CN110607541B - 一种电火花加工金刚石用铜镍复合电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电火花加工金刚石用铜镍复合电极及其制备方法，属于电解或电泳工艺技术领域，其包括导电金属基体，其特征在于：导电金属基体上设有复合镀层，复合镀层至少位于导电金属基体的工作面上，复合镀层由铜和镍两种元素形成的无限固溶体构成，镍在复合镀层中的质量百分含量为25~35%，其余为铜。此电极一方面既保证了工具电极良好的导电导热性能，确保电火花加工效率，另一方面提高了电极自身腐蚀电位，减低其损耗，从而提高其成型加工质量；另外镍高温高压下可以将金刚石催化转化为石墨，改变以往利用巨大的爆炸力将金刚石颗粒崩碎的现象，使得金刚石的成型端面更加平整。

Description

一种电火花加工金刚石用铜镍复合电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电解或电泳工艺技术领域，具体涉及一种电火花加工金刚石用铜镍复合电极及其制备方法。
背景技术
金刚石具有硬度高、耐磨和耐腐蚀等优异特性，其莫氏硬度高达10，被大家公认为自然界中硬度最高的已知材料，并且作为半导体材料具有宽禁带(5.5eV)、高载流子迁移率(3800cm2/Vs)、高热导率(22W/cm)、低介电常数(～5.7)以及高的耐辐射性能。因此可以作为许多领域的优选材料，然而优异的硬度与耐磨耐蚀性也给金刚石的加工带来了困难，从而加剧了人们对金刚石加工技术的需求。
近年来，随着电火花加工技术的发展，人们开始研究将电火花加工技术应用于金刚石，中国实用新型专利201520833572.8就公开了一种聚晶金刚石用电火花加工装置。在目前的电火花加工金刚石的过程中，存在工具电极损耗严重，金刚石成型精度差的问题，影响其加工质量，严重限制了电火花技术在加工金刚石上的应用范围。
因此，研发一款高精度电火花工具电极是金刚石加工行业亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电火花加工金刚石用铜镍复合电极及其制备方法，能够提高金刚石的成型质量。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：设计一种电火花加工金刚石用铜镍复合电极，包括导电金属基体，其特征在于：导电金属基体上设有复合镀层，复合镀层至少位于导电金属基体的工作面上，复合镀层由铜和镍两种元素形成的无限固溶体构成，镍在复合镀层中的质量百分含量为25~35%，其余为铜。
优选的，所述无限固溶体为椭球状颗粒，粒径小于4μm。
优选的，所述导电金属基体为铜或者铜合金。
本发明还提供了一种电沉积制备上述电极的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 处理导电金属基体表面：依次用目数由粗到细的金相砂纸打磨导电金属基体表面，再进行金相抛光，然后清洗除油，最后做成电极放干燥处备用；
(2) 处理阳极材料：将磷铜板作为阳极材料，用金相砂纸进行打磨，然后清洗除油、吹干，做成电极备用；
(3)配制电镀溶液：将可溶性镍盐、可溶性铜盐、润湿剂、络合剂和阳极活性剂按摩尔比为0.1～0.5:0.03～0.1:3×10-4～8×10-4:0.2～0.3:8×10-3～1×10-2进行混合得混合液，用氢氧化钠或者硫酸调节混合液的pH值为3～6，制得电解液；
(4)恒电流模式下电沉积：将步骤(1)处理的导电金属基体作为阴极，步骤(2)处理的磷铜板作为阳极，在处于搅拌状态的步骤（3）制得的电解液中以阴极电流密度为0.5A～5A/dm2的恒电流下沉积15～60min，制得铜镍复合电极。
优选的，步骤(3)中，所述可溶性镍盐为硫酸镍或/和硝酸镍；所述的可溶性铜盐为硫酸铜或/和硝酸铜。
优选的，步骤(3)中，所述润湿剂是十二烷基硫酸钠或聚乙二醇。
优选的，步骤(3)中，所述络合剂是柠檬酸钠、柠檬酸和三乙醇胺中的一种或者任意两种以上的组合；阳极活性剂为氯化钠或者氯化镍。
优选的，电沉积的温度为35～55℃，搅拌速度控制在60～100rpm。
优选的，步骤(1)中，所述导电金属基体为铜或者铜合金。
优选的，步骤（3）中，将可溶性镍盐、可溶性铜盐、润湿剂、络合剂和阳极活性剂按摩尔比为0.3:0.07:5×10-4:0.25:9×10-3进行混合得混合液。
优选的，金相抛光为用氧化铝粉进行抛光。
优选的，磷铜板的含铜量为99.6%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、由于至少在导电金属基体的工作面上设置了由铜镍无限固溶颗粒形成的复合镀层，镍在复合镀层中的质量百分含量为25~35%，其余为铜，一方面既保证了工具电极良好的导电导热性能，确保电火花加工效率，另一方面提高了电极自身腐蚀电位，减低其损耗，从而提高其成型加工质量；另外镍在高温高压下可以将金刚石催化转化为石墨，改变以往利用巨大的爆炸力将金刚石颗粒崩碎的现象，使得金刚石的成型端面更加平整。
