JPWO2009025068A1 - ポリビニルアルコール系フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、これらの方法によっても、偏光フィルムには解消することのできない光学斑が依然として存在しており、液晶ディスプレイの大画面化に対応した偏光フィルムを提供するという要求には十分応えることができないのが現状である。
さらに、本発明のPVA系フィルムは、フィルムの端部における変動量凹凸形の平均間隔(Sme)とフィルムの中央部における変動量凹凸形の平均間隔(Smc)の比(Sme/Smc)が0.7以上1.4以下であることが好ましい。
なお、ここで、フィルムの中央部とは、フィルムのTD方向の全幅に対する中心点から左右に等しく25%ずつ広がった合計50%までの範囲を指し、フィルムの端部とは、フィルムの全幅におけるその残りの範囲を指す。
本発明のPVA系フィルムの幅は2m以上であることが好ましい。
また、本発明は、ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法も包含する。前記製造方法は、ポリビニルアルコール系重合体、可塑剤および溶剤から製膜原液を調製する原液調製工程と、前記製膜原液を混合手段を用いて混合し、ポリビニルアルコール系重合体および可塑剤を均一に混合する混合工程と、均一に混合されたこの製膜原液をダイからロールに吐出する吐出工程と、吐出された原液を乾燥させる乾燥工程とを備える。この製造方法において、前記原液調製工程において、ポリビニルアルコール系重合体、可塑剤および溶剤を押出機に供給し、これらを混練して製膜原液を調製してもよい。また、前記混合手段は、ミキサー、連続振動攪拌機、および局部ホモジナイザーからなる群から選択された少なくとも一種であってもよい。
本発明のPVA系フィルムを製膜するのに用いられる製膜原液は、ポリビニルアルコール系重合体および可塑剤を含む。ポリビニルアルコール系重合体(以下、「PVA系重合体」と略記する)は、例えば、ビニルエステルを重合して得られるポリビニルエステルをけん化することにより製造することができる。この他にPVA系重合体としては、PVAの主鎖に不飽和カルボン酸またはその誘導体、不飽和スルホン酸またはその誘導体、炭素数2〜30のα−オレフィンなどをグラフト共重合させた変性PVA系重合体、ビニルエステルと不飽和カルボン酸またはその誘導体、不飽和スルホン酸またはその誘導体、炭素数2〜30のα−オレフィンなどを共重合させた変性ポリビニルエステルをけん化することにより製造される変性PVA系重合体、未変性または変性PVA系重合体の水酸基の一部をホルマリン、ブチルアルデヒド、ベンズアルデヒドなどのアルデヒド類で架橋したいわゆるポリビニルアセタール樹脂などを挙げることができる。
本明細書におけるけん化度とは、JIS K 6726に記載の方法により測定したけん化度を意味し、けん化によりビニルアルコール単位に変換されうる単位の中で、実際にビニルアルコール単位にけん化されている単位の割合を示したものである。
R = (92/44)×(Sg/Sp)×100 (1)
Ry=Rp+Rv (2)
式(2)において、Rpは、可塑剤の含有量の平均値と可塑剤の含有量が極大になる山頂線との差に相当する含有量を表し、Rvは、可塑剤の含有量の平均値と可塑剤の含有量が極少になる谷底線との差に相当する含有量を表す。
RyeとRycの比(Rye/Ryc)が0.8未満であるか、または1.3を超える場合には、PVA系フィルムの端部と中央部で可塑剤の含有量について均一性が損なわれ、偏光フィルムを製造した際に光学斑がより強調されて見えるようになる傾向がある。RyeとRycの比(Rye/Ryc)は、0.9以上1.2以下であることが好ましく、0.95以上1.1以下であることがより好ましい。
SmeとSmcの比(Sme/Smc)が0.7未満であるか、または1.4を超えると、PVA系フィルムを染色した場合に、該フィルムの端部と中央部で染色性の異なる部分の大きさの違いが極端になりすぎるため、偏光フィルムを製造した際に光学斑が目立ちやすくなる傾向がある。SmeとSmcの比(Sme/Smc)は、0.85以上1.3以下であることが好ましく、0.9以上1.2以下であることがより好ましい。
PVA系フィルムは、ブロッキングの防止を目的として、フィルムの表面に、酸化硅素、二酸化チタン、クレー、ベントナイト、ステアリン酸またはその塩などのブロッキング防止剤を塗布してもよい。
PVA系フィルムを適切な状態に調整するためには、熱処理装置や調湿装置、さらにはそれぞれのロール駆動用のモータや変速機などの速度調整機構が付設されることが望ましい。
PVA系フィルムの製造工程での乾燥処理は、一般に、乾燥温度は50〜150℃、特に60℃〜120℃の温度で行うことが、偏光フィルムを製造する際の延伸性、染色性に優れ、しかも得られる偏光フィルムの偏光性能や耐久性が良好になる点から好ましい。
一方、PVA系フィルムの幅が6mを超えると、実用化されている装置を用いて偏光フィルムを製造する際に一軸延伸を均一に行うことが困難になる場合があるので、PVA系フィルムの幅は6m以下であることが好ましく、5m以下であることがより好ましい。
