JPWO2009031521A1 - 難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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-
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- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
Abstract
Description
本発明のポリアミド樹脂組成物は、結晶性ポリアミド樹脂と非晶性ポリアミド樹脂を含む。
非晶性とは、示差走査熱量計(DSC)を用いて窒素雰囲気下で16℃/分の昇温速度により測定した融解熱量の値が、1cal/g以下であることを意味する。
融点が160〜320℃であることが好ましく、180〜300℃であることがより好ましい。
式中、R1、R4およびR2、R5はそれぞれ直鎖あるいは分岐鎖のC1〜C16アルキル、好ましくはC1〜C8アルキル、特にメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、tert−ブチル、n−ペンチル、n−オクチル、フェニル、より好ましくはエチルであり、R1とR2およびR4とR5は互いに環を形成してもよい。R3は直鎖あるいは分岐鎖のC1〜C10アルキレン、特にメチレン、エチレン、n−プロピレン、イソプロピレン、イソプロピリデン、n−ブチレン、tert−ブチレン、n−ペンチレン、n−オクチレン、n−ドデシレン;アリーレン、特にフェニレン、ナフチレン、アルキルアリーレン、特にメチルフェニレン、エチルフェニレン、tert−ブチルフェニレン、メチルナフチレン、エチルナフチレン、tert−ブチルナフチレン;アリールアルキレン、特にフェニルメチレン、フェニルエチレン、フェニルプロピレン、フェニルブチレンであり、Mはカルシウム、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、好ましくはアルミニウム、亜鉛、より好ましくはアルミニウムであり、mは2または3であり、nは1または3であり、xは1または2である。式(II)ではmx=2nである。)
(A)ポリアミド樹脂
(a1)結晶性ポリアミド樹脂
・結晶性ポリアミド樹脂(a1−1):ポリアミド66(ローディア社製 24AD1)(融点:265℃、相対粘度:2.4、(融解熱量21cal/g)
・結晶性ポリアミド樹脂(a1−2):ポリアミド6(ユニチカ社製 A1015)(融点:220℃、相対粘度:2.0、(融解熱量18cal/g)
(a2)非晶性ポリアミド樹脂
・非晶性ポリアミド樹脂(a2−1):イソフタル酸/テレフタル酸/ヘキサメチレンジアミン/ビス(3−メチル−4アミノシクロヘキシル)メタンの重縮合体(ユニチカ社製:CX−3000)
(ガラス転移温度125℃、相対粘度:1.9、(融解熱量0.1cal/g)
・非晶性ポリアミド樹脂(a2−2):イソフタル酸/テレフタル酸/ヘキサメチレンジアミンの重縮合体(三菱エンジニアリングプラスチック社製:X21)
(ガラス転移温度138℃、相対粘度:2.0、(融解熱量0.1cal/g)
・難燃剤(B−1):ジエチルホスフィン酸塩アルミニウム(粒径:20μm)
・難燃剤(B−2):ポリリン酸メラミン(粒径:20μm;チバ・スペシャリティーケミカル社製 Melapur200/70)
・難燃剤(B−3):シアヌル酸メラミン(粒径:8μm;チバ・スペシャリティーケミカル社製 MC25)
・難燃剤(B−4):水酸化マグネシウム(粒径:0.8μm;堺化学工業社製MGZ−1)
・ガラス繊維(C−1):長短径の比が4の長円形型断面を有する偏平ガラス繊維(日東紡社製 CSG3PA820S;長径28μm、短径7μm、繊維長3mm、シラン系表面処理有)
・ガラス繊維(C−2):円形断面を有するガラス繊維(旭ファイバーグラス社製 03JAFT692;平均繊維径10μm、繊維長3mm)
・リン系酸化防止剤(D−1):ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(アデカ社製アデカスタブPEP−36)
・リン系酸化防止剤(D−2):ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト(アデカ社製アデカスタブPEP−8)
・亜リン酸ナトリウム(D−3)(試薬)
・ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D−4):N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド](チバスペシャリティケミカルズ製Irganox1098)
・シリコーンオイル(E−1):メチルフェニルシリコーンオイル(GE東芝シリコーン社製 TSF4300)
(F)離型剤
・モンタン酸ナトリウム(F−1)(日東化成工業社製NS−8)
a)溶融混練時の操業性
実施例、比較例を2軸押出機(東芝機械製TEM37)を用いてシリンダー温度280℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量35kg/hの条件下で10kg生産した時、ストランドの状況を目視にて確認した。操業時にストランドがまったく切れないものを”○”、1度でも切れたものを”×”としてランク付けした。ランク”○”を操業性が良好と判断し、合格とした。
ファナック製射出成形機(α−100iA)にて、樹脂温度280℃、金型温度100℃で1点ゲートで試験片(長さ150mm、幅10mm、厚さ3mm)を成形し、ASTM D790に準じて測定した。曲げ強度200MPa以上、曲げ弾性率12GPa以上を合格とした。
ファナック製射出成形機(α−100iA)にて、樹脂温度280℃、金型温度100℃で試験片を成形し、表1に示すUL94(米国Under Writers Laboratories Inc.で定められた規格)の評価基準に従って測定した。なお試験片の厚みは1/32インチ(約0.8mm)とした。ここではV−1以上を合格とした。また、難燃性の測定時の総残炎時間も示した。例えば、難燃レベルが同じV−0であったとしても、総残炎時間が短い方が、難燃性が優れていることを示す。
ファナック製射出成形機(α−100iA)にて、樹脂温度280℃、金型温度100℃にて、サイクル25秒で、浅いコップ形状(肉厚1.5mm、外径40mm、深さ30mm)を用いて成形品を500ショット連続成形したときの451〜500ショット目の成形品の突き出しピンの痕の有無を目視観察した。5個以上のピンの痕が認められるものを”×”、1〜4個のピンの痕が認められるものを”○”、まったく認められないものを”◎”としてランク付けした。ランク”○”以上が、良好な離型性を示すものとし、合格とした。
d)の成形終了後に、深さ4μm、幅1mmのガスベントを目視確認し、完全に詰まっているものを”×”、やや詰まりがあるものを”△”、詰まりが見られないものを”○”としてランク付けした。ランク”○”を合格とした。
50mm×90mm×2mmの平板成形板を用いて、任意の10部分を(株)小坂研究所製の表面粗さ測定器(サーフコーダSE−3400)にて表面の平均粗さ(μm)を測定した。20μm以下を合格とした。
ファナック製射出成形機(α−100iA)にて、樹脂温度280℃、金型温度100℃で両端から2点ゲートで試験片(長さ150mm、幅10mm、厚さ3mm)を成形し、中央部にできたウェルド部に対し、ASTM D790に準じて測定した。ウェルド部の曲げ弾性率は、特に、ウェルド部の応力に対するたわみの程度を示す尺度であるが、もし、ウェルド部の曲げ弾性率が、十分高くないと、成形品として実用に供した場合、繰り返しの応力負荷によって、ウェルド部から破断に至ることがあり、外観的な問題のみならず、ウェルド部の曲げ弾性率は十分高いことが望まれる。ここで、次式により b)曲げ弾性率と、g)ウェルド部の曲げ弾性率の比をとり、曲げ弾性率の保持率を算出した。
曲げ弾性率の保持率(%)={(ウェルド部の曲げ弾性率)/(曲げ弾性率)}×100
曲げ弾性率の保持率は、全く曲げ弾性率の低下を有さない場合は100%となる。一般的には、ある程度の曲げ弾性率の低下は起こり、60%以上が好ましく、65%以上であることがさらに好ましい。
結晶性ポリアミド樹脂(a1−1)が51.8質量%、非晶性ポリアミド(a2−1)が22.2質量%、難燃剤(B−1)が26.0質量%、からなる難燃性ポリアミド樹脂組成物100質量部に対し、ガラス繊維(C−1)が100質量部になるように2軸押出機(東芝機械製TEM37)を用いてシリンダー設定温度280℃、スクリュー回転200rpm、吐出量35kg/hの条件下で、ガラス繊維以外を基部より投入し、ガラス繊維をサイドフィードして混練し、ストランド状に取り出し、冷却後カッターで造粒し、ポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。得られたペレットを前記した測定方法にて諸特性を調べた。その結果を表2に示す。
