CN102286761A - 一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂及其制备方法和应用。所述的添加剂按每升计算，其原料由1~3g的聚乙二醇、10~30mL的浓硫酸、2~5mL的季胺盐、1~3mL的甲醛、10~20mL的光亮剂及水组成。其制备方法即将浓硫酸缓慢加入水中，搅拌降温至室温后，再将聚乙二醇、季胺盐、光亮剂和甲醛按顺序依次加入到所得的硫酸水溶液中，搅拌彻底分散后补充水至计算量，即得本发明的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂。本发明的一种线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂能显著提高镀液的分散能力和深度能力，使镀液适合印制线路板穿孔电镀。
Description
技术领域
本发明涉及一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
酸性硫酸盐镀铜工艺具有镀液成分简单，成本低，阴极电流效率高，电流密度范围宽等优点，加入适当光亮剂可以得到高光亮度、高整平性、高均镀能力的镀层，因而在印制线路板（PCB）镀铜等领域的应用极为广泛。酸性镀铜层的好坏，关键在于酸铜光亮剂的选择与应用。自1978年我国研制出MN型酸性光亮镀铜光亮剂以来，围绕它产生了不少组合。随着电镀基础理论研究和精细化工的高速发展，为发展性能更好的光亮剂提供了基础，也产生了一些比传统MN系列效果更佳的非染料系列。但这些非染料系列光亮剂仍然存在出光慢、整平性差、低电位光亮整平明显不足等弱点，难以满足高端PCB生产需要。特别是随着电子技术的飞速发展，促使作为电子元件安装基础的印制板对镀液的分散能力要求显著提高。因此开发新型添加剂对PCB酸性镀铜镀层质量及镀液性能的影响，对提升我国电子产品的质量及印制线路板生产水平都具有较重要的意义。
发明内容
本发明目的之一在于为了解决上述的技术问题而提供一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂。
本发明的目的之二在于提供上述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种上述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂在酸性光亮镀铜过程中的应用方法。
本发明的技术方案
一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂，其原料组分按每升原料计算，其组成及含量如下：
聚乙二醇 1~3g
浓硫酸 10~30mL
季胺盐 2~5mL
甲醛 1~3mL
光亮剂 10~20mL
余量为水。
所述的聚乙二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇400与聚乙二醇600组成的混合物；
所述的季胺盐为苄基三乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵及十二烷基三甲基氯化铵中的一种或一种以上的混合物；
所述的光亮剂为2-巯基苯并咪唑、苯基聚二硫丙烷磺酸钠或2-巯基苯并咪唑与苯基聚二硫丙烷磺酸钠组成的混合物；
所述的水为蒸馏水。
上述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将浓硫酸缓慢加入到部分水中，搅拌后自然降温至室温，即得浓硫酸水溶液；
（2）、将聚乙二醇、季胺盐、光亮剂和甲醛按顺序依次加入到步骤（1）所得的溶液中，并搅拌彻底分散，得混合溶液；
（3）、将剩余的水加入到步骤（2）所得的混合溶液中，即得本发明的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂。
上述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂在酸性光亮镀铜过程中的应用方法，其使用量为每升酸性光亮镀铜液中10~20 mL，优选15~20 mL。
本发明的有益效果
本发明的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂，由于采用了季铵盐类润湿剂以及2-巯基苯并咪唑或苯基聚二硫丙烷磺酸钠一种或两种组合而成的光亮剂，因此具有了改善了传统光亮酸性镀铜添加剂的分散能力和深度能力，从而彻底满足了印制线路板穿孔电镀的需求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂在光亮酸性镀铜中的分散能力和深度能力的测试：采用肖发新等人的测试方法（肖发新，曹岛，孟志广等，添加剂对PCB酸性铜镀层质量及镀液性能影响，中国表面工程，2011，Vol24,(2):74~79）。
