JPWO2008117883A1 - 合成砥石 - Google Patents
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Abstract
Description
上述の方法は、一般的には例えば、硬質ウレタンの発泡体シートを用いたプレポリシング、ついで不織布の樹脂処理品、例えばスエード調合成皮革よりなるポリシングパッド用いたポリシングで行なわれる。これらのシート、パッド等を貼付した定盤上にシリコンウェーハ等のワークを押圧し、その表面に微細砥粒スラリーを含んだ研磨用組成物の液を供給しつつ、定盤およびワークの双方を回転させその作用で化学機械的ポリシング(ケミカルメカニカルポリシング)加工を進めるという方法が採られている。この加工のメカニズムは、その前工程であるラッピング工程で行われるような硬質な遊離状態のアルミナ系砥粒微粒子等を用いた加工のメカニズムとは異なるものであって、例えば研磨用溶液組成物中に含まれる成分である酸性成分あるいは塩基性成分の化学的作用、具体的にはシリコンウェーハ等ワークに対する腐食(浸蝕)作用を応用したものである。すなわち、酸あるいはアルカリの持つ腐食性により、シリコンウェーハ等ワーク表面に薄い軟質の浸蝕反応層が形成される。その化学的に脆弱化した薄層を微細な砥粒粒子の機械・化学的作用により除去してゆくことにより加工が進むのである。つまり通常の研磨加工はワークよりも硬度の高い研磨材粒子を用いることを必須条件とするが、この化学機械的ポリシング加工の場合はワークよりも硬度の高い研磨材粒子を用いる必要はなく、ワークに対する負荷の少ない加工と言える。
そして、この研磨用組成物の液はコロイド状シリカ(コロイダルシリカ)を主たる研磨剤成分とし酸あるいはアルカリ成分を含むもの(例えば特許文献1)、あるいはコロイド状シリカに加えて他の酸化セリウム等の砥粒を併用したもの(例えば特許文献2)が通常用いられる。この方法においては、湿潤状態で高い圧力で加圧しながら回転を行ない摩擦状態で加工を行なうのであるから、変形しやすいシートやポリシングパッドを用いることによる寸法精度、形状精度、効果の持続性及び安定性に問題があり、加工後のウェーハに見られるワークのエッジ部分のダレ(ロールオフ)現象の発生は避けられないものであった。
また、目詰りや損傷によるポリシングパッドの表面状態の変化に伴い加工レートが刻々と変化するためルーチンでの加工を定量化する技術的難度が高いという問題点もある。更に、スラリーを用いることによる加工特有の欠点、即ち、加工後のワーク自体の汚染、加工機の汚染、排液による環境汚染等は避けられず、それに伴なう洗浄工程の設置、加工機自体のメンテナンスサイクルの短縮、廃液処理設備への負荷増大等も問題点の一つとして大きく取り上げられている。
かかる問題点を回避するために、またナノメーターレベルでのより精緻な表面粗さ、形状精度、寸法精度を求める要求には寸法安定性に問題のあるポリシングパッドでは基本的に対応できないという観点から、特許文献3に示されるように、合成砥石を加工手段として用いることも行なわれている。一般的に合成砥石とは砥粒微粒子を、結合材をもって結合したものを指し、砥粒は砥石組織内に固定化されている。砥粒としては一般的に使用されているものが全て用いられ、また、結合材としては砥粒を固定する性能を有するものなら何でも使用できるが、一般的には金属、ゴム、セラミックス、樹脂等を用いることが多い。
上述の特許文献においては、具体的には例えば研削力の強いダイヤモンド砥粒を金属あるいは硬質樹脂等で固定化した合成砥石を用い、機械精度の高い転写能力を持つ、強制切り込みタイプの精密加工機を使用して鏡面仕上げを行うことも試みられている。この方法は、寸法・形状安定性に問題のあるポリシングパッドを使わないため加工におけるエッジ部分のダレ(ロールオフ)等形状精度に関する問題を起こす要因を制御可能で、かつ砥粒は砥石組織に把持された状態、即ち固定砥粒として作用するのであるから、遊離砥粒を用いた方法よりも理論精度により近く、仕上げ面の粗さも目的精度をより容易に制御し、到達できるという利点を有する。
また、ロールオフ等の加工材料の面粗さ・寸法・形状安定性に起因する問題の解決に有効であるだけでなく、ポリシング以前の工程を含めて工程を削減し、一貫加工を行なうことができるという可能性を有するが、反面、固定砥粒の使用により固定砥粒特有な方向性のある幾何学的条痕が入り、それが潜在的欠陥となる他、微小チッピングやスクラッチ等の欠点も出やすく完全なものとは云い難かった。特に、研削力に優れたダイヤモンド砥粒を使用した場合はその傾向が顕著である。更に、使用環境の変動、例えば、温度、湿度、圧力等のファクターの変動による砥石自体の形状や寸法の変化が顕著な場合、やはり面粗さ・寸法・形状・安定性に起因する問題が残ることはやむを得ないことである。
更に、特許文献4においては、合成砥石中に水に溶解して酸性あるいはアルカリ性を呈する成分を固形分としてあらかじめ含有させておき、実使用時において特定のpH環境を形成せしめ、ケミカルメカニカル研削を行なう合成砥石(CM砥石)が提案されている。この合成砥石においてはダイヤモンド砥粒よりも硬度の低い砥粒を用いることも有効であることが示されており、就中、酸化セリウムを砥粒として用いることが良好な結果を与えることが記載されている。この合成砥石は良好な研磨効果を有するが、砥石構成砥石自体の均質性、静的・動的形状安定性に難点があり、使用に伴う砥石の変形、消耗が激しく、更に条件設定がやや難しいため改善が求められており、実際には、例えば300mmφの大口径ウェーハの鏡面加工を行なうには不十分であった。比較的純度の高い酸化セリウムを砥粒とした合成砥石も特許文献5あるいは特許文献6に記載されているが、特許文献5の場合の研磨対象物は非晶質(アモルファス)ガラスに限定されており、かつ砥石摩耗が高く、研削比が極めて低いために、シリコン単結晶からなるシリコンウェーハの研磨には適していない。また特許文献6の場合の研磨対象物はシリコンウェーハ上に形成されたシリコン酸化膜(SiO2)等の薄膜に限定されていて、極めて少ない除去量で均質な面を得ることを目的にするものであって、シリコンベアウェーハやデバイスウェーハの裏面研磨のように除去量の多い研磨加工には用いられないものである。
更に特許文献7においては、酸化セリウム砥石を用いた工作物表面加工方法が開示されているが、本文献は酸化セリウムを砥粒として含む砥石を用いた研磨加工方法に関するものであって、使用する砥石の組成や構造、および研磨作用については十分触れられておらず、また、酸化セリウムの純度、およびその影響、その他充填材、添加剤等の種類やその効果についても具体的には触れられていない。
また、表面がグラファイト化されたクラスタダイヤモンドを研磨用組成物の砥粒成分として用いる技術が開示されており(例えば特許文献8)、更に特許文献9にはグラファイトを固体潤滑剤として使用したメタルボンド砥石について記載されている。これらはグラファイトの本来持つ潤滑性を研磨作用に利用した技術であって、研磨の円滑性向上を目標にしたものである。
更に、かかる砥石を搭載して送り制御あるいは圧力制御により表面加工を行なう加工機としては、例えば特許文献10に記載の超加工機械をあげることができる。
即ち、本発明者等は合成砥石を構成する主たる成分を、砥粒としての高純度酸化セリウム(CeO2)微粒子、結合材としての樹脂、充填材としての塩類及び添加剤としてのナノダイヤモンド(ナノメーターサイズの超微粒子ダイヤモンド)とすることにより、性能機能の変化の少ない研磨効率に優れた砥石が得られることを見出したのである。即ち、このような構成の合成砥石を用いてシリコンウェーハ等の加工を行なうことにより、加工領域のSi原子結合ポテンシャルを、加工瞬時において弱体化せしめ、その瞬時に選択的に−O−Si−O−を低圧掃き出しすることができる。ここにおいて、添加剤をナノダイヤモンドとすることによって均質性、熱や圧力に対する形状安定性、耐熱性、耐圧性、研磨熱の伝導、伝達性に優れ、使用に伴う砥石の変形、摩擦や摩耗が均質かつ定常的に小さく、性能機能の変化の少ない研磨効率に優れた砥石が得られることを見出したのである。特に酸化セリウムの純度が合成砥石の研磨力向上及びスクラッチ(条痕)等の欠点発生の抑止に効果的に貢献し、更に添加剤であるナノダイヤモンドの種類と量との選定が合成砥石の熱や圧力に対する寸法・形状安定性・砥粒(m)・減衰(c)・バネ(k)の動的振動による吸振性、及び切削要素低減による、研磨力の向上に寄与することを見出したものである。
充填材としての塩類はSi原子結合ポテンシャルを瞬時;ps(ピコ秒)オーダーで弱体化させ、引っ掻き除去機能発現効果を得る。更に、添加剤としてのナノダイヤモンドは、−O−Si−O−を、潤滑と熱放散により−O−Si−O−を選択的に低圧掻き出し効果をもつ。なお、本発明においてナノダイヤモンドとは、クラスタダイヤモンド及びそれを完全に黒鉛(グラファイト)化したものあるいは表層部分を部分的に黒鉛(グラファイト)化したもの(グラファイトクラスタダイヤモンド:GCD)を示す。
近年、酸化セリウムとして扱われるものの酸化セリウム純分(純度)は、全体に対する希土類酸化物(TRO)の重量%と、希土類酸化物中に含まれる酸化セリウムの重量%(CeO2/TRO)とを併記して表示されることが多い。本発明においては酸化セリウム純度とは、上記の両者が併記されている場合には、その積をもって酸化セリウム純度とする。例えばTROの重量%が90%、CeO2/TRO重量%が50%の場合は、(90×50)/100=45重量%とする。
上述の目的は、砥粒としての酸化セリウム微粒子、結合材としての樹脂、充填材としての塩類および添加剤としてのナノダイヤモンドを主要成分として含有する構造体であって、前記酸化セリウムの純度が60重量%以上であり、充填材としての塩類の含有量が構造全体に対する体積含有率で1%以上20%未満の範囲にありかつ添加剤としてのナノダイヤモンドの含有量が構造全体に対する体積含有率で0.1%以上20%未満の範囲にあることを特徴とする合成砥石にて達成される。
図2は、化学機械的ポリシングで加工したシリコンウェーハの表面のTEM像および電子線回折図(右下図)である。
かかる効果は60重量%以上の純度の酸化セリウムの使用により顕著になり、更に90重量%以上の純度の酸化セリウムとすることにより極めて顕著な効果が得られるのである。格子が一定間隔で整列している、また電子線回折像にも対応し現れている。即ち、本発明の合成砥石は、純度が60重量%以上の高純度酸化セリウム微粒子を砥粒として用いることによりはじめて達成されるのである。より好ましい酸化セリウムの純度は95重量%以上であるが、99重量%以上となると性能面では問題ないが経済的競争力の面でやや難点がある。
本発明において好ましい酸化セリウムの含有量は構造全体に対する体積含有率で15ないし70%である。15%より少ないと砥粒としての効果が十分でなく、70%を超えると切れ刃の過剰関与、結合剤+充填剤+添加剤と砥粒の最適化学反応による熱的把持力の再調整が生じ、最適加工条件の再設定が起こる、また構造的に脆弱になって砥石破壊靱性の面でも好ましくない。
高純度酸化セリウム微粒子を砥粒として用いることにより極めて高い加工精度が得られることの理由は以下の通り説明される。即ち、大略3μm以下の高純度酸化セリウム砥粒は、約5ナノメートル(nm)以下の超微粒子の集合体である。シリコンウェーハは珪素の単結晶であり、珪素原子はダイヤモンド構造の4面体構造で規則正しく配列されている。加工において加工点のラジカル度を上げ、結晶格子原子の振動を上げると熱励起され、熱格子振動の付加により振幅が大きくなり、原子間のポテンシャルφ(r)が低下する。この状態になるとCe3+からCe4+イオンの空間密度上昇と、Si−CeO2の相互反応により形成されたSiO2分子の熱活性により、酸化セリウム超微粒子の加工力で珪素の原子層が除去される。即ち、(111)方向に格子滑りが生じ、層が剥離されて行くために極めて高い加工精度が得られるのである。この効果は加工点を特定の加工条件におくこと、具体的には80℃ないし300℃、好ましくは150℃ないし250℃の活性温度加工条件とすることによって得られる。
更に、本発明になる合成砥石の第二の肝要は、酸化セリウム砥粒微粒子を組織内に安定して把持結合する結合材として樹脂、好ましくは熱硬化性樹脂を用いることにある。熱硬化性樹脂の硬化体は、原料になる樹脂が熱により不可逆的に反応硬化したものであり、その後の熱変化、使用環境変化(湿度、温度等による物性変化、寸法変化)、溶剤に対する変化(溶解、膨潤、収縮、可塑化、軟化)、経時による寸法変化のない素材であるから、砥石の結合材として用いた場合、砥石のあらゆる面での、形状、寸法安定性に寄与しうるものである。かかる機能、即ち、熱安定性、耐侯性、耐溶剤性等はナノメーターレベルでのより精緻な形状精度、寸法精度を求める合成砥石にとって欠くべからざるものであり、重要なポイントである。このような性能を安定化させるためには使用する熱硬化性樹脂の硬化反応が完全に完結していることが求められる。つまり、合成砥石の実使用段階においても硬化反応が進むようなものであってはならない。使用する熱硬化性樹脂の硬化反応は、その前駆体またはプレポリマーの熱硬化によって進められるものであるが、製造工程においてその硬化を完結させるためには、樹脂の硬化温度あるいはそれより多少高い温度での熱処理時間を十分にとり、硬化反応を完結させることが肝要であり、適当な硬化(架橋)触媒を使用することも効果的である。
本発明において結合材として使用される熱硬化性樹脂としては、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂、硬質ウレタン系樹脂、尿素系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、アルキッド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリビニールアセタール系樹脂からなる群より選ばれる熱硬化性樹脂のうち少なくとも一つであることが好ましく、熱安定性、強靭性(破壊靱性値KI、KII、KIII)等の観点から、これらの熱硬化性樹脂のうち、最も好ましい熱硬化性樹脂はフェノール系樹脂(ベークライト)である。これらの樹脂は製造過程においては未硬化の前駆体あるいはプレポリマーであってもよいが、製品となった際には熱硬化が完結したものでなくてはならない。即ち、合成砥石となった後は、熱あるいはその他の条件により硬度等の物性、形状が変化するものであってはならない。本発明の合成砥石においては、製造過程において、前記熱硬化性樹脂の硬化(架橋)触媒を併用することが形状の安定性向上のためにより効果的である。
なお、本発明において樹脂率とは、樹脂の含有率を示すものであり、構造体全体に対する体積含有率で示す。
本発明になる合成砥石の第三の肝要は、充填材として塩類、特に金属塩を加えることである。本発明の合成砥石の加工能率は加工圧力に依存する。加工圧力を上げてゆくと、加工面での焼けが発生したり、スクラッチが発生するようになることが多い。かかる問題点は充填材として金属塩を加えることにより顕著に改善される。金属塩としては、無機酸と無機塩基よりなる無機質の塩を用いることが好ましく、具体的には特に限定を受けるものではないが、好ましい例としては炭酸ナトリウム(Na2CO3)、炭酸カリウム(K2CO3)、炭酸カルシウム(CaCO3)、水ガラス(珪酸ナトリウム Na2SiO3)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、等を挙げることができる。かかる組成とすることにより、高い加工圧力に耐える合成砥石を得ることができる。即ち、熱硬化性樹脂のみを結合剤として用いた合成砥石の場合砥石面にかけ得る圧力の上限は0.05MPa程度であり、これ以上であると加工面の焼けが発生し、研磨加工はできなくなる。金属塩を併用することによりその上限値は0.12MPa程度にまで改善される。また、0.05MPaの加工圧力で研磨加工した場合も、両者を併用した場合の方が加工能率は良好である。
金属塩の添加量は構造体全体に対し体積含有率で1%以上20%以下の範囲にあることが必要である。1%未満であるとその効果は十分でなく、また、20%を超えると量的に過剰であり、砥石の強度あるいは硬度等の物性に悪影響を与えるだけでなく、熱硬化性樹脂の硬化体の結合材としての機能やGCDの添加の効果を阻害するので好ましくない。特に、好ましい範囲は構造体全体に対し体積含有率で5%以上18%以下の範囲である。
本発明になる合成砥石の第四の肝要は、添加剤としてのナノダイヤモンドを用いることにある。その含有量は構造体全体に対する体積含有率で0.1%以20%以下の範囲にあることが必要である。本発明の合成砥石において、添加剤として加えられるナノダイヤモンドとしてはグラファイトクラスタダイヤモンド(GCD)が好ましく用いられる。GCDとは、爆発合成方法にてクラスタダイヤモンドを製造する過程における中間体として、その表層にグラファイト層をもったものができる。即ち、表面がグラファイト化され芯はダイヤモンドの状態のもの、つまりグラファイトでコーティングされたダイヤモンド微粒子ができる。これをGCDと呼ぶ。中でもその粒径が50Å(5nm)ないし300Å(30nm)程度のものが好ましい結果を与える。かかるナノダイヤモンドの所定量を添加することにより、−O−Si−O−を低圧で掻き出す効果を与え、研磨性能の変動がなくて効果的かつ均質な研磨加工を継続的に行なうことができ、更に砥粒把持力の均質等方化、研削熱等方伝導並びに伝達性、摩擦・摩耗低減、砥粒自生発刃能力の安定維持、砥粒振動減衰(約10倍)等の向上効果も引き出すことができる。
本発明になる合成砥石は構造体として気孔を有することができる。ここでいう気孔とは、構造体中に独立気泡あるいは連続気孔として存在するものであり、その気孔形状、サイズ等は比較的均質なものである。気孔の存在により、研磨加工中に発生する研磨屑(切粉)をこの気孔中に捕捉し、表面への研磨屑の堆積を防止し、更に研磨熱の停留蓄積を防ぐことができる。気孔の形成は、適当な気孔形成材を製造時に配合して行なう方法、あるいは原料配合、焼成時に加圧条件を加減して気孔を形成せしめる方法等がある。本発明においては、気孔率は構造全体に対する体積含有率で1%以上30%未満であることが好ましい。
このような静的・動的砥石主要要素が揃うことによって、合成砥石に適切な研磨条件を与え、化学的にCeO2−結合材−気孔とSiウェーハとの研磨熱活性場を構成することにより、ほぼSi原子格子の歪みが零に近く、かつ自然酸化膜SiO2発生などの組織変化がない、Si完全結晶の加工表面が得られる。より詳細には、砥粒CeO2−SiO2の2体接触滑動としての加工挙動は次式で除去能力の存在を検証可能である。砥粒の貫入深さd=3/4φ(P/2CE)2/3となる。圧力P(本条件では5kpa〜5Mpa)、砥粒径φ(2.3μm)、砥粒集中度C(=70%)、Siのヤング率E(=170GPa)を、式に代入すると、機械的な砥粒貫入深さが、CM砥石の場合は、0.01〜1nm程度である。この条件では、延性モードである。そして次に述べるSiの共有結合力の低下により、浚うようにSiO2が排除される。さらに、合成砥石中のCeO2砥粒の熱停留を防止し、研磨熱150〜250℃におけるSiO2に対するボンドポピュレーション(分子動力学におけるSi−O2結合ポテンシャルφ)の弱体化のラジカルを安定化し、持続する効果が発現することに起因すると考察できる。このような効果は分子動力学シミュレーションからも裏付けされる。結果的に確認した場合、CM砥石の貫入深さd=0.01〜1nmの深さにかかわらず、毎分数nm〜数100nm(ウェーハの厚さ変化から算定)のSi除去を実現している。このように乾式研削において、化学反応が寄与していることが明らかである。例えば、Siウェーハ表面に形成されたSiO2が、CeO2砥粒と固相反応してケイ酸塩類を成した次に示す化学反応式である。
2CeO2+2Si−O−Si←→2Si−O=Ce−O−Si+O2
このケイ酸塩類は非常に柔らかくなるため、加工表皮の原子層ポテンシャルφ(r)のエネルギを弱体化するとみなされるので、乾式条件下でも酸化物である砥粒によって簡単に除去できる。熱停留が砥粒CeO2−結合材(含む充填材)界面で生じると、過剰SiO2膜が強固に発生することになり加工層が形成されるが、本発明になる合成砥石においては、SiO2膜よりなる加工層は発生しない。この時重要なことは、前記の化学反応は、化学平衡を右方向に進行させるためには200℃以上の高温が必要である。
本発明の合成砥石には上記のほか、通常の合成砥石に添加する添加剤を適宜加えることができる。具体的には、フィラー、カップリング剤、酸化防止剤、着色剤、滑剤等を必要に応じて加えることができる。
本発明においては、砥石を装着し加工を行なう装置、すなわち加工機のタイプについては特に限定を受けるものではない。一般的にポリシング用として用いられている装置のポリシングパッドの代わりに砥石を載置した定盤上にワーク(被研磨体)を一定圧力で押圧し、双方を回転しながら加工を行なう装置を使用することも可能である。また、砥石とワークを同一軸上に対向するように配置し、双方を高速回転させながら、予め設定された微小切込量に従って砥石およびワークの双方あるいはその一方を微小移動させ、ワークの加工を行なうといういわゆる定寸方式の超精密研削盤、あるいは同様の形式においてあらかじめ設定された一定の圧力によってワークの加工を行なう定圧方式の精密加工装置を加工手段として用いることもできる。
