JP5095924B2 - 錠剤の打錠杵又は臼 - Google Patents

Description

本発明は、粉末の薬剤を打錠して錠剤にする打錠杵又は臼に関する。

打錠杵や臼には、耐久性と剥離性とが要求される。このことを実現するための打錠杵や臼は開発されている。（特許文献１ないし４参照）

特許文献１は、腐食性の原料を圧縮成型して製剤を成型するために、杵や臼の耐腐食性をより向上させるために、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ系合金、Ｎｉ−Ｍｏ系合金、Ｃｏ基系合金等の金属で形成し、あるいはダイヤモンド状Ｃ、Ｔｉ、窒化チタン、窒化クロム及びＴｉ−窒化チタンの二重コートのいずれかで表面をコーティングする技術が記載される。

また、特許文献２は、酸性物質又は付着性物質を含有する錠剤を成型するための打錠機の杵として、優れた耐腐食性と離型性を実現するために、杵の打錠面をクロームドッペ−Ｎコーティング処理をする技術を記載する。

さらに特許文献３は、高い機械的性能と優れた耐腐食性を有する焼結合金により杵や臼を形成する技術を記載している。この杵や臼は、コバルト(Ｃo)を３６〜５３重量％、クロム(Ｃr)を２７〜３５重量％、タングステン(Ｗ)を１０〜２０重量％、炭素(Ｃ)を２〜３重量％含有する成分に、タンタル(Ｔa)とニオブ(Ｎb)の少なくともいずれか一方を０.２〜５重量％加え、通常の手法により焼結して、耐腐食性に優れた焼結合金からなる。

さらにまた、特許文献４は、耐食性と離型性を実現するために、高ケイ素鋼を母材として杵や臼とし、さらに母材の表面に浸炭処理してなる杵と臼を記載している。

特開２００３−２１０５５３号公報 特開２００１−７１１８９号公報 特開平１１−１５８５７１号公報 特開２００２−１５９３号公報

これ等の公報に記載される杵や臼は、全ての薬剤粉末を充分な耐久性でもって、しかも付着しない充分な剥離性で成形できない。たとえば、特許文献１に記載される母材金属をＴｉとする杵や臼では、充分な耐久性と剥離性を実現できない。また、母材金属の表面にコーティング層を設ける杵や臼は、コーティング層によって耐久性と剥離性を向上できても、使用するときにコーティング層が剥離して、コーティング層の金属が錠剤に混入する弊害が発生する。また、特許文献３に記載される焼結金属も耐衝撃強度が充分でなく、破損して錠剤に混入する欠点がある。特許文献４に記載される浸炭処理した杵や臼は、錠剤に金属が混入する欠点はないが、充分な耐久性を実現できない。

本発明は、従来の杵や臼が有する以上の欠点を解決することを目的に開発されたものである。本発明の重要な目的は、優れた耐久性と剥離性に加えて、表面にコーティング層を設けても、コーティング層の剥離を確実に防止できる錠剤の打錠杵又は臼を提供することにある。

本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、前述の目的を達成するために以下の構成を備える。
錠剤の打錠杵又は臼は、母材金属の表面が、母材金属に含有されて母材金属を硬化させる金属又は非金属であるＷとＣとＢとＴｉとＮとＣｒの少なくとも何れかからなる硬化物を含む電極と共に作業油に浸漬されて放電加工された結果、打錠表面層５が、母材金属に加えて、母材金属成分と異なる硬化物を母材金属に溶け合った状態で移行して含有させる共に、硬化物の含有量が母材から打錠表面層５に向かって高くなっている。この硬化物は、ＷとＣとＢとＴｉとＮとＣｒの少なくとも何れかを含んでいる。さらに、錠剤の打錠杵又は臼は、放電加工された打錠表面層の加工表面が、微細な研磨粒を加圧空気で加工表面に吹き付けるショットピーニングで表面研磨されて、打錠表面層５のＲａ（表面の算術平均粗度）を０．１μｍ以上で５μｍ以下としている。

本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、打錠表面層５の硬化物の含有量を、母材金属の２０重量％以上とすることができる。さらに、本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、打錠表面層５の厚さを１μｍ〜５μｍとすることができる。

本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、母材金属を、鉄、鉄合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ステンレス、焼結金属のいずれかとすることができる。さらに、本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、母材金属をチタン又はチタン合金とし、硬化物をＷとＣとすることができる。

本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、打錠表面層５の表面に、コーティング層を設けることができる。コーティング層は、窒化クロム、ダイヤモンド状Ｃ、窒化チタン、クロームドッペ−Ｎ、炭化チタン、硬質クロームメッキ、無電解ニッケルメッキのいずれかとすることができる。

本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、母材金属の表面を、硬化物を含む電極で放電加工して、打錠表面層５に硬化物を含有させている。

本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、打錠表面層５の表面に粉粒体を噴射してＲａ（表面の算術平均粗度）をコントロールしている。

本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、優れた耐久性と剥離性を実現できる特長がある。それは、本発明の錠剤の打錠杵又は臼が、母材金属に加えて、母材金属と異なる硬化物を含有する打錠表面層を備え、この打錠表面層の硬化物の含有量が母材から打錠表面層に向かって高くなるようにすると共に、打錠表面層のＲａ（表面の算術平均粗度）を０．１μｍ以上で５μｍ以下としているからである。硬化物を母材金属に含有してなる打錠表面層は、極めて高硬度に硬化して、耐久性を著しく向上できる。とくに、硬化物の含有量を母材から打錠表面層に向かって高くなるようにすることによって、打錠表面層の表面側を理想的に硬化できる。さらに、打錠表面層は、Ｒａ（表面の算術平均粗度）を０．１μｍ以上で５μｍ以下としているので、優れた剥離性を実現して薬剤粉末を理想的に剥離できる。

さらに、本発明の請求項６の錠剤の打錠杵又は臼は、表面にコーティング層を設けているので、さらに優れた耐久性と剥離性を実現できる特長がある。とくに、本発明の錠剤の打錠杵又は、打錠表面層の表面に設けるコーティング層が剥離するまでにかかる時間を、従来のコーティング層が剥離するまでにかかる時間に比べて、４〜５倍と飛躍的に延長できる特長がある。それは、硬化物を含有する打錠表面層を介してコーティング層を母材金属に結合するからである。このように、コーティング層を剥離されにくい状態で母材金属に結合できる本発明の錠剤の打錠杵又は臼は、薬剤粉末の剥離性を向上して耐久性も向上しながら、コーティング層が剥離されるまでの時間を大幅に延長して、剥離されたコーティング層が錠剤に付着するのを有効に防止しながら多量の錠剤を能率よく製造できる特長が実現できる。

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。ただし、以下に示す実施例は、本発明の技術思想を具体化するための打錠杵と臼を例示するものであって、本発明は杵臼とを以下のものに特定しない。

さらに、この明細書は、特許請求の範囲を理解しやすいように、実施例に示される部材に対応する番号を、「特許請求の範囲」および「課題を解決するための手段の欄」に示される部材に付記している。ただ、特許請求の範囲に示される部材を、実施例の部材に特定するものでは決してない。

図１に示す打錠機は、杵１と臼２で薬剤粉末を加圧成形して錠剤に加工する。この打錠機は、臼２の中心に、上下に貫通して円柱状の臼孔３を設けている。この臼孔３に下から下杵１Ｂを、上から上杵１Ａを挿入している。下杵１Ｂの上下位置を調整して錠剤を成形する容積に設定する。下杵１Ｂを所定の位置に配置して、臼孔３に薬剤粉末が充填される。この状態で、上杵１Ａが臼孔３に挿入され、これが薬剤粉末を圧縮して錠剤を成形する。その後、下杵１Ｂを上昇させて、成形された錠剤を臼孔３から取り出す。

上杵１Ａが薬剤粉末をプレスする打錠圧は、たとえば１〜３０ｋＮ、好ましくは５〜３０ｋＮ、さらに好ましくは約８〜２５ｋＮである。臼孔３の内径は、たとえば３ｍｍ〜２０ｍｍ、好ましくは約３ｍｍ〜１３ｍｍ、さらに好ましくは４ｍｍ〜１０ｍｍである。臼孔３の形状は円柱状、オーバルまたはオブロングなどの異形とすることもできる。下杵１Ｂと上杵１Ａは、臼孔３に挿入される先端部分を、臼孔３の内径にほぼ等しく、正確にはわずかに小さい柱状として、臼孔３にスムーズに挿入でき、かつ、臼孔３との間から薬剤粉末を漏らさないで成形できるようにしている。