PVA系フィルムから偏光フィルムを製造するには、例えば、PVA系フィルムの水分調整、染色、一軸延伸、固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を行えばよく、染色、一軸延伸、固定処理等の操作の順序は特に制限されない。また一軸延伸を二段以上の多段で行ってもよいし、染色や固定処理などと同時に行っても構わない。
延伸温度は、特に限定されないが、PVA系フィルムを湿式延伸する場合は30〜90℃が好ましく、乾熱延伸する場合は50〜180℃が好ましい。
また、一軸延伸の延伸倍率(多段で一軸延伸する場合には合計の延伸倍率)は、得られる偏光フィルムの偏光性能の点から4倍以上、特に5倍以上であることが好ましい。延伸倍率の上限は特に制限されないが、均一延伸の点から8倍以下であることが好ましい。
なお、以下の実施例および比較例において、PVA系フィルムに含まれる可塑剤の含有量の測定、最大含有量差(Ry)および変動量凹凸型の平均間隔(Sm)の決定、偏光フィルムの光学性能の測定および光学斑の評価は、以下に示す方法にしたがって行った。
実施例または比較例で得られたPVA系フィルムのTD方向の全幅に対する中心点から、左右に等しくフィルム全幅の1/10(実施例1および2においては35cm、実施例3〜5、比較例1および2においては30cm)をサンプリングして、すでに述べた方法にしたがってPVA系フィルム中の1cm毎の可塑剤含有量を測定した。
上記の測定値から、PVA系フィルムのTD方向の可塑剤の含有量の変動曲線を作成し、すでに述べた方法にしたがって最大含有量差(Ry)および変動量凹凸型の平均間隔(Sm)を決定した。なお、ここで得られたRy、Smは、中央部のRyc、Smcとして取り扱うこととする。また、フィルムのMD方向に関し、前記中央部と同じ位置に存在する端部における最大含有量差(Rye)および変動量凹凸型の平均間隔(Sme)は、得られたPVA系フィルムロールを下出しにして左手側の端部からTD方向に20cm分中心点方向へ入った部分からフィルム全幅の1/10をサンプリングし、中央部と同様に1cm毎の可塑剤含有量を測定、その変動曲線を作成して決定した。
(i)透過率
実施例または比較例で得られた偏光フィルムの幅方向の中央部から、偏光フィルムの配向方向に平行に4cm×4cmの正方形のサンプルを2枚採取し、それぞれについて日立ハイテクノロジーズ株式会社製の分光光度計U−4100(積分球付属)を用いて、JIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2度視野の可視光領域の視感度補正を行い、1枚の偏光フィルムサンプルについて、延伸軸方向に対して45度傾けた場合の光の透過率と−45度傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値(Y1)を求めた。
もう一枚の偏光フィルムサンプルについても、前記と同様にして45度傾けた場合の光の透過率と−45度傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値(Y2)を求めた。
前記で求めたY1とY2を平均して偏光フィルムの透過率(Y)(%)とした。
上記(i)で採取した2枚の偏光フィルムを、その延伸方向が平行になるように重ねた場合の光の透過率(Y‖)、および延伸方向が直交するように重ねた場合の光の透過率(Y⊥)を、上記透過率の測定方法と同様の方法にて測定し、下記の式から偏光度を求めた。
偏光度(V/%)={(Y‖―Y⊥)/(Y‖+Y⊥)}1/2×100
パラレルニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率42.3%、偏光度99.99%)の間に、作製した偏光フィルムを前述の2枚の偏光板に対して延伸方向が90度になるように挟んだ後、暗室にて輝度10000cd/m2のライトボックスを用いて、透過モードで光学斑(それぞれがTD方向に1cm程度で、MD方向に数cm〜数十cm程度の大きさで散在するマダラ状斑)を観察し、以下の基準にしたがって評価した。
○:マダラ状の光学斑が全く確認できないもの
△:マダラ状の光学斑がわずかに認められるもの
×:マダラ状の光学斑が明らかに認められるもの
けん化度99.95モル%、粘度平均重合度2400のPVA系重合体100質量部、グリセリン12質量部および水191質量部を一軸押出機に供給し、融解して製膜原液[揮発分率(水分率)63質量%]とした。製膜原液の配管中にスパイラルタイプ、エレメント数6のスタティックミキサーを3本直列で設置(総エレメント数18)し、その製膜原液をT型ダイからドラム型ロール(ロール表面温度93℃)上に吐出した後、PVA膜の水分率が24質量%となった時点で剥離し、さらに金属ロール上で乾燥して、幅3.5m、厚さ75μmのPVA系フィルムを得た。
得られた偏光フィルムは透過率が43.5%、偏光度が99.92%であった。この偏光フィルムには染色斑は認められず、また光学斑の程度を評価したところ、判定は○であり良好であった。
