CN110284163B - 一种太阳能电池用镀铜液及其制备方法 - Google Patents

一种太阳能电池用镀铜液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种太阳能电池用镀铜液及其制备方法。本发明提供的太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为72～88g/L，浓硫酸的含量为180～220g/L，结晶细化剂的含量为110～130g/L，阳极活化剂的含量为0.1～0.2mL/L，润湿剂的含量为5～12g/L，载体的含量为3～6g/L，光亮剂的含量为0.3～1.5g/L。本发明太阳能电池用镀铜液在提高镀液稳定性的同时兼顾镀层沉积速度的提高。另外，采用本发明提供的太阳能电池用镀铜液对多晶硅片进行电镀，镀层与基体之间具有良好的结合力。

Description

一种太阳能电池用镀铜液及其制备方法
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种太阳能电池用镀铜液及其制备方法。
背景技术
随着全球资源的日趋紧张，太阳能以无污染、无机械转动部件、维护简便、可以无人值守、建设周期短、规模大小随意、可以方便地与建筑物相结合、市场空间大等独有的优势受到世界各国的广泛重视，国际上已有众多大公司投入到太阳能电池的研发和生产中。随着近十几年来的技术发展，硅太阳能电池的应用成本虽已大幅下降，但为满足实际生活中广泛应用的需要，有必要进一步降低制造成本，同时进一步提高硅太阳能的转换率。当前，银浆丝网印刷技术是实现太阳能电池的电极的首选。降低银浆丝网印刷电阻和细化金属线仍存在困难，从而也难以实现太阳能电池高效率、低成本的目标。
中国专利CN103668138B公开了一种化学镀铜液，包括铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、腺嘌呤和氰化镍钾；其中，所述络合剂包括EDTA和/或EDTA二钠，所述还原剂为甲醛。虽然采用该发明提供的化学镀铜液进行化学镀铜时，能有效地提高镀层的延展性和韧性，但是该化学镀铜液中含有氰根离子，毒性大，废水及废液难处理，污染环境严重，而且危害人体健康，且其稳定性有待进一步提高。
目前，现有的太阳能电池用镀铜液存在稳定性差，沉积速度慢，与基体的结合力差等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种太阳能电池用镀铜液及其制备方法。本发明提供的太阳能电池用镀铜液稳定性佳，在提高镀液稳定性的同时兼顾镀层沉积速度的提高。另外，采用本发明提供的太阳能电池用镀铜液对多晶硅片进行电镀，镀层与基体之间具有良好的结合力，且可以提高太阳能电池转换效率。
本发明的技术方案是：
一种太阳能电池用镀铜液，所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为72～88g/L，浓硫酸的含量为180～220g/L，结晶细化剂的含量为110～130g/L，阳极活化剂的含量为0.1～0.2mL/L，润湿剂的含量为5～12g/L，载体的含量为3～6g/L，光亮剂的含量为0.3～1.5g/L。
进一步地，所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为75g/L，浓硫酸的含量为200g/L，结晶细化剂的含量为112g/L，阳极活化剂的含量为0.1mL/L，润湿剂的含量为7g/L，载体的含量为4g/L，光亮剂的含量为0.9g/L。
进一步地，所述铜盐为硫酸铜。
进一步地，所述结晶细化剂为酒石酸钾钠、柠檬酸铵和葡萄糖酸钠中的一种或其组合。
进一步地，所述阳极活化剂为质量分数为35％的盐酸。
进一步地，所述润湿剂由聚乙二醇、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比15-20：8-10：2-4组成。
进一步地，所述润湿剂由聚乙二醇、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比16：9：3组成。
进一步地，所述聚乙二醇为聚乙二醇6000。
进一步地，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比4-6：1组成。
进一步地，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比5：1组成。
