CN112144048B - 一种异质结太阳能电池用化学镀锡液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，每升异质结太阳能电池用化学镀锡液包括以下组分：锡盐10～20g，配位剂70～90g，稳定剂20～25g，光亮剂3～7g，还原剂40～50g，pH调节剂，其余为去离子水；所述异质结太阳能电池用化学镀锡液的pH值为1‑2。本发明还提供了该异质结太阳能电池用化学镀锡液的制备方法。本发明所提供的异质结太阳能电池用化学镀锡液具有较好的镀锡效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学镀锡液，特别是涉及一种异质结太阳能电池用化学镀锡液及其制备方法。
背景技术
异质结太阳能电池是硅衬底上生长非晶硅薄层的太阳能电池，具有结构简单、工艺温度低、转换效率高、温度特性好的特点，是适合于大规模推广应用的高效电池之一，具有很好的发展前景。
异质结太阳能电池的主要结构为：在硅衬底受光面上先后沉积薄膜本征非晶硅层及非晶硅发射极层，形成带有薄膜本征非晶硅夹层的异质结；在两面掺杂的非晶硅薄层上用溅射法沉积透明导电氧化物层，最后在透明导电氧化物层形成栅状金属电极。
形成栅状金属电极作为制作异质结太阳能电池关键的步骤，其常规方法是：通过电镀制作金属栅线的第一个电镀铜叠层，其作为金属栅线主体导电层，再制作第二个电镀锡叠层作为金属栅线的助焊层。其中电镀锡叠层一般使用镀锡液进行电镀锡，不过，目前大部分镀锡液在应用于异质结太阳能电池的金属栅线时的镀锡效果不太理想。
中国专利申请CN201110405177.6公开了“一种化学镀锡液、其制备方法及用该镀锡液制备锡/碳复合材料的方法及所得的产品”，所述的化学镀锡液按以下方法制得：取5～20g可溶性锡盐溶解于8～50mL浓盐酸中，得到锡盐浓盐酸溶液；取30～40g硫脲溶于部分水中，得到硫脲水溶液，向硫脲水溶液中加入5～20g的次磷酸钠，待次磷酸钠完全溶解后再加入上述锡盐浓盐酸溶液，加水定容至1L，即得。该发明存在的问题是：在应用于异质结太阳能电池的金属栅线时，该镀锡液的实际镀锡效果不佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，其具有较好的镀锡效果。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，每升异质结太阳能电池用化学镀锡液包括以下组分：锡盐10～20g，配位剂70～90g，稳定剂20～25g，光亮剂3～7g，还原剂40～50g，pH调节剂，其余为去离子水；所述异质结太阳能电池用化学镀锡液的pH值为1-2。
进一步地，本发明所述锡盐为硫酸亚锡。
进一步地，本发明所述配位剂由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成。
进一步地，本发明所述稳定剂由以下步骤制成：
将腰果酚、氢氧化钠加入丙酮中，室温下搅拌1小时制得混合液A，将巯基乙醇溶解于丙酮中制得巯基乙醇溶液，将巯基乙醇溶液0℃下滴加入混合液A中，滴毕升至室温后搅拌小时得到混合液B，将混合液B减压蒸除丙酮后得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到稳定剂。
进一步地，本发明所述稳定剂的制备步骤中，混合液A中腰果酚、氢氧化钠、丙酮的比例为1mmol:1mmol:5mL；巯基乙醇溶液的浓度为0.2mol/L，巯基乙醇、腰果酚的比例为1mmol:2mmol。
进一步地，本发明所述光亮剂由以下步骤制成：
将NP-10、丙基乙炔、溴化锌加入二氯甲烷中，室温下搅拌30分钟后滴加入四氟硼酸，滴毕后室温下搅拌1小时得到反应液，将反应液减压蒸除二氯甲烷后得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到光亮剂。
进一步地，本发明所述光亮剂的制备步骤中，NP-10、丙基乙炔、溴化锌、二氯甲烷、四氟硼酸的比例为0.2mmol:0.2mmol:0.04mmol:1.5mL:0.3mmol。
进一步地，本发明所述pH调节剂为硫酸。
进一步地，本发明所述还原剂为次磷酸钠。
本发明要解决的另一技术问题提供上述异质结太阳能电池用化学镀锡液的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种异质结太阳能电池用化学镀锡液的制备方法，包括以下步骤：