実施例1において、製膜原液の配管中にスパイラルタイプ、エレメント数6のスタティックミキサーを2本設置(総エレメント数12)した以外は実施例1と同様にして、幅3.5m、厚さ75μmのPVA系フィルムを得た。
得られたPVA系フィルムのTD方向における可塑剤含有量の平均値に対する最大含有量差(Ry)は2.0%、可塑剤の含有量のTD方向における変動量凹凸形の平均間隔(Sm)は5cmであった。また、PVA系フィルムの端部における最大含有量差(Rye)と該フィルムの中央部における最大含有量差(Ryc)の比(Rye/Ryc)は0.7、PVA系フィルムの端部における変動量凹凸形の平均間隔(Sme)と該フィルムの中央部における変動量凹凸形の平均間隔(Smc)の比(Sme/Smc)は1.5であった。
このPVA系フィルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムは透過率が43.4%であり、偏光度が99.91%であった。この偏光フィルムには染色斑が認められず、また光学斑の程度を評価したところ、判定は△であり、小型の液晶ディスプレイ用としては使用可能なレベルであった。
実施例2における原液配管中のスタティックミキサー(総エレメント数12)に加えて、融解した製膜原液をさらに均一混合させるために瞬間混合装置S−1ミキサー(櫻プラント株式会社製)を使用する以外は実施例1と同様にして、幅3m、厚さ75μmのPVA系フィルムを得た。
得られたPVA系フィルムのTD方向における可塑剤含有量の平均値に対する最大含有量差(Ry)は1.7%、可塑剤の含有量のTD方向における変動量凹凸形の平均間隔(Sm)は7cmであった。また、PVA系フィルムの端部における最大含有量差(Rye)と該フィルムの中央部における最大含有量差(Ryc)の比(Rye/Ryc)は0.9、PVA系フィルムの端部における変動量凹凸形の平均間隔(Sme)と該フィルムの中央部における変動量凹凸形の平均間隔(Smc)の比(Sme/Smc)は1.3であった。
このPVA系フィルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムは透過率が43.5%であり、偏光度が99.93%であった。この偏光フィルムには染色斑は認められず、また光学斑の程度を評価したところ、判定は○であり良好であった。
実施例1において原液配管中のスタティックミキサーの使用に替えて、融解した製膜原液をさらに均一混合させるために連続振動攪拌機バイブロミキサー(冷化工業株式会社製)を使用する以外は実施例1と同様にして、幅3m、厚さ75μmのPVA系フィルムを得た。
得られたPVA系フィルムのTD方向における可塑剤含有量の平均値に対する最大含有量差(Ry)は0.9%、可塑剤の含有量のTD方向における変動量凹凸形の平均間隔(Sm)は8cmであった。また、PVA系フィルムの端部における最大含有量差(Rye)と該フィルムの中央部における最大含有量差(Ryc)の比(Rye/Ryc)は0.9、PVA系フィルムの端部における変動量凹凸形の平均間隔(Sme)と該フィルムの中央部における変動量凹凸形の平均間隔(Smc)の比(Sme/Smc)は1.1であった。
このPVA系フィルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムは透過率が43.3%であり、偏光度が99.96%であった。この偏光フィルムには染色斑は認められず、また光学斑の程度を評価したところ、判定は○であり良好であった。
実施例1における原液配管中のスタティックミキサーの使用(総エレメント数18)に加え、融解した製膜原液をさらに均一混合させるために連続振動攪拌機バイブロミキサー(冷化工業株式会社製)を使用し、実施例1と同様にして、幅3m、厚さ75μmのPVA系フィルムを得た。
得られたPVA系フィルムのTD方向における可塑剤含有量の平均値に対する最大含有量差(Ry)は0.8%、可塑剤の含有量のTD方向における変動量凹凸形の平均間隔(Sm)は10cmであった。また、PVA系フィルムの端部における最大含有量差(Rye)と該フィルムの中央部における最大含有量差(Ryc)の比(Rye/Ryc)は1.0、PVA系フィルムの端部における変動量凹凸形の平均間隔(Sme)と該フィルムの中央部における変動量凹凸形の平均間隔(Smc)の比(Sme/Smc)は0.9であった。
このPVA系フィルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムは透過率が43.5%であり、偏光度が99.93%であった。この偏光フィルムには染色斑は認められず、また光学斑の程度を評価したところ、判定は○であり良好であった。
実施例1において、配管中に設置したスタティックミキサーを用いない以外は実施例1と同様にして、幅3m、厚さ75μmのPVA系フィルムを得た。