实施例1
一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂，其原料组分按每升原料计算，其组成及含量如下：
聚乙二醇 1g
浓硫酸 10mL
季胺盐 2.5mL
甲醛 2mL
光亮剂 10mL
余量为蒸馏水。
所述的聚乙二醇为聚乙二醇400；
所述的季胺盐为甲基三乙基氯化铵；
所述的光亮剂为苯基聚二硫丙烷磺酸钠。
上述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将计算量的浓硫酸缓慢蒸馏水中，搅拌降温至室温，得浓硫酸水溶液；
（2）、将计算量的聚乙二醇400、甲基三乙基氯化铵、苯基聚二硫丙烷磺酸钠和甲醛按顺序依次加入步骤（1）所得的浓硫酸水溶液中，搅拌彻底分散，得混合溶液；
（3）、将步骤（2）所得的混合溶液中补充蒸馏水至计算量，即得本发明的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂。
应用实施例1
取实施例1所得的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂在酸性光亮镀铜过程中的应用，控制电流密度3.0 A/dm2、酸性光亮镀铜液温度30℃、电镀时间5min。
每升酸性光亮镀铜液中各原料的组成如下：
| 项目 | 范围 | 最佳值 |
| CuSO4.5H2O | 60~100 g/L | 70 g/L |
| H2SO4(98%) | 180~200 g/L | 190 g/L |
| 氯离子CL-1 | 50~100 mg/L | 80 mg/L |
| 实施例1所得的添加剂 | 10~20 mL/L | 20 mL/L |
| 温度 | 28~32℃ | 30℃ |
| 电流密度 | 2.0~4.0 A/dm2 | 3.0 A/dm2 |
参照肖发新使用的测试方法：
用霍尔槽法测定镀液分散能力，将施镀后的铜片有镀层部分中线偏上1 cm区域分成10 mm×10 mm正方等格（共10份），采用螺旋测微仪分别测出首尾分格去除之外的第1、5、8方格中心部位阴极厚度(δ1、δ5和δ8)，按公式T=δi/δ1×100%计算镀液的分散能力。
采用内孔法测量镀液深镀能力，以一段开口的Φ10 mm×50 mm铜管作阴极，控制电流密度采3.0 A/dm2、镀液温度30℃、电镀时间10min下，施镀后将铜管按纵向切开，测量内壁镀层的长度，用内壁镀层的长度L和管径φ的比值L/φ来评定镀液的深镀能力。
电镀后的分散能力和深镀能力结果见表1。
实施例2
一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂，其原料组分按每升原料计算，其组成及含量如下：
聚乙二醇 1.5g
浓硫酸 20mL
季胺盐 3.0mL
甲醛 2mL
光亮剂 15mL
余量为蒸馏水。
所述的聚乙二醇为聚乙二醇400；
所述的季胺盐为苄基三乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵按质量比1:1的组合；
所述的光亮剂为2-巯基苯并咪唑、苯基聚二硫丙烷磺酸钠按1:2的组合。
上述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将计算量的浓硫酸缓慢蒸馏水中，搅拌降温至室温，得浓硫酸水溶液；
（2）、将计算量的聚乙二醇、季胺盐、光亮剂和甲醛按顺序依次加入步骤（1）所得的浓硫酸水溶液中，搅拌彻底分散，得混合溶液；
（3）、将步骤（2）所得的混合溶液中补充蒸馏水至计算量，即得本发明的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂。
应用实施例2
取实施例1所得的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂在酸性光亮镀铜过程中的应用，控制电流密度3.0 A/dm2、镀液温度30℃、电镀时间5min。
每升酸性光亮镀铜液中各原料的组成如下：
| 项目 | 范围 | 最佳值 |
| CuSO4.5H2O | 60~100 g/L | 70 g/L |
| H2SO4(98%) | 180~200 g/L | 190 g/L |
| 氯离子CL-1 | 50~100 mg/L | 80 mg/L |
| 实施例2所得的添加剂 | 10~20 mL/L | 15 mL/L |
| 温度 | 28~32℃ | 30℃ |
| 电流密度 | 2.0~4.0 A/dm2 | 3.0 A/dm2 |
参照肖发新使用的测试方法：
