CN104459864B - 聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法 - Google Patents

聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法；该薄膜a段区域的溶胀度A和b段区域的溶胀度B满足如下关系：100%≤A≤180%，110%≤B≤220%，10%≤B‑A≤40%；该薄膜制造时关键在于对薄膜进行热处理，热处理时薄膜a段区域的热处理温度Ta和b段区域的热处理温度Tb满足如下关系：120℃≤Ta≤165℃，100℃≤Tb≤160℃，5℃≤Ta‑Tb≤20℃。本发明通过控制薄膜中心区域溶胀度高于薄膜两边区域溶胀度，来实现薄膜拉伸后在TD方向上厚度的均一性，满足偏光片特别是大尺寸偏光片的制作要求。

Description

聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域， 具体涉及一种聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法。
背景技术
偏光片是液晶显示器（LCD）的重要组成部分，主要用于控制透过液晶光线的旋光性。偏光片一般是将聚乙烯醇类聚合物（PVA）膜单轴延伸，进一步染色制备的偏振光膜的两面，粘贴如三乙酸纤维素（TAC）等保护膜制成的。
随着LCD面板面积的扩大化，同时要求更大尺寸的偏光片的生产。相对于中小尺寸偏光片，大尺寸偏光片在制作过程中，特别是薄膜在染色延伸后，会出现薄膜厚度均一性发生变化的现象，在薄膜的TD方向上，会发生薄膜两边区域比薄膜中心处区域厚度更高的现象，这是由薄膜拉伸步骤所影响的现象。该现象在大宽幅偏光片的制造中表现的更为明显。该现象的产生会造成偏光片产品TD方向上透光率不一致，严重影响偏光片质量，且成为偏光片制造过程中断带的可能，同时一定程度上限制了大尺寸PVA偏光膜的制备，降低了染色延伸PVA薄膜的利用率。目前针对该现象，并没有很好的方法解决。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法，能够控制薄膜染色拉伸后宽度方向（TD）上的厚度均一性。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明公开了一种聚乙烯醇系聚合物薄膜，该薄膜a段区域的溶胀度A和b段区域的溶胀度B满足如下关系：100%≤A≤180%，110%≤B≤220%，10%≤B-A≤40%；其中，该薄膜的宽幅为L，a段区域表示在薄膜宽度方向上的两个边部区域，每一个边部区域的宽度为a，5%L≤a≤35%L，b段区域表示在薄膜宽度方向上剩余的中心区域。
满足上述溶胀度关系的聚乙烯醇系聚合物薄膜，经过染色拉伸后，薄膜在TD方向上厚度的变化小于0.5μm /mm。如B-A＜10%，则难以实现本发明的目的；如B-A＞40%，则薄膜易发生溶胀不均与折皱的现象。薄膜溶胀度整体控制在100%-220%以内，溶胀度过小薄膜难以染色拉伸；溶胀度过大时薄膜在拉伸过程中强度较差，易发生断带的现象。
本发明中，所述薄膜的宽幅L优选为2-4m。所述薄膜的厚度优选为30-120μm。
本发明还公开了一种聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，包括以下步骤：
1）配制聚乙烯醇系聚合物薄膜的制膜原液；
2）将制膜原液均匀混合后以膜状吐出，形成初始胚膜；
3）对初始胚膜进行烘干，制得薄膜；
4）对烘干后的薄膜进行热处理，热处理时薄膜a段区域的热处理温度Ta和b段区域的热处理温度Tb满足如下关系：120℃≤Ta≤165℃，100℃≤Tb≤160℃，5℃≤Ta -Tb≤20℃；其中，该薄膜的宽幅为L，a段区域表示在薄膜宽度方向上的两个边部区域，每一个边部区域的宽度为a，5%L≤a≤35%L，b段区域表示在薄膜宽度方向上剩余的中心区域。