各成分の配合割合を表2に示すようにし、実施例I−5の2軸押出機のシリンダー温度260℃にした以外は実施例I−1と同様にしてペレットを得て、諸特性を調べた。その結果を表2、3に示す。
各成分の配合割合を表2に示すようにし、実施例I−1と同様にしてペレットを得て、諸特性を調べた。その結果を表4に示す。
結晶性ポリアミド樹脂(a1−1)が51.8質量%、非晶性ポリアミド(a2−1)が22.2質量%、難燃剤(B−1)が26.0質量%からなる難燃性ポリアミド樹脂組成物100質量部に対し、ガラス繊維(C−1)が100質量部、酸化防止剤(D−1)が1.0質量部になるように2軸押出機(東芝機械製TEM37)を用いてシリンダー設定温度280℃、スクリュー回転200rpm、吐出量35kg/hの条件下で、ガラス繊維以外を基部より投入し、ガラス繊維をサイドフィードして混練し、ストランド状に取り出し、冷却後カッターで造粒し、ポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。得られたペレットを前記した測定方法にて諸特性を調べた。その結果を表5に示す。
各成分の配合割合を表5,6に示すようにし、実施例II−6の2軸押出機のシリンダー温度260℃にした以外は実施例II−1と同様にしてペレットを得て、諸特性を調べた。その結果を表5、6に示す。
各成分の配合割合を表7、8に示すようにし、実施例II−1と同様にしてペレットを得て、諸特性を調べた。その結果を表7,8に示す。
Claims (12)
- (A)ポリアミド樹脂60〜90質量%、(B)ハロゲン元素を含まない難燃剤40〜10質量%からなる難燃性樹脂組成物((A)+(B)=100質量%)100質量部に対し、(C)長径/短径の比が1.5〜10である偏平断面を有する偏平ガラス繊維60〜210質量部からなる難燃性ガラス強化ポリアミド樹脂組成物であって、(A)ポリアミド樹脂が結晶性ポリアミド樹脂(a1)と非晶性ポリアミド樹脂(a2)を含み、(B)ハロゲン元素を含まない難燃剤がホスフィン酸塩(b1)および/またはジホスフィン酸塩(b2)からなり、(A)ポリアミド樹脂中の(a2)非晶性ポリアミド樹脂の配合比率が、0.1≦(a2)/(A)≦0.5であることを特徴とする難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- (A)ポリアミド樹脂中の(a2)非晶性ポリアミド樹脂の配合比率が、
0.4≦(a2)/(A)≦0.5
であり、(B)ハロゲン元素を含まない難燃剤の配合比率が、10質量以上24質量%未満であることを特徴とする請求項1に記載の難燃性ガラス強化ポリアミド樹脂組成物。 - (B)ハロゲン元素を含まない難燃剤が、ホスフィン酸塩(b1)および/またはジホスフィン酸塩(b2)、およびリン酸とメラミンとの反応生成物(b3)であることを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- 難燃性樹脂組成物((A)+(B)=100質量%)100質量部に対し、さらに(D)リン系酸化防止剤を、0.1〜1質量部含有することを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の燃性ガラス強化ポリアミド樹脂組成物。
- 難燃性樹脂組成物((A)+(B)=100質量%)100質量部に対し、さらにシリコーンオイルを0.05〜1質量部配合することを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載の難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1の難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 請求項2の難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 請求項3の難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 請求項4の難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 請求項5の難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 請求項6の難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
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