JP6731185B2 - 立方晶窒化ほう素基焼結体および立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具 - Google Patents
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Description
本発明は、高硬度を有する立方晶窒化ほう素（以下、「ｃＢＮ」という場合もある）基焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」という場合もある）およびｃＢＮ焼結体からなる切削工具に関する。
ｃＢＮ焼結体は、ダイヤモンドに次ぐ高硬度、熱伝導率を有し、さらに、鉄系材料との親和性が低いという点から、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工用の工具として、従来から好適に利用されている。
そして、切削加工用工具としての性能を改善するために、ｃＢＮ焼結体の強度、靭性、硬さ等をさらに一層向上するべく、従来からいくつかの提案がなされている。
そして、切削加工用工具としての性能を改善するために、ｃＢＮ焼結体の強度、靭性、硬さ等をさらに一層向上するべく、従来からいくつかの提案がなされている。
例えば、特許文献１には、ｃＢＮ焼結体を超高圧焼結により作製するにあたり、結合相を骨格構造とし結合相組織の中に硬質粒子であるｃＢＮ粒子とＡｌのほう化物と窒化物、およびＴｉのほう化物からなる反応生成物を分散分布した組織にすることにより、ｃＢＮ焼結体の強度とじん性とを改善することが提案されている。
また、特許文献２には、ｃＢＮ焼結体において、ｃＢＮ粒子が結合する際にｃＢＮ粒表面に吸着した酸素を除去するため、原料としてＴｉやＡｌを用いてこれらを酸素のゲッターとして作用させ、ｃＢＮ粒内部への酸素の固溶が原因となるｃＢＮ粒子自体の変質を予防するとともに、ｃＢＮ粒子が互いに結合した連続構造を有し、かつ、結合相が互いに結合した連続構造を有する組織を形成することにより、ｃＢＮ焼結体の耐熱性の向上と靭性の向上との両立を図ることが提案されている。
また、特許文献３には、結合相の主成分がＴｉＣのｃＢＮ焼結体において、硬質粒子であるｃＢＮ粒子を包囲する被膜を金属層にし、ｃＢＮ粒子を構成する硼素を結合相中に拡散することを促進させることにより、ｃＢＮ焼結体の耐熱性や耐欠損性を向上させることが提案されている。
上記特許文献１〜３に示すようにｃＢＮ焼結体の特性改善についての提案はなされているものの、まだ十分であるとはいえない。
例えば、特許文献１に示される切削工具用のｃＢＮ焼結体は、結合相を骨格構造とし結合相組織の中に硬質粒子であるｃＢＮ粒子とＡｌのほう化物と窒化物、およびＴｉのほう化物からなる反応生成物を分散分布した組織を有している。このような組織を有するｃＢＮ焼結体を切削工具として使用する場合、刃先への負荷が高い切削条件に適用するために焼結体中のｃＢＮ含有量を高くすると、ｃＢＮ粒子同士が接触し結合相と十分に反応できない未焼結な部分が増える。この未焼結な部分はｃＢＮ粒と結合相とが接触した部分に比べて強度が弱いことから、ｃＢＮ含有量が高くなるにつれて、ｃＢＮ含有量に応じた硬さが得られないという問題があった。また、硬さが十分でないこのようなｃＢＮ焼結体を工具として使用した場合、ｃＢＮ粒同士が接触した部分を起点としたクラックが生じやすくなる。そのため、このような工具を刃先への負荷が高い断続切削に使用すると刃先が欠損しやすくなり、工具寿命が短命であるという問題があった。
また、特許文献２に示されるｃＢＮ焼結体においては、ｃＢＮ粒子自体への酸素の影響は防止できるが、結合相組織内では比較的強度の弱いＴｉなどの酸化物がｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子との界面に残留するため、全体としては硬さの低いｃＢＮ焼結体が得られるという問題があった。
また、特許文献３に示されるｃＢＮ焼結体は、あらかじめ金属層としてＴｉやＡｌ、およびＴｉＡｌにより表面を被覆したｃＢＮ粒を原料として用いることにより、ｃＢＮ粒子を構成するほう素と被覆した金属層とを反応させ、ｃＢＮ粒子の周囲にＴｉＢ２やＡｌＢ２を配置する組織を形成しているが、この焼結体においては、ｃＢＮと結合相との付着力と焼結体全体の耐熱性の両立の観点からｃＢＮ粒子の外周をＴｉＢ２やＡｌＢ２にて２０〜７０％占有した構造となっている。しかし、ほう化物は、硬さは高いが脆い性質を持ち、ｃＢＮ含有量が高くなるとｃＢＮ粒子周囲の結合相中にほう化物が占める割合が増え、より刃先への負荷の大きい断続切削といった使用にあたっては刃先が欠損しやすくなり、工具寿命が短命であるという問題があった。
例えば、特許文献１に示される切削工具用のｃＢＮ焼結体は、結合相を骨格構造とし結合相組織の中に硬質粒子であるｃＢＮ粒子とＡｌのほう化物と窒化物、およびＴｉのほう化物からなる反応生成物を分散分布した組織を有している。このような組織を有するｃＢＮ焼結体を切削工具として使用する場合、刃先への負荷が高い切削条件に適用するために焼結体中のｃＢＮ含有量を高くすると、ｃＢＮ粒子同士が接触し結合相と十分に反応できない未焼結な部分が増える。この未焼結な部分はｃＢＮ粒と結合相とが接触した部分に比べて強度が弱いことから、ｃＢＮ含有量が高くなるにつれて、ｃＢＮ含有量に応じた硬さが得られないという問題があった。また、硬さが十分でないこのようなｃＢＮ焼結体を工具として使用した場合、ｃＢＮ粒同士が接触した部分を起点としたクラックが生じやすくなる。そのため、このような工具を刃先への負荷が高い断続切削に使用すると刃先が欠損しやすくなり、工具寿命が短命であるという問題があった。
また、特許文献２に示されるｃＢＮ焼結体においては、ｃＢＮ粒子自体への酸素の影響は防止できるが、結合相組織内では比較的強度の弱いＴｉなどの酸化物がｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子との界面に残留するため、全体としては硬さの低いｃＢＮ焼結体が得られるという問題があった。
また、特許文献３に示されるｃＢＮ焼結体は、あらかじめ金属層としてＴｉやＡｌ、およびＴｉＡｌにより表面を被覆したｃＢＮ粒を原料として用いることにより、ｃＢＮ粒子を構成するほう素と被覆した金属層とを反応させ、ｃＢＮ粒子の周囲にＴｉＢ２やＡｌＢ２を配置する組織を形成しているが、この焼結体においては、ｃＢＮと結合相との付着力と焼結体全体の耐熱性の両立の観点からｃＢＮ粒子の外周をＴｉＢ２やＡｌＢ２にて２０〜７０％占有した構造となっている。しかし、ほう化物は、硬さは高いが脆い性質を持ち、ｃＢＮ含有量が高くなるとｃＢＮ粒子周囲の結合相中にほう化物が占める割合が増え、より刃先への負荷の大きい断続切削といった使用にあたっては刃先が欠損しやすくなり、工具寿命が短命であるという問題があった。
本発明者等は、上記課題を解決するため、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間に存在する結合相に着目し、ｃＢＮ粒子と結合相間の界面強度を向上させるとともに、ｃＢＮ焼結体の硬さを向上させるべく鋭意研究したところ、次のような知見を得た。
従来のｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ焼結体構成成分であるｃＢＮ粉末を、結合相形成成分であるＴｉＣ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末等と混合し、これを超高圧高温条件下で焼結することにより、作製されていた。
しかし、本発明者らは、以下の方法によりｃＢＮ焼結体を作製した場合には、ｃＢＮ粒子の含有量を増加した場合でも、焼結性の低下はなく、かつ、ｃＢＮ粒子がすぐれた界面付着強度を有する等により、硬さが向上したｃＢＮ焼結体を得ることができることを見出した。
すなわち、ｃＢＮ焼結体の作製に際し、使用するｃＢＮ粒子表面を前処理することにより、ｃＢＮ焼結体の構成成分であるｃＢＮ粒子表面に、例えば、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ。真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごとに反応させ、Ａｒや窒素によるパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、ＣＶＤ法の一種である。）法等により、第１層としてＴｉＯ２薄膜を形成し、ついで、第２層としてＴｉＣ薄膜を形成し、その後、これを真空下で加熱し、次いで、ボールミル混合により、前記第１層のＴｉＯ２薄膜と第２層のＴｉＣ薄膜を切れ間のある膜とする前処理を施す。
そして、このｃＢＮ粒子を原料として用い、ＴｉＣからなる主たる結合相形成成分とともに超高圧条件下で焼結してｃＢＮ焼結体を作製したところ、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間に存在する結合相中における炭素とほう素と酸素の含有領域の合計面積に対する炭素と酸素の含有領域の合計面積の面積率は大きく、ｃＢＮ−ｃＢＮ粒子間に存在する炭素化合物と酸素化合物に対してほう素化合物が占める割合は小さな値となり、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間の結合相中のほう化物を少なくでき、強固な結合相を形成することができるとともに、ｃＢＮ粒子同士が接触して結合相と十分反応できない未焼結部分が少なくなる。
その結果、本発明のｃＢＮ焼結体においては、焼結体中に含有されるｃＢＮ含有割合を高めた場合でも、ｃＢＮ粒子と結合相との界面付着強度が高く、かつ、高硬度を有するｃＢＮ焼結体を得られることを、本発明者らは見出した。
すなわち、ｃＢＮ焼結体の作製に際し、使用するｃＢＮ粒子表面を前処理することにより、ｃＢＮ焼結体の構成成分であるｃＢＮ粒子表面に、例えば、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ。真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごとに反応させ、Ａｒや窒素によるパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、ＣＶＤ法の一種である。）法等により、第１層としてＴｉＯ２薄膜を形成し、ついで、第２層としてＴｉＣ薄膜を形成し、その後、これを真空下で加熱し、次いで、ボールミル混合により、前記第１層のＴｉＯ２薄膜と第２層のＴｉＣ薄膜を切れ間のある膜とする前処理を施す。
そして、このｃＢＮ粒子を原料として用い、ＴｉＣからなる主たる結合相形成成分とともに超高圧条件下で焼結してｃＢＮ焼結体を作製したところ、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間に存在する結合相中における炭素とほう素と酸素の含有領域の合計面積に対する炭素と酸素の含有領域の合計面積の面積率は大きく、ｃＢＮ−ｃＢＮ粒子間に存在する炭素化合物と酸素化合物に対してほう素化合物が占める割合は小さな値となり、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間の結合相中のほう化物を少なくでき、強固な結合相を形成することができるとともに、ｃＢＮ粒子同士が接触して結合相と十分反応できない未焼結部分が少なくなる。
その結果、本発明のｃＢＮ焼結体においては、焼結体中に含有されるｃＢＮ含有割合を高めた場合でも、ｃＢＮ粒子と結合相との界面付着強度が高く、かつ、高硬度を有するｃＢＮ焼結体を得られることを、本発明者らは見出した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 硬質相として、立方晶窒化ほう素粒子を７０ｖｏｌ％以上９５ｖｏｌ％以下含有し、結合相としてのＴｉ炭化物を含む立方晶窒化ほう素基焼結体において、