杵１は、図１の拡大断面図に示すように、薬剤粉末を圧縮する打錠面４に打錠表面層５を設けている。打錠表面層５は、打錠面４に薬剤粉末が付着するのを防止すると共に、耐久性を向上する。この打錠表面層５は、母材金属に加えて、母材金属と異なる硬化物を含有し、硬化物でもって表面硬化している。硬化物の含有量は、図２ないし図４に示すように、母材から打錠表面層に向かって高くなっている。硬化物は金属又は非金属のＷとＣとＢとＴｉとＮとＣｒの少なくとも何れかを含む。これ等の硬化物は、母材金属に溶け合った状態で含有されて、打錠表面層を硬化する。硬化物は、ＷとＣ、ＴｉとＮ、ＴｉとＣ、ＷとＢ、ＣｒとＮ等である。硬化物は、母材金属に最適な金属を選択して、打錠表面層を硬化させる。たとえば、母材金属をＴｉやＴｉ合金とする場合、硬化物をＷとＣとし、あるいはＷとＢとして打錠表面層を硬化できる。

打錠表面層は、硬化物を含む電極を打錠面に対向して配設し、電極と打錠面との間で放電させて、硬化物を溶け合わせる状態で含有できる。この方法は、打錠表面層の打錠面と電極とを放電加工と同じ作業油に浸漬して放電させる。放電のエネルギーは、電極の硬化物を、母材金属の表面に溶け合う状態で移行させる。この方法で処理された打錠表面層は、図２ないし図４に示すように、表面に向かって硬化物の濃度が高くなり、内部に向かって母材金属の濃度が高くなる。図２ないし図４は、放電加工した後の、表面から内部に向かって含有される金属濃度を示している。この図から、放電加工後には、表面のＣ濃度が高くなる。放電加工の後、表面部分が所定の厚さに研磨して除去される。図２ないし図４において、放電加工の後、鎖線Ａの境界まで研磨される。したがって、鎖線Ａで示す位置が打錠表面層の打錠面となる。鎖線Ａで示す打錠面は、図の水平方向に延びる矢印ａで示す範囲とすることができる。鎖線Ａを放電加工後の表面（図において右側）に近付けると、Ｃ割合が高くなって、母材金属の割合が低下する。鎖線Ａの位置、すなわち打錠面は、好ましくは、母材金属と硬化物の両方を含む位置とする。

母材金属は、打錠面を鏡面仕上げした後、打錠面を放電加工して硬化物を含有させて打錠表面層を設ける。放電加工された加工表面は、鏡面から微細な凹凸のある粗面に変化する。加工表面の凹凸、すなわちＲａ（表面の算術平均粗度）は、放電加工の条件で変化する。たとえば、放電加工するエネルギー、または放電電流を大きくすると、加工表面のＲａ（表面の算術平均粗度）は大きく、すなわち凹凸が大きくなる。加工表面は、表面を研磨して、Ｒａ（表面の算術平均粗度）を最適値に調整して打錠面とする。表面研磨は、微細な研磨粒を加圧空気で加工表面に吹き付けるショットピーニングで行う。この研磨方法は、研磨粒の粒径で研磨後のＲａ（表面の算術平均粗度）をコントロールできる。研磨粒の平均粒子径を小さくすると、研磨後のＲａ（表面の算術平均粗度）は小さくなる。反対に研磨粒の平均粒子径を大きくすると、研磨後のＲａ（表面の算術平均粗度）は大きくなる。さらに、研磨によって、Ｒａ（表面の算術平均粗度）は小さくなるので、研磨量を大きく、言い替えると加工表面を厚く研磨してＲａ（表面の算術平均粗度）を小さくできる。

打錠面のＲａ（表面の算術平均粗度）は、薬剤粉末の剥離に影響を与える。薬剤粉末の剥離をよくするために、打錠面のＲａ（表面の算術平均粗度）は、０．１μｍ以上であって、５μｍ以下とする。０．１μｍより小さくても、また５μｍより大きくても薬剤粉末の剥離が悪くなる。ショットピーニングのよる表面研磨は、打錠面のＲａ（表面の算術平均粗度）をコントロールしながら、研磨量を調整できる特徴がある。