按配方称取各组分，将锡盐、配位剂加入去离子水中，搅拌1-2小时后加入还原剂，继续搅拌1-2小时后加入稳定剂、光亮剂，继续搅拌1-2小时后加入pH调节剂，将pH值调节至1-2后得到异质结太阳能电池用化学镀锡液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明将腰果酚与巯基乙醇通过反应制得了稳定剂，该稳定剂能有效控制镀锡的反应速度处于比较平稳的状态，从而提高镀锡层的厚度、致密性、均匀性。
2)本发明将NP-10(又名壬基酚聚氧乙烯醚(10))与丙基乙炔通过反应制得了光亮剂，该光亮剂除了能提高镀锡层的光亮度之外，还能提高镀锡层的致密性、均匀性、耐腐蚀性及其与基层之间的结合力。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
每升异质结太阳能电池用化学镀锡液包括以下组分：硫酸亚锡16g，由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成的配位剂80g，稳定剂21g，光亮剂5g，次磷酸钠42g，硫酸，其余为去离子水；该异质结太阳能电池用化学镀锡液的pH值为1.2。
其中，稳定剂由以下步骤制成：
将腰果酚、氢氧化钠加入丙酮中，室温下搅拌1小时制得混合液A，将巯基乙醇溶解于丙酮中制得浓度为0.2mol/L的巯基乙醇溶液，将巯基乙醇溶液0℃下滴加入混合液A中，滴毕升至室温后搅拌小时得到混合液B，将混合液B减压蒸除丙酮后得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到稳定剂；混合液A中腰果酚、氢氧化钠、丙酮的比例为1mmol:1mmol:5mL；巯基乙醇溶液，巯基乙醇、腰果酚的比例为1mmol:2mmol。
光亮剂由以下步骤制成：
将NP-10、丙基乙炔、溴化锌加入二氯甲烷中，室温下搅拌30分钟后滴加入四氟硼酸，滴毕后室温下搅拌1小时得到反应液，将反应液减压蒸除二氯甲烷后得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到光亮剂；NP-10、丙基乙炔、溴化锌、二氯甲烷、四氟硼酸的比例为0.2mmol:0.2mmol:0.04mmol:1.5mL:0.3mmol。
该异质结太阳能电池用化学镀锡液的制备方法包括以下步骤：
按配方称取各组分，将硫酸亚锡、由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成的配位剂加入去离子水中，搅拌1.5小时后加入次磷酸钠，继续搅拌1.5小时后加入稳定剂、光亮剂，继续搅拌1.5小时后加入硫酸，将pH值调节至1.2后得到异质结太阳能电池用化学镀锡液。
实施例2
每升异质结太阳能电池用化学镀锡液包括以下组分：硫酸亚锡10g，由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成的配位剂90g，稳定剂24g，光亮剂6g，次磷酸钠40g，硫酸，其余为去离子水；该异质结太阳能电池用化学镀锡液的pH值为1.6。
其中，稳定剂、光亮剂的制备步骤与实施例1相同。
该异质结太阳能电池用化学镀锡液的制备方法包括以下步骤：
按配方称取各组分，将硫酸亚锡、由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成的配位剂加入去离子水中，搅拌2小时后加入次磷酸钠，继续搅拌2小时后加入稳定剂、光亮剂，继续搅拌2小时后加入硫酸，将pH值调节至1.6后得到异质结太阳能电池用化学镀锡液。
实施例3
每升异质结太阳能电池用化学镀锡液包括以下组分：硫酸亚锡20g，由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成的配位剂70g，稳定剂20g，光亮剂7g，次磷酸钠50g，硫酸，其余为去离子水；该异质结太阳能电池用化学镀锡液的pH值为2。
其中，稳定剂、光亮剂的制备步骤与实施例1相同。
该异质结太阳能电池用化学镀锡液的制备方法包括以下步骤：
按配方称取各组分，将硫酸亚锡、由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成的配位剂加入去离子水中，搅拌1小时后加入次磷酸钠，继续搅拌1小时后加入稳定剂、光亮剂，继续搅拌1小时后加入硫酸，将pH值调节至2后得到异质结太阳能电池用化学镀锡液。
实施例4
每升异质结太阳能电池用化学镀锡液包括以下组分：硫酸亚锡12g，由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成的配位剂75g，稳定剂25g，光亮剂3g，次磷酸钠48g，硫酸，其余为去离子水；该异质结太阳能电池用化学镀锡液的pH值为1。