进一步地，所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比5-8：1-3组成。
进一步地，所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比7：2组成。
进一步地，所述木质素磺酸钠改性物的制备方法为：
(1)向木质素磺酸钠中加水，配制成质量浓度为10-20％的木质素磺酸钠水溶液；
(2)向植酸钠中加水，配制成质量浓度为3-5％的植酸钠水溶液；
(3)将步骤(2)所得植酸钠水溶液加入到步骤(1)所得木质素磺酸钠水溶液中，植酸钠水溶液的加入量为木质素磺酸钠水溶液体积的20-40％，调节pH至7.0，搅拌反应，反应温度为100-130℃，反应时间为3-4h，冷却，抽滤，干燥，即得。
另外，本发明还提供了太阳能电池用镀铜液的制备方法，步骤如下：
S1取去离子水置于容器中，称取配方量的结晶细化剂、润湿剂于去离子水中，搅拌至完全溶解，得溶液A；
S2称取配方量的铜盐于步骤S1所得溶液A中，搅拌至完全溶解，得溶液B；
S3向步骤S2所得溶液B中加入配方量的浓硫酸、阳极活化剂、光亮剂，搅拌至完全溶解，加入载体，搅拌至完全溶解，即得。
本发明中，由聚乙二醇、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按一定质量比组成的润湿剂不仅可以减少镀层针孔麻点，还可以通过分散、吸附等作用有效促进镀铜液的均匀分散，有效提升其稳定性以及使用和贮存寿命，进而增强镀铜液的覆盖能力和分散能力，还可以兼顾铜的沉积速度，且三者表现出良好的协同作用，还能提高镀铜层的光亮度，得到结晶细致、平整均匀光滑的镀铜层。
本发明中，在木质素磺酸钠改性物的制备中，采用植酸钠对木质素磺酸钠进行改性，植酸钠中的磷酸官能基团可以与木质素磺酸钠的羟基发生反应，所得改性物不仅可以改善镀铜液的稳定性，同时，由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按一定质量比组成的载体中，木质素磺酸钠改性物和黄原胶协同作用，还可以增强镀铜液与基体的结合力，得到结合力良好的均匀镀铜层，还能提高镀层的光亮性以及整平性。本发明意外地发现，将由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按一定质量比组成的载体加入镀铜液体系中，可以增加镀铜层与多晶硅片基体结合力，提高镀层柔韧性。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)镀层结合力试验结果表明，采用本发明提供的太阳能电池用镀铜液对多晶硅片进行电镀，镀层与基体之间具有良好的结合力，这说明采用本发明太阳能电池用镀铜液制得的太阳能电池的镀层附着力强，且所得镀层结晶细致。
(2)本发明提供的太阳能电池用镀铜液具有良好的覆盖能力和均镀能力，可以兼顾稳定性和沉积速度，得到具有优良性能的镀铜层。
(3)本发明提供的太阳能电池用镀铜液中不含氰根离子，环保性佳。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明中，聚天冬氨酸可购自常州市润洋化工有限公司，货号：GY-320；黄原胶可购自河北鑫光环保科技有限公司，货号：221356；木质素磺酸钠可购自广州市日昇化工有限公司，货号：255524，醇硫基丙烷磺酸钠可购自广州洁露华生物科技有限公司，型号：HP。
实施例1、一种太阳能电池用镀铜液
所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为72g/L，密度为1.84g/cm3的浓硫酸的含量为180g/L，结晶细化剂的含量为110g/L，阳极活化剂的含量为0.1mL/L，润湿剂的含量为5g/L，载体的含量为3g/L，光亮剂的含量为0.3g/L；所述铜盐为硫酸铜；所述结晶细化剂为酒石酸钾钠；所述阳极活化剂为质量分数为35％的盐酸；所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比15：10：4组成；所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比5：3组成，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比4：1组成。
所述木质素磺酸钠改性物的制备方法为：
(1)向木质素磺酸钠中加水，配制成质量浓度为10％的木质素磺酸钠水溶液；
(2)向植酸钠中加水，配制成质量浓度为3％的植酸钠水溶液；