加工表面の研磨量で、打錠表面層の厚さをコントロールすることもできる。研磨量を多くすると、いいかえると、図２ないし図４において、鎖線Ａで示す打錠面の位置を、矢印ａの左側にずらせて、打錠表面層を薄くできる。また、放電加工で硬化物を母材金属に含有させる方法は、放電電流を大きくして、打錠表面層を厚くできる。図２は放電電流を１０Ａ、図３は放電電流を５．５Ａ、図４は放電電流を３Ａとする打錠表面層の金属成分を示している。これ等の図に示すように、放電電流を強くするにしたがって、硬化物が含有される層が厚くなる。したがって、放電電流を大きくして、打錠表面層を厚くできる。放電電流の大きさと研磨量をコントロールして、打錠表面層の厚さを１μｍ〜５μｍとする。打錠表面層が１μｍ以下であると充分な耐久性がなく、また、５μｍよりも厚くすると表面に割れや亀裂が発生しやすくなるからである。

放電加工で硬化物を母材金属の表面に移行させる方法は、打錠表面層を、ビッカース硬度（Ｈｖ）で７００〜２５００と極めて高硬度に硬化して、耐久性を著しく向上できる。

さらに、杵や臼は、打錠表面層の表面にコーティング層を設けることもできる。コーティング層は、表面を研磨して所定のＲａ（表面の算術平均粗度）にコントロールした状態で設けられる。コーティング層は、打錠面をさらに硬化させるもので、たとえば窒化クロム、ダイアモンド状Ｃ、窒化チタン、クロームドッペ−Ｎ、炭化チタン、硬質クロームメッキ、無電解ニッケルメッキ等である。母材金属に硬化物を含有させている打錠表面層の表面にさらにコーティング層を設けている杵や臼は、コーティング層を剥離しないように設けることができる。打錠表面層が、コーティング層をしっかりと剥離しないように母材金属に結合するからである。

図５と図６は、打錠面を針で引っかいて、コーティング層の剥離を試験した状態を示す写真である。これ等の図は、母材金属をＴｉ合金とし、コーティング層をダイヤモンド状Ｃとするものである。図５は、ダイヤモンド状Ｃのコーティング層を直接に母材金属に積層したもの、図６は、ダイヤモンド状Ｃのコーティング層を、硬化物のＷとＣを含有する打錠表面層を介して母材金属に積層したものである。図５の打錠面は、引っかき傷の途中からその両側に剥離跡ができる。これに対して、図６の打錠面は、引っかき傷の全体に剥離跡がなく、コーティング層が剥離しない状態で強固に打錠表面層に結合することを示している。

以下の方法で杵の打錠面に打錠表面層を設ける。
母材金属はＴｉ合金である。この母材金属の先端を鏡面仕上げし、先端にＷ電極を対向して配設し、Ｗ電極と母材金属との間で６分間放電加工する。放電加工は、杵と電極との電圧を３５０Ｖ、電流を１０Ａ、電極と母材金属との隙間を２μｍ、打錠面となる母材金属の先端の外径は７ｍｍとする。

以上の放電加工で、母材金属の表面には、図２に示すように、硬化物のＷとＣが溶け合う状態で含有されるようになる。その後、ショットピーニングして、鎖線Ａで示す位置まで研磨する。ショットピーニングには平均粒子径を１μｍとする研磨粒を使用する。

以上のようにして製造される杵は、打錠面の表面硬度がビッカース硬度（Ｈｖ）で２０００、Ｒａ（表面の算術平均粗度）が２μｍとなる。この杵を使用して、アルコルビン酸９７を９７重量部、コーンスターチＷを３重量部、ステアリン酸マグネシウムを０．２重量部を混合している薬剤粉末を、１００Ｎで圧縮して錠剤にすると、この実施例の杵は、錠剤を２４００個製造した後も、薬剤粉末がほとんど付着しない。

比較のために、打錠表面層を設けない母材金属のみで製作した杵で、この薬剤粉末を圧縮すると、この杵は、２００個製造後に、表面に薬剤粉末が付着して錠剤にできなかった。

ショットピーニングする研磨粒と研磨時間をコントロールして、打錠面のＲａ（表面の算術平均粗度）を０．８μｍと小さくする以外、実施例１と同様にして、杵を製作する。この杵を使用して、イブプロフェン２０μｍを５０重量部と、乳糖を３２．９重量部と、コーンスターチを１４．１重量部と、ステアリン酸マグネシウムを０．２重量部とする薬剤粉末を、１００Ｎで打錠して錠剤を製作すると、実施例２の杵は、錠剤を２４００個製造した後も、薬剤粉末がほとんど付着しない。