本发明通过控制薄膜区域热处理温度的差异分布，可以达到薄膜区域溶胀度差异的控制，热处理时满足上述热处理温度关系，可以制得满足本发明溶胀度关系的聚乙烯醇系聚合物薄膜。如热处理温度高于165℃，薄膜易变黄；如热处理温度低于100℃，难以达到热处理效果。
上述步骤1）中，制膜原液可以选择由聚乙烯醇系聚合物、增塑剂、表面活性剂和溶剂组成，聚乙烯醇系聚合物的聚合度优选为1000-5000、醇解度优选为99%以上，溶剂优选水，增塑剂优选丙三醇，表面活性剂优选使用阴离子型或非离子型表面活性剂。聚乙烯醇系聚合物占制膜原液总质量的10%-60%，增塑剂的含量为聚乙烯醇系聚合物质量的7%-15%，表面活性剂的含量为聚乙烯醇系聚合物质量的0.01%-3%，余量为溶剂。
上述步骤2）中，优选成膜厚度均匀、平整度好的成膜方法，例如通过气压挤出制膜原液通过模头狭缝成膜的方法、通过螺杆挤出制膜原液通过狭缝成膜的方法、通过螺杆熔融挤出制膜原液通过狭缝成膜的方法等，模头优选具有衣架式流道的模头类型。制膜原液以膜状吐出至第一干燥辊上，形成初始胚膜，在干燥辊上含水率到达10%-25%时从辊表面剥离。
上述步骤3）中，烘干方式可以选择干燥辊烘干、热风烘干、辐射加热烘干等。
上述步骤4）中，能够实现热处理温度差异分布的热处理方式均适用，比如热辊热处理、热风热处理、红外加热热处理等。热处理时间优选为1-180s。
热辊热处理时，在薄膜宽度方向上分段布置至少3节热辊进行独立控温，与a段区域接触的热辊温度为Ta，与b段区域接触的热辊温度为Tb。
热风热处理时，在薄膜宽度方向上分段布置至少3节热风烘箱进行独立控温，与a段区域接触的热风温度为Ta，与b段区域接触的热风温度为Tb。
红外加热热处理时，在薄膜宽度方向上分段布置至少3节红外加热器进行独立控温，与a段区域接触的红外加热温度为Ta，与b段区域接触的红外加热温度为Tb。
上述热处理中，a段区域的热处理温度Ta和b段区域的热处理温度Tb可以在满足温度关系式的前提下，设置为更为细化的温度段区间。
热处理后薄膜可以进行冷却处理，冷却方式有冷却辊、冷风等。考虑到薄膜含湿率控制在3%-5%，需要对薄膜进行调湿处理，调湿过程可以在热处理过程中进行，也可以在薄膜收卷前进行。
本发明还公开了一种偏光薄膜，该偏光薄膜由所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜制作得到。
本发明的有益效果在于：
本发明发现可以通过控制薄膜中心区域溶胀度高于薄膜两边区域溶胀度，来实现薄膜拉伸后在TD方向上厚度的均一性，满足本发明溶胀度关系的聚乙烯醇系聚合物薄膜，经过偏光片行业所熟知的染色拉伸过程后，如纯水膨润、染色、固定、拉伸等步骤，薄膜在TD方向上厚度的变化小于0.5μm /mm，满足偏光片特别是大尺寸偏光片的制作要求。并且本发明提出，聚乙烯醇系聚合物薄膜不同区域的热处理温度与该区域的溶胀度有直接对应关系，通过控制薄膜区域热处理温度的差异分布，可以达到薄膜区域溶胀度差异的控制，热处理时满足本发明热处理温度关系，可以制得满足本发明溶胀度关系的聚乙烯醇系聚合物薄膜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
本发明中，各种参数的测定方法如下：
1、厚度
使用薄膜测厚仪对薄膜宽度方向的厚度进行测定。参照JIS K6900对薄膜厚度的变动值进行测定。
2、溶胀度
将薄膜样品裁剪成5cm*5cm的大小，在30℃的去离子水中浸渍4h后取出，用两张吸水滤布夹住薄膜，吸除表面水分后称重，质量记为W0。将该薄膜在70℃的烘箱中烘干至恒重，保干器冷却1h后称重，质量记为Wt。溶胀度大小为W0/Wt*100%。
3、透过率
在偏光膜的宽度方向的中央位置、两侧位置，分别裁取三张约4cm*4cm的偏光膜样品，用分光光度计（日本岛津UV-2200型，附属积分球），根据JISZ870基准，进行C光源、2°视野的可见光区域的能见度补正，通过相对偏光膜的延伸轴方向45°和-45°方向的平均值求出透过率（Y）。
