粒体を分離することである。
表面にできるだけ均一にＴｉを被覆すること、及び被覆
後ＣＢＮとＴｉの粉粒体を分離することである。
ＣＢＮ粉粒体の粒度は特に限定されず微粉から大きなも
のまで使用可能である。一般的には焼結体用としては比
較的細かいもの例えば０．４〜９ ｐ、ｍのものが特に
適し、レジノイド砥石、メタル砥石用には例えば３０〜
２００ ｐ−ｒｓのような比較的大きいものが適する。
のまで使用可能である。一般的には焼結体用としては比
較的細かいもの例えば０．４〜９ ｐ、ｍのものが特に
適し、レジノイド砥石、メタル砥石用には例えば３０〜
２００ ｐ−ｒｓのような比較的大きいものが適する。
金属チタンの粒度及び量はＣＢＮの被覆をできるだけ均
一にすること及び被覆後の両者の分離を考慮して定める
ことが必要である。粒度については両者同程度の場合は
比重液による分離も考えられるが、実際にはこれに適し
た比重液がむずかしいので、粒度の差をつけて分級等に
よるのが実用的である。ＣＢＮの粒度が大きいときはＴ
ｉの粒度をこれより小さくして分離することも可能であ
るが、一般的にはＣＢＮの粒度は小さいので、Ｔｉの粒
度をこれより大きく、望ましくは４倍以上とする。その
上限はあまり大きいとＴｉ粒体の数が減るので１０００
０倍位までがよい。
一にすること及び被覆後の両者の分離を考慮して定める
ことが必要である。粒度については両者同程度の場合は
比重液による分離も考えられるが、実際にはこれに適し
た比重液がむずかしいので、粒度の差をつけて分級等に
よるのが実用的である。ＣＢＮの粒度が大きいときはＴ
ｉの粒度をこれより小さくして分離することも可能であ
るが、一般的にはＣＢＮの粒度は小さいので、Ｔｉの粒
度をこれより大きく、望ましくは４倍以上とする。その
上限はあまり大きいとＴｉ粒体の数が減るので１０００
０倍位までがよい。
ＣＢＮ粉粒体とＴｉ粉粒体の混合はできるだけ均一に両
者が分散するようにする。乾式混合も可能であるが、例
えばアルコール等に両者を分散させ、スラリー状として
混合するのは望ましい方法である。スラリーは濾過分離
、乾燥する。
者が分散するようにする。乾式混合も可能であるが、例
えばアルコール等に両者を分散させ、スラリー状として
混合するのは望ましい方法である。スラリーは濾過分離
、乾燥する。
混合物は次に減圧下で加熱する。減圧にするのはＴｉは
高融点金属であって蒸発しにくいばかりでなく、雰囲気
に気体が存在していると気体分子にＴｏｒｒより低い圧
が好ましい。
高融点金属であって蒸発しにくいばかりでなく、雰囲気
に気体が存在していると気体分子にＴｏｒｒより低い圧
が好ましい。
加熱は例えばＴｉライニングした黒鉛製の容器に混合物
を入れ、減圧にして容器の外部より加熱する。加熱温度
は７００〜１４００℃である。７００℃未満ではＴｉ被
覆が十分でなく、また１４００℃を越えるとＴｉとＣＢ
Ｈの凝結が起るからである。加熱時間は加熱温度や被覆
の厚さとも関係するが７〜１２０分が適当である。
を入れ、減圧にして容器の外部より加熱する。加熱温度
は７００〜１４００℃である。７００℃未満ではＴｉ被
覆が十分でなく、また１４００℃を越えるとＴｉとＣＢ
Ｈの凝結が起るからである。加熱時間は加熱温度や被覆
の厚さとも関係するが７〜１２０分が適当である。
金属Ｔｉの被覆量はＣＢＮ焼結体や砥石の特性から、被
覆後の総重量中Ｔｉが１〜３０重量％が好ましい、被覆
はＣＢＨの表面の全面にされていることが望ましいが、
ある程度の未被覆部分があっても差し仕えない。
覆後の総重量中Ｔｉが１〜３０重量％が好ましい、被覆
はＣＢＨの表面の全面にされていることが望ましいが、
ある程度の未被覆部分があっても差し仕えない。
被覆後のＣＢＮとＴｉの分離は篩分けによって行なう方
法やアルコール等に分散させ沈降分離する方法などが利
用できる。
法やアルコール等に分散させ沈降分離する方法などが利
用できる。
作用
減圧下で金属Ｔｉが加熱されると蒸発して近傍にある物
質の表面をエツチングしたり、その表面に析出したりす
るが、そのいずれが起るかはその物質との親和性、その
物質の原子の結合の状態等によって定まる。ＣＢＮにつ
いては条件を選ぶことにより十分にＴｉが析出すること
が判明した。
質の表面をエツチングしたり、その表面に析出したりす
るが、そのいずれが起るかはその物質との親和性、その
物質の原子の結合の状態等によって定まる。ＣＢＮにつ
いては条件を選ぶことにより十分にＴｉが析出すること
が判明した。
本発明においては特定の加熱温度によりＴｉ蒸気が十分
に存在し、かつＣＢＮ粉粒体の周囲にＴｉを存在させて
ＣＢＮ同志の接触を少なくしているので、ＣＢ、Ｎの被
覆は良好に行なわれる。
に存在し、かつＣＢＮ粉粒体の周囲にＴｉを存在させて
ＣＢＮ同志の接触を少なくしているので、ＣＢ、Ｎの被
覆は良好に行なわれる。
Ｔｉ被覆したＣＢＮが焼結体に宥用な理由は、５０Ｋｂ
、１５００℃程度の条件で焼結するとコートされている
ＴｉがＣＢＮと反応して３Ｔｉ＋ ２８Ｎ−＊ＴｉＢ２
＋２ＴｉＮなる主反応を起こして粒界にＴ ｒ ８２、
ＴｉＮの結合相を生じて焼結を促進することと、 Ｔｌ
Ｂ２とＴｉＮとが導電性（ρ〜１０−５Ω・ｃｍ）を有