其中，稳定剂、光亮剂的制备步骤与实施例1相同。
该异质结太阳能电池用化学镀锡液的制备方法包括以下步骤：
按配方称取各组分，将硫酸亚锡、由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成的配位剂加入去离子水中，搅拌1.5小时后加入次磷酸钠，继续搅拌1.5小时后加入稳定剂、光亮剂，继续搅拌1.5小时后加入硫酸，将pH值调节至1后得到异质结太阳能电池用化学镀锡液。
参比实施例1：
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少稳定剂，并省去其制备步骤。
参比实施例2：
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少光亮剂，并省去其制备步骤。
参比实施例3：
与实施例1的不同之处在于：组分中的光亮剂替换为NP-10，并省去光亮剂的制备步骤。对比例：申请号为CN201110405177.6的中国专利的实施例1。
试验例1：镀锡层厚度测试
测试方法：选用4cm×4cm×0.1cm规格的铜片作为镀锡的基体，将基体浸入60℃的碱液中，5分钟后取出，用去离子水洗净后浸入35℃的酸液中，2分钟后取出，用去离子水洗净后投入化学镀锡电镀液(实施例1-4、参比实施例1-3、对比例)中，镀锡温度为50℃，时间为10分钟，镀锡结束后用去离子水洗净，热风吹干后得到样片。使用精确度为2.5×10-4μm的荧光测厚仪测定样片上镀锡层的厚度，测试结果如表1所示：
| 镀锡层厚度(μm) | |
| 实施例1 | 1.24 |
| 实施例2 | 1.22 |
| 实施例3 | 1.19 |
| 实施例4 | 1.21 |
| 参比实施例1 | 0.98 |
| 参比实施例2 | 1.23 |
| 参比实施例3 | 1.24 |
| 对比例 | 0.93 |
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4的镀锡层厚度均明显大于对比例，表明使用本发明镀锡得到的镀锡层的厚度较大。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例1的镀锡层厚度明显减小，说明本发明制得的稳定剂能有效提高镀锡层的厚度。
试验例2：镀锡层结合力测试
测试方法：参考GB/T 5270-2005，使用宽度为25mm、结合力为8N的3M胶带进行剥离试验，根据粘结胶带上粘上的锡粉的多少来判断结合力大小，总共分为五级：
0级：切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；
1级：在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损面积≤5％；
2级：切口的边缘和/或相交处有被剥落，剥离面积为划格区的5～15％；
3级：沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，或部分格子被整片剥落，剥落面积为划格区的15～35％；
4级：切口边缘大片剥落/或者一些方格部分或全部剥落，剥离面积为划格区的35～65％；
5级：在划线的边缘及交叉点处有成片的油漆脱落，且脱落总面积大于划格区的65％。
结合力等级越低表明结合力越好，测试结果如表2所示：
| 镀锡层结合力等级 | |
| 实施例1 | 1 |
| 实施例2 | 1 |
| 实施例3 | 1 |
| 实施例4 | 1 |
| 参比实施例1 | 1 |
| 参比实施例2 | 3 |
| 参比实施例3 | 1 |
| 对比例 | 4 |
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4的镀锡层结合力等级均明显低于对比例，表明使用本发明镀锡得到的镀锡层与基体的结合力较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例2的镀锡层结合力等级明显提高，说明本发明制得的光亮剂能有效提高镀锡层与基体的结合力；参比实施例3的镀锡层结合力等级与实施例1-4一样，说明用NP-10代替本发明制得的光亮剂对镀锡层与基体的结合力起不到提高作用。
试验例3：镀锡层形貌测试
测试方法：使用扫描电子显微镜(SEM)分别观测试验例1中得到的样片上镀锡层的表面形貌、均匀性、晶粒尺寸，测试结果如表3所示：
表3
