CN103966634B - 直接电镀得到纳米铁镀层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以铁酸钠为原料利用氢氧化钠水溶液为电解质在低温下直接电镀得到纳米金属铁镀层的方法，属于绿色电镀工艺技术领域。本发明主要包括以下步骤：以Fe₂O₃粉末和NaOH（均为化学分析纯）为原料，以质量比为2:1进行混合，于400℃下煅烧4小时得到纯的铁酸钠（NaFeO₂）粉末原料；电解质采用质量分数为30–50%的NaOH溶液，阳极采用铂丝，阴极采用铜片；将适量铁酸钠粉末溶于NaOH溶液中形成铁酸钠饱和溶液；在25–80℃条件下，以1.8伏恒电压进行电镀，电镀时间为1–3小时，电镀后取出阴极，水洗干燥后可得到纳米铁镀层。

Description

直接电镀得到纳米铁镀层的方法

技术领域

本发明涉及一种直接电镀得到纳米铁镀层的方法，属于绿色电镀工艺技术领域。

背景技术

二十世纪末以来，纳米技术的发展非常迅速，已成为科技领域中的热门学科之一，与能源、环境科学、生物医学以及信息科学等成为本世纪最具发展前途的前沿课题。纳米材料的颗粒尺寸在1–100纳米之间，呈现出独特的宏观物理、化学特性，如低熔点、高热膨胀系数、高强度、高塑性、高耐腐蚀性能等，因而在日常生活和高科技等领域中有着广泛的应用前景。纳米铁因其优异的物理化学性能在医疗、军事、磁性材料、吸波材料等领域发挥着极大的作用，因而引起了广大科研工作者的广泛关注。纳米铁目前的合成方法主要分为物理法和化学法，其中物理法以高真空乃至超高真空技术为基础，对原始材料要求很高，且设备昂贵、成本高、工艺过程复杂、制作时间长不宜于大面积工件的涂覆和较小粒度材料的制备。电沉积法制备纳米铁是一种操作简单、容易控制、生产效率高的化学方法，具有较大优势。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种直接电镀得到纳米铁镀层的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种直接电镀得到纳米铁镀层的方法，以铁酸钠为原料，利用NaOH溶液为电解质，在低温下直接电镀得到纳米金属铁镀层，该方法具有如下步骤：

1）首先将分析纯Fe₂O₃粉末与片状NaOH以质量比2:1混合，在空气中于400℃下煅烧4小时，得到纯的NaFeO₂粉末；

2）将片状NaOH溶于蒸馏水中配得质量分数为30–50%的NaOH溶液，置于电解槽中；并将过量的NaFeO₂粉末溶于NaOH溶液中形成NaFeO₂饱和溶液；

3）将抛光并活化后的圆形铜片作为阴极，铂丝作为阳极，置于步骤2）中的饱和溶液中，电镀时的温度由恒温控温仪和电热套控制在25–80℃，施加恒电压1.8伏，电镀1–3小时；电镀后取出阴极，用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干后得到不同铁晶粒尺寸和厚度的铁镀层。

所述的步骤2）中的电解槽为250毫升的聚四氟乙烯烧杯。

本发明的原理是利用电解的方法，使铁酸根（FeO₂ ⁻）在阴极铜片上得电子还原成金属铁，阳极上发生析氧反应。

与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的特征：

本发明方法工艺简单易行且环保，通过直接电解NaFeO₂得到纳米级铁颗粒的金属铁层，原料为纯的NaFeO₂粉末，无需其他添加剂，不产生其他副反应，效率高操作简单。溶液NaOH浓度易控，电解液可循环使用且对环境影响小。

附图说明

图1为合成的NaFeO₂粉末的XRD图。

图2(a-d)为在质量分数为50%的NaOH溶液中分别于25、40、60、80℃及1.8伏的条件下电解3小时后产物的SEM图。

图3(a-b)为25℃、1.8伏条件下于质量分数分别为30%、40%的NaOH溶液中电镀3小时获得的产物的SEM图。

图4为所得金属铁层的能谱图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施例做进一步的说明。

实施例 1

1）首先将Fe₂O₃粉末与片状NaOH以质量比2:1混合，并在空气中于400℃下煅烧4小时得到纯的NaFeO₂粉末，其XRD图谱如图1所示。

2）将100克片状NaOH溶于100毫升蒸馏水中配得质量分数为50%的NaOH溶液置于250毫升的聚四氟乙烯烧杯中。将适量的NaFeO₂粉末溶于NaOH溶液中得到NaFeO₂饱和溶液。

3）将抛光并活化后的铜片（直径约1厘米）和铂丝分别作为阴极和阳极置于饱和溶液中，用恒温控温仪和电热套控制饱和溶液温度为25℃，施加恒电压1.8伏电镀3小时。电镀后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干后保存。

通过电子扫描显微镜观察所得金属铁镀层的微观形貌，如图2a所示，其颗粒尺寸小于100纳米。

实施例 2

1）首先将Fe₂O₃粉末与片状NaOH以质量比2:1混合，并在空气中于400℃下煅烧4小时得到纯的NaFeO₂粉末，其XRD图谱如图1所示。

2）将90克片状NaOH溶于90毫升蒸馏水中配得质量分数为50%的NaOH溶液置于250毫升的聚四氟乙烯烧杯中。将适量的NaFeO₂粉末溶于NaOH溶液中得到NaFeO₂饱和溶液。