比較のために、打錠表面層を設けない母材金属のみで製作した杵で、この薬剤粉末を圧縮すると、この杵は、最初から表面に薬剤粉末が付着して錠剤にできなかった。

以上のことから、この実施例の杵は、ステアリン酸マグネシウム量を０．２重量部と極めて少量とする、錠剤に圧縮するのが極めて難しい薬剤粉末を、２４００個以上も薬剤粉末の付着を少なくしながら製造できる。この実施例の薬剤粉末は、錠剤にするために、たとえば、表面にＣｒＮのコーティング層を設けた杵を使用する必要がある。コーティング層のある杵は、コーティング層の金属が剥離する危険性があるのが、この実施例の杵は、コーティング層を設けることなく、錠剤にするのが難しい薬剤粉末を綺麗な錠剤にできる特徴がある。このため、コーティング層の金属が錠剤に混入する弊害を皆無にして、打錠の難しい薬剤粉末を綺麗な錠剤にできる。

実施例１と同じ条件で加工された杵の打錠面に、ダイヤモンド状Ｃのコーティング層を積層する以外、実施例１と同様にして杵を製作する。この杵は、実施例１の杵よりもさらに薬剤粉末の剥離がよく、耐久性も向上する。またＷとＣを含有する打錠表面層を介してコーティング層が母材金属に結合されるので、前述したように、コーティング層を剥離しないように母材金属に結合できる。このため、コーティング層の金属が剥離して錠剤に付着するのを確実に防止できる特徴がある。

以上の実施例は、杵の表面に打錠表面層を設け、さらにコーティング層を設けたものであるが、杵の表面と同じようにして臼の表面に打錠表面層を設け、さらにコーティング層を設けて薬剤粉末の剥離性を向上して耐久性も向上できる。

本発明の一実施例にかかる錠剤の打錠杵と臼を示す一部拡大断面図である。 母材金属の表面から内部に向かって含有される硬化物濃度の一例を示すグラフである。 母材金属の表面から内部に向かって含有される硬化物濃度の他の一例を示すグラフである。 母材金属の表面から内部に向かって含有される硬化物濃度の他の一例を示すグラフである。 母材金属に直接に積層したコーティング層の剥離試験の結果を示す写真である。 打錠表面層を介して母材金属に積層したコーティング層の剥離試験の結果を示す写真である。

１…杵 １Ａ…上杵
１Ｂ…下杵
２…臼
３…臼孔
４…打錠面
５…打錠表面層

Claims (8)

1. 母材金属の表面が、母材金属に含有されて母材金属を硬化させる金属又は非金属であるＷとＣとＢとＴｉとＮとＣｒの少なくとも何れかからなる硬化物を含む電極と共に作業油に浸漬されて放電加工された結果、打錠表面層(5)には、母材金属成分に加えて、母材金属成分と異なる前記電極に含まれる硬化物を母材金属に溶け合った状態で移行して含有させて、打錠表面層(5)を硬化し、
   さらに、硬化物の含有量を母材から打錠表面層(5)に向かって高くしており、
   放電加工された前記打錠表面層(5)の加工表面は、微細な研磨粒を加圧空気で加工表面に吹き付けるショットピーニングで表面研磨されて、打錠表面層(5)のＲａ（表面の算術平均粗度）を０．１μｍ以上で５μｍ以下としている錠剤の打錠杵又は臼。
2. 打錠表面層(5)の硬化物の含有量が、母材金属の２０重量％以上である請求項１に記載される錠剤の打錠杵又は臼。
3. 打錠表面層(5)の厚さが１μｍ〜５μｍである請求項１に記載される錠剤の打錠杵又は臼。
4. 母材金属が鉄、鉄合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ステンレス、焼結金属のいずれかである請求項１に記載される錠剤の打錠杵又は臼。
5. 母材金属がチタン又はチタン合金で、硬化物がＷとＣである請求項１又は４に記載される錠剤の打錠杵又は臼。
6. 打錠表面層(5)の表面に、コーティング層を設けている請求項１に記載される錠剤の打錠杵又は臼。
7. コーティング層が、窒化クロム、ダイヤモンド状Ｃ、窒化チタン、クロームドッペ−Ｎ、炭化チタン、硬質クロームメッキ、無電解ニッケルメッキのいずれかである請求項６に記載される錠剤の打錠杵又は臼。
8. 打錠表面層(5)の表面に粉粒体を噴射してＲａ（表面の算術平均粗度）をコントロールしてなる請求項１に記載される錠剤の打錠杵又は臼。