2、由于无限固溶体的粒径小于4μm时，颗粒分布更加致密，复合镀层的端面更加平整，铜和镍的分布更加均匀，进一步提高其整体的自腐蚀电位，共同进一步提高金刚石的成型精度。
3、导电金属基体选择导电性能优良的铜或者铜合金，进一步提高电火花加工效率；并且取材便捷，提高性价比。
4、选用磷铜板作为阳极，一方面在电沉积的过程中阳极会溶解形成铜离子进入电镀溶液，补充铜离子的浓度；另一方面磷元素有助于阳极的溶解，利于提高阳极的利用率。
5、特定配比的电镀溶液能够实现铜和镍同时析出实现共沉积形成致密的镀层，并降低导电金属基体与电镀溶液间的界面张力，加强二者间的结合力；通过电镀溶液的pH值能够有效控制镀层中的成分及含量，继而确保工具电极的优异性能。
6、电沉积过程中，较高的温度能增加金属离子的活度，加大转移速度，继而成核快，从而使得镀层致密、平整。
7、电沉积过程中的搅拌速度控制在60~100rpm，一方面能够防止电镀溶液产生浓差极化，使镀层沉积速度稳定，允许使用较高的电流密度；另一方面可以减少气体在阴极上的附着，避免镀层产生孔洞。
8、由于采用了工具电极增加了具有特定配比的复合镀层，能够提高电极自身的腐蚀电位，增强其耐蚀能力，并且能够催化加工处的金刚石转化成石墨，提高加工质量与效率，便于在本领域内推广应用。
附图说明
图1是本发明制备的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的金相显微图；
图2是本发明制备的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的扫描电镜图；
图3是本发明制备的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的EDS分析结果；
图4是本发明制备的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一
本实施例经由以下步骤制得电火花加工金刚石的铜镍复合工具电极：
(1) 处理铜基体表面：依次用目数由粗到细的金相砂纸打磨铜基体表面，再用氧化铝粉进行金相抛光，然后清洗除油，最后做成电极放干燥处备用；
(2) 处理阳极材料：将铜含量为99.6%的磷铜板作为阳极材料，用金相砂纸进行打磨，然后清洗除油、吹干，做成电极备用；
(3)配制电镀溶液：将硫酸镍、硫酸铜、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠和氯化镍按摩尔比为15:4:4×10-2:25:0.8进行混合得混合液，用氢氧化钠或者硫酸调节混合液的pH值为3，制得电解液；
(4)恒电流模式下电沉积：将步骤(1)制得的铜电极作为阴极，步骤(2)制得的磷铜板电极作为阳极，在处于搅拌状态的步骤（3）制得的电解液中以阴极电流密度为2A/dm2的恒电流下沉积40min，制得铜镍复合电极。电沉积的温度为40℃，搅拌速度控制在70rpm。
以上述方法制得的工具电极，在铜基体的工作面上设有复合镀层，复合镀层由铜和镍两种元素形成的无限固溶体颗粒构成，无限固溶体颗粒呈椭球形，其粒径为3μm左右，镍在复合镀层中的质量百分含量为32%，其余为铜。
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于：
步骤(1) 中，依次用目数由粗到细的金相砂纸打磨铜合金基体表面，再进行金相抛光，然后清洗除油，最后做成电极放干燥处备用；
步骤(2)中，将硝酸镍、硝酸铜、聚乙二醇、柠檬酸和氯化钠按摩尔比为30:7:5×10-2:25:0.9进行混合得混合液，用氢氧化钠或者硫酸调节混合液的pH值为4.5，制得电解液；
步骤(4)中，以阴极电流密度为0.5A/dm2的恒电流下沉积60min，制得铜镍复合电极。电沉积的温度为35℃，搅拌速度控制在60rpm。
以上述方法制得的工具电极，在铜合金基体的工作面上设有复合镀层，复合镀层由铜和镍两种元素形成的无限固溶体颗粒构成，无限固溶体颗粒呈椭球形，其粒径为3μm左右，镍在复合镀层中的质量百分含量为25%，其余为铜。
其余均同实施例一。
实施例三
本实施例与实施例一的不同之处在于：
步骤(2)中，将硝酸镍、硫酸铜、十二烷基硫酸钠、三乙醇胺和氯化钠按摩尔比为10: 10:3×10-2:20:0.8进行混合得混合液，用氢氧化钠或者硫酸调节混合液的pH值为3，制得电解液；
步骤(4)中，以阴极电流密度为3A/dm2的恒电流下沉积35min，制得铜镍复合电极。电沉积的温度为45℃，搅拌速度控制在80rpm。
以上述方法制得的工具电极，在铜基体的工作面上设有复合镀层，复合镀层由铜和镍两种元素形成的无限固溶体颗粒构成，无限固溶体颗粒呈椭球形，其粒径约为2.9μm，镍在复合镀层中的质量百分含量为30%，其余为铜。