前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、かつ、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間に前記距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在する立方晶窒化ほう素粒子の存在割合は０．４以上であり、
前記隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が、ＴｉとＡｌのいずれか一方、あるいは、両方を含む炭化物、ほう化物、酸化物およびこれらの固溶体の中から選ばれる２種以上により構成され、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子の間に存在し、かつ、前記隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における結合相成分の炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比は０．８以上であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
（２） 前記立方晶窒化ほう素基焼結体において、前記立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は０．５μｍ以上８．０μｍ未満であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（３） 切削工具の切れ刃部が、前記（１）または（２）に記載の前記立方晶窒化ほう素基焼結体から構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。」
を特徴とする。
「（１） 硬質相として、立方晶窒化ほう素粒子を７０ｖｏｌ％以上９５ｖｏｌ％以下含有し、結合相としてのＴｉ炭化物を含む立方晶窒化ほう素基焼結体において、
前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、かつ、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間に前記距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在する立方晶窒化ほう素粒子の存在割合は０．４以上であり、
前記隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が、ＴｉとＡｌのいずれか一方、あるいは、両方を含む炭化物、ほう化物、酸化物およびこれらの固溶体の中から選ばれる２種以上により構成され、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子の間に存在し、かつ、前記隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における結合相成分の炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比は０．８以上であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
（２） 前記立方晶窒化ほう素基焼結体において、前記立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は０．５μｍ以上８．０μｍ未満であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
（３） 切削工具の切れ刃部が、前記（１）または（２）に記載の前記立方晶窒化ほう素基焼結体から構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。」
を特徴とする。
本発明のｃＢＮ焼結体は、平均粒径が好ましくは０．５μｍ以上８．０μｍ未満のｃＢＮ粒子を７０ｖｏｌ％以上９５ｖｏｌ％以下含有し、かつ、該焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合うｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、かつ、このような距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の存在割合は０．４以上であり、また、前記隣り合うｃＢＮ粒子相互の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が、該結合相は、Ｔｉ、Ａｌのいずれかを含む炭化物、ほう化物、酸化物およびこれらの固溶体の中から選ばれる２種以上により構成され、前記距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における結合相成分のＣとＯとＢ含有領域の合計面積に対するＣとＯ含有領域の合計面積の面積比は０．８以上である。
そのため、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間の結合相中においてほう化物が少なく、結合相が強固であり、また、ｃＢＮ粒子と結合相との界面付着強度が高く、さらに、ｃＢＮ粒子同士が接触して結合相と十分反応できない未焼結部分が少ない。
その結果、この焼結体はｃＢＮ粒子の含有割合が多くても、高硬度を示す。
また、本発明のｃＢＮ焼結体を用いた切削工具は、刃先への負荷の大きい断続切削といった条件にあって、クラック発生の起点となりやすい粗大ほう化物の形成が抑制されるため、すぐれた耐欠損性を発揮し、工具寿命の延命化を図ることができる。
そのため、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間の結合相中においてほう化物が少なく、結合相が強固であり、また、ｃＢＮ粒子と結合相との界面付着強度が高く、さらに、ｃＢＮ粒子同士が接触して結合相と十分反応できない未焼結部分が少ない。
その結果、この焼結体はｃＢＮ粒子の含有割合が多くても、高硬度を示す。
また、本発明のｃＢＮ焼結体を用いた切削工具は、刃先への負荷の大きい断続切削といった条件にあって、クラック発生の起点となりやすい粗大ほう化物の形成が抑制されるため、すぐれた耐欠損性を発揮し、工具寿命の延命化を図ることができる。
本発明の一実施形態（以下、「本実施形態」ともいう）について、以下に説明する。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ焼結体全体の体積に対する体積率が７０〜９５ｖｏｌ％であるｃＢＮ粒子と、各ｃＢＮ粒子を互いに結合する結合相とを有する。
また、この焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合うｃＢＮ粒子相互の間には、距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子が存在し、その存在割合は、個数比で、全ｃＢＮ粒子数の０．４以上である。
さらに、前記の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相は、少なくとも、Ｔｉ、Ａｌのいずれか一方とともに、Ｃ、Ｏ（酸素）、Ｂを含み、前記の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相においては、結合相成分のＣとＯとＢの含有領域の合計面積に対するＣとＯの含有領域の合計面積が占める面積比は０．８以上となっている。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ焼結体全体の体積に対する体積率が７０〜９５ｖｏｌ％であるｃＢＮ粒子と、各ｃＢＮ粒子を互いに結合する結合相とを有する。
また、この焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合うｃＢＮ粒子相互の間には、距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子が存在し、その存在割合は、個数比で、全ｃＢＮ粒子数の０．４以上である。
さらに、前記の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相は、少なくとも、Ｔｉ、Ａｌのいずれか一方とともに、Ｃ、Ｏ（酸素）、Ｂを含み、前記の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相においては、結合相成分のＣとＯとＢの含有領域の合計面積に対するＣとＯの含有領域の合計面積が占める面積比は０．８以上となっている。
ｃＢＮ焼結体の製造：
本実施形態のｃＢＮ焼結体の製造において、ｃＢＮ原料としては、ｃＢＮ粒子表面に前処理を施したｃＢＮ粒子を使用する。詳細には、本実施形態のｃＢＮ焼結体は、大略、ｃＢＮ粒子の表面に前処理を行う工程と、前処理されたｃＢＮ粒子と結合相を構成する原料粉末とを混合して成形する工程と、成形体を焼結する工程を含む。
本実施形態のｃＢＮ焼結体の製造において、ｃＢＮ原料としては、ｃＢＮ粒子表面に前処理を施したｃＢＮ粒子を使用する。詳細には、本実施形態のｃＢＮ焼結体は、大略、ｃＢＮ粒子の表面に前処理を行う工程と、前処理されたｃＢＮ粒子と結合相を構成する原料粉末とを混合して成形する工程と、成形体を焼結する工程を含む。
ｃＢＮ粒子表面の前処理は、例えば、次のように行う。
まず、例えば、ＡＬＤ法において、ｃＢＮ粒子表面に第1層として厚み１〜５ｎｍのＴｉＯ２を成膜し、次いで、第２層として厚み５〜１０ｎｍのＴｉＣを成膜する。成膜にあたっては、流動層炉内にｃＢＮ粒子を装入し、炉内を２５０℃程度に昇温し、Ｔｉ元素供給用原料ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、Ｏ元素供給用原料ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、このサイクルを所望のＴｉＯ２膜厚になるまで繰り返し行う。例えば、３０分かけて成膜することにより、膜厚５ｎｍ程度のＴｉＯ２膜を、ｃＢＮ粒子表面に被覆形成することができる。
次いで、前記と同様にして、炉内を４００℃程度に昇温し、Ｔｉ元素供給用原料ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、Ｃ元素供給用原料ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、このサイクルを所望のＴｉＣ膜厚になるまで繰り返し行う。
所定の厚さの第1層としてＴｉＯ２膜、第２層としてＴｉＣ膜をその表面に形成したｃＢＮ粒子を、真空下で約１０００℃にて加熱して、ボールミル混合により、ｃＢＮ表面の前記ＴｉＯ２膜、ＴｉＣ膜に切れ間を形成し、ＴｉＯ２膜、ＴｉＣ膜がｃＢＮ粒子を不連続に被覆するような膜にしたのち、このｃＢＮ粒子を、ｃＢＮ焼結体製造用の原料として使用する。
まず、例えば、ＡＬＤ法において、ｃＢＮ粒子表面に第1層として厚み１〜５ｎｍのＴｉＯ２を成膜し、次いで、第２層として厚み５〜１０ｎｍのＴｉＣを成膜する。成膜にあたっては、流動層炉内にｃＢＮ粒子を装入し、炉内を２５０℃程度に昇温し、Ｔｉ元素供給用原料ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、Ｏ元素供給用原料ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、このサイクルを所望のＴｉＯ２膜厚になるまで繰り返し行う。例えば、３０分かけて成膜することにより、膜厚５ｎｍ程度のＴｉＯ２膜を、ｃＢＮ粒子表面に被覆形成することができる。
次いで、前記と同様にして、炉内を４００℃程度に昇温し、Ｔｉ元素供給用原料ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、Ｃ元素供給用原料ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、このサイクルを所望のＴｉＣ膜厚になるまで繰り返し行う。
所定の厚さの第1層としてＴｉＯ２膜、第２層としてＴｉＣ膜をその表面に形成したｃＢＮ粒子を、真空下で約１０００℃にて加熱して、ボールミル混合により、ｃＢＮ表面の前記ＴｉＯ２膜、ＴｉＣ膜に切れ間を形成し、ＴｉＯ２膜、ＴｉＣ膜がｃＢＮ粒子を不連続に被覆するような膜にしたのち、このｃＢＮ粒子を、ｃＢＮ焼結体製造用の原料として使用する。
そして、上記前処理を施したｃＢＮ粒子を原料として用いるとともに、さらに、ＴｉＣ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＷＣ粉末といった結合相形成用の原料粉末を用い、これらの粉末から所定組成となるように配合し、所定サイズの成形体を作製する。
次いで、この成形体を、通常の超高圧焼結装置に装入し、例えば、５ＧＰａ以上の圧力、かつ、１６００℃以上の温度の焼結条件で所定時間超高圧高温焼結することによって、本実施形態のｃＢＮ焼結体を作製することができる。
そして、前記の前処理によりＴｉＯ２膜、ＴｉＣ膜をその表面に形成し、また、切れ間を形成したｃＢＮ粒子を用いてｃＢＮ焼結体を作製することにより、ｃＢＮ粒子の界面付着強度が向上した本実施形態に係る硬さの高いｃＢＮ焼結体を得ることができる。
次いで、この成形体を、通常の超高圧焼結装置に装入し、例えば、５ＧＰａ以上の圧力、かつ、１６００℃以上の温度の焼結条件で所定時間超高圧高温焼結することによって、本実施形態のｃＢＮ焼結体を作製することができる。
そして、前記の前処理によりＴｉＯ２膜、ＴｉＣ膜をその表面に形成し、また、切れ間を形成したｃＢＮ粒子を用いてｃＢＮ焼結体を作製することにより、ｃＢＮ粒子の界面付着強度が向上した本実施形態に係る硬さの高いｃＢＮ焼結体を得ることができる。
また、本実施形態のｃＢＮ焼結体を切削工具材料として用いる場合には、例えば、前記成形体を、ＷＣ（炭化タングステン）基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、前記と同様の条件で超高圧高温焼結することにより、ＷＣ基超硬合金を裏打ち材とし、本実施形態のｃＢＮ焼結体を切れ刃部とする切削工具を作製することができ、本実施形態のｃＢＮ焼結体は高い硬さを有するとともに、クラック発生の起点となりやすいほう化物の生成が抑制されていることから、耐欠損性にすぐれた長寿命の切削工具を作製することができる。
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合：
上記の方法で作製したｃＢＮ焼結体において、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が７０ｖｏｌ％未満となった場合には、ｃＢＮ粒子同士が接触し結合相と十分に反応できない未焼結な部分は少なくなるが、その一方で、ｃＢＮ焼結体の硬さが低下し、耐摩耗性が劣化することから、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合を７０ｖｏｌ％未満とすることは好ましくない。
一方、ｃＢＮ粒子の含有割合が９５ｖｏｌ％を超える場合には、切削加工用工具として使用した場合に、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成しやすくなり、耐欠損性が低下する。そのため、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、７０〜９５ｖｏｌ％とする。ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、好ましくは７０〜９０ｖｏｌ％であり、より好ましくは７５〜８５ｖｏｌ％であるがこれに限定されない。
上記の方法で作製したｃＢＮ焼結体において、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が７０ｖｏｌ％未満となった場合には、ｃＢＮ粒子同士が接触し結合相と十分に反応できない未焼結な部分は少なくなるが、その一方で、ｃＢＮ焼結体の硬さが低下し、耐摩耗性が劣化することから、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合を７０ｖｏｌ％未満とすることは好ましくない。
一方、ｃＢＮ粒子の含有割合が９５ｖｏｌ％を超える場合には、切削加工用工具として使用した場合に、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成しやすくなり、耐欠損性が低下する。そのため、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、７０〜９５ｖｏｌ％とする。ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、好ましくは７０〜９０ｖｏｌ％であり、より好ましくは７５〜８５ｖｏｌ％であるがこれに限定されない。
ｃＢＮ粒子の含有割合の測定・算出：
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって観察し、得られた二次電子像内のｃＢＮ粒子に相当する部分を、画像処理によって抜き出す。画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、１画像内のｃＢＮ粒子が占める割合を求め、少なくとも３画像を処理して求めたｃＢＮ粒子の含有割合の値の平均値を、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合として求める。ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍の長さの一辺をもつ正方形の領域を画像処理に用いる観察領域とすることが望ましい。例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって観察し、得られた二次電子像内のｃＢＮ粒子に相当する部分を、画像処理によって抜き出す。画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、１画像内のｃＢＮ粒子が占める割合を求め、少なくとも３画像を処理して求めたｃＢＮ粒子の含有割合の値の平均値を、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合として求める。ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍の長さの一辺をもつ正方形の領域を画像処理に用いる観察領域とすることが望ましい。例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。
ｃＢＮ粒子の平均粒径：
また、本実施形態で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、０．５〜８μｍの範囲とすることが好ましい。
これは次の理由による。
ｃＢＮ焼結体が切削加工工具の切れ刃部として使用される場合、平均粒径が０．５μｍ〜８μｍのｃＢＮ粒子が焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とするチッピングを抑制することができる。それに加え、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子を貫通して進展するクラックの伝播を、焼結体中に分散したｃＢＮ粒子により抑制することができる。そのため、このような切削加工工具は優れた耐欠損性を有する。
したがって、本実施形態で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．５〜８μｍの範囲とすることが好ましく、より好ましい範囲は、０．５〜３μｍである。
また、本実施形態で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、０．５〜８μｍの範囲とすることが好ましい。
これは次の理由による。
ｃＢＮ焼結体が切削加工工具の切れ刃部として使用される場合、平均粒径が０．５μｍ〜８μｍのｃＢＮ粒子が焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とするチッピングを抑制することができる。それに加え、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子を貫通して進展するクラックの伝播を、焼結体中に分散したｃＢＮ粒子により抑制することができる。そのため、このような切削加工工具は優れた耐欠損性を有する。
したがって、本実施形態で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．５〜８μｍの範囲とすることが好ましく、より好ましい範囲は、０．５〜３μｍである。
ここで、ｃＢＮ粒子の平均粒径は、以下のとおりにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにより観察し、例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ（ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍角）の二次電子像を得る。得られた画像内のｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理にて抜き出し、画像解析により抜き出した各粒子に相当する部分の最大長を、以下のような手順で求める。
まず、ｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理により抜き出すにあたり、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するために、画像は０を黒、２５５を白とする２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子部分の画素値と結合相部分の画素値との比が２以上となる画素値の像を用いて、ｃＢＮ粒子が黒となるように２値化処理を行う。
ｃＢＮ粒子部分や結合相部分の画素値を、０．５μｍ×０．５μｍ程度の領域内の平均値より求める。少なくとも同一画像内の異なる３領域内の画素値の平均値を求め、それらの平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
２値化処理後はｃＢＮ粒子同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば画像処理操作の１つであるｗａｔｅｒｓｈｅｄ（ウォーターシェッド）を用いて接触していると思われるｃＢＮ粒子同士を分離する。
上記の処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒子にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、各粒子にあたる部分の最大長を求める。求めた最大長を各粒子の最大長とし、それを各粒子の直径とする。この直径から、各粒子を球として各粒子の体積を計算する。求めた各粒子の体積を基に、粒子径の積算分布を求める。詳細には、各粒子について、その体積とその粒子の直径以下の直径を有する粒子の体積の総和を積算値として求める。各粒子について、全粒子の体積の総和に対する各粒子の上記積算値との割合である体積百分率［％］を縦軸とし、横軸を各粒子の直径［μｍ］としてグラフを描画する。体積百分率が５０％の値を取得した直径（メディアン径）の値を１画像におけるｃＢＮ粒子の平均粒径とする。少なくとも３画像に対し上記の処理を行って求めた平均粒径の値の平均値を、ｃＢＮ焼結体のｃＢＮ粒子の平均粒径［μｍ］とする。粒子解析を行う際には、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。
なお、粒子解析の際、ノイズを除去するために、直径０．０２μｍより小さい領域は粒子として計算しない。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにより観察し、例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ（ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍角）の二次電子像を得る。得られた画像内のｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理にて抜き出し、画像解析により抜き出した各粒子に相当する部分の最大長を、以下のような手順で求める。
まず、ｃＢＮ粒子に相当する部分を画像処理により抜き出すにあたり、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するために、画像は０を黒、２５５を白とする２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子部分の画素値と結合相部分の画素値との比が２以上となる画素値の像を用いて、ｃＢＮ粒子が黒となるように２値化処理を行う。
ｃＢＮ粒子部分や結合相部分の画素値を、０．５μｍ×０．５μｍ程度の領域内の平均値より求める。少なくとも同一画像内の異なる３領域内の画素値の平均値を求め、それらの平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
２値化処理後はｃＢＮ粒子同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば画像処理操作の１つであるｗａｔｅｒｓｈｅｄ（ウォーターシェッド）を用いて接触していると思われるｃＢＮ粒子同士を分離する。
上記の処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒子にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、各粒子にあたる部分の最大長を求める。求めた最大長を各粒子の最大長とし、それを各粒子の直径とする。この直径から、各粒子を球として各粒子の体積を計算する。求めた各粒子の体積を基に、粒子径の積算分布を求める。詳細には、各粒子について、その体積とその粒子の直径以下の直径を有する粒子の体積の総和を積算値として求める。各粒子について、全粒子の体積の総和に対する各粒子の上記積算値との割合である体積百分率［％］を縦軸とし、横軸を各粒子の直径［μｍ］としてグラフを描画する。体積百分率が５０％の値を取得した直径（メディアン径）の値を１画像におけるｃＢＮ粒子の平均粒径とする。少なくとも３画像に対し上記の処理を行って求めた平均粒径の値の平均値を、ｃＢＮ焼結体のｃＢＮ粒子の平均粒径［μｍ］とする。粒子解析を行う際には、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。
なお、粒子解析の際、ノイズを除去するために、直径０．０２μｍより小さい領域は粒子として計算しない。
隣接するｃＢＮ粒子相互の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相を占める元素の特定、および、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ）の測定
隣接するｃＢＮ粒子相互の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相を占める元素の特定、および、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ）の測定は、次のように行うことができる。
ｃＢＮ焼結体を作製後、この焼結体の断面を研磨する。その後、ＳＴＥＭを用いてｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子相互が隣接する界面を観察する。
図１は、ＳＴＥＭ（走査透過電子顕微鏡）を用いてｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子との界面を観察したＨＡＡＤＦ（高角散乱環状暗視野）像（８０，０００倍）である。
観察試料の厚さは、３ｎｍ〜７０ｎｍが好ましい。３ｎｍより薄いと元素マッピングの際、検出する特性Ｘ線の量が少なく、測定に時間がかかることや試料が損傷しやすいため好ましくない。一方、７０ｎｍより厚いと像の解析が困難になるため好ましくない。観察画像は、像サイズが縦約５００ｎｍ×横約５００ｎｍから縦１２０ｎｍ×横１２０ｎｍ程度、解像度は５１２×５１２ピクセル以上とする。
観察個所にて、図２〜図７にそれぞれ示すように、ほう素（Ｂ）、窒素（Ｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、炭素（Ｃ）および酸素（Ｏ）元素のマッピング像を取得する。なお、これらの画像は、バックグラウンドを除去する目的で、この６元素での原子％に換算した画像（６元素の合計含有量に対する各元素の含有量の割合（原子％）に換算した画像）である。
また、各観察像においては、元素が存在している部分を黒色とした２値化処理像をする（黒＝０、白＝２５５の値とする）。
この画像をもとに、以下の手順で、隣接するｃＢＮ粒子間において、その間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下で結合相が存在するか否か、および、ｃＢＮ粒子間の結合相を占める元素の検出と当該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））を求める。
本実施形態における隣り合うｃＢＮ粒子間の結合相を占める元素としてはＴｉ、Ａｌのいずれかを含む炭化物、ほう化物、酸化物及びこれらの固溶体であり、この結合相成分のＣとＯとＢ含有面積に対するＣとＯ含有面積が占める面積比は０．８以上であることが必要である。０．８以上であると、ｃＢＮ粒はＴｉ、Ａｌのいずれかを含む炭化物、酸化物及びこれらの固溶体により強固に付着するため、隣り合うｃＢＮ粒は、この結合相を介して強固に付着されるため、高硬度なｃＢＮ焼結体を得ることができる。０．８未満であると、隣り合うｃＢＮ粒子間の結合相においてＴｉやＡｌのほう化物が占める割合が多くなる。このほう化物自体は硬いが脆い性質のため、反応生成物として生じる際に当該ｃＢＮ粒間で占める割合が多くなるほど粗大となり、隣り合うｃＢＮ粒は強固に付着されなく、高硬度なｃＢＮ焼結体が得られないため、好ましくない。なお、本実施形態におけるｃＢＮ粒との付着強度による効果とはｃＢＮ焼結体の硬さとしてあらわれるが、得られたｃＢＮ焼結体を工具として使用した際に、ｃＢＮとｃＢＮ間の結合相が破壊の起点となりにくくすることや工具使用時に焼結体中を進行してきたクラックの進展をしにくくすることができる。
隣接するｃＢＮ粒子相互の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相を占める元素の特定、および、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ）の測定は、次のように行うことができる。
ｃＢＮ焼結体を作製後、この焼結体の断面を研磨する。その後、ＳＴＥＭを用いてｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子相互が隣接する界面を観察する。
図１は、ＳＴＥＭ（走査透過電子顕微鏡）を用いてｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子との界面を観察したＨＡＡＤＦ（高角散乱環状暗視野）像（８０，０００倍）である。
観察試料の厚さは、３ｎｍ〜７０ｎｍが好ましい。３ｎｍより薄いと元素マッピングの際、検出する特性Ｘ線の量が少なく、測定に時間がかかることや試料が損傷しやすいため好ましくない。一方、７０ｎｍより厚いと像の解析が困難になるため好ましくない。観察画像は、像サイズが縦約５００ｎｍ×横約５００ｎｍから縦１２０ｎｍ×横１２０ｎｍ程度、解像度は５１２×５１２ピクセル以上とする。
観察個所にて、図２〜図７にそれぞれ示すように、ほう素（Ｂ）、窒素（Ｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、炭素（Ｃ）および酸素（Ｏ）元素のマッピング像を取得する。なお、これらの画像は、バックグラウンドを除去する目的で、この６元素での原子％に換算した画像（６元素の合計含有量に対する各元素の含有量の割合（原子％）に換算した画像）である。
また、各観察像においては、元素が存在している部分を黒色とした２値化処理像をする（黒＝０、白＝２５５の値とする）。
この画像をもとに、以下の手順で、隣接するｃＢＮ粒子間において、その間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下で結合相が存在するか否か、および、ｃＢＮ粒子間の結合相を占める元素の検出と当該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））を求める。
本実施形態における隣り合うｃＢＮ粒子間の結合相を占める元素としてはＴｉ、Ａｌのいずれかを含む炭化物、ほう化物、酸化物及びこれらの固溶体であり、この結合相成分のＣとＯとＢ含有面積に対するＣとＯ含有面積が占める面積比は０．８以上であることが必要である。０．８以上であると、ｃＢＮ粒はＴｉ、Ａｌのいずれかを含む炭化物、酸化物及びこれらの固溶体により強固に付着するため、隣り合うｃＢＮ粒は、この結合相を介して強固に付着されるため、高硬度なｃＢＮ焼結体を得ることができる。０．８未満であると、隣り合うｃＢＮ粒子間の結合相においてＴｉやＡｌのほう化物が占める割合が多くなる。このほう化物自体は硬いが脆い性質のため、反応生成物として生じる際に当該ｃＢＮ粒間で占める割合が多くなるほど粗大となり、隣り合うｃＢＮ粒は強固に付着されなく、高硬度なｃＢＮ焼結体が得られないため、好ましくない。なお、本実施形態におけるｃＢＮ粒との付着強度による効果とはｃＢＮ焼結体の硬さとしてあらわれるが、得られたｃＢＮ焼結体を工具として使用した際に、ｃＢＮとｃＢＮ間の結合相が破壊の起点となりにくくすることや工具使用時に焼結体中を進行してきたクラックの進展をしにくくすることができる。
まず、ＢとＮのマッピング像（図２、図３）から、観察している領域が、ｃＢＮ粒子同士を観察すべき場所（ｃＢＮ粒子が複数存在している領域）であることを確認する。
ついで、ＢとＮのマッピング像が重なる部分をｃＢＮ粒と認識し、認識したｃＢＮ粒間の幅を隣接するｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子の距離とする。
間隔の測定は、隣り合うｃＢＮ粒のどちらか一方、例えば、図１３に示すＢ元素とＮ元素マッピング像が重なる部分の２値化像の場合、向かって左側のｃＢＮ粒の任意の点Ａから、右側のｃＢＮ粒に向かう最短距離長さを距離ｗ１とし、少なくとも５ヶ所以上で測定したそれぞれの最短距離長さの距離ｗ１の最小値を求め、その値を隣り合うｃＢＮ粒子の相互の間隔Ｗとする。
本実施形態において、隣り合うｃＢＮ粒子間の相互の間隔は１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相があると、Ｔｉ、Ａｌのいずれかを含む炭化物、ほう化物、酸化物及びこれらの固溶体の中から選ばれる２種以上により構成され、この結合相成分のＣとＯとＢ含有面積に対するＣとＯ含有面積が占める面積比は０．８以上である場合、隣り合うｃＢＮ粒子は強固にこの結合相を介して付着し、高硬度なｃＢＮ焼結体が得られるためが望ましい。１ｎｍ未満であると、ｃＢＮ粒子間を十分に付着する強度が得られなく、３０ｎｍより大きいと結合相内部を起点とした破壊が生じやすくなり、結果として硬さの低いｃＢＮ焼結体が得られるため、好ましくない。
なお、観察する部位によっては、ＳＴＥＭ観察の試料の特性上、厚み方向の情報も含むため、Ｎ元素が存在していない部分が点在しているように観察できる個所もあるが、連続してＮ元素が存在していない長さは３０ｎｍ以上であることが必要である。連続してＮ元素が存在していない長さが３０ｎｍ未満であると、粗大なほう素化合物がないためクラックの起点となることを防ぐことは可能であるが、隣り合うｃＢＮとｃＢＮの界面の付着強度の向上効果が得られないため、連続してＮ元素が存在していない長さは３０ｎｍ以上が好ましい。なお、連続してＮ元素が存在していない長さとは、隣り合うｃＢＮ粒を結ぶ最短距離長さ方向に対する垂直方向、例えば、図１３に示す長さｗ１に対して垂直方向であり、この垂直方向の長さの最短距離である。
ついで、ＢとＮのマッピング像が重なる部分をｃＢＮ粒と認識し、認識したｃＢＮ粒間の幅を隣接するｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子の距離とする。
間隔の測定は、隣り合うｃＢＮ粒のどちらか一方、例えば、図１３に示すＢ元素とＮ元素マッピング像が重なる部分の２値化像の場合、向かって左側のｃＢＮ粒の任意の点Ａから、右側のｃＢＮ粒に向かう最短距離長さを距離ｗ１とし、少なくとも５ヶ所以上で測定したそれぞれの最短距離長さの距離ｗ１の最小値を求め、その値を隣り合うｃＢＮ粒子の相互の間隔Ｗとする。
本実施形態において、隣り合うｃＢＮ粒子間の相互の間隔は１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相があると、Ｔｉ、Ａｌのいずれかを含む炭化物、ほう化物、酸化物及びこれらの固溶体の中から選ばれる２種以上により構成され、この結合相成分のＣとＯとＢ含有面積に対するＣとＯ含有面積が占める面積比は０．８以上である場合、隣り合うｃＢＮ粒子は強固にこの結合相を介して付着し、高硬度なｃＢＮ焼結体が得られるためが望ましい。１ｎｍ未満であると、ｃＢＮ粒子間を十分に付着する強度が得られなく、３０ｎｍより大きいと結合相内部を起点とした破壊が生じやすくなり、結果として硬さの低いｃＢＮ焼結体が得られるため、好ましくない。
なお、観察する部位によっては、ＳＴＥＭ観察の試料の特性上、厚み方向の情報も含むため、Ｎ元素が存在していない部分が点在しているように観察できる個所もあるが、連続してＮ元素が存在していない長さは３０ｎｍ以上であることが必要である。連続してＮ元素が存在していない長さが３０ｎｍ未満であると、粗大なほう素化合物がないためクラックの起点となることを防ぐことは可能であるが、隣り合うｃＢＮとｃＢＮの界面の付着強度の向上効果が得られないため、連続してＮ元素が存在していない長さは３０ｎｍ以上が好ましい。なお、連続してＮ元素が存在していない長さとは、隣り合うｃＢＮ粒を結ぶ最短距離長さ方向に対する垂直方向、例えば、図１３に示す長さｗ１に対して垂直方向であり、この垂直方向の長さの最短距離である。
隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））の測定は、次の手順で行う。
図２、図３、図６、図７に示すように、ＢとＮとＣとＯ元素のマッピング像から、各元素が存在している部分を黒とした２値化像を得る。
測定する領域は次のように測定する。Ｂ元素とＮ元素の各マッピング像が重なる部分をｃＢＮ粒と認識する。ここで、隣り合うｃＢＮ粒のどちらか一方のｃＢＮ粒界面に任意の点Ａを設定する。その点から、隣り合うｃＢＮ粒界面に対して最短距離となるように線を引き、この線と隣り合うｃＢＮ粒界面とが交わる点を点Ｂとし、この点Ａと点Ｂを結ぶ線の長さを距離ｗ２とする。この距離の測定を繰り返すことで決定される隣り合うｃＢＮ粒子間の相互の間隔が１ｎｍ以上３０ｎｍ以下である範囲を、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））を測定するための測定領域とする。具体的には、図１４に示すように、Ｂ元素とＮ元素の各マッピング像より、両元素が存在する部分を黒とした２値化像を得る。図１４にて認識できる向かって左側のｃＢＮ粒の界面に任意の点ａを設定し、その点から図１４にて認識できる向かって右側のｃＢＮ粒の界面に対して最短距離となるように線を引き、この線と図１４にて認識できる向かって右側のｃＢＮ粒の界面とが交わる点を点ｂとする。この点ａと点ｂを結ぶ線の長さを距離ｗａｂとし、１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の範囲であるか確認する。この測定を繰り返し行い、図１５では、点線の矢印で示す方向における距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下となる最端の線のみ残し、この最端の２本の線とｃＢＮ界面で囲まれる領域を、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））を測定するための測定領域Ｓ１として決定する。
画像処理にて、図８に示すように、Ｎ元素のマッピング像からＢ元素のマッピング像を差し引いた像ａを得ることで、ｃＢＮ粒以外のＢの分布を得る。ただし、この場合、Ｂが存在する部分は白色になる。
同様にして、図９に示すように、Ｎ元素のマッピング像からＣ元素のマッピング像を差し引いた像ｂと、図１０に示すように、Ｎ元素のマッピング像からＯ元素のマッピング像を差し引いた像ｃを各々作成する。
次に、図１１に示すように、像ｂと像ｃを足し合わせることによって、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素が存在している像ｄを得る。ただし、この場合、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素が存在している部分は白色であらわされる。
さらに、図１２に示すように、像ｄに像aを足し合わせることによって、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素が存在している像eを得る。ただし、この場合もＮ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素が存在している部分は白色であらわされる。
像ｄの中で、先に決定した測定領域Ｓ１に対応する領域における白色部分の面積割合を算出し、ｃＢＮ粒子間に存在する結合相部におけるＣ元素とＯ元素の合計が占める面積割合ＳＣＯ１とする。
同様に、像ｅの中で、先に決定した測定領域Ｓ１に対応する領域における白色部分の面積割合を算出し、ｃＢＮ粒子間に存在する結合相部におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素の合計が占める面積割合ＳＣＯＢ１とする。
ＳＣＯ1をＳＣＯＢ1にて除した値を、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））とする。
図２、図３、図６、図７に示すように、ＢとＮとＣとＯ元素のマッピング像から、各元素が存在している部分を黒とした２値化像を得る。
測定する領域は次のように測定する。Ｂ元素とＮ元素の各マッピング像が重なる部分をｃＢＮ粒と認識する。ここで、隣り合うｃＢＮ粒のどちらか一方のｃＢＮ粒界面に任意の点Ａを設定する。その点から、隣り合うｃＢＮ粒界面に対して最短距離となるように線を引き、この線と隣り合うｃＢＮ粒界面とが交わる点を点Ｂとし、この点Ａと点Ｂを結ぶ線の長さを距離ｗ２とする。この距離の測定を繰り返すことで決定される隣り合うｃＢＮ粒子間の相互の間隔が１ｎｍ以上３０ｎｍ以下である範囲を、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））を測定するための測定領域とする。具体的には、図１４に示すように、Ｂ元素とＮ元素の各マッピング像より、両元素が存在する部分を黒とした２値化像を得る。図１４にて認識できる向かって左側のｃＢＮ粒の界面に任意の点ａを設定し、その点から図１４にて認識できる向かって右側のｃＢＮ粒の界面に対して最短距離となるように線を引き、この線と図１４にて認識できる向かって右側のｃＢＮ粒の界面とが交わる点を点ｂとする。この点ａと点ｂを結ぶ線の長さを距離ｗａｂとし、１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の範囲であるか確認する。この測定を繰り返し行い、図１５では、点線の矢印で示す方向における距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下となる最端の線のみ残し、この最端の２本の線とｃＢＮ界面で囲まれる領域を、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））を測定するための測定領域Ｓ１として決定する。
画像処理にて、図８に示すように、Ｎ元素のマッピング像からＢ元素のマッピング像を差し引いた像ａを得ることで、ｃＢＮ粒以外のＢの分布を得る。ただし、この場合、Ｂが存在する部分は白色になる。
同様にして、図９に示すように、Ｎ元素のマッピング像からＣ元素のマッピング像を差し引いた像ｂと、図１０に示すように、Ｎ元素のマッピング像からＯ元素のマッピング像を差し引いた像ｃを各々作成する。
次に、図１１に示すように、像ｂと像ｃを足し合わせることによって、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素が存在している像ｄを得る。ただし、この場合、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素が存在している部分は白色であらわされる。
さらに、図１２に示すように、像ｄに像aを足し合わせることによって、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素が存在している像eを得る。ただし、この場合もＮ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素が存在している部分は白色であらわされる。
像ｄの中で、先に決定した測定領域Ｓ１に対応する領域における白色部分の面積割合を算出し、ｃＢＮ粒子間に存在する結合相部におけるＣ元素とＯ元素の合計が占める面積割合ＳＣＯ１とする。
同様に、像ｅの中で、先に決定した測定領域Ｓ１に対応する領域における白色部分の面積割合を算出し、ｃＢＮ粒子間に存在する結合相部におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素の合計が占める面積割合ＳＣＯＢ１とする。
ＳＣＯ1をＳＣＯＢ1にて除した値を、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））とする。
隣接するｃＢＮ粒子の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の存在割合の測定、言い換えると、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の個数の全ｃＢＮ粒子個数に対する存在割合（ｑ／Ｑ）の測定は、例えば、具体的には次のような手順で行うことができる。
まず、図１４の模式図に示すように、一辺の長さＬがｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍である正方形領域を一つの測定視野範囲Ａと定める。例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径が１μｍの場合には、５μｍ×５μｍの正方形の領域を一つの測定視野範囲とする。
ついで、正方形をなす測定領域Ａの頂部から対角線Ｄを引き、該対角線ＤにかかるｃＢＮ粒子の粒子数Ｑ１をカウントする。
ついで、対角線Ｄ上に存在する個々のｃＢＮ粒子について、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するか否かを、前述の方法により特定する。そして、隣り合うｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在すると特定されたｃＢＮ粒子の粒子数ｑ１をカウントし、ｑ１／Ｑ１の値を算出する。
ついで、少なくとも５視野について同様の測定を行い、それぞれの視野におけるｑｎ／Ｑｎの値を算出し、ついで、これらの平均値を求め、ｑ／Ｑの値とする。
上記方法によって、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子を特定し、該ｃＢＮ粒子が存在する割合（ｑ／Ｑ）を求めることができる。
本実施形態では、上記ｑ／Ｑの値は０．４以上であることが必要である。
まず、図１４の模式図に示すように、一辺の長さＬがｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍である正方形領域を一つの測定視野範囲Ａと定める。例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径が１μｍの場合には、５μｍ×５μｍの正方形の領域を一つの測定視野範囲とする。
ついで、正方形をなす測定領域Ａの頂部から対角線Ｄを引き、該対角線ＤにかかるｃＢＮ粒子の粒子数Ｑ１をカウントする。
ついで、対角線Ｄ上に存在する個々のｃＢＮ粒子について、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するか否かを、前述の方法により特定する。そして、隣り合うｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在すると特定されたｃＢＮ粒子の粒子数ｑ１をカウントし、ｑ１／Ｑ１の値を算出する。
ついで、少なくとも５視野について同様の測定を行い、それぞれの視野におけるｑｎ／Ｑｎの値を算出し、ついで、これらの平均値を求め、ｑ／Ｑの値とする。
上記方法によって、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子を特定し、該ｃＢＮ粒子が存在する割合（ｑ／Ｑ）を求めることができる。
本実施形態では、上記ｑ／Ｑの値は０．４以上であることが必要である。
隣り合うｃＢＮ粒子相互の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相であって、かつ、当結合相中の（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））の値が０．８以上である立方晶窒化ほう素粒子の存在が、全観察視野数の６０％以上の視野で観察されることが望ましい。詳細には、ｃＢＮ焼結体の断面について、ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍角の視野を観察視野として５視野以上を観察する。各視野において、上述のように特定された隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相であって、且つ上述のように測定されたその領域に存在する結合相中の（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））の値が０．８以上となる領域の有無を観察する。当該結合相が少なくとも１箇所観察された視野数が全観察視野数の６０％以上であることが好ましい。全観察視野数の８０％以上の視野で観察されることがより好ましく、全観察視野で当該領域が観察される（全観察視野数の１００％で観察される）ことがさらに好ましい。
なお、隣り合うｃＢＮ粒子相互の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相であって、かつ、当結合相中の（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））の値が０．８以上となる領域が多いと、隣り合うｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子とが強固な結合相で十分に付着したネットワークが多く形成でき、硬さに優れる。なお、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））の上限値は１である。
なお、隣り合うｃＢＮ粒子相互の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相であって、かつ、当結合相中の（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））の値が０．８以上となる領域が多いと、隣り合うｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子とが強固な結合相で十分に付着したネットワークが多く形成でき、硬さに優れる。なお、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））の上限値は１である。
隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子のうち、当結合相における（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上となるｃＢＮ粒子の数およびその割合の測定は、以下の手順で行う。
図１３の模式図において、前記した方法により、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子を特定した後、ｃＢＮ粒子相互間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相において、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上である立方晶窒化ほう素粒子の数およびその割合を求める。言い換えると、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子のうち、この結合相の（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上となっているｃＢＮ粒子の数（ｎ）と、当該ｃＢＮ粒子の、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の数（Ｎ）に対する割合（ｎ／Ｎ）求める。その数の測定およびその割合の算出は、次のように行うことができる。
例えば、一辺の長さＬがｃＢＮ粒子１の平均粒径の５倍である一つの正方形の測定視野領域Ａの頂部から引いた対角線ＤにかかるｃＢＮ粒子１のうちで、隣接するｃＢＮ粒子１との間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相２が存在するｃＢＮ粒子１を特定し、これらの数Ｎ１をカウントする。
ついで、隣接するｃＢＮ粒子１との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相２が存在するｃＢＮ粒子１のうち、当結合相２における（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上（但し、面積比）であるｃＢＮ粒子１の数ｎ１をカウントし、ｎ１／Ｎ１の値を算出する。
ついで、少なくとも５視野について同様の測定を行い、それぞれの視野におけるｎｎ／Ｎｎの値を算出する。ついで、これらの平均値を求め、ｎ／Ｎの値とする。
図１３の模式図において、前記した方法により、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子を特定した後、ｃＢＮ粒子相互間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相において、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上である立方晶窒化ほう素粒子の数およびその割合を求める。言い換えると、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子のうち、この結合相の（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上となっているｃＢＮ粒子の数（ｎ）と、当該ｃＢＮ粒子の、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の数（Ｎ）に対する割合（ｎ／Ｎ）求める。その数の測定およびその割合の算出は、次のように行うことができる。
例えば、一辺の長さＬがｃＢＮ粒子１の平均粒径の５倍である一つの正方形の測定視野領域Ａの頂部から引いた対角線ＤにかかるｃＢＮ粒子１のうちで、隣接するｃＢＮ粒子１との間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相２が存在するｃＢＮ粒子１を特定し、これらの数Ｎ１をカウントする。
ついで、隣接するｃＢＮ粒子１との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相２が存在するｃＢＮ粒子１のうち、当結合相２における（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上（但し、面積比）であるｃＢＮ粒子１の数ｎ１をカウントし、ｎ１／Ｎ１の値を算出する。
ついで、少なくとも５視野について同様の測定を行い、それぞれの視野におけるｎｎ／Ｎｎの値を算出する。ついで、これらの平均値を求め、ｎ／Ｎの値とする。
上記方法によって、隣接するｃＢＮ粒子との間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相において、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上となるｃＢＮ粒子の数（ｎ）および存在割合（ｎ／Ｎ）を求めることができる。本実施形態では、上記ｎ／Ｎの値は０．５以上であることが望ましい。即ち、隣り合うｃＢＮ粒子との間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相において、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上となるｃＢＮ粒子の数（ｎ）は、隣り合うｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の数（Ｎ）に対して、０．５以上の平均割合で存在することが望ましい。
そして、平均領域数割合（ｎ／Ｎ）が０．５以上である場合には、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間に強固な結合相を形成することができ、高硬度を示す。なお、ｎ／Ｎの値は０．６以上が好ましく、０．８以上１以下がさらに好ましい。
そして、平均領域数割合（ｎ／Ｎ）が０．５以上である場合には、ｃＢＮ粒子−ｃＢＮ粒子間に強固な結合相を形成することができ、高硬度を示す。なお、ｎ／Ｎの値は０．６以上が好ましく、０．８以上１以下がさらに好ましい。
なお、本実施形態のｃＢＮ焼結体は、上述のようにｃＢＮ粒子と結合相とからなる。この結合相において、隣接するｃＢＮ粒子の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相以外で焼結体中に形成される結合相の主体はＴｉＣ相であるが、焼結によって生成するＴｉの窒化物、炭化物、炭窒化物、ほう化物、Ａｌの窒化物、ほう化物、酸化物およびこれらの２種以上の固溶体の中から選ばれる１種または２種以上と不可避不純物を含有することは許容される。
以下に、本実施形態のｃＢＮ焼結体を実施例に基づいて説明する。
ｃＢＮ粒子粉末の作製：
表１に示すメディアン径（Ｄ５０）を有するｃＢＮ粒子を基材とし、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、ｃＢＮ粒子周囲に第１層としてＴｉＯ２膜を成膜し、次いで、第２層としてＴｉＣ膜を被覆した。