するため焼結体の放電加工が可能になるからである。
、１５００℃程度の条件で焼結するとコートされている
ＴｉがＣＢＮと反応して３Ｔｉ＋ ２８Ｎ−＊ＴｉＢ２
＋２ＴｉＮなる主反応を起こして粒界にＴ ｒ ８２、
ＴｉＮの結合相を生じて焼結を促進することと、 Ｔｌ
Ｂ２とＴｉＮとが導電性（ρ〜１０−５Ω・ｃｍ）を有
するため焼結体の放電加工が可能になるからである。
レジノイド砥石には一般にＮｉコートＣＢＮが使用され
ているが、その理由は放熱のためと砥粒とポンド（レジ
ン）との親和性を増すためであり、Ｔｉの場合放熱性は
劣るが、親和性に於いて旧に勝る。
ているが、その理由は放熱のためと砥粒とポンド（レジ
ン）との親和性を増すためであり、Ｔｉの場合放熱性は
劣るが、親和性に於いて旧に勝る。
メタルポンドはブロンズ系の合金がポンドとして用いら
れるが、ＴｉはＣＢＮとブロンズとの間でポンディング
コートとして役立つ。
れるが、ＴｉはＣＢＮとブロンズとの間でポンディング
コートとして役立つ。
実施例１
アンバー色の平均径９ＩＬのＣＢＮ粉末５ｇに、５８０
ルの篩を用いて微細粒子をとり除いたスポンジチタン（
平均径約３０００１Ｌのポーラスな金属チタン粒子）を
７２ｇ混合し、この混合粉粒体を４０ルのＴｉ箔でライ
ニングした内寸３７φｘ５５Ｈ（ｍｍ）の黒鉛ルツボ中
に充填し、高湿真空炉中、 １．３×１０−’Ｔｏｒｒ
ｃ７）真空下、８０５℃テ８０分加熱した。
ルの篩を用いて微細粒子をとり除いたスポンジチタン（
平均径約３０００１Ｌのポーラスな金属チタン粒子）を
７２ｇ混合し、この混合粉粒体を４０ルのＴｉ箔でライ
ニングした内寸３７φｘ５５Ｈ（ｍｍ）の黒鉛ルツボ中
に充填し、高湿真空炉中、 １．３×１０−’Ｔｏｒｒ
ｃ７）真空下、８０５℃テ８０分加熱した。
炉中で放冷後ＣＢＮ＠Ｔｉスポンジ混合物をルツボから
ビーカーへ移し、十分な量のエタノール中へ侵し、よく
混合してＣＢＮ粉末粒子をスラリーとしてエタノール中
へ抽出後、沈降分離した。ＣＢＮ粒子はややアンバー色
を残してはいたが、黒色を呈し、化学分析の結果３．０
％（％は重量、以下同じ）のＴｉにより被覆されていた
。
ビーカーへ移し、十分な量のエタノール中へ侵し、よく
混合してＣＢＮ粉末粒子をスラリーとしてエタノール中
へ抽出後、沈降分離した。ＣＢＮ粒子はややアンバー色
を残してはいたが、黒色を呈し、化学分析の結果３．０
％（％は重量、以下同じ）のＴｉにより被覆されていた
。
実施例２
実施例１に於て熱処理の条件をＩ Ｘ １０ ’Ｔｏｒ
ｒ、８０５℃、３０分としたところＣＢＮ粒子のアンバ
ー色はなくなりＴｉは５．８％となったが、Ｔｉと同時
に酸素が少量検出された。
ｒ、８０５℃、３０分としたところＣＢＮ粒子のアンバ
ー色はなくなりＴｉは５．８％となったが、Ｔｉと同時
に酸素が少量検出された。
実施例３
実施例１に於て熱処理の条件を２ Ｘ １０ ’Ｔｏｒ
ｒ。
ｒ。
９３０℃、３０分としたところＣＢＮ粒子のアンバー色
はなくなりＴｉｌＯ％となり、酸素は検出されなかった
。
はなくなりＴｉｌＯ％となり、酸素は検出されなかった
。
７２ｇ加え、更にエタノールを加えて撹拌機を用いて十
分撹拌した後濾過によりエタノールを分離して乾燥した
混合物を実施例１と同様にして２Ｘ１０ ”’Ｔｏｒｒ
、 ８４０℃１６０分熱処理した。得られたＣＢＮ被覆
体はアンバー色はなくＴｉを７．８％含有していた。
分撹拌した後濾過によりエタノールを分離して乾燥した
混合物を実施例１と同様にして２Ｘ１０ ”’Ｔｏｒｒ
、 ８４０℃１６０分熱処理した。得られたＣＢＮ被覆
体はアンバー色はなくＴｉを７．８％含有していた。
参考例
実施例４で得られた３ルのＣＢＮのチタン被覆済粉末に
金属アルミニウム粉末６％を混合し５０Ｋｂ、１５００
℃、３０分の条件で焼結体を作成した。得られた焼結体
を放電加工して切削工具とし、定性的にダイス鋼の切削
テストをしたところ十分使用に酎えることがわかった。
金属アルミニウム粉末６％を混合し５０Ｋｂ、１５００
℃、３０分の条件で焼結体を作成した。得られた焼結体
を放電加工して切削工具とし、定性的にダイス鋼の切削
テストをしたところ十分使用に酎えることがわかった。
一方、チタン被覆をせず、単に金属アルミを加えて焼結
したものは放電加工不可能であった。
したものは放電加工不可能であった。
Ｘ線回折の結果、前者からはＴｉＮ、 ＴｉＢ２、ＡＩ
Ｎが検出され、後者からはＡＩＮのみ検出された。
Ｎが検出され、後者からはＡＩＮのみ検出された。
効果
本発明によれば操作が容易にしてＣＢＮに十分子ｉを被
覆することができる。モしてＣＢＮに対するＴｉ被覆の
密着性も良好である。また本発明の処理においてＣＢＮ
を損傷するようなこともない。
覆することができる。モしてＣＢＮに対するＴｉ被覆の
密着性も良好である。また本発明の処理においてＣＢＮ
を損傷するようなこともない。
そしてこの被覆ＣＢＮ粉粒体は焼結体用及び砥石用とし
て優れたものである。
て優れたものである。
Claims (2)
- （１）立方晶窒化ほう素粉粒体と金属チタン粉粒体を混
合し、減圧下で７００〜１４００℃に加熱し、立方晶窒
化ほう素粉粒体の表面に金属チタンを被覆し、しかる後
金属チタン被覆の立方晶窒化ほう素粉粒体と金属チタン
粉粒体を分離することを特徴とする立方晶窒化ほう素の
表面に金属チタンを被覆する方法。 - （２）立方晶窒化ほう素粉粒体に対し、金属チタン粉粒
体を重量で２倍以上混合する特許請求の範囲第１項記載
の立方晶窒化ほう素の表面に金属チタンを被覆する方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62279333A JPH01122908A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 立方晶窒化ほう素の表面に金属チタンを被覆する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62279333A JPH01122908A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 立方晶窒化ほう素の表面に金属チタンを被覆する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01122908A true JPH01122908A (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=17609718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62279333A Pending JPH01122908A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 立方晶窒化ほう素の表面に金属チタンを被覆する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01122908A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003510193A (ja) * | 1999-09-24 | 2003-03-18 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 酸素スカベンジャー金属を含有する融合研磨体 |
| JP2012153551A (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-16 | Nagaoka Univ Of Technology | 金属担持窒化ホウ素ナノ構造体及びその製造方法 |
| JP2015044259A (ja) * | 2013-08-27 | 2015-03-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具 |
| CN107244943A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-10-13 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种反应熔体浸渗法制备C/C‑SiC复合材料用石墨坩埚表面涂层的制备方法 |
| CN110228997A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-09-13 | 武汉重远炉窑工程技术服务有限公司 | 一种莫来石质陶瓷焊补料 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54145089A (en) * | 1978-03-09 | 1979-11-12 | De Beers Ind Diamond | Metallic coatings of particle of antifriction material |
-
1987
- 1987-11-06 JP JP62279333A patent/JPH01122908A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54145089A (en) * | 1978-03-09 | 1979-11-12 | De Beers Ind Diamond | Metallic coatings of particle of antifriction material |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107244943B (zh) * | 2017-07-10 | 2020-11-03 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种反应熔体浸渗法制备C/C-SiC复合材料用石墨坩埚表面涂层的制备方法 |
| CN110228997A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-09-13 | 武汉重远炉窑工程技术服务有限公司 | 一种莫来石质陶瓷焊补料 |
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