由表3可看出，本发明实施例1-4的镀锡层均表面平整光滑，分布均匀，亮度较大，晶粒尺寸较小，表明使用本发明得到的镀锡层的表面光滑度、均匀性、致密性均较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例1、2的镀锡层表面光滑度稍有减小，分布不均匀，有微量锡粒，晶粒尺寸增大，表明本发明制得的稳定剂和光亮剂能有效提高镀锡层的表面光滑度、均匀性、致密性。
试验例4：镀锡层耐腐蚀性测试
测试方法：将试验例1中得到的样片分别置于质量浓度为5％的氯化钠溶液中，室温下浸泡24小时后取出，测定样片的镀层单位面积失重，镀层单位面积失重越低表明耐腐蚀性越好。测试结果如表4所示：
| 镀层单位面积失重(mg/dm<sup>2</sup>) | |
| 实施例1 | 23 |
| 实施例2 | 28 |
| 实施例3 | 26 |
| 实施例4 | 30 |
| 参比实施例1 | 23 |
| 参比实施例2 | 57 |
| 参比实施例3 | 24 |
| 对比例 | 89 |
表4
由表4可看出，本发明实施例1-4的镀层单位面积失重均明显低于对比例，表明使用本发明镀锡得到的镀锡层的耐腐蚀性较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例2的镀层单位面积失重明显上升，说明本发明制得的光亮剂能有效提高镀锡层的耐腐蚀性；参比实施例3的镀层单位面积失重与实施例1-4差不多，说明用NP-10代替本发明制得的光亮剂对镀锡层的耐腐蚀性起不到提高作用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，其特征在于：每升异质结太阳能电池用化学镀锡液包括以下组分：锡盐10～20g，配位剂70～90g，稳定剂20～25g，光亮剂3～7g，还原剂40～50g，pH调节剂，其余为去离子水；所述异质结太阳能电池用化学镀锡液的pH值为1-2；
所述稳定剂由以下步骤制成：
将腰果酚、氢氧化钠加入丙酮中，室温下搅拌1小时制得混合液A，将巯基乙醇溶解于丙酮中制得巯基乙醇溶液，将巯基乙醇溶液0℃下滴加入混合液A中，滴毕升至室温后搅拌小时得到混合液B，将混合液B减压蒸除丙酮后得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到稳定剂；
所述光亮剂由以下步骤制成：
将NP-10、丙基乙炔、溴化锌加入二氯甲烷中，室温下搅拌30分钟后滴加入四氟硼酸，滴毕后室温下搅拌1小时得到反应液，将反应液减压蒸除二氯甲烷后得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到光亮剂。
2.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，其特征在于：所述锡盐为硫酸亚锡。
3.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，其特征在于：所述配位剂由质量比为3:2的柠檬酸和硫脲组成。
4.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，其特征在于：所述稳定剂的制备步骤中，混合液A中腰果酚、氢氧化钠、丙酮的比例为1mmol:1mmol:5mL；巯基乙醇溶液的浓度为0.2mol/L，巯基乙醇、腰果酚的比例为1mmol:2mmol。
5.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，其特征在于：所述光亮剂的制备步骤中，NP-10、丙基乙炔、溴化锌、二氯甲烷、四氟硼酸的比例为0.2mmol:0.2mmol:0.04mmol:1.5mL:0.3mmol。
6.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，其特征在于：所述pH调节剂为硫酸。
7.根据权利要求1所述的一种异质结太阳能电池用化学镀锡液，其特征在于：所述还原剂为次磷酸钠。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的一种异质结太阳能电池用化学镀锡液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按配方称取各组分，将锡盐、配位剂加入去离子水中，搅拌1-2小时后加入还原剂，继续搅拌1-2小时后加入稳定剂、光亮剂，继续搅拌1-2小时后加入pH调节剂，将pH值调节至1-2后得到异质结太阳能电池用化学镀锡液。
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