CN102304732A - 耐高温光亮镀锡光亮剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电镀添加剂，具体地说是一种耐高温光亮镀锡光亮剂及其镀锡液。光亮剂由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3-5∶5-7.5∶1.5-2.5∶2.5-3.5混合而成。镀锡液配方如下：SnSO4 30-60g/L、H2SO4 70-100ml/L、稳定剂20-35ml/L、光亮剂20-30ml/L，所述的光亮剂由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3-5∶5-7.5∶1.5-2.5∶2.5-3.5混合而成。本发明的镀锡液可以耐高温，操作温度可以达到45℃，它可以使镀锡层外观光亮。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀添加剂，具体地说是一种耐高温光亮镀锡光亮剂及其镀锡液。
背景技术
在电子工业中，对光亮镀锡的要求十分严格，不仅应满足常规的结合力好、结晶细致光滑、脆性低、可焊性能好等诸多要求外，还要求镀层无锡须，无漏点、针孔、麻点；镀液还应沉积速度快、能适应较高的温度条件下工作。
目前的光亮镀锡主要是硫酸盐——硫酸液工艺。它的特点是成份简单，沉积速度快，操作方便，成本低廉，所得的镀层基本可以满足上述要求。但不足之处是，镀液适应的温度较低，一般只能在15-25℃之间，超过了30℃则溶液易浑浊、沉淀、Sn4+极易产生，并随之产生镀层外观呈现雾状、灰斑、并有针孔、麻点，甚至有晶须产生。这将对微电子线路带来极大的危害。
而作为光亮剂镀Sn或Sn合金的主光剂的物质很多。不过，在本发明之前，电镀光亮锡用的最多的不外乎是含有醛其的如苯甲醛
肉桂醛
以及含酮基类物质如苯亚甲丙酮
等，再辅以芳基一钠盐或联双芳基地钠盐等，还有具有有毒性的物质如苯酚、萘酚等。这些成份组成的光亮剂具有良好的光亮作用，对镀液的分散性能亦具有较好的帮助。但明显的缺陷是不适宜较高的液温，消耗量过快，且致镀层脆性增加，及可焊性下降。还有不同程度的环境污染问题。目前的酸性光充镀Sn工艺中，操作温度一般控制在10-25℃之间，极少能达到30℃以上的。究其原因除了Sn盐其本身特点外，可能与溶液中H2SO4浓度太高有关。这与酸性光亮镀铜极为相似。其次，众所周知，镀Sn的光亮剂中均含有可助溶醛类、酮类的“载体”物质，这些“载体”均为泡沫丰富的表面活性剂，在阴极摆动(滚动)时，以及阴极析氢过程中，在液面产生、覆盖大量的泡沫，抑制了溶液的散热效应，导致Sn向阴极扩散、电迁移速度过快而造成沉积时结晶极化降低，镀层灰暗粗糙。
发明内容
本发明的目的就是针对现有光亮镀锡工艺的缺陷，提供一种耐高温光亮镀锡光亮剂，它具有良好耐高温特性和消泡作用，可以使镀锡层外观光亮。
本明通过以下技术方案实现：它是由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3-5∶5-7.5∶1.5-2.5∶2.5-3.5混合而成。
本发明较好的技术方案是：它是由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3∶7∶2∶3混合而成。
其中所述的乳化酮混合液由下述方法制备：①称取20-25克苄叉丙酮，20-25克肉桂酸于一容器中，加入100-125克聚乙二醇辛基苯基醚-10，100-125克聚乙二醇辛基苯基醚-21，边加热边搅拌直至其完全溶解透明，然后冷却至室温；②在另一容器中置入400毫升去离子水，加入35-50克苯甲酸钠，加热溶解至透明；③在另一容器中置入150毫升去离子水，加入8-12克的对--氨基苯磺酸，加热溶解至透明；④将上述①、②、③三种溶液混在一起，加去离子水至1000毫升，搅匀即成乳化酮混合液；所述的丁二酰亚胺溶液由下述方法制备：将150-200克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中，加热溶解至透明，用水补至1400毫升；所述的3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液由下述方法制备：称取20-25克3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中，加热，溶解至透明，用水补至1000毫升；所述的2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液由下述方法制备：称取35-40克的2-乙基己基硫酸酯钠盐，加到800毫升去离子水中，搅拌溶解完全，补充去离子水至1000毫升。
采用本发明的光亮剂可以制备一种耐高温光亮镀锡液，其配方如下：
SnSO4 30--60g/L、H2SO4 70--100ml/L、稳定剂 20--35ml/L、光亮剂 20--30ml/L，所述的光亮剂由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3-5∶5-7.5∶1.5-2.5∶2.5-3.5混合而成。
