JPH05213700A - 熱的に安定で稠密な導電性ダイヤモンド成形体 - Google Patents

熱的に安定で稠密な導電性ダイヤモンド成形体

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JPH05213700A
JPH05213700A JP4258766A JP25876692A JPH05213700A JP H05213700 A JPH05213700 A JP H05213700A JP 4258766 A JP4258766 A JP 4258766A JP 25876692 A JP25876692 A JP 25876692A JP H05213700 A JPH05213700 A JP H05213700A
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silicon
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alloy
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 レーザ焼成によらずに切断或いは成型出来
る、熱的に安定で稠密な導電性のダイヤモンド成形体を
製造する為の方法を提供する。 【構成】 約1200℃以下の温度及び約45Kbar以下の圧力
の下で、ホウ素存在下で、一群のダイヤモンド結晶にケ
イ素を含浸させる。ダイヤモンドは、ホウ素ドープされ
た或はされないものを使用する。ホウ素及びケイ素は、
ホウ素−ケイ素合金或いはホウ素−ケイ素混合物等の形
態で供給される。上記高圧高温プロセスにより、ケイ素
はダイヤモンドと反応して炭化ケイ素のネットワークを
形成しつつ、ダイヤモンド粉末に含浸する。得られた成
形体は、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を有する。ホ
ウ素ドープ、非ドープいずれのダイヤモンドでも、予め
ホウ素粉末と混合しておけば、得られる成型体は、付加
的ホウ素相を有し得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱的に安定なダイヤモ
ンド成形体に関し、更に詳細には、熱的に安定で稠密な
導電性のダイヤモンド成形体の製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】超砥粒技術分野に於ては、多結晶質ダイ
ヤモンド成形体及び多結晶質立方晶窒化ホウ素（ＣＢ
Ｎ）成形体に代表される多結晶質の研磨粒子成形体が良
く知られている。斯かる成形体については、米国特許第
３，７４５，６２３号及び第３，６０８，８１８号に多
結晶質ダイヤモンド成形体が、そして、米国特許第３，
７６７，３７１号及び３，７４３，４８９号に多結晶質
ＣＢＮ成形体が、示されている。この様な多結晶質成形
体は、当該技術分野及び多くの利用分野に対し多大な貢
献をなしたが、高温、例えば約７００℃以上で熱分解し
てしまう為、とりわけ金属マトリクス結合応用分野では
有用性が限られていた。斯かる多結晶質成形体の熱的安
定性が改良されたのは、３％未満の非ダイヤモンド相を
含む、熱的に安定で多孔質の自己結合（ｓｅｌｆ−ｂｏ
ｎｄｅｄ）多結晶質ダイヤモンド及びＣＢＮの成形体の
出現による。該成形体を、本明細書では以後“多孔質成
形体”と呼ぶ。この種の成形体は、米国特許第４，２２
４，３８０号及び第４，２８８，２４８号の主題であ
る。
【０００３】欧州特許公告(European patent publicati
on) 第１１６，４０３号に記載された熱的に安定なダイ
ヤモンド成形体は、該成形体の８０乃至９０体積％を占
めるダイヤモンド粒子、及び、該成形体の１０乃至２０
体積％を占める第二相から成り、ダイヤモンド粒子は、
凝集性骨格を有する塊(coherent skeletal mass)を形成
するダイヤモンド−ダイヤモンド結合を含有し、又、該
第二相は、ニッケル及び／或いはケイ化ニッケルの形態
のニッケルと、ケイ素、炭化ケイ素及び／或いはケイ化
ニッケルの形態のケイ素とを含有する。英国特許出願第
８，５０８，２９５号に記載されている熱的に安定なダ
イヤモンド成形体は、該成形体の８０乃至９０体積％を
占めるダイヤモンド粒子、及び、該成形体の１０乃至２
０体積％を占める第二相から成っていて、ダイヤモンド
粒子は、凝集性の骨格を有する塊を形成するダイヤモン
ド−ダイヤモンド結合を含有し、又、該第二相は、ケイ
素及び／或いは炭化ケイ素の形態のケイ素を含有する。
【０００４】又、米国特許第４，２２４，４５５号に開
示された様に、ケイ素結合多結晶質ダイヤモンド成形体
も製造されており、このプロセスでは、離散粒子状態の
ダイヤモンド結晶或いはＣＢＮ結晶の中に液状ケイ素を
含浸させる為に、部分的真空を利用している。米国特許
第４，２３８，４３３号及び第４，２４２，１０６号に
は、多少類似したプロセスが開示されている。米国特許
第４，３８１，２７１号には、斯かる製造技術の改良法
が開示されている。この改良法は、ダイヤモンド結晶或
いはＣＢＮ結晶と繊維状黒鉛との均一な混合物に、部分
的真空下、温度１００４℃以上にて液状ケイ素を含浸さ
せるものである。上記繊維状黒鉛は、真空下、温度約８
００°乃至１７００℃にて熱処理操作を受けている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】多孔質成形体及びケイ
素含浸成形体により熱的な安定性は達成されたが、どの
製品もレーザ焼成(laser burning) によらなくては切断
或いは成型する事が出来ない。レーザ焼成では、多くの
応用分野で要求される程度に鋭い刃部或いは稜（りょ
う）を得る事が出来ないし、又、レーザ焼成設備は工具
メーカには容易に入手する事が出来ない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】概略的には、本発明は、
熱的に安定で稠密な導電性のダイヤモンド成形体を製造
する為の方法を提供する。この方法は、実質的に１２０
０℃を超えない温度条件と実質的に４５Ｋｂａｒを超え
ない圧力条件との下、ホウ素存在下で、一群のダイヤモ
ンド結晶にケイ素含浸剤を含浸させるものである。得ら
れる成形体には、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合が含
まれる。ホウ素は、ホウ素ドープされたダイヤモンドの
形態で供給され得る。代りに、ホウ素ドープされた或は
されないダイヤモンドに含浸せしめるべく、ホウ素−ケ
イ素合金が使用され得る。更に、含浸用のケイ素と共
に、元素状ホウ素或いはＢ4 Ｃとして、ホウ素が添加さ
れ得る。或いは、ケイ素と併せて、ホウ素ドープされた
或はされないダイヤモンドに含浸せしめるべく、ホウ素
金属触媒が使用され得る。上記技術を組み合わせたもの
も使用され得る。
【０００７】ケイ素は、高圧／高温(HP/HT) プロセスに
於て、ダイヤモンド炭素と反応して炭化ケイ素のネット
ワークを形成しつつ、ダイヤモンド粉末中に含浸する。
この反応により、ホウ素ドープされたダイヤモンド、ダ
イヤモンドとホウ素との化合物、或いは、炭化ケイ素と
ケイ素とのネットワーク、で構成された焼結体が残され
る。
【０００８】本発明の利点の一つは、プロセス条件であ
る圧力と温度とを低く押えられる為、経費を安く押えら
れる事である。もう一つの利点は、プランジ(plunge)或
いは電気放電研削(EDG) 、又は、導線電気放電工作(ED
M) 技術によって容易に成型し得る成形体が得られる事
である。更にもう一つの利点は、本発明の成形体の耐酸
化性が、ホウ素成分の賦与により増大する事である。こ
れらの利点及び他の利点は、本明細書の開示内容によ
り、当業者には容易に明らかとなろう。
【０００９】
【実施例】本明細書に開示された独創的プロセスでは、
一群のダイヤモンド粒子を、耐火性金属或いはゲッタ金
属の容器に、ケイ素源と共に密閉する。ケイ素源として
は薄い円盤状のものが好適であるが、粒子状ケイ素も使
用され得る。ホウ素ドープされたダイヤモンド粉末から
プロセスを開始する場合は、予めこれを調製しておく。
ホウ素ドープされたダイヤモンドを製造する公知のプロ
セスには、ホウ素含有黒鉛から出発するもの、ホウ素含
有触媒から出発するもの、元素形態か結合形態のホウ素
をダイヤモンド製造工程に添加するもの、ホウケイ酸ガ
ラス或いはホウ素金属合金の如きホウ素含有容器中でダ
イヤモンドを製造するものがある。これに関しては、以
下の引用文献を参照されたい。米国特許第４，２６８，
２７６号、第３，１３６，６１５号、第３，１４８，１
６１号。尚、これらの開示内容は援用する。
【００１０】代りに、ホウ素ドープされたダイヤモンド
製造の別法として、化学蒸着（ＣＶＤ）等の低圧プロセ
スにおいてホウ素含有物質をガス流に添加する方法もあ
る。ＣＶＤ技術はよく知られており、この技術は、一般
的には、炭化水素気体と水素との希釈混合物を使用し、
温度１７５０°乃至２４００℃に電気加熱された熱タン
グステンフィラメントの直上に載置された石英管を通じ
て上記気体を導入するものである。この気体混合物は、
フィラメント表面にて解離し、熱タングステンフィラメ
ント直下の加熱された基板上にダイヤモンドが凝縮す
る。この基板は、電気抵抗で加熱された舟形容器中に保
持されていて、温度約５００°乃至１１００℃に加熱さ
れている。上記気体混合物の分解を部分的に誘導する為
に、直流放電或いは無線周波数電磁放射によるプラズマ
生成を補助的に用いる事も可能である。この技術は、既
に、半導体分野で多結晶質ＣＶＤダイヤモンドにホウ
素、アルミニウム、リチウム、リン等をドープするのに
使用されている。以上の様に、ホウ素ドープされたＣＶ
Ｄダイヤモンドの調製方法は当業者には公知である。
【００１１】ホウ素ドープであれ非ドープであれ、ケイ
素含浸プロセスを受けたダイヤモンド粉末には、例えば
導電性を賦与する目的で、成形体の一相として付加的ホ
ウ素が追加され得る。これを具体化するのに好適なの
は、ホウ素粉末をダイヤモンド粉末と均質に混合する手
法である。ケイ素、ケイ素−ホウ素合金、或いは、ケイ
素−ホウ素混合物は、溶融して、ダイヤモンド炭素との
反応により炭化ケイ素にダイヤモンドが結合したネット
ワークを形成しつつ、ダイヤモンド粉末中に含浸する。
この反応の時間と温度とに依存して、炭化ケイ素生成度
が完全であるか不完全であるかが決まる。炭化ケイ素生
成が不完全な場合は、ケイ素或いはケイ素−ホウ素合金
が存在する事になる。ダイヤモンドがホウ素非ドープダ
イヤモンドであれば、本プロセスの間に、ダイヤモンド
への拡散ドープも幾分か発生する。
【００１２】ダイヤモンドとケイ素とが高圧高温で反応
すると、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合が幾分か生成
するが、この経過の機構はよく分かっていない。ダイヤ
モンド−ダイヤモンド結合割合が高い方が、摩耗耐性及
び破壊靭性を最大化する為には望ましいので、少量（例
えば約０．１乃至３重量％）のダイヤモンド生成触媒、
例えば鉄、コバルト、ニッケルを添加してこの現象を強
化する。好適には、これらの触媒物質はホウ素との合金
として、或いは、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ
合金等として添加されるべきである。
【００１３】ケイ素が１気圧では約１４００℃にて溶融
する事、又、この融点が加圧によりかなり低下する事は
よく知られている。例えばこの融点は、５０Ｋｂａｒで
は少なくとも３００℃迄は低下する。これと同じ現象が
ホウ素でも起こる。従って、Ｓｉ−Ｂ合金の液化温度も
加圧により低下することは確実である。Ｓｉ−Ｂ合金の
相図より、Ｂは、格子定数を減少しながら、実質的にＳ
ｉ中に溶ける事が公知である。Ｂ−Ｃｏ及びＢ−Ｎｉの
相図に関しては、Ｂの添加により、これらの金属の液化
温度も又かなり低下する。
【００１４】これらの融点、及び、反応力学に基づけ
ば、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合度が最大である事
が望まれるので、焼結の最適温度は約１１００℃乃至１
２００℃近辺であろう。この時必要な圧力は、ダイヤモ
ンド安定領域では約４５Ｋｂａｒ、ダイヤモンド−ダイ
ヤモンド結合を少なめにしたい場合は４５Ｋｂａｒ未満
である。
【００１５】対照的に、通常の多結晶質ダイヤモンド
（ＰＣＤ）は圧力約４５乃至６０Ｋｂａｒで１３００°
乃至１５００℃にて製造される。独創的な本プロセスで
は要求される圧力及び温度が比較的低いので、ダイヤモ
ンド製造高圧装置の工具寿命が延び、実質的に製造経費
が削減される。又、一定のHP/HT 装置においては、温度
が比較的低いことから小さな絶縁体しか必要とされず、
故に、大きな断片を製造する事が可能である。
【００１６】本発明の実施上、HP/HT 設備を使用する事
は、前述の如く、当技術分野で公知である。当該プロセ
スに送り込まれるダイヤモンド粒子の寸法は、一般的に
は、平均粒子寸法約０．１乃至１００ミクロンの範囲に
分布する。ホウ素非ドープダイヤモンド結晶或いはホウ
素ドープされたダイヤモンド結晶、又、任意工程として
付加的ホウ素含有材料と混合されたダイヤモンド結晶
は、次に、ケイ素含浸剤源と接触載置され、これら総構
成材料は、要求されるダイヤモンド−ダイヤモンド結合
度に応じて実質的に温度約１２００℃を超えず実質的に
圧力約４５Ｋｂａｒを超えない様に設定されたHP/HT 装
置中に載置される。ケイ素或いはケイ素合金（例えばＳ
ｉＣ）の量は一般的には約５乃至３０重量％の範囲であ
る。
【００１７】その後、得られた成形体は高圧装置より取
り出され、浄化され、仕上げ操作が行なわれる。この新
規な成形体は導電性である。即ち、機械工具製造業者
は、当該ダイヤモンド成形体を有用な工具形状に成型す
る為に、習用のＥＤＭ導線、及び、プランジ或いはＥＤ
Ｇを利用し得る、という事である。この様な形態の成形
体の熱的安定性については、上述した如く、既に本明細
書中に記載されている。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を含む
    ダイヤモンド成形体を結果的に得るべく、実質的に約１
    ２００℃を超えない温度と実質的に４５Ｋｂａｒを超え
    ない圧力とから成る条件下、ホウ素存在下で、一群のダ
    イヤモンド結晶にケイ素含浸剤を含浸せしめる段階から
    成る、熱的に安定で稠密な導電性のダイヤモンド成形体
    を製造する為の方法。
  2. 【請求項２】 前記ダイヤモンド結晶は、ホウ素ドープ
    されたダイヤモンド結晶である、請求項１或いは１１の
    方法。
  3. 【請求項３】 前記含浸剤はケイ素−ホウ素合金、或い
    は、ケイ素−ホウ素混合物である、請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 前記ダイヤモンド結晶がホウ素材料と混
    合される、請求項１の方法。
  5. 【請求項５】 前記温度が約１１００°乃至１２００℃
    である、請求項１の方法。
  6. 【請求項６】 前記含浸はダイヤモンド製造触媒の存在
    下で行なわれる、請求項１或いは１１の方法。
  7. 【請求項７】 前記ダイヤモンド製造触媒は、鉄、ニッ
    ケル、コバルトのうちの１種以上である、請求項６の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記含浸剤は、ケイ素合金、或いは、
    鉄、ニッケル、コバルトのうちの１種以上とケイ素合金
    との混合物である、請求項７の方法。
  9. 【請求項９】 前記ダイヤモンド結晶の寸法は、一定の
    選択された寸法或いは種々の寸法を以て、約０．１乃至
    １００ミクロンに亙る、請求項１の方法。
  10. 【請求項１０】 前記含浸剤は、ケイ素−ホウ素合金、
    或いは、ケイ素−ホウ素混合物である、請求項２の方
    法。
  11. 【請求項１１】 約７０乃至９５重量％の、ダイヤモン
    ド結晶或いはホウ素ドープされたダイヤモンド結晶のう
    ちの１種以上の一群のダイヤモンド結晶と、 約５乃至３０重量％の、Ｓｉ或いはＳｉＣと、 ホウ素ドープされたダイヤモンドの形態、元素状ホウ
    素、ホウ素合金の形態、の内の１種以上の形態のホウ素
    と、 を含む、熱的に安定で稠密な導電性ダイヤモンド成形
    体。
JP4258766A 1991-10-09 1992-09-29 熱的に安定で稠密な導電性ダイヤモンド成形体 Withdrawn JPH05213700A (ja)

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