JPWO2008126833A1 - イリジウム元素含有蛍光体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] II-VI族化合物半導体及びイリジウム化合物を含む無機組成物を焼成する工程を含む上記イリジウム含有蛍光体の製造方法であって、イリジウム化合物としてイリジウム錯塩を使用することを特徴とする製造方法。
[2] II-VI族化合物半導体及びイリジウム化合物を含む無機組成物を焼成する工程を含む上記イリジウム含有蛍光体の製造方法であって、無機組成物がII族金属塩、VI族化合物及びイリジウム錯塩を水性媒質中で混合して得たものであることを特徴とする製造方法。
[3] 無機組成物が、II族金属塩を含む水溶液及びVI族化合物を含む水性液の少なくとも一方にイリジウム錯塩を存在させ、これらII族金属塩を含む水溶液及びVI族化合物を含む水性液を混合して得たものである[2]記載の製造方法。
[4] イリジウム錯塩がヘキサクロロイリジウム塩である[1]に記載の製造方法。
れるIr含有量)/(蛍光体表面に含まれるIr含有量)]≦0.05
本発明において、衝撃付与後に得られた衝撃付与物を洗浄する。洗浄によって、ドーピングされなかったイリジウム塩やその他の金属塩、さらには、添加した、余分の融剤を除去する。洗浄は、中性水や酸性水を使用することができる。酸性分としては、特に限定されるものではなく、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの鉱酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸などの有機酸を使用することができる。これらは、単独で使用することもできるし、複数を混合して使用することもできる。
堺化学株式会社製硫化亜鉛(RAK−LC)50g、三塩化イリジウム0.25g、硫黄0.5g、硫酸銅(II)5水和物0.22g、塩化マグネシウム6水和物3.21g、塩化ナトリウム1.00gをボールミルにて1時間攪拌混合した。得られた混合物から1gを採取し、理研精機株式会社製油圧成型機(RIKEN POWER P−1B−041)を用い、1kg/cm2の圧力下で、直径20mm、厚さ1mmのタブレットに成型した。
実施例1で得た混合物から10gを取り出して坩堝に入れ、窒素雰囲気下、700℃で6時間焼成した。室温まで8時間かけて冷却した後、イオン交換水1800mlで洗浄、乾燥し、蛍光体乾燥物9.2gを回収した。
実施例1において、三塩化イリジウムを混合しなかった以外は、実施例1と同様に行い、蛍光体乾燥物9.0gを得た。紫外線照射による蛍光スペクトルの測定結果を図3に、量子効率を表2に示す。
三塩化イリジウムの使用量を0.25gから0.6gに換えた以外は実施例1と同様にして蛍光体を製造し、ESCA分析を行った。
励起波長:350nm
励起バンド幅:5nm
ソフトウェア:Spectra Manager for Windows 95/NT Ver1.00.00 2005 日本分光株式会社製
実施例3
200mlナス型フラスコに硫化亜鉛20gをイオン交換水100gに分散させ、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム0.023g(Irとして硫化亜鉛に対して500ppm)を溶解した。1時間攪拌した後、ナス型フラスコを回転型エバポレータに装着し、2000Pa、80℃にて減圧で水を留去した。その後、更に、130Paまで減圧し、更に乾燥を1時間継続した。得られた固体に、塩化ナトリウム3.0g、塩化カリウム3.0g、硫黄6gを乳鉢にとり、攪拌混合し、容積60mlの坩堝に入れた。焼成炉を窒素置換した後、坩堝を入れ、再度窒素置換した。焼成炉を炉内温度700℃まで、毎時200℃で昇温、設定温度到達後、6時間内温を保持した後、8時間かけて、室温まで冷却した。得られた混合物を、5%酢酸水溶液100gで洗浄、イオン交換水200gで3回洗浄し、120℃にて真空乾燥し、乾燥品18.84gを得た。
方法2 試料100mgを2N塩酸に溶解し、不溶物をメンブランフィルターで濾過した後、イオン交換水で1Lに希釈してサンプルを調製した。
ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム0.023gに代え、テトラクロロイリジウム0.017gを使用した以外は実施例3と同様に行った。