(3)将步骤(2)所得植酸钠水溶液加入到步骤(1)所得木质素磺酸钠水溶液中，植酸钠水溶液的加入量为木质素磺酸钠水溶液体积的20％，调节pH至7.0，搅拌反应，反应温度为100℃，反应时间为3h，冷却，抽滤，干燥，即得。
太阳能电池用镀铜液的制备方法为：
S1取去离子水置于容器中，称取配方量的结晶细化剂、润湿剂于去离子水中，搅拌至完全溶解，得溶液A；
S2称取配方量的铜盐于步骤S1所得溶液A中，搅拌至完全溶解，得溶液B；
S3向步骤S2所得溶液B中加入配方量的浓硫酸、阳极活化剂、光亮剂，搅拌至完全溶解，加入载体，搅拌至完全溶解，即得。
实施例2、一种太阳能电池用镀铜液
所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为88g/L，密度为1.84g/cm3的浓硫酸的含量为220g/L，结晶细化剂的含量为130g/L，阳极活化剂的含量为0.2mL/L，润湿剂的含量为12g/L，载体的含量为6g/L，光亮剂的含量为1.5g/L；所述铜盐为硫酸铜；所述结晶细化剂由酒石酸钾钠和葡萄糖酸钠按质量比1：5组成；所述阳极活化剂为质量分数为35％的盐酸；所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比20：8：2组成；所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比8：1组成，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比6：1组成。
所述木质素磺酸钠改性物的制备方法为：
(1)向木质素磺酸钠中加水，配制成质量浓度为20％的木质素磺酸钠水溶液；
(2)向植酸钠中加水，配制成质量浓度为5％的植酸钠水溶液；
(3)将步骤(2)所得植酸钠水溶液加入到步骤(1)所得木质素磺酸钠水溶液中，植酸钠水溶液的加入量为木质素磺酸钠水溶液体积的40％，调节pH至7.0，搅拌反应，反应温度为130℃，反应时间为4h，冷却，抽滤，干燥，即得。
所述太阳能电池用镀铜液的制备方法与实施例1类似。
实施例3、一种太阳能电池用镀铜液
所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为75g/L，密度为1.84g/cm3的浓硫酸的含量为200g/L，结晶细化剂的含量为112g/L，阳极活化剂的含量为0.1mL/L，润湿剂的含量为7g/L，载体的含量为4g/L，光亮剂的含量为0.9g/L；所述铜盐为硫酸铜；所述结晶细化剂由柠檬酸铵和葡萄糖酸钠按质量比5：2组成；所述阳极活化剂为质量分数为35％的盐酸；所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比16：9：3组成；所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比7：2组成，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比5：1组成。
所述木质素磺酸钠改性物的制备方法为：
(1)向木质素磺酸钠中加水，配制成质量浓度为15％的木质素磺酸钠水溶液；
(2)向植酸钠中加水，配制成质量浓度为4％的植酸钠水溶液；
(3)将步骤(2)所得植酸钠水溶液加入到步骤(1)所得木质素磺酸钠水溶液中，植酸钠水溶液的加入量为木质素磺酸钠水溶液体积的30％，调节pH至7.0，搅拌反应，反应温度为110℃，反应时间为3.5h，冷却，抽滤，干燥，即得。
所述太阳能电池用镀铜液的制备方法与实施例1类似。
对比例1、一种太阳能电池用镀铜液
所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为75g/L，密度为1.84g/cm3的浓硫酸的含量为200g/L，结晶细化剂的含量为112g/L，阳极活化剂的含量为0.1mL/L，润湿剂的含量为7g/L，载体的含量为4g/L，光亮剂的含量为0.9g/L；所述铜盐为硫酸铜；所述结晶细化剂由柠檬酸铵和葡萄糖酸钠按质量比5：2组成；所述阳极活化剂为质量分数为35％的盐酸；所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比1：1：1组成；所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比7：2组成，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比5：1组成。
所述木质素磺酸钠改性物的制备方法与实施例3类似。