用霍尔槽法测定镀液分散能力，将施镀后的铜片有镀层部分中线偏上1 cm区域分成10 mm×10 mm正方等格（共10份），采用螺旋测微仪分别测出首尾分格去除之外的第1、5、8方格中心部位阴极厚度(δ1、δ5和δ8)，按公式T=δi/δ1×100%计算镀液的分散能力。
采用内孔法测量镀液深镀能力，以一段开口的Φ10 mm×50 mm铜管作阴极，控制电流密度采3.0 A/dm2、镀液温度30℃、电镀时间10min下，施镀后将铜管按纵向切开，测量内壁镀层的长度，用内壁镀层的长度L和管径φ的比值L/φ来评定镀液的深镀能力。
电镀后的分散能力和深镀能力结果见表1。
对比实施例1
控制电流密度2.0 A/dm2、镀液温度30℃、电镀时间5min。
每升酸性光亮镀铜液中各原料的组成如下：
| 项目 | 范围 |
| CuSO4.5H2O | 70 g/L |
| H2SO4(98%) | 190 g/L |
| 氯离子CL-1 | 80 mg/L |
| 温度 | 30℃ |
| 电流密度 | 2.0A/dm2 |
参照肖发新使用的测试方法：
用霍尔槽法测定镀液分散能力，将施镀后的铜片有镀层部分中线偏上1 cm区域分成10 mm×10 mm正方等格（共10份），采用螺旋测微仪分别测出首尾分格去除之外的第1、5、8方格中心部位阴极厚度(δ1、δ5和δ8)，按公式T=δi/δ1×100%计算镀液的分散能力。
采用内孔法测量镀液深镀能力，以一段开口的Φ10 mm×50 mm铜管作阴极，控制电流密度采2.0 A/dm2、镀液温度30℃、电镀时间10min下，施镀后将铜管按纵向切开，测量内壁镀层的长度，用内壁镀层的长度L和管径φ的比值L/φ来评定镀液的深镀能力。
电镀后的分散能力和深镀能力结果见表1。
表1、应用实施例1、2及对比实施例1的分散能力及深度能力对比
| 编号 | 分散能力 | 深度能力 |
| 应用实施例1 | 98% | 6.4 |
| 应用实施例2 | 96% | 6.5 |
| 对比实施例1 | 54% | 3.2 |
通过上述的应用实施例1、应用实施例2的应用结果和对比实施例1的结果表明，应用实施例1、应用实施例2具有很好的分散能力和深度能力，因此本发明的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂具有提高镀液的分散能力和深度能力的性能，可以使镀液适合印制线路板穿孔电镀。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂，其特征在于其原料组分按每升原料计算，其组成及含量如下：
聚乙二醇 1~3g
浓硫酸 10~30mL
季胺盐 2~5mL
甲醛 1~3mL
光亮剂 10~20mL
余量为水；
所述的聚乙二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇400与聚乙二醇600组成的混合物；
所述的季胺盐为苄基三乙基氯化铵、甲基三乙基氯化铵及十二烷基三甲基氯化铵中的一种或一种以上的混合物；
所述的光亮剂为2-巯基苯并咪唑、苯基聚二硫丙烷磺酸钠或2-巯基苯并咪唑与苯基聚二硫丙烷磺酸钠组成的混合物；
所述的水为蒸馏水。
2.如权利要求1所述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂，其特征在于其原料组分按每升原料计算，其组成及含量如下：
聚乙二醇 1g
浓硫酸 10mL
季胺盐 2.5mL
甲醛 2mL
光亮剂 10mL
余量为水。
3.如权利要求1所述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂，其特征在于其原料组分按每升原料计算，其组成及含量如下：
聚乙二醇 1.5g
浓硫酸 20mL
季胺盐 3.0m
甲醛 2mL
光亮剂 15mL
余量为水。
4.如权利要求1、2或3所述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）、将浓硫酸缓慢加入到部分水中，搅拌后自然降温至室温，即得浓硫酸水溶液；
（2）、将聚乙二醇、季胺盐、光亮剂和甲醛按顺序依次加入到步骤（1）所得的浓硫酸水溶液中，并搅拌彻底分散，得混合溶液；
（3）、将剩余的水加入到步骤（2）所得的混合溶液中，即得本发明的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂。
5.如权利要求1、2或3所述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂在酸性光亮镀铜过程中的应用，其特征在于其使用量为每升酸性光亮镀铜液中10~20 mL。
6.如权利要求5所述的一种印制线路板高分散光亮酸性镀铜添加剂在酸性光亮镀铜过程中的应用，其特征在于其使用量为每升酸性光亮镀铜液中15~20 mL。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |