CN102345148B - 一种利用电沉积快速制备含稀土元素的阴极超疏表面涂层的方法 - Google Patents

一种利用电沉积快速制备含稀土元素的阴极超疏表面涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种快速制备的超疏水表面涂层，特别涉及微/纳米结构的低表面能十四酸镧。其制备方法是将氯化镧和十四酸粉末分散到无水乙醇形成均匀的电解液，以两块60mm×25mm×1.5mm铜，铝，不锈钢等导电基片作为电极，在一定的直流电压和时间下对其电解，在阴极上形成微纳米结构的十四酸镧涂层，且随着电沉积时间推移，阴极表面从颗粒团簇结构到剑麻样的结构再到相互交错生长的纳米棒结构。这是首次用一种简单的方法在阴极表面上获得含镧等稀土元素的超疏水涂层，它们具有良好的超疏性能，有广阔的应用前景。

Description

一种利用电沉积快速制备含稀土元素的阴极超疏表面涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种利用电沉积快速制备含稀土元素的阴极超疏表面涂层的方法，通过十四酸、无水乙醇和氯化镧混合的电解液经过电沉积法在阴极表面制备超疏涂层，特别涉及一种微/纳米结构的十四酸镧超疏表面涂层。 
背景技术
表面润湿性是固体材料的一个非常重要的特性，它依赖于材料表面微观结构和化学成分。由于在基础研究和工业应用中的重要性，超疏表面已经吸引了越来越多人的关注。受大自然尤其是荷叶表面结构的启发，研究人员已经可以通过很多方法制备超疏表面，这是通过构造微/纳米颗粒结构、微/纳米像花样的结构、纳米棒和纳米线等实现其表面的超疏性能。然而，大多数方法还存在一些问题如：多步程序，或者苛刻的条件，或者需要特别的装置以及在制备中只能针对特定的基底如铜、不锈钢、铝、镁或者硅基片来实现。 
电沉积有着易操作和低成本以及所形成的微/纳米结构很容易控制等优点，特别是对于阴极电沉积有着明显的工业应用优势而受到越来越多的关注。近年来，电沉积方法用于制备超疏表面也吸引了很多研究者的注意，并成功的在阴极或阳极表面制备出了超疏表面。另一方面，稀土元素是一种很重要的元素，它们在很多领域都有潜在应用。利用稀土元素或者电沉积方法来制备超疏表面已经取得了一定的进展。但是根据所查阅的文献，利用电沉积方法在导电材料上大面积制备含稀土元素的超疏表面还未见相关报道。 
发明内容
要解决的技术问题 
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种利用电沉积快速制备含稀土元素的阴极超疏表面涂层的方法，是基于十四酸/氯化镧(或其它稀土氯化物)/无水乙醇的混合电解液可在阴极导电基底片上单步快速的制备超疏表面。 
技术方案 
一种利用电沉积快速制备含稀土元素的阴极超疏表面涂层的方法，其特征在于步骤如下： 
步骤1：将氯化镧置于无水乙醇中使之完全溶解，形成均匀的溶液，氯化镧加入量为0.038M； 
步骤2：将摩尔质量为0.1M的十四酸粉末在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合形成电解液； 
步骤3：在上述电解液中放入两片60mm×25mm×1.5mm的导电基板作为阳极和阴极，加载30V的直流电压进行电解，电解时间为0.25min～240min； 
步骤4：电解完成后，在阴极形成具有微纳米结构十四酸镧表面涂层，将该电极先后在水，无水乙醇中清洗后，于室温干燥1min得到含稀土元素的阴极超疏表面涂层。 
所述的导电基板为铜，铝或不锈钢。 
有益效果 
本发明提出的一种利用电沉积快速制备含稀土元素的阴极超疏表面涂层的方法，电解液是由氯化镧，十四酸及无水乙醇组成。与其它的方法相比，该方法具有快速和方便的优势，它不仅可以在铜表面上制备，而且也可以应用到其它大尺度的导电基底表面，同时还可以将该电解液中的氯化镧替换成其它稀土氯化物，另外也可利用该电解液采用浸泡的方法制备含稀土元素的超疏表面。 
附图说明
图1为添加2g LaCl3·6H2O的0.1M十四酸无水乙醇溶液，铜基片表面在电压30V电沉积0.25min时的扫描电镜图； 
图2为添加2g LaCl3·6H2O的0.1M十四酸无水乙醇溶液，铜基片表面在电压30V电沉积1min时的扫描电镜图； 
图3为添加2g LaCl3·6H2O的0.1M十四酸无水乙醇溶液，铜基片表面在电压30V电沉积20min时的扫描电镜图； 
图4为添加2g LaCl3·6H2O的0.1M十四酸无水乙醇溶液，铜基片表面在电压30V电沉积90min时的扫描电镜图； 
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述： 
本发明所用原料有：市售无水乙醇；分析纯的氯化镧或者其它稀土氯化物；十四酸；导电基片；400-800粒度的水砂纸。 
实施例一 
首先将2g LaCl3·nH2O和3.43g十四酸粉末置于150ml无水乙醇中，其次在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合均匀，以形成含有一定浓度的十四酸无水乙醇电解液。接着将预先用400和800粒度的水砂纸打磨并吹干的两片60mm×25mm×1.5mm的铜片置于电解槽中，并将上述电解液倒入电解槽中，在30V的直流电压下电解，电解0.25min后在阴极上形成的疏水薄膜见图1，具体的接触角见表1。 
实施例二 
首先将2g LaCl3·nH2O和3.43g十四酸粉末置于150ml无水乙醇中，其次在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合均匀，以形成含有一定浓度的十四酸无水乙醇电解液。接着将预先用400和800粒度的水砂纸打磨并吹干的两片60mm×25mm×1.5mm的铜片置于电解槽中，并将上述电解液倒入电解槽中，在30V的直流电压下电解，电解1min后在阴极上形成的超疏水涂层表面SEM见图2，具体的接触角见表1。 
实施例三 
首先将2g LaCl3·nH2O和3.43g十四酸粉末置于150ml无水乙醇中，其次在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合均匀，以形成含有一定浓度的十四酸无水乙醇电解液。接着将预先用400和800粒度的水砂纸打磨并吹干的两片60mm×25mm×1.5mm的铜片置于电解槽中，并将上述电解液倒入电解槽中，在30V的直流电压下电解，电解20min后在阴极上形成的超疏水涂层表面SEM见图3，具体的接触角见表1。 
实施例四 
首先将2g LaCl3·nH2O和3.43g十四酸粉末置于150ml无水乙醇中，其次在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合均匀，以形成含有一定浓度的十四酸无水乙醇电解液。接着将预先用400和800粒度的水砂纸打磨并吹干的两片60mm×25mm×1.5mm的铜片置于电解槽中，并将上述电解液倒入电解槽中，在30V的直流电压下电解，电解90min后在阴极上形成的超疏水涂层表面SEM见图4，具体的 接触角见表1。 
实施例五 
首先将2g LaCl3·nH2O和3.43g十四酸粉末置于150ml无水乙醇中，其次在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合均匀，以形成含有一定浓度的十四酸无水乙醇电解液。接着将预先用400和800粒度的水砂纸打磨并吹干的两片60mm×25mm×1.5mm的铜片置于电解槽中，并将上述电解液倒入电解槽中，在30V的直流电压下电解，电解240min后在阴极上形成的超疏水涂层表面SEM见图5，具体的接触角见表1。 
实施例六 
首先将2g LaCl3·nH2O和3.43g十四酸粉末置于150ml无水乙醇中，其次在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合均匀，以形成含有一定浓度的十四酸无水乙醇电解液。接着将预先用400和800粒度的水砂纸打磨并吹干的两片60mm×25mm×1.5mm的不锈钢片置于电解槽中，并将上述电解液倒入电解槽中，在30V的直流电压下电解，电解20min后在阴极上形成的超疏水涂层表面SEM见图6，具体的接触角见表1。 
实施例七 
首先将2g LaCl3·nH2O和3.43g十四酸粉末置于150ml无水乙醇中，其次在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合均匀，以形成含有一定浓度的十四酸无水乙醇电解液。接着将预先用400和800粒度的水砂纸打磨并吹干的两片60mm×25mm×1.5mm的铝片置于电解槽中，并将上述电解液倒入电解槽中，在30V的直流电压下电解，电解20min后在阴极上形成的超疏水涂层表面SEM见图7，具体的接触角见表1。 
表1 
  样品  实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  实施例5  实施例6  实施例7
  阴极接触角(°)   123   155   162   163   165   164   163

Claims (1)

1.一种利用电沉积快速制备含稀土元素的阴极超疏表面涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将氯化镧置于无水乙醇中使之完全溶解，形成均匀的溶液，氯化镧加入量为0.038M；
步骤2：将摩尔质量为0.1M的十四酸粉末在磁力搅拌的条件下分散在上述溶液中，使之混合形成电解液；
步骤3：在上述电解液中放入两片60mm×25mm×1.5mm的导电基板作为阳极和阴极，加载30V的直流电压进行电解，电解时间为0.25min～240min；
步骤4：电解完成后，在阴极形成具有微纳米结构十四酸镧表面涂层，将该电极先后在水，无水乙醇中清洗后，于室温干燥1min得到含稀土元素的阴极超疏表面涂层；
所述的导电基板为铜，铝或不锈钢。
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