硝酸亜鉛297.6g、硝酸マンガン3gをイオン交換水2Lに溶解し、A液を調製した。ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム0.032gと硫化ナトリウム288.6gをイオン交換水2Lに溶解し、B液を調製した。B液を調製後1時間静置してから使用した。A液及びB液を定量ポンプを用いて、各々毎秒5mLで送液し、スタティックミキサー(ノリタケ製T4−15 R−4PT)にて攪拌、更に塩ビ製チューブに送液、滞留時間3分後、連続的に遠心分離機に送液し、生成した固体を分取した。
実施例2においてヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム0.032gに代え、テトラクロロイリジウム0.024gを使用した以外は実施例4と同様に行い、乾燥品18.66gを得た。
実施例3においてヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム0.023gに代え、ヘキサクロロイリジウム(III)酸アンモニウム0.023gを使用した以外は実施例3と同様に行い、乾燥品18.32gを得た。
実施例3においてヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム0.023gに代え、ヘキサブロモイリジウム(IV)酸アンモニウム0.039gを使用した以外は実施例1と同様に行い、乾燥品18.51gを得た。
実施例6においてヘキサブロモイリジウム(IV)酸アンモニウム0.039gに代え、テトラブロモイリジウム(IV)0.028gを使用した以外は実施例6と同様に行い、乾燥品18.87gを得た。
攪拌器、還流管、温度計を装着した2L三つ口フラスコに、硝酸亜鉛6水和物223.2g、塩化銅(II)258mg、ヘキサクロロイリジウム(III)酸アンモニウム130.55mgを取り、水750mL、硝酸1.5gを添加し溶解した。ここにチオアセトアミド84.5gを添加し、85℃まで昇温、そのまま3時間加熱攪拌した。室温まで冷却し、上層をデカンテーションで除きながら、イオン交換水で洗浄し、洗浄液のpHが6になったところで洗浄を終了し、硫化亜鉛を得た。これを150℃にて12時間熱風乾燥し、60.7gの固体を得た。
攪拌器、温度計、還流管を装着した2Lセパラブルフラスコに硝酸亜鉛6水和物360.0g、硫酸マグネシウム7.20g、0.1M硝酸銀水溶液57ml、硝酸ガリウム3.66g、六塩化イリジウム酸アンモニウム195.86mgをとり、イオン交換水1200gに溶解した。ここに硝酸1.0gを添加し、pHを約2程度に調整し、攪拌しながら90℃まで昇温した。
表6に示すイリジウム錯塩と量を使用する以外は実施例3と同様に実施した。結果を表6に示す。
三塩化イリジウム0.25gに代えて、四塩化イリジウム0.28gを使用する以外は実施例1と同様にして蛍光体を得た。実施例1と同様にして測定した蛍光体内部のイリジウムの分析結果、量子効率、蛍光体中のイリジウムの濃度、及び蛍光スペクトルを表7及び図10に示す。
実施例1と同様にして得た混合物3gに、ペンスリット火薬30gを混合、混練した後、円筒状に成型した。成型物の中心に、銅製雷管を装着した後、ポリエチレン袋に入れ、内部を銅箔でコーティングした50L耐圧容器に、雷管を装着した混合物を入れて密封し、内部を1Torrまで減圧、窒素ガスを導入する操作を3回繰り返し、系内を窒素置換した。更に、1Torrまで減圧して、反応系を密封した。
Claims (6)
- イリジウム元素を含むII-VI族化合物半導体を母体とする蛍光体であって、イリジウム元素が蛍光体表面から内部まで均質に分散していることを特徴とする蛍光体。
- 蛍光体表面に含まれるイリジウム元素含有量に対する、蛍光体内部におけるイリジウム元素含有量の変動比が±5%以内である請求項1記載の蛍光体。
- II-VI族化合物半導体及びイリジウム化合物を含む無機組成物を焼成する工程を含む請求項1に記載のイリジウム含有蛍光体の製造方法であって、イリジウム化合物としてイリジウム錯塩を使用することを特徴とする製造方法。
- II-VI族化合物半導体及びイリジウム化合物を含む無機組成物を焼成する工程を含む請求項1に記載のイリジウム含有蛍光体の製造方法であって、無機組成物がII族金属塩、VI族化合物及びイリジウム錯塩を水性媒質中で混合して得たものであることを特徴とする製造方法。
- 無機組成物が、II族金属塩を含む水溶液及びVI族化合物を含む水性液の少なくとも一方にイリジウム錯塩を存在させ、これらII族金属塩を含む水溶液及びVI族化合物を含む水性液を混合して得たものである請求項4記載の製造方法。
- イリジウム錯塩がヘキサクロロイリジウム塩である請求項3に記載の製造方法。
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