就中、研磨熱を前述の80℃ないし300℃、好ましくは150℃ないし250℃の活性温度加工条件温度に到達せしめるには、研磨装置として、定圧あるいは定寸方式の研磨加工機、例えば予め設定された微小切込量に従って砥石およびワークの双方あるいはその一方を微小移動させ、ワークの加工を行なうといういわゆる超精密研削盤を用い、回転条件等を特定の条件に設定することが好ましい。具体的には、例えば特許文献10等に記載の超加工機械を用いることが好ましい。これらの超加工機械は加工圧力、砥石相対運動による研削温度制御が可能である。この場合砥石形状はカップ型あるいはディスク型とし、砥石とワークの双方を高速回転して用いる。後者の装置を、例えばベアウェーハの加工に用いる場合は、ポリシングのみならず、それに先立つラッピング、エッチング、プレポリシングの工程までを一貫して行なえるという利点をも有する。
本発明の合成砥石の製造については特に限定を受けるものではなく、一般的な樹脂系の砥石の製法に準じて行なうことができる。例えばフェノール系の熱硬化樹脂を結合材として用いる場合は以下のような方法で製造が可能である。即ち、原料である酸化セリウム微粒子、熱硬化性フェノール樹脂の前駆体あるいはプレポリマーの粉末、充填材、添加剤を所定量均質混合し、所定の型枠に入れて加圧成型し、然る後熱硬化性フェノール樹脂の硬化温度以上の温度にて熱処理することによって得ることができる。熱硬化性フェノール樹脂の前駆体あるいはプレポリマーは液状のもの、あるいは溶剤に溶解したものであってもよい。この場合は混合時にペースト状とすることがよい。また必要に応じて硬化触媒、気孔形成材あるいはその他の添加材を適宜加えてもよい。
本発明の合成砥石が、Si半導体表面表皮にSiO2膜を持つSi基板(単結晶)を、残留応力、組織変化なし、所謂加工層無しのSiウェーハを製造するには、前述の横型又は縦型の超加工機械との組み合わせ、実用的条件にて用いることが好ましい。例えば、Si−Si結合と、GCDでCeO2を把持充填した時の原子間ポテンシャルφ(r)は、
φ(r)=D(exp{−2α(r−r0)}−2exp{−d(r−r0)})で表される。但し、r:原子間距離(r0初期位置)、D:材料の原子間ポテンシャル、α:材料定数(A−1)とする。
仮に、φ(r)=0eVの時、Si−Si原子、r≒2.2Å、Si−C(GCD)原子は、r≒1.8Å、また、原子間力f(r)=0は、Si−Si原子r≒2.2Å、Si−C原子r≒2.0Åであるから、GCD添加により、Si原子層を一層ずつ、より整然と切削機能なしに、掻き出すことがわかる。このシミュレーション結果の検証は、3.94Å(理論値3.84Å)の格子間隔の発現〔Si(001)〕からわかる。
本発明の合成砥石は、CeO2−GCD−結合剤−充填剤−添加剤−気孔の適性含有%において、前記砥石+SiO2−Siの組み合わせを構成する。その時(CeO2)−と(SiO2)2+の反応が、本加工条件(加工圧力1MPa、相対速度15m/s)で研磨すると、150〜250℃の研磨熱が発生する。すると砥粒とSiO2、Siの間で、
Si+O2→(SiO2)2++2e−→SiO2
の熱化学反応が界面で発生する。反応前後のSi結合電子数の減少は、Si共有結合力の弱体化を示しているから、この反応では、酸素を消費して、e−を放出することになる。よって、
2(CeO2)+2e−←→2(CeO2)−←→CeO3+1/2O−
は右辺に進行することになる。さらに前記2つの式の中間生成物(CeO2)−と(SiO2)2+が反応して、複合物(Ce−O−Si)が形成される。
(SiO2)2++2(CeO2)−←→Ce2O3・SiO2
この複合物は結合強さが非常に弱い非晶質である。単結晶Si(100)のマイクロ強さは、11〜13GPaに比べてCeO2の硬さはその半分(5〜7Gpa)程度である。ここでSiをCeO2で除去することは困難である。それ故に、CM砥石加工では切削機能はほぼ働かないために、加工層が形成されない。つまりこの条件はCeの〔Xe〕4f15d16S2の原子配列を有する。よってそのイオン価がCe(111)/Ce3+か、Ce(1V)/Ce4+によって、2種類の酸化物CeO2、Ce2O3が存在する固定砥石の研磨条件とCM砥石の組み合わせ条件が最適加工雰囲気(加工熱150〜250℃)の付与によって加工層のないφ300mmSiウェーハの加工ができる。
以下、実施例および比較例に従い本発明の具体的実施態様を説明するが、それにより限定を受けるものではない。
砥石製造
砥粒として平均粒子径が1−3μmの酸化セリウム微粒子を用いた。結合材として熱硬化性フェノール樹脂粉体、充填材として炭酸ナトリウム、添加剤として粒径約100Åのグラファイトクラスタダイヤモンドを用い、この四者を均一に混合し所定の型枠に入れて加熱加圧成型法にて5.2×10×40mmのサイズの実施例1−4、比較例1−4の砥石を得た。砥石成型における焼成条件は、次の通りである。
室温→80℃昇温:10分
80℃保持:5分
80℃→100℃加圧昇温:10分
100℃→190℃昇温:15分
190℃保持:18時間
室温まで冷却:30分
なお、実施例1−3、5及び、比較例1−3及び5で砥粒として用いた酸化セリウム微粒子はCeO2純度;96.5重量%のもの、実施例4で砥粒として用いた酸化セリウム微粒子はCeO2純度;65.8重量%のもの、比較例4で用いた酸化セリウム微粒子はCeO2純度;42.5重量%のものである。実施例1−5、比較例1−5の砥石の砥粒率、樹脂率、充填材率、添加剤率、気孔率を表1に示す。
上述の各砥石を横型超精密研削盤に取り付け、シリコンベアウェーハ(3インチサイズ)の加工試験を行なった。ここでの試験は砥石の良否を定性的に判定するものであり、詳細な評価は行っていない。
加工条件は、砥石回転数500rpm、ワーク(ウェーハ)回転数50rpm、加工圧力0.1kgf/cm2で行ない、加工液は使用しなかった。なお、砥石の形状安定性とは外力あるいは熱変化に対する変位の程度を示すものであり、砥石の変形、消耗とは実際の使用時の変形、消耗を示すものである。
定性的な評価結果を表2に示す。表2における評価基準は以下の通りである。
◎:非常に良好○:良好
Δ:やや不良 ×:不良
上述の定性的研磨試験の結果において最も優れた結果が得られた実施例5の砥石及び純度60重量%以下の酸化セリウムを用いた比較例5の砥石を用いて、800番のダイヤモンド砥石で一次研磨を行なった後の300mmφのベアシリコンウェーハの加工を行なった。一次研磨後のシリコンウェーハの面粗さRaは13.30nmであった。加工条件は、砥石回転数500rpm、ワーク(ウェーハ)回転数50rpm、加工圧力0.1kgf/cm2で行ない、加工液は使用しなかった。加工後の表面の評価結果を第3表に示す。
参考のために同様にして準備した一次研磨後のシリコンウェーハを5000番のダイヤモンド砥石で砥石回転数1500rpm、ワーク(ウェーハ)回転数50rpm、送り速度10μmm/min、水を加工液として研磨を行なったもの、及び従来のポリシング法にて得られたポリシドウェーハの評価結果を第3表に併記する。なお、エッチングはフッ酸:硝酸:酢酸=9:19:2の混酸を用い、室温で30分間行った。なお、表3において、表面粗さについてはZYGO社製の位相干渉計(NewView 200)で測定した結果を示す。また、それ以外の外観の評価は目視による評価結果である。
また、純度が60重量%以下の酸化セリウムを砥粒として用いた比較例4の砥石は僅かではあるが浅いスクラッチが不規則に発生し、実際の使用に耐え得るものではなかった。
図1は実施例3の砥石で加工したシリコンウェーハのTEM(透過型電子顕微鏡)による像と電子線回折像であり、図2は通常ポリシング法(化学機械的ポリシング法)で加工したシリコンウェーハのTEMによる像と電子線回折像である。この図から明らかなように本発明の合成砥石を用いた乾式研磨加工ではSi単結晶の格子構造が観察できるのに対し、通常の化学機械的ポリシング法の最終仕上げでは表面に非晶質SiO2の層が存在し格子構造は観察できない。即ち、本発明の合成CM砥石を用いた乾式研磨加工では、Si(001)面の格子像が整列配位し、規定の原子格子間隔を保っているのに対して、遊離砥粒による最終ポリシング(化学機械的研磨)面には、それが見られない。また、Si(001)面の原子格子回折は、CM砥石は所定の回折位置と角度において回折像を示すのに対して、最終ポリシング面には、ハローが現れ、非晶質SiO2の生成を意味するn−パターンが認められる。CM砥石の加工層には、亀裂、塑性歪み、転位などの欠陥がないことを示している。従って、素地と同じ無欠陥、つまり加工層無しの加工がCM砥石によって得られている。
本発明の合成砥石を用いて研磨試験で得られた300mmφシリコンウェーハのTEM観察(400KV、80万倍で観察)及び高分解能原子間力プローブ顕微鏡(Asylum Research Inc社製、MFP−30)を使って3.5nm×7nmの領域を測定した結果、Si単結晶原子格子(011)面間隔3.94Åで、理論空間波長3.84Åとほぼ一致する。このことは、0.1Åの格子歪みであり、いわゆる残留応力はほぼ零ということになる。図1のTEM像(CM砥石加工による面)には、各格子面が鮮明に現れており、Si単結晶構造を、表面から作っていることが解る。よって本発明になる合成砥石を用いることにより、シリコン単結晶の構造のまま、加工層がない300mmφシリコンウェーハの加工が実現できていることは明らかである。
本発明になるシリコンウェーハ研磨用合成砥石は、砥粒+結合剤+充填材+添加剤の組成において(CeO2)−と(SiO2)2+の反応が研磨過程において進み、表面にCe2O3・SiO2で示される複合物が生成する。この複合物は、結合強さが非常に弱い非晶質である。この複合物はCeO2が最適研磨排除能力を持つように設計した砥石、CeO2+GCD+結合剤+充填材+添加剤の組み合わせと配合比の最適条件と研磨条件の組み合わせにより最適加工環境(加工温度150〜250℃の利用)の付与によって、砥粒である高純度酸化セリウム微粒子によって容易に切削機能の作用なく、CM砥石の定圧制御加工、即ち機械精度を凌ぐことが可能な進化の加工原理を適用することによって、加工層のないシリコンウェーハができる。
しめ、その瞬時に選択的に−O−Si−O−を低圧掃き出しすることができる。ここにおいて、添加剤をナノダイヤモンドとすることによって均質性、熱や圧力に対する形状安定性、耐熱性、耐圧性、研磨熱の伝導、伝達性に優れ、使用に伴う砥石の変形、摩擦や摩耗が均質かつ定常的に小さく、性能機能の変化の少ない研磨効率に優れた砥石が得られることを見出したのである。特に酸化セリウムの純度が合成砥石の研磨力向上及びスクラッチ(条痕)等の欠点発生の抑止に効果的に貢献し、更に添加剤であるナノダイヤモンドの種類と量との選定が合成砥石の熱や圧力に対する寸法・形状安定性・砥粒(m)・減衰(c)・バネ(k)の動的振動による吸振性、及び切削要素低減による、研磨力の向上に寄与することを見出したものである。
充填材としての塩類はSi原子結合ポテンシャルを瞬時;ps(ピコ秒)オーダーで弱体化させ、引っ掻き除去機能発現効果を得る。更に、添加剤としてのナノダイヤモンドは、−O−Si−O−を、潤滑と熱放散により−O−Si−O−を選択的に低圧掻き出し効果をもつ。なお、本発明においてナノダイヤモンドとは、クラスタダイヤモンド及びそれを完全に黒鉛(グラファイト)化したものあるいは表層部分を部分的に黒鉛(グラファイト)化したもの(グラファイトクラスタダイヤモンド:GCD)を示す。
近年、酸化セリウムとして扱われるものの酸化セリウム純分(純度)は、全体に対する希土類酸化物(TRO)の重量%と、希土類酸化物中に含まれる酸化セリウムの重量%(CeO2/TRO)とを併記して表示されることが多い。本発明においては酸化セリウム純度とは、上記の両者が併記されている場合には、その積をもって酸化セリウム純度とする。例えばTROの重量%が90%、CeO2/TRO重量%が50%の場合は、(90×50)/100=45重量%とする。
上述の目的は、砥粒としての酸化セリウム微粒子、結合材としての樹脂、充填材としての塩類および添加剤としてのグラファイトクラスタダイヤモンドの微粒子を主要成分として含有する構造体であって、前記酸化セリウムの純度が60重量%以上であり、充填材としての塩類の含有量が構造全体に対する体積含有率で1%以上20%未
満の範囲にありかつ添加剤としてのグラファイトクラスタダイヤモンドの微粒子の含有量が構造全体に対する体積含有率で0.1%以上20%未満の範囲にあることを特徴とする合成砥石にて達成される。
図面の簡単な説明
図1は、実施例3の砥石で加工したシリコンウェーハの表面のTEM像および電子線回折図(右下図)である。
図2は、化学機械的ポリシングで加工したシリコンウェーハの表面のTEM像および電子線回折図(右下図)である。
発明を実施するための最良の形態
本発明になる合成砥石の第一の肝要は、砥粒として用いる酸化セリウムの純度を60重量%以上の高純度品とする点にある。一般的にバネストサイト鉱として産する酸化セリウムは共存する他の希土類元素やハフニウム等の不純物元素の含有率が高くまたその除去が難しいため、通常40ないし60重量%程度の純度のものが酸化セリウム研磨材砥粒として用いられている。本発明者等は、本発明になる合成砥石に使用する研磨材砥粒のグレードについて鋭意検討を行なった結果、ガラス等のポリシングに用いられる一般的な低純度酸化セリウムを砥粒として使用した場合において見られる被研磨体表面スクラッチ等の欠点の発生は、高純度品を用いることにより抑制され、その加工に要する時間はベアウェーハの通常の化学機械的ポリシング加工と同等あるいはそれ以下であることを見出したのである。即ち、砥粒としての酸化セリウム微粒子は、その純度が60重量%よりも高くなるにつれて、SiO2分子、Si原子とCeO2との間で活発な化学反応環境が構成され、Si−O2とCe−O2において、Si−O2にCe3+イオンが作用しSi−CeO2を瞬時に形成することが見出された。たとえば、50〜300ÅのGCDを0.1〜20%添加すると、CeO2−Na2CO3−GCD−CaCO3−結合剤の熱伝導性、親和性、振動減衰性等の物理・化学的性質が向上、安定化する。その結果、砥粒近傍の熱停留を防止し、研削熱
ことが必要である。1%未満であるとその効果は十分でなく、また、20%を超えると量的に過剰であり、砥石の強度あるいは硬度等の物性に悪影響を与えるだけでなく、熱硬化性樹脂の硬化体の結合材としての機能やGCDの添加の効果を阻害するので好ましくない。特に、好ましい範囲は構造体全体に対し体積含有率で5%以上18%以下の範囲である。
本発明になる合成砥石の第四の肝要は、添加剤としてのナノダイヤモンドを用いることにある。その含有量は構造体全体に対する体積含有率で0.1%以上20%以下の範囲にあることが必要である。本発明の合成砥石において、添加剤として加えられるナノダイヤモンドとしてはグラファイトクラスタダイヤモンド(GCD)が好ましく用いられる。GCDとは、爆発合成方法にてクラスタダイヤモンドを製造する過程における中間体として、その表層にグラファイト層をもったものができる。即ち、表面がグラファイト化され芯はダイヤモンドの状態のもの、つまりグラファイトでコーティングされたダイヤモンド微粒子ができる。これをGCDと呼ぶ。中でもその粒径が50Å(5nm)ないし300Å(30nm)程度のものが好ましい結果を与える。かかるナノダイヤモンドの所定量を添加することにより、−O−Si−O−を低圧で掻き出す効果を与え、研磨性能の変動がなくて効果的かつ均質な研磨加工を継続的に行なうことができ、更に砥粒把持力の均質等方化、研削熱等方伝導並びに伝達性、摩擦・摩耗低減、砥粒自生発刃能力の安定維持、砥粒振動減衰(約10倍)等の向上効果も引き出すことができる。
本発明になる合成砥石は構造体として気孔を有することができる。ここでいう気孔とは、構造体中に独立気泡あるいは連続気孔として存在するものであり、その気孔形状、サイズ等は比較的均質なものである。気孔の存在により、研磨加工中に発生する研磨屑(切粉)をこの気孔中に捕捉し、表面への研磨屑の堆積を防止し、更に研磨熱の停留蓄積を防ぐことができる。気孔の形成は、適当な気孔形成材を製造時に配合して行なう方法、あるいは原料配合、焼成時に加圧条件を加減して気孔を形成せしめる方法等がある。本発明においては、気孔率は構造全体に対する体積含有率で1%以上
加工条件は、砥石回転数500rpm、ワーク(ウェーハ)回転数50rpm、加工圧力0.1kgf/cm2で行ない、加工液は使用しなかった。なお、砥石の形状安定性とは外力あるいは熱変化に対する変位の程度を示すものであり、砥石の変形、消耗とは実際の使用時の変形、消耗を示すものである。
定性的な評価結果を表2に示す。表2における評価基準は以下の通りである。
◎:非常に良好○:良好
Δ:やや不良 ×:不良
合成砥石による試験2
上述の定性的研磨試験の結果において最も優れた結果が得られた実施例5の砥石及び純度60重量%以下の酸化セリウムを用いた比較例4の砥石を用いて、800番のダイヤモンド砥石で一次研磨を行なった後の300mmφのベアシリコンウェーハの加工を行なった。一次研磨後のシリコンウェーハの面粗さRaは13.30nmであった。加工条件は、砥石回転数500rpm、ワーク(ウェーハ)回転数50rpm、加工圧力0.1kgf/cm2で行ない、加工液は使用しなかった。加工後の表面の評価結果を第3表に示す。
参考のために同様にして準備した一次研磨後のシリコンウェーハを5000番のダイヤモンド砥石で砥石回転数1500rpm、ワーク(ウェーハ)回転数50rpm、送り速度10μmm/min、水を加工液として研磨を行なったもの、及び従来のポ
リシング法にて得られたポリシドウェーハの評価結果を第3表に併記する。なお、エッチングはフッ酸:硝酸:酢酸=9:19:2の混酸を用い、室温で30分間行った。なお、表3において、表面粗さについてはZYGO社製の位相干渉計(NewView 200)で測定した結果を示す。また、それ以外の外観の評価は目視による評価結果である。
表3の結果から明らかな通り、本発明の砥石(実施例5)によって得られたウェーハの面粗さおよび外観は化学機械的ポリシング法にて得られたものと大差なく、ダイヤモンド砥石による面に見られる規則的条痕は全く認められなかった。加工面を混酸にてエッチングした所、本発明の砥石によって得られた面は化学機械的ポリシング法にて得られた面と大差なくエッチピットは認められなかったが、ダイヤモンド砥石による面では無数の筋状エッチピットが認められた。エッチング深さも、化学機械的ポリシング法にて得られたものと大差なかった。添加剤としてのグラファイトクラスタダイヤモンドは砥石の潤滑性、砥粒脱落性(自生発刃能力)、CeO2(1〜3μm平均粒径に対し、約50nm以上の微細粒子の単結晶構造を持つ)の微小切れ刃の平滑能力、結合剤への熱停留緩和、砥粒、結合剤、結合剤界面の振動減衰に寄与し、砥粒の研磨能力発現に必須であることが表2、表3の結果が示している。
また、純度が60重量%以下の酸化セリウムを砥粒として用いた比較例4の砥石は僅かではあるが浅いスクラッチが不規則に発生し、実際の使用に耐え得るものではなかった。
Claims (5)
- 砥粒としての酸化セリウム微粒子、結合材としての樹脂、充填材としての塩類および添加剤としてのナノダイヤモンドを主要成分として含有する構造体であって、前記酸化セリウムの純度は60重量%以上であり、充填材としての塩類の含有量が構造全体に対する体積含有率で1%以上20%未満の範囲にありかつ添加剤としてのナノダイヤモンドの含有量が構造全体に対する体積含有率で0.1%以上20%未満の範囲にあることを特徴とする合成砥石。
- 結合材としての樹脂が、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂、硬質ウレタン系樹脂、尿素系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、アルキッド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリビニールアセタール系樹脂からなる群より選ばれる熱硬化性樹脂のうち少なくとも一つであることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の合成砥石。
- 充填材としての塩類が無機酸と無機塩基よりなる金属塩であることを特徴とする請求の範囲第1項ないし第2項のいずれかに記載の合成砥石。
- 添加剤としてのナノダイヤモンドがグラファイトクラスタダイヤモンドの微粒子であることを特徴とする請求の範囲第1項ないし第3項のいずれかに記載の合成砥石。
- グラファイトクラスタダイヤモンドの粒子径が50オングストローム(Å)ないし300Åであることを特徴とする請求の範囲第1項ないし第4項のいずれかに記載の合成砥石。
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