实施例 1
聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造按照如下步骤进行：
1）按质量比，聚乙烯醇:丙三醇:十二烷基硫酸钠:水=10:0.7:0.001:90，配制制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，皂化度为99.7%。
2）将制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，通过衣架式模头挤出成膜，形成初始胚膜，挤出的初始胚膜在第一干燥辊表面成膜，第一干燥辊温度为95℃。
3）初始胚膜经过烘干至含湿率为25%时，通过120℃的红外烘箱进行干燥，制得薄膜。
4）对烘干后的薄膜进行热辊热处理，在薄膜宽度方向上分段布置3节热辊进行独立控温，与a段区域接触的热辊温度Ta为120℃，与b段区域接触的热辊温度为Tb为100℃（该薄膜的宽幅L=2000mm，a段区域表示在薄膜宽度方向上的两个边部区域，每一个边部区域的宽度a=5%L=100mm，b段区域表示在薄膜宽度方向上剩余的中心区域90%L=1800mm），热处理时间1s。通过调湿得到聚乙烯醇系聚合物薄膜，薄膜厚度为30μm。
经过溶胀度测试：a段区域溶胀度A为179%，b段区域溶胀度B为218%。
薄膜经过染色拉伸后，拉伸厚度均值达到10μm。薄膜在TD方向上，厚度的波动控制在0.4μm /mm以内。
实施例 2
聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造按照如下步骤进行：
1）按质量比，聚乙烯醇:丙三醇:十二烷基硫酸钠:水=60:9:1.8:29，配制制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为1000，皂化度为99.7%。
2）将制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，通过衣架式模头挤出成膜，形成初始胚膜，挤出的初始胚膜在第一干燥辊表面成膜，第一干燥辊温度为70℃。
3）初始胚膜经过烘干至含湿率为10%时，通过50℃的鼓风烘箱进行干燥，制得薄膜。
4）对烘干后的薄膜进行热风热处理，在薄膜宽度方向上分段布置3节热风烘箱进行独立控温，与a段区域接触的热风温度Ta为165℃，与b段区域接触的热风温度为Tb为160℃（该薄膜的宽幅L=4000mm，a段区域表示在薄膜宽度方向上的两个边部区域，每一个边部区域的宽度a=35%L=1400mm，b段区域表示在薄膜宽度方向上剩余的中心区域30%L=1200mm），热处理时间180s。通过调湿得到聚乙烯醇系聚合物薄膜，薄膜厚度为120μm。
经过溶胀度测试：a段区域溶胀度A为103%，b段区域溶胀度B为114%。
薄膜经过染色拉伸后，拉伸厚度均值达到40μm。薄膜在TD方向上，厚度的波动控制在0.4μm /mm以内。
实施例 3
聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造按照如下步骤进行：
1）按质量比，聚乙烯醇:丙三醇:十二烷基硫酸钠:水=30:3:0.045:67，配制制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为2800，皂化度为99.7%。
2）将制膜原液通过双螺杆挤出机挤出，通过衣架式模头挤出成膜，形成初始胚膜，挤出的初始胚膜在第一干燥辊表面成膜，第一干燥辊温度为85℃。
3）初始胚膜经过烘干至含湿率为15%时，通过80℃的热辊进行干燥，制得薄膜。