较好的技术方案是：SnSO4 40--50g/L、H2SO4 80--90ml/L、稳定剂25--30ml/L、光亮剂20--30ml/L。
更好的技术方案是：SnSO4 50g/L、H2SO4 80ml/L、稳定剂25ml/L、光亮剂25ml/L。
本发明在酸性光亮镀Sn液中具有良好的消泡作用，使在电沉积过程中溶液产生的泡沫显著地减少，甚直消失。此外从极化曲线中看到本发明也具有良好的增大阴极化化作用。本发明的镀锡液可以耐高温，操作温度可以达到45℃，它可以使镀锡层外观光亮。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
制备光亮剂：
①称取20克苄叉丙酮，20克肉桂酸于一容器中，加入100克聚乙二醇辛基苯基醚-10，100克聚乙二醇辛基苯基醚-21，边加热边搅拌直至其完全溶解透明，然后冷却至室温；②在另一容器中置入400毫升去离子水，加入35克苯甲酸钠，加热溶解至透明；③在另一容器中置入150毫升去离子水，加入8克的对--氨基苯磺酸，加热溶解至透明；④将上述①、②、③三种溶液混在一起，加去离子水至1000毫升，搅匀即成乳化酮混合液；
将150克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中，加热溶解至透明，用水补至1400毫升，得到丁二酰亚胺溶液；
称取20克3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中，加热，溶解至透明，用水补至1000毫升，得到3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液；
称取35克的2-乙基己基硫酸酯钠盐，加到800毫升去离子水中，搅拌溶解完全，补充去离子水至1000毫升，得到2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液。
将乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3∶7∶2∶3混合，即得到光亮剂。制备镀锡液：
将下述原料混合即得到镀锡液：SnSO4 50g/L、H2SO4 80ml/L、稳定剂25ml/L、光亮剂25ml/L。光亮剂为上述制备方法获得。
实施例2
制备光亮剂：
①称取25克苄叉丙酮，25克肉桂酸于一容器中，加入125克聚乙二醇辛基苯基醚-10，125克聚乙二醇辛基苯基醚-21，边加热边搅拌直至其完全溶解透明，然后冷却至室温；②在另一容器中置入400毫升去离子水，加入50克苯甲酸钠，加热溶解至透明；③在另一容器中置入150毫升去离子水，加入12克的对--氨基苯磺酸，加热溶解至透明；④将上述①、②、③三种溶液混在一起，加去离子水至1000毫升，搅匀即成乳化酮混合液；
将200克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中，加热溶解至透明，用水补至1400毫升，得到丁二酰亚胺溶液；
称取25克3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中，加热，溶解至透明，用水补至1000毫升，得到3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液；
称取40克的2-乙基己基硫酸酯钠盐，加到800毫升去离子水中，搅拌溶解完全，补充去离子水至1000毫升，得到2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液。
将乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比4∶7.5∶1.5∶2.5混合，即得到光亮剂。制备镀锡液：
将下述原料混合即得到镀锡液：SnSO4 40g/L、H2SO4 80ml/L、稳定剂30ml/L、光亮剂30ml/L。光亮剂为上述制备方法获得。
实施例3
制备光亮剂：
①称取23克苄叉丙酮，23克肉桂酸于一容器中，加入110克聚乙二醇辛基苯基醚-10，120克聚乙二醇辛基苯基醚-21，边加热边搅拌直至其完全溶解透明，然后冷却至室温；②在另一容器中置入400毫升去离子水，加入40克苯甲酸钠，加热溶解至透明；③在另一容器中置入150毫升去离子水，加入10克的对--氨基苯磺酸，加热溶解至透明；④将上述①、②、③三种溶液混在一起，加去离子水至1000毫升，搅匀即成乳化酮混合液；
将160克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中，加热溶解至透明，用水补至1400毫升，得到丁二酰亚胺溶液；
称取23克3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中，加热，溶解至透明，用水补至1000毫升，得到3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液；
称取38克的2-乙基己基硫酸酯钠盐，加到800毫升去离子水中，搅拌溶解完全，补充去离子水至1000毫升，得到2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液。
将乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比5∶5∶2.5∶3.5混合，即得到光亮剂。制备镀锡液：
将下述原料混合即得到镀锡液：SnSO4 50g/L、H2SO4 70ml/L、稳定剂30ml/L、光亮剂20ml/L。光亮剂为上述制备方法获得。
Claims (8)
1.一种耐高温光亮镀锡光亮剂，它是由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3-5∶5-7.5∶1.5-2.5∶2.5-3.5混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂，它是由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3∶7∶2∶3混合而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂，其中所述的乳化酮混合液由下述方法制备：
①称取20-25克苄叉丙酮，20-25克肉桂酸于一容器中，加入100-125克聚乙二醇辛基苯基醚-10，100-125克聚乙二醇辛基苯基醚-21，边加热边搅拌直至其完全溶解透明，然后冷却至室温；
②在另一容器中置入400毫升去离子水，加入35-50克苯甲酸钠，加热溶解至透明；
③在另一容器中置入150毫升去离子水，加入8-12克的对--氨基苯磺酸，加热溶解至透明；
④将上述①、②、③三种溶液混在一起，加去离子水至1000毫升，搅匀即成乳化酮混合液。
4.根据权利要求1或2所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂，其中所述的丁二酰亚胺溶液由下述方法制备：将150-200克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中，加热溶解至透明，用水补至1400毫升。
5.根据权利要求1或2所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂，其中所述的3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液由下述方法制备：称取20-25克3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中，加热，溶解至透明，用水补至1000毫升。
6.根据权利要求1或2所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂，其中所述的2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液由下述方法制备：称取35-40克的2-乙基己基硫酸酯钠盐，加到800毫升去离子水中，搅拌溶解完全，补充去离子水至1000毫升。
7.一种耐高温光亮镀锡液，其配方如下：
SnSO4 30--60g/L、H2SO4 70--100ml/L、稳定剂 20--35ml/L、光亮剂 20--30ml/L，所述的光亮剂由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液、2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3-5∶5-7.5∶1.5-2.5∶2.5-3.5混合而成。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温光亮镀锡液，其中所述的乳化酮混合液由下述方法制备：①称取20-25克苄叉丙酮，20-25克肉桂酸于一容器中，加入100-125克聚乙二醇辛基苯基醚-10，100-125克聚乙二醇辛基苯基醚-21，边加热边搅拌直至其完全溶解透明，然后冷却至室温；②在另一容器中置入400毫升去离子水，加入35-50克苯甲酸钠，加热溶解至透明；③在另一容器中置入150毫升去离子水，加入8-12克的对--氨基苯磺酸，加热溶解至透明；④将上述①、②、③三种溶液混在一起，加去离子水至1000毫升，搅匀即成乳化酮混合液；所述的丁二酰亚胺溶液由下述方法制备：将150-200克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中，加热溶解至透明，用水补至1400毫升；所述的3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶液由下述方法制备：称取20-25克3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中，加热，溶解至透明，用水补至1000毫升；所述的2-乙基己基硫酸酯钠盐溶液由下述方法制备：称取35-40克的2-乙基己基硫酸酯钠盐，加到800毫升去离子水中，搅拌溶解完全，补充去离子水至1000毫升。
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