所述太阳能电池用镀铜液的制备方法与实施例1类似。
与实施例3的区别在于，所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比1：1：1组成。
对比例2、一种太阳能电池用镀铜液
所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为75g/L，密度为1.84g/cm3的浓硫酸的含量为200g/L，结晶细化剂的含量为112g/L，阳极活化剂的含量为0.1mL/L，润湿剂的含量为7g/L，载体的含量为4g/L，光亮剂的含量为0.9g/L；所述铜盐为硫酸铜；所述结晶细化剂由柠檬酸铵和葡萄糖酸钠按质量比5：2组成；所述阳极活化剂为质量分数为35％的盐酸；所述润湿剂由聚乙二醇6000和α-烯烃磺酸钠按质量比16：9组成；所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比7：2组成，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比5：1组成。
所述木质素磺酸钠改性物的制备方法与实施例3类似。
所述太阳能电池用镀铜液的制备方法与实施例1类似。
与实施例3的区别在于，所述润湿剂由聚乙二醇6000和α-烯烃磺酸钠按质量比16：9组成，即未添加聚天冬氨酸。
对比例3、一种太阳能电池用镀铜液
所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为75g/L，密度为1.84g/cm3的浓硫酸的含量为200g/L，结晶细化剂的含量为112g/L，阳极活化剂的含量为0.1mL/L，润湿剂的含量为7g/L，载体的含量为4g/L，光亮剂的含量为0.9g/L；所述铜盐为硫酸铜；所述结晶细化剂由柠檬酸铵和葡萄糖酸钠按质量比5：2组成；所述阳极活化剂为质量分数为35％的盐酸；所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比16：9：3组成；所述载体由木质素磺酸钠和黄原胶按质量比7：2组成，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比5：1组成。
所述太阳能电池用镀铜液的制备方法与实施例1类似。
与实施例3的区别在于，所述载体由木质素磺酸钠和黄原胶按质量比7：2组成，即未对木质素磺酸钠进行改性处理。
对比例4、一种太阳能电池用镀铜液
所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为75g/L，密度为1.84g/cm3的浓硫酸的含量为200g/L，结晶细化剂的含量为112g/L，阳极活化剂的含量为0.1mL/L，润湿剂的含量为7g/L，载体的含量为4g/L，光亮剂的含量为0.9g/L；所述铜盐为硫酸铜；所述结晶细化剂由柠檬酸铵和葡萄糖酸钠按质量比5：2组成；所述阳极活化剂为质量分数为35％的盐酸；所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比16：9：3组成；所述载体为木质素磺酸钠改性物；所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比5：1组成。
所述木质素磺酸钠改性物的制备方法与实施例3类似。
所述太阳能电池用镀铜液的制备方法与实施例1类似。
与实施例3的区别在于，未添加黄原胶。
试验例一、镀层附着力
1、试验样品：实施例1、实施例2、实施例3、对比例3、对比例4制备的太阳能电池用镀铜液。
2、试验对象：
采用激光刻槽后的125mm×125mm规格多晶硅片。
3、试验方法：
采用激光刻槽后的多晶硅片，多晶硅片上采用真空溅射法沉积一层厚度不大于1μm的铜层，将处理后的多晶硅片作为阴极，采用电镀法分别电镀实施例1、实施例2、实施例3、对比例3、对比例4制备的太阳能电池用镀铜液，电镀条件为：温度25℃，阴极电流密度3.0A/dm2，阳极电流密度1.0A/dm2。电镀完成后采用以下方法测试镀层附着力。
(1)采用百格法检验镀层附着力，再用3M强力胶带粘贴后撕去，检验镀层是否脱落，镀层不起泡脱落为合格；
(2)在100kg级弹簧试验机上测定镀层结合力。
4、试验结果：
试验结果如表1、表2所示。
表1：镀层附着力测试结果
Figure BDA0002150328650000081
由表1可以看出，本发明提供的太阳能电池用镀铜液具有良好的镀层附着力，使用百格法然后用3M强力胶带粘贴镀层不脱落；而对比例3-4在检验时出脱落现象，与对比例3-4相比，本发明太阳能电池用镀铜液具有更加优异的镀层附着力。
表2：镀层结合力测试结果
Figure BDA0002150328650000091
由表2可以看出，采用本发明提供的太阳能电池用镀铜液对多晶硅片进行电镀，镀层与基体之间具有良好的结合力。与对比例3-4相比，采用本发明太阳能电池用镀铜液对多晶硅片进行电镀，镀层与基体之间具有更为优异的结合力。
试验例二、沉积速度测试
1、试验样品：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2制备的太阳能电池用镀铜液。
2、试验对象：
采用激光刻槽后的125mm×125mm规格多晶硅片。
3、试验方法：
采用激光刻槽后的多晶硅片，多晶硅片上采用真空溅射法沉积一层厚度不大于1μm的铜层，将处理后的多晶硅片作为阴极，采用电镀法分别电镀实施例1、实施例2、实施例3、对比例3、对比例1、对比例2制备的太阳能电池用镀铜液，电镀条件为：温度25℃，阴极电流密度3.0A/dm2，阳极电流密度1.0A/dm2。电镀完成后采用X射线荧光测厚仪进行镀层测厚，减去真空溅射镀铜层厚度，计算出沉积速度。
4、试验结果：
试验结果如表3所示。
表3：沉积速度测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
沉积速度(μm·h<sup>-1</sup>) 36.4 39.2 41.6 29.4 23.0
由表3可以看出，采用本发明提供的太阳能电池用镀铜液的沉积速度快，且通过观察发现镀层质量好，其中实施例3的沉积速度最快，为本发明的最佳实施例；与对比例1-2相比，采用本发明太阳能电池用镀铜液的沉积速度更佳。

Claims (7)

1.一种太阳能电池用镀铜液，其特征在于，所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为72～88g/L，浓硫酸的含量为180～220g/L，结晶细化剂的含量为110～130g/L，阳极活化剂的含量为0.1～0.2mL/L，润湿剂的含量为5～12g/L，载体的含量为3～6g/L，光亮剂的含量为0.3～1.5g/L；所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比15-20：8-10：2-4组成；所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比5-8：1-3组成；所述木质素磺酸钠改性物的制备方法为：
（1）向木质素磺酸钠中加水，配制成质量浓度为10-20%的木质素磺酸钠水溶液；
（2）向植酸钠中加水，配制成质量浓度为3-5%的植酸钠水溶液；
（3）将步骤（2）所得植酸钠水溶液加入到步骤（1）所得木质素磺酸钠水溶液中，植酸钠水溶液的加入量为木质素磺酸钠水溶液体积的20-40%，调节pH至7.0，搅拌反应，反应温度为100-130℃，反应时间为3-4h，冷却，抽滤，干燥，即得。
2.如权利要求1所述的太阳能电池用镀铜液，其特征在于，所述太阳能电池用镀铜液中，铜盐的含量为75g/L，浓硫酸的含量为200g/L，结晶细化剂的含量为112g/L，阳极活化剂的含量为0.1mL/L，润湿剂的含量为7g/L，载体的含量为4g/L，光亮剂的含量为0.9g/L。
3.如权利要求1或2所述的太阳能电池用镀铜液，其特征在于，所述结晶细化剂为酒石酸钾钠、柠檬酸铵和葡萄糖酸钠中的一种或其组合。
4.如权利要求1所述的太阳能电池用镀铜液，其特征在于，所述润湿剂由聚乙二醇6000、α-烯烃磺酸钠和聚天冬氨酸按质量比16：9：3组成。
5.如权利要求1或2所述的太阳能电池用镀铜液，其特征在于，所述光亮剂由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠按质量比4-6：1组成。
6.如权利要求1所述的太阳能电池用镀铜液，其特征在于，所述载体由木质素磺酸钠改性物和黄原胶按质量比7：2组成。
7.如权利要求1-6任一项所述的太阳能电池用镀铜液的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1取去离子水置于容器中，称取配方量的结晶细化剂、润湿剂于去离子水中，搅拌至完全溶解，得溶液A；
S2称取配方量的铜盐于步骤S1所得溶液A中，搅拌至完全溶解，得溶液B；
S3向步骤S2所得溶液B中加入配方量的浓硫酸、阳极活化剂、光亮剂，搅拌至完全溶解，加入载体，搅拌至完全溶解，即得。
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