得られたPVA系フィルムのTD方向における可塑剤含有量の平均値に対する最大含有量差(Ry)は3.0%、可塑剤の含有量のTD方向における変動量凹凸形の平均間隔(Sm)は2cmであった。また、PVA系フィルムの端部における最大含有量差(Rye)と該フィルムの中央部における最大含有量差(Ryc)の比(Rye/Ryc)は1.8、PVA系フィルムの端部における変動量凹凸形の平均間隔(Sme)と該フィルムの中央部における変動量凹凸形の平均間隔(Smc)の比(Sme/Smc)は1.6であった。
このPVA系フィルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムは透過率が43.5%であり、偏光度が99.92%であった。この偏光フィルムには染色斑が認められ、また光学斑の程度を評価したところ、判定は×と非常に悪く、テレビ用途などの液晶ディスプレイ用としては不十分なレベルであった。
けん化度99.95モル%、重合度2400のPVA100質量部、グリセリン10質量部および水170質量部を一軸押出機に供給し、融解して製膜原液[揮発分率(水分率)60.7質量%]とした。その後、比較例1と同様にして製膜を行い、さらに温度65℃、湿度90%RHの温風と接触させる工程、引き続いて温度50℃、湿度45%RHの温風と接触させる工程を両工程を通した合計の所要時間で6秒間かけて通過させ、幅3m、厚さ40μmのPVA系フィルムを得た。
得られたPVA系フィルムのTD方向における可塑剤含有量の平均値に対する最大含有量差(Ry)は2.4%、TD方向における可塑剤含有量の変動量凹凸形の平均間隔(Sm)は3.3cmであった。また、PVA系フィルムの端部における最大含有量差(Rye)と該フィルムの中央部における最大含有量差(Ryc)の比(Rye/Ryc)は1.1、PVA系フィルムの端部における変動量凹凸形の平均間隔(Sme)と該フィルムの中央部における変動量凹凸形の平均間隔(Smc)の比(Sme/Smc)は0.8であった。
このPVA系フィルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムは透過率が43.9%であり、偏光度が99.50%であった。この偏光フィルムには染色斑は認められなかったものの、光学斑の程度を評価したところ、判定は×と非常に悪く、テレビ用途などの液晶ディスプレイ用としては不十分なレベルであった。
このようにして得られた偏光フィルムは、高い表示品質が要求される液晶表示装置の構成部品である偏光板の作製に有効に用いることができる。
Claims (9)
- ポリビニルアルコール系重合体および可塑剤を含む製膜原液から製膜されたポリビニルアルコール系フィルムであって、(a)該フィルムのTD方向において、フィルムに含まれる可塑剤含有量の平均値に対する最大含有量差(Ry)が2%以下であり、かつ(b)該フィルムのTD方向における可塑剤含有量の変動曲線において、可塑剤含有量の平均値を超える山部およびこの山に隣接する谷部それぞれ1個づつからなる変動量凹凸形がTD方向に占める間隔(Smi)を平均した平均間隔(Sm)が5cm以上であるポリビニルアルコール系フィルム。
- フィルムの端部における最大含有量差(Rye)とフィルムの中央部における最大含有量差(Ryc)の比(Rye/Ryc)が0.8以上1.3以下である請求項1記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- フィルムの端部における変動量凹凸形の平均間隔(Sme)とフィルムの中央部における変動量凹凸形の平均間隔(Smc)の比(Sme/Smc)が0.7以上1.4以下である請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- ポリビニルアルコール系重合体100質量部に対する可塑剤の割合が1〜30質量部である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- フィルムの幅が2m以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール系フィルムを用いて作製した偏光フィルム。
- ポリビニルアルコール系重合体、可塑剤および溶剤から製膜原液を調製する原液調製工程と、
前記製膜原液を混合手段を用いて混合し、ポリビニルアルコール系重合体および可塑剤を均一に混合する混合工程と、
均一に混合されたこの製膜原液をダイからロールに吐出する吐出工程と、
吐出された原液を乾燥させる乾燥工程と
を備える請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。 - 前記原液調製工程において、ポリビニルアルコール系重合体、可塑剤および溶剤を押出機に供給し、これらを混練して製膜原液を調製する、請求項7に記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 前記混合手段が、ミキサー、連続振動攪拌機、および局部ホモジナイザーからなる群から選択された少なくとも一種である請求項7または8に記載の製造方法。
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