3）将抛光并活化后的铜片和铂丝分别作为阴极和阳极固定在饱和溶液中，用恒温控温仪和电热套控制饱和溶液温度为40℃，施加恒电压1.8伏电镀2小时。电镀后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干后保存。

通过电子扫描显微镜观察所得金属铁镀层的微观形貌，如图2b所示，其颗粒尺寸约为100纳米。

实施例 3

1）首先将Fe₂O₃粉末与片状NaOH以质量比2:1混合，并在空气中于400℃下煅烧4小时得到纯的NaFeO₂粉末，其XRD图谱如图1所示。。

2）将95克片状NaOH溶于95毫升蒸馏水中配得质量分数为50%的NaOH溶液置于250毫升的聚四氟乙烯烧杯中。将适量的NaFeO₂粉末溶于NaOH溶液中得到NaFeO₂饱和溶液。

3）将抛光并活化后的铜片和铂丝分别作为阴极和阳极固定在饱和溶液中，用恒温控温仪和电热套控制饱和溶液温度为60℃，施加恒电压1.8伏电镀2.5小时。电镀后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干后保存。

通过电子扫描显微镜观察所得金属铁镀层的微观形貌，如图2c所示，其颗粒尺寸为100-200纳米之间。

实施例 4

1）首先将Fe₂O₃粉末与片状NaOH以质量比2:1混合，并在空气中于400℃下煅烧4小时得到纯的NaFeO₂粉末，其XRD图谱如图1所示。

2）将105克片状NaOH溶于105毫升蒸馏水中配得质量分数为50%的NaOH溶液置于250毫升的聚四氟乙烯烧杯中。将过量的NaFeO₂粉末置于NaOH溶液中得到NaFeO₂饱和溶液。

3）将抛光并活化后的铜片和铂丝分别作为阴极和阳极固定在饱和溶液中，用恒温控温仪和电热套控制饱和溶液温度为80℃，施加恒电压1.8伏电镀1.5小时。电镀后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干后保存。

使用电子扫描显微镜观察金属铁镀层的微观形貌，如图2d所示，其颗粒尺寸为200-300纳米之间。随着温度的升高，电镀获得的铁颗粒尺寸增大。

实施例 5

1）首先将Fe₂O₃粉末与片状NaOH以质量比2:1混合，并在空气中于400℃下煅烧4小时得到纯的NaFeO₂粉末，其XRD图谱如图1所示。

2）将80克片状NaOH溶于120毫升蒸馏水中配得质量分数为40%的NaOH溶液置于250毫升的聚四氟乙烯烧杯中。将过量的NaFeO₂粉末置于NaOH溶液中得到NaFeO₂饱和溶液。

3）将抛光并活化后的铜片和铂丝分别作为阴极和阳极固定在饱和溶液中，用恒温控温仪和电热套控制饱和溶液温度为25℃，施加恒电压1.8伏电镀3小时。电镀后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干后保存。

电子扫描显微镜观察获得的金属铁镀层的微观形貌如图3b所示，其颗粒尺寸为100-200纳米之间。

实施例 6

1）首先将Fe₂O₃粉末与片状NaOH以质量比2:1混合，并在空气中于400℃下煅烧4小时得到纯的NaFeO₂粉末，其XRD图谱如图1所示。

2）将60克片状NaOH溶于140毫升蒸馏水中配得质量分数为30%的NaOH溶液置于250毫升的聚四氟乙烯烧杯中。将过量的NaFeO₂粉末置于NaOH溶液中得到NaFeO₂饱和溶液。

3）将抛光并活化后的铜片和铂丝分别作为阴极和阳极固定在饱和溶液中，用恒温控温仪和电热套控制饱和溶液温度为25℃，施加恒电压1.8伏电镀2.5小时。电镀后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干后保存。

通过电子扫描显微镜观察所得金属铁层的微观形貌，如图3a所示，其颗粒尺寸为200-300纳米之间。随着NaOH浓度的降低，电镀获得的铁颗粒尺寸增大。通过能谱分析铁镀层的组成，如图4所示，说明通过电沉积可获得纯的金属铁镀层。

Claims (2)

1.一种直接电镀得到纳米铁镀层的方法，其特征在于，以铁酸钠为原料，利用NaOH溶液为电解质，在低温下直接电镀得到纳米金属铁镀层，该方法具有如下步骤：

1）首先将分析纯Fe₂O₃粉末与片状NaOH以质量比2:1混合，在空气中于400℃下煅烧4小时，得到纯的NaFeO₂粉末；

2）将片状NaOH溶于蒸馏水中配得质量分数为30–50%的NaOH溶液，置于电解槽中；并将过量的NaFeO₂粉末溶于NaOH溶液中形成NaFeO₂饱和溶液；

3）将抛光并活化后的圆形铜片作为阴极，铂丝作为阳极，置于步骤2）中的饱和溶液中，电镀时的温度由恒温控温仪和电热套控制在25–80℃，施加恒电压1.8伏，电镀1–3小时；电镀后取出阴极，用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干后得到不同铁晶粒尺寸和厚度的铁镀层。

2.根据权利要求1所述的直接电镀得到纳米铁镀层的方法，其特征在于，所述的步骤2）中的电解槽为250毫升的聚四氟乙烯烧杯。