4）对烘干后的薄膜进行红外加热热处理，在薄膜宽度方向上分段布置3节红外加热器进行独立控温，与a段区域接触的红外加热温度Ta为150℃，与b段区域接触的红外加热温度为Tb为135℃（该薄膜的宽幅L=3300mm，a段区域表示在薄膜宽度方向上的两个边部区域，每一个边部区域的宽度a=10%L=330mm，b段区域表示在薄膜宽度方向上剩余的中心区域80%L=2640mm），热处理时间60s。通过调湿得到聚乙烯醇系聚合物薄膜，薄膜厚度为75μm。
经过溶胀度测试：a段区域溶胀度A为133%，b段区域溶胀度B为151%。
薄膜经过染色拉伸后，拉伸厚度均值达到28μm。薄膜在TD方向上，厚度的波动控制在0.3μm /mm以内。
对比例 1
相对于实施例1，不同点在于薄膜的热处理方式，薄膜直接经过120℃的热辊完成热处理，其他条件一致。
经过溶胀度测试：a段区域溶胀度A为179%，b段区域溶胀度B为179%。
薄膜经过染色拉伸后，a段区域厚度为16μm，b段区域厚度为8μm。薄膜在TD方向上，厚度偏差极大。
对比例 2
相对于实施例2，不同点在于薄膜的热处理方式，薄膜直接经过165℃的热风完成热处理，其他条件一致。
经过溶胀度测试：a段区域溶胀度A为103%，b段区域溶胀度B为103%。
薄膜经过染色拉伸后，a段区域厚度为48μm，b段区域厚度为35μm。薄膜在TD方向上，厚度偏差极大。
对比例 3
相对于实施例3，不同点在于薄膜的热处理方式，薄膜直接经过150℃的红外加热完成热处理，其他条件一致。
经过溶胀度测试：a段区域溶胀度A为133%，b段区域溶胀度B为133%。
薄膜经过染色拉伸后，a段区域厚度为32μm，b段区域厚度为25μm。薄膜在TD方向上，厚度偏差极大。
将上述实施例和对比例的测试结果汇总如下：
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）配制聚乙烯醇系聚合物薄膜的制膜原液；
2）将制膜原液均匀混合后以膜状吐出，形成初始胚膜；
3）对初始胚膜进行烘干，制得薄膜；
4）对烘干后的薄膜进行热处理，热处理时薄膜a段区域的热处理温度Ta和b段区域的热处理温度Tb满足如下关系：120℃≤Ta≤165℃，100℃≤Tb≤160℃，5℃≤Ta -Tb≤20℃；其中，该薄膜的宽幅为L，a段区域表示在薄膜宽度方向上的两个边部区域，每一个边部区域的宽度为a，5%L≤a≤35%L，b段区域表示在薄膜宽度方向上剩余的中心区域。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：所述步骤1）中， 制膜原液由聚乙烯醇系聚合物、增塑剂、表面活性剂和溶剂组成，聚乙烯醇系聚合物占制膜原液总质量的10%-60%，增塑剂的含量为聚乙烯醇系聚合物质量的7%-15%，表面活性剂的含量为聚乙烯醇系聚合物质量的0.01%-3%，余量为溶剂。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：所述步骤4）中，热处理方式为热辊热处理，在薄膜宽度方向上分段布置至少3节热辊进行独立控温，与a段区域接触的热辊温度为Ta，与b段区域接触的热辊温度为Tb。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：所述步骤4）中，热处理方式为热风热处理，在薄膜宽度方向上分段布置至少3节热风烘箱进行独立控温，与a段区域接触的热风温度为Ta，与b段区域接触的热风温度为Tb。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：所述步骤4）中，热处理方式为红外加热热处理，在薄膜宽度方向上分段布置至少3节红外加热器进行独立控温，与a段区域接触的红外加热温度为Ta，与b段区域接触的红外加热温度为Tb。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的聚乙烯醇系聚合物薄膜的制造方法，其特征在于：所述步骤4）中，热处理时间为1-180s。
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