其余均同实施例一。
实施例四
本实施例与实施例一的不同之处在于：
步骤(1) 中，依次用目数由粗到细的金相砂纸打磨铜合金基体表面，再进行金相抛光，然后清洗除油，最后做成电极放干燥处备用；
步骤(2)中，将硫酸镍、硫酸铜、聚乙二醇、柠檬酸钠和氯化钠按摩尔比为50:3:3×10-2: 30:1进行混合得混合液，用氢氧化钠或者硫酸调节混合液的pH值为6，制得电解液；
步骤(4)中，以阴极电流密度为5A/dm2的恒电流下沉积15min，制得铜镍复合电极。电沉积的温度为55℃，搅拌速度控制在100rpm。
以上述方法制得的工具电极，在铜合金基体的工作面上设有复合镀层，复合镀层由铜和镍两种元素形成的无限固溶体颗粒构成，无限固溶体颗粒呈椭球形，其粒径约为2.6μm，镍在复合镀层中的质量百分含量为35%，其余为铜。
其余均同实施例一。
将上述实施例所制得的样品放在金相显微镜下观察，结果如图1所示，是放大500倍下的铜镍合金，可以观察到沉积层无孔状结构，无杂质，表面均匀致密。
将上述实施例所制得的样品进行SEM测试，在扫描电镜下观察，如图2和图3所示，发现在此技术方案下得到了大小均匀的铜镍合金，铜和镍无限固溶形成α单相固溶体，以颗粒的形式均匀的沉积在基体金属表面，粒径约为3μm，沉积层致密性较好。并且铜镍合金的比例由EDS分析结果可以读出，平均组成含量为Cu0.70N0.30。
将上述实施例所制得的样品进行塔菲尔曲线（Tafel Plot）测试，采用三电极体系的辰华电化学工作站，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂电极，工作电极为铜镍复合电极，进行电化学测试所用的腐蚀介质为3.5％wtNaCl中性电解液，测试结果如图4所示，从图中可以看出，与裸铜（自腐蚀电位为-0.5V）相比，经过铜镍复合电极的自腐蚀电位右移（-0.1V），同时自腐蚀电流下降，展示了很好的耐蚀性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种电火花加工金刚石用铜镍复合电极，包括导电金属基体，其特征在于：导电金属基体上设有复合镀层，复合镀层至少位于导电金属基体的工作面上，复合镀层由铜和镍两种元素形成的无限固溶体构成，镍在复合镀层中的质量百分含量为25~35%，其余为铜；
所述导电金属基体为铜或者铜合金；
无限固溶体为椭球状颗粒，颗粒粒径为2.6～4μm。
2.一种权利要求1所述电火花加工金刚石用铜镍复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 处理导电金属基体表面：依次用目数由粗到细的金相砂纸打磨导电金属基体表面，再进行金相抛光，然后清洗除油，最后做成电极放干燥处备用；所述导电金属基体为铜或者铜合金；
(2) 处理阳极材料：将磷铜板作为阳极材料，用金相砂纸进行打磨，然后清洗除油、吹干，做成电极备用；
(3)配制电镀溶液：将可溶性镍盐、可溶性铜盐、润湿剂、络合剂和阳极活性剂按摩尔比为0.1～0.5:0.03～0.1:3×10-4～8×10-4:0.2～0.3:8×10-3～1×10-2进行混合得混合液，用氢氧化钠或者硫酸调节混合液的pH值为3～6，制得电解液；
(4)恒电流模式下电沉积：将步骤(1)处理的导电金属基体作为阴极，步骤(2)处理的磷铜板作为阳极，在处于搅拌状态的步骤（3）制得的电解液中以阴极电流密度为0.5A～5A/dm2的恒电流下沉积15～60min，制得铜镍复合电极。
3.按照权利要求2所述的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述可溶性镍盐为硫酸镍或/和硝酸镍；所述的可溶性铜盐为硫酸铜或/和硝酸铜。
4.按照权利要求2所述的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述润湿剂是十二烷基硫酸钠或者聚乙二醇。
5.按照权利要求2所述的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述络合剂是柠檬酸钠、柠檬酸和三乙醇胺中的一种或者任意两种以上的组合；阳极活性剂为氯化钠或者氯化镍。
6.按照权利要求2所述的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的制备方法，其特征在于：电沉积的温度为35～55℃，搅拌速度控制在60～100rpm。
7.按照权利要求2至6任一所述的电火花加工金刚石用铜镍复合电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将可溶性镍盐、可溶性铜盐、润湿剂、络合剂和阳极活性剂按摩尔比为0.3:0.07:5×10-4:0.25:9×10-3进行混合得混合液。
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