なお、上記のＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜でコーティングされたｃＢＮ粒子粉末について、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて観察したところ、ｃＢＮ粒子表面に表１に示される平均膜厚のＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜がコーティングされていることが確認された。
次いで、ＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜をその表面に形成したｃＢＮ粒子を、真空下で温度約１０００℃、時間３０分の加熱処理をして、ｃＢＮ表面の酸素等の不純物元素をＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜中に拡散させた。次いで、炭化タングステン製の容器とボールを用いたボールミル混合により、前記ＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜に切れ間を形成することにより、不連続なＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜でコーティングされているｃＢＮ粒子を作製した。
表１に示すメディアン径（Ｄ５０）を有するｃＢＮ粒子を基材とし、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、ｃＢＮ粒子周囲に第１層としてＴｉＯ２膜を成膜し、次いで、第２層としてＴｉＣ膜を被覆した。
なお、上記のＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜でコーティングされたｃＢＮ粒子粉末について、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて観察したところ、ｃＢＮ粒子表面に表１に示される平均膜厚のＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜がコーティングされていることが確認された。
次いで、ＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜をその表面に形成したｃＢＮ粒子を、真空下で温度約１０００℃、時間３０分の加熱処理をして、ｃＢＮ表面の酸素等の不純物元素をＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜中に拡散させた。次いで、炭化タングステン製の容器とボールを用いたボールミル混合により、前記ＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜に切れ間を形成することにより、不連続なＴｉＯ２膜およびＴｉＣ膜でコーティングされているｃＢＮ粒子を作製した。
上記の手順で作製した所定のメディアン径を有するｃＢＮ粒子粉末と、０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＣ粉末を結合相形成用の主たる原料粉末として用意した。ｃＢＮ粒子粉末とＴｉＣ粉末の合量を１００ｖｏｌ％としたときのｃＢＮ粒子粉末の含有割合が７０〜９５ｖｏｌ％となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。その後、油圧プレスにて成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形して成形体を得た。ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、１０００〜１３００℃の範囲内の所定温度に３０〜６０分間保持して熱処理し、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１６００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結することにより、表２に示す本発明ｃＢＮ焼結体１〜１７を作製した。
なお、上記作製工程は、超高圧焼結までの工程において原料粉末の酸化を防止するように行われることが好ましく、具体的には非酸化性の保護雰囲気中で原料粉末や成形体の取り扱いを実施することが好ましい。
なお、上記作製工程は、超高圧焼結までの工程において原料粉末の酸化を防止するように行われることが好ましく、具体的には非酸化性の保護雰囲気中で原料粉末や成形体の取り扱いを実施することが好ましい。
比較のため、原料粉末として、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法による第１層のＴｉＯ２膜および第２層のＴｉＣ膜をコーティングしなかった表４に示すメディアン径（Ｄ５０）のｃＢＮ粒子粉末、また、第１層のＴｉＯ２膜および第２層のＴｉＣ膜のいずれか一方の膜のみをコーティングしたｃＢＮ粒子粉末を準備した。
なお、第１層のＴｉＯ２膜および第２層のＴｉＣ膜のいずれか一方の膜のみをコーティングしたｃＢＮ粒子粉末に対しては、ＴｉＯ２膜あるいはＴｉＣ膜へのボールミル混合による切れ間を形成した。
上記で準備したｃＢＮ粒子と、０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＣ粉末を結合相形成用原料粉末として用意し、ｃＢＮ粒子粉末の含有割合が５５〜９８．２ｖｏｌ％となるように配合し、上記本発明ｃＢＮ焼結体１〜１７と同様な方法で、表５に示す比較例ｃＢＮ焼結体１〜１０を製造した。
なお、第１層のＴｉＯ２膜および第２層のＴｉＣ膜のいずれか一方の膜のみをコーティングしたｃＢＮ粒子粉末に対しては、ＴｉＯ２膜あるいはＴｉＣ膜へのボールミル混合による切れ間を形成した。
上記で準備したｃＢＮ粒子と、０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＣ粉末を結合相形成用原料粉末として用意し、ｃＢＮ粒子粉末の含有割合が５５〜９８．２ｖｏｌ％となるように配合し、上記本発明ｃＢＮ焼結体１〜１７と同様な方法で、表５に示す比較例ｃＢＮ焼結体１〜１０を製造した。
上記で作製した本発明ｃＢＮ焼結体１〜１７および比較例ｃＢＮ焼結体１〜１０について、ｃＢＮ粒子の平均粒径(μｍ)、ｃＢＮ粒子の含有割合（ｖｏｌ％）を算出した。
ｃＢＮ粒子の平均粒径については、上述の方法で求めた。すなわち、ｃＢＮ焼結体の断面組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察して、二次電子像を得た。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし各粒子が理想球であると仮定しての体積を計算した。
体積の積算％と直径の分布曲線におけるメディアン径を１画像から求め、少なくとも３画像から求めた平均値をｃＢＮの平均粒径（μｍ）とした。なお、画像処理に用いた観察領域は、１５μｍ×１５μｍとした。算出した平均粒径を表２、５に示す。
ｃＢＮ粒子の平均粒径については、上述の方法で求めた。すなわち、ｃＢＮ焼結体の断面組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察して、二次電子像を得た。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし各粒子が理想球であると仮定しての体積を計算した。
体積の積算％と直径の分布曲線におけるメディアン径を１画像から求め、少なくとも３画像から求めた平均値をｃＢＮの平均粒径（μｍ）とした。なお、画像処理に用いた観察領域は、１５μｍ×１５μｍとした。算出した平均粒径を表２、５に示す。
また、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相成分の検出、および、（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ）の算出を、上述のように行った。
すなわち、ｃＢＮ焼結体の断面を研磨後、ＳＴＥＭを用いてｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子相互が隣接する界面を観察し、観察個所にて、Ｂ、Ｎ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃ、Ｏ元素のマッピング像（図２〜７参照）を取得した。
次いで、ＢとＮのマッピング像からｃＢＮ粒子同士の観察場所であることを確認した。
次いで、Ｂのマッピング像とＮのマッピング像とを重ね合わせ、認識したｃＢＮ粒間の幅を隣接するｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子の距離とした。
次いで、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））を測定するための測定領域Ｓ１を決定し、その測定領域Ｓ１内での検出された元素情報を得た。
次いで、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素が存在している像ｄ（図１１参照）を得て、測定領域Ｓ１内におけるＣ元素とＯ元素の合計が占める面積割合ＳＣＯ１とした。
また、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素が存在している像e（図１２参照）を得て、測定領域Ｓ１内におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素の合計が占める面積割合ＳＣＯＢ１とした。
そして、ＳＣＯ1をＳＣＯＢ1にて除した値を、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））として求めた。
表３、６に、その結果を示す。
すなわち、ｃＢＮ焼結体の断面を研磨後、ＳＴＥＭを用いてｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子相互が隣接する界面を観察し、観察個所にて、Ｂ、Ｎ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃ、Ｏ元素のマッピング像（図２〜７参照）を取得した。
次いで、ＢとＮのマッピング像からｃＢＮ粒子同士の観察場所であることを確認した。
次いで、Ｂのマッピング像とＮのマッピング像とを重ね合わせ、認識したｃＢＮ粒間の幅を隣接するｃＢＮ粒子とｃＢＮ粒子の距離とした。
次いで、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））を測定するための測定領域Ｓ１を決定し、その測定領域Ｓ１内での検出された元素情報を得た。
次いで、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素が存在している像ｄ（図１１参照）を得て、測定領域Ｓ１内におけるＣ元素とＯ元素の合計が占める面積割合ＳＣＯ１とした。
また、Ｎ元素が存在していない部分におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素が存在している像e（図１２参照）を得て、測定領域Ｓ１内におけるＣ元素とＯ元素とＢ元素の合計が占める面積割合ＳＣＯＢ１とした。
そして、ＳＣＯ1をＳＣＯＢ1にて除した値を、隣接するｃＢＮ粒子間に存在する距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））として求めた。
表３、６に、その結果を示す。
なお、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の特定および該ｃＢＮ粒子の存在割合（ｑ／Ｑ）の測定を、上述のように行った。
すなわち、図１６の模式図に示すように、ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍角の領域を一つの測定視野範囲と定め、正方形をなす測定領域の頂部から対角線を引き、該対角線にかかるｃＢＮ粒子の粒子数Ｑ１をカウントした。ついで、対角線上のｃＢＮ粒子のうち、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子を特定するとともに、該ｃＢＮ粒子の粒子数ｑ１をカウントした。ｑ１／Ｑ１の値を算出した。
合計１０視野について同様の測定を行って、それぞれの視野におけるｑｎ／Ｑｎの値を算出した。ついで、これらの平均値をｑ／Ｑの値として求めた。この値を、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の平均粒子数割合（ｑ／Ｑ）として表３、６に示す。
すなわち、図１６の模式図に示すように、ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍角の領域を一つの測定視野範囲と定め、正方形をなす測定領域の頂部から対角線を引き、該対角線にかかるｃＢＮ粒子の粒子数Ｑ１をカウントした。ついで、対角線上のｃＢＮ粒子のうち、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子を特定するとともに、該ｃＢＮ粒子の粒子数ｑ１をカウントした。ｑ１／Ｑ１の値を算出した。
合計１０視野について同様の測定を行って、それぞれの視野におけるｑｎ／Ｑｎの値を算出した。ついで、これらの平均値をｑ／Ｑの値として求めた。この値を、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子の平均粒子数割合（ｑ／Ｑ）として表３、６に示す。
また、図１６の模式図に示すように、ｃＢＮ粒子の平均粒径の５倍角の領域を一つの測定視野範囲と定め、正方形をなす測定領域の頂部から対角線を引いた。対角線にかかるｃＢＮ粒子のうちで、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子を特定し、これらの数Ｎ１をカウントした。ついで、隣接するｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するｃＢＮ粒子のうち、当該結合相における（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８以上（但し、面積比）であるｃＢＮ粒子の数ｎ１をカウントした。ｎ１／Ｎ１の値を算出し、合計１０視野について同様の測定を行って、それぞれの視野におけるｎｎ／Ｎｎの値を算出し、ついで、これらの平均値として、ｎ／Ｎの値を求めた。その結果を表３、６に示す。表中の「０」は、隣り合うｃＢＮ粒子との間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するが、当該結合相における（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））が０．８未満のため、ｎが０である結果を意味する。
また、本発明ｃＢＮ焼結体１〜１７および比較例ｃＢＮ焼結体１〜１０の研磨面について、荷重５ｋｇでビッカース硬さ（ＨＶ）を測定点１０点で測定し、これらを平均することによって、焼結体の硬度を測定した。なお、硬度の値については、１桁目は四捨五入した。
表２、表５に、これらの値を示す。
表２、表５に、これらの値を示す。
表３、６に示される結果から、本発明ｃＢＮ焼結体１〜１７は、ｃＢＮ粒子に前処理を行うことによって、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、且つ該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８以上であって、ｃＢＮ粒子同士が接触して結合相と十分反応できない未焼結部分が少なく、また、ｃＢＮ粒子表面での粗大なほう化物の生成はなく、そのため、ｃＢＮ含有割合が７０〜９５ｖｏｌ％の範囲において、ビッカース硬度（ＨＶ）３７６０以上という高硬度を示した。
これに対して、ｃＢＮ粒子表面に前処理を施していない比較例ｃＢＮ焼結体１、２、７〜１０は、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するが、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８未満であり、ｃＢＮ粒周囲の硼化物の生成が多いため、隣り合うｃＢＮ粒は強固に付着されなく、得られたｃＢＮ焼結体の硬さは低い。
また、ｃＢＮ粒子表面にＴｉＯ２膜のみを形成した比較例ｃＢＮ焼結体３は、ＴｉＯ２の上にＴｉＣ膜がないため、焼結中にＴｉＯ２が結合相成分として投入したＡｌ成分と反応し、ＴｉがｃＢＮと過剰に反応し、粗大なほう化物が生成するため、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するが、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８未満であり、隣り合うｃＢＮ粒は強固に付着されなく、得られたｃＢＮ焼結体の硬さは低い。
また、ｃＢＮ粒子表面にＴｉＣ膜のみを形成した比較例ｃＢＮ焼結体４は、ＴｉＣ膜の下にＴｉＯ２膜がないため、ｃＢＮ粒との反応が十分になされず、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するが、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８未満であり、隣り合うｃＢＮ粒は強固に付着されなく、得られたｃＢＮ焼結体の硬さは低い。
ｃＢＮ粒子表面に１層目にＴｉＯ２膜、２層目にＴｉＣ膜を形成しているが、ｃＢＮ含有量が本実施形態で規定する範囲より少ない比較例ｃＢＮ焼結体５は、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８以上であるが、ビッカース硬さは３１６０と低硬度であった。
また、比較例ｃＢＮ焼結体６は、比較例ｃＢＮ焼結体５と同様に、ｃＢＮ粒子表面に１層目にＴｉＯ２膜、２層目にＴｉＣ膜を形成しており、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８以上であり、ｃＢＮ含有量が本実施形態で規定する範囲より高いにも関わらず、ビッカース硬さは３６８０にとどまった。ちなみに、本発明ｃＢＮ焼結体４や１３は、比較例ｃＢＮ焼結体６よりｃＢＮ含有量は少ないが、ビッカース硬さ４０８０、４１００であって、比較例ｃＢＮ焼結体６に比してはるかに高い硬度を示した。
これに対して、ｃＢＮ粒子表面に前処理を施していない比較例ｃＢＮ焼結体１、２、７〜１０は、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するが、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８未満であり、ｃＢＮ粒周囲の硼化物の生成が多いため、隣り合うｃＢＮ粒は強固に付着されなく、得られたｃＢＮ焼結体の硬さは低い。
また、ｃＢＮ粒子表面にＴｉＯ２膜のみを形成した比較例ｃＢＮ焼結体３は、ＴｉＯ２の上にＴｉＣ膜がないため、焼結中にＴｉＯ２が結合相成分として投入したＡｌ成分と反応し、ＴｉがｃＢＮと過剰に反応し、粗大なほう化物が生成するため、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するが、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８未満であり、隣り合うｃＢＮ粒は強固に付着されなく、得られたｃＢＮ焼結体の硬さは低い。
また、ｃＢＮ粒子表面にＴｉＣ膜のみを形成した比較例ｃＢＮ焼結体４は、ＴｉＣ膜の下にＴｉＯ２膜がないため、ｃＢＮ粒との反応が十分になされず、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在するが、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８未満であり、隣り合うｃＢＮ粒は強固に付着されなく、得られたｃＢＮ焼結体の硬さは低い。
ｃＢＮ粒子表面に１層目にＴｉＯ２膜、２層目にＴｉＣ膜を形成しているが、ｃＢＮ含有量が本実施形態で規定する範囲より少ない比較例ｃＢＮ焼結体５は、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８以上であるが、ビッカース硬さは３１６０と低硬度であった。
また、比較例ｃＢＮ焼結体６は、比較例ｃＢＮ焼結体５と同様に、ｃＢＮ粒子表面に１層目にＴｉＯ２膜、２層目にＴｉＣ膜を形成しており、隣接するｃＢＮ粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、該結合相における炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比（（Ｃ＋Ｏ）／（Ｃ＋Ｏ＋Ｂ））は０．８以上であり、ｃＢＮ含有量が本実施形態で規定する範囲より高いにも関わらず、ビッカース硬さは３６８０にとどまった。ちなみに、本発明ｃＢＮ焼結体４や１３は、比較例ｃＢＮ焼結体６よりｃＢＮ含有量は少ないが、ビッカース硬さ４０８０、４１００であって、比較例ｃＢＮ焼結体６に比してはるかに高い硬度を示した。
上述のように、この発明のｃＢＮ焼結体は、高硬度であって、しかも、ｃＢＮ粒子−結合相間の界面付着強度が高い。そのため、切れ刃部に高負荷が作用するｃＢＮ製切削加工用工具として用いた場合であっても、欠損等の耐異常損傷性にすぐれ、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することから、工具材料等の耐欠損性材料としての適用が期待される。
Claims (3)
- 硬質相として、立方晶窒化ほう素粒子を７０ｖｏｌ％以上９５ｖｏｌ％以下含有し、結合相としてのＴｉ炭化物を含む立方晶窒化ほう素基焼結体において、
前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間に距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在し、かつ、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間に前記距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が存在する立方晶窒化ほう素粒子の存在割合は０．４以上であり、
前記隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相が、ＴｉとＡｌのいずれか一方、あるいは、両方を含む炭化物、ほう化物、酸化物およびこれらの固溶体の中から選ばれる２種以上により構成され、隣り合う立方晶窒化ほう素粒子間に存在し、かつ、前記隣り合う立方晶窒化ほう素粒子相互の間の距離１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結合相における結合相成分の炭素と酸素とほう素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比は０．８以上であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。 - 前記立方晶窒化ほう素基焼結体において、前記立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は０．５μｍ以上８．０μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
- 切削工具の切れ刃部が、請求項１または２に記載の前記立方晶窒化ほう素基焼結体から構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
Priority Applications (1)
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