JPWO2008015991A1 - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
吉田隆著,「エコ材料の最先端」,電線総合技術センター,p.31(2004) 西沢仁著,「高分子の難燃化技術」,シーエムシー出版(2002)
(1)
成分(A)、(B)、(C)、(D)の合計量に対し、成分(A)ポリフェニレンエーテルの含有量(〈A〉)が10wt%以上45wt%未満、成分(B)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする水添共重合体の含有量(〈B〉)が20wt%以上、成分(C)スチレン樹脂および/またはオレフィン樹脂の含有量(〈C〉)が0wt%以上、成分(D)ホスフィン酸金属塩の含有量(〈D〉)が2wt%以上からなる樹脂組成物。
(2)
成分(C)がスチレン樹脂で、且つ〈C〉が3wt%以上であることを特徴とする(1)に記載の樹脂組成物。
(3)
成分(B)が、ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロック(B1)及びビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする水添共重合体ブロック(B2)を有し、且つ(B2)中のビニル芳香族単量体単位が、20wt%以上であることを特徴とする(1)あるいは(2)に記載の樹脂組成物。
(4)
成分(B)中のビニル芳香族単量体単位が、35wt%以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(5)
成分(A)、(B)の含有量が、下記式を満たすことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物。
〈B〉>〈A〉・・・(式1)
(6)
成分(A)、(B)の含有量が、下記式を満たすことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物。
〈B〉>1.5×〈A〉・・・(式2)
(7)
JIS K6253に準拠して測定したショアーA硬度が、95°以下の(1)〜(6)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(8)
更に成分(E)ホスフィン酸金属塩以外のリン系難燃剤として、窒素基含有化合物を含有することを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(9)
成分(E)として、ポリリン酸メラミンを含有することを特徴とする(8)に記載の樹脂組成物。
(10)
(1)〜(9)のいずれかに記載の樹脂組成物からなる電線およびケーブルの被覆材料。
トし難く、ABS等の他の樹脂へ成分が移行し難く、難燃性が高く、且つ柔軟性が高いという性質を同時に満たすことができる。
[(B1−B2)k]m−X 、[(B1−B2)k−B1]m−X
Xは例えば四塩化ケイ素、四塩化スズ、エポキシ化大豆油、ポリハロゲン化炭化水素化合物、カルボン酸エステル化合物、ポリビニル化合物、ビスフェノール型エポキシ化合物、アルコキシシラン化合物、ハロゲン化シラン化合物、エステル系化合物等のカップリング剤の残基又は多官能有機リチウム化合物等の開始剤の残基を示す。n、k及びmは、1以上の整数、一般的には1〜5である。また、上記一般式で示される構造体が任意に組み合わされてもよい。
アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル化合物類;
無水マレイン酸等の酸無水物等が挙げられる。
R3は直鎖状のまたは枝分かれしたC1 〜C10−アルキレン、C6〜C10−アリーレン、−アルキルアリーレンまたは−アリールアルキレンであり;
MはMg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、Kおよび/またはプロトン化窒素塩基であり;
mは1〜4であり;
nは1〜4であり;および
xは1〜4である。]
このなかでも、入手が容易という点で、亜鉛塩、アルミニウム塩、チタン塩、ジルコニウム塩、鉄塩からなる群から選ばれるいずれか1種が好ましい。入手性の点でアルミニウム塩がより好ましい。
ナフテン油、パラフィン油等の炭化水素油、液状共役ジエン、液状アクリルニトリル−ブタジエン共重合体、液状スチレン−ブタジエン共重合体、液状ポリブテン、セバチン酸エステル、フタル酸エステル;
酸化鉄等の金属酸化物の顔料;
ステアリン酸、ベヘニン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、エチレンビスステアロアミド等の滑剤;
離型剤;
有機ポリシロキサン;
ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系熱安定剤等の酸化防止剤;
ヒンダードアミン系光安定剤;
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、リン系以外の難燃剤、難燃助剤、帯電防止剤;
有機繊維、ガラス繊維、カーボンブラック、炭素繊維;
金属ウィスカ等の補強剤、着色剤などがある。
(1)樹脂物性の評価
(1−1)結合単位含有量
スチレン単量体単位、ブタジエンの1,4−結合単位および1,2−結合単位、エチレン単位あるいはブチレン単位量は、下記条件にて核磁気共鳴スペクトル解析(NMR)により測定した。
測定機器:JNM−LA400(JEOL製、商品名)、
溶媒:重水素化クロロホルム
サンプル濃度:50mg/ml、
観測周波数:400MHz、
化学シフト基準:TMS(テトラメチルシラン)、
パルスディレイ:2.904秒、
スキャン回数:64回、
パルス幅:45°、
測定温度:26℃
(1−2)スチレン重合体ブロック含有量
スチレン重合体ブロック含有量は、未水添の共重合体を用いて、I.M.Kolthoff,etal.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の四酸化オスミウム分解法で測定した。未水添の共重合体の分解にはオスミウム酸の0.1g/125ml第3級ブタノール溶液を用いた。
下記条件にてポリスチレン換算分子量として重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)および分子量分布(Mw/Mn)を算出した。
装置:LC-10(島津製作所製、商品名)、
カラム:TSKgelGMHXL(内径4.6mm×30cm)2本
オーブン温度:40℃、
溶媒:テトラヒドロフラン(1.0ml/min)
下記条件にて粘弾性スペクトルを測定することにより求めた。
装置:粘弾性測定解析装置(型式DVE-V4、レオロジー社製)
ひずみ:0.1%、
周波数:1Hz
(2−1)ポリフェニレンエーテル(A)
ポリフェニレンエーテル:ポリ(2,6-ジメチルー1,4-フェニレン)エーテルパウダー(旭化成ケミカルズ(株)製)を用いた。
(2−2)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする水添共重合体(B)の製造
(2−2−1)水添触媒の調製
ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする共重合体の水素添加反応に用いた水素添加触媒は下記の方法で調製した。
窒素置換した反応容器に乾燥、精製したシクロヘキサン1リットルを仕込み、ビスシクロペンタジエニルチタニウムジクロリド100ミリモルを添加し、十分に攪拌しながらトリメチルアルミニウム200ミリモルを含むn-ヘキサン溶液を添加して、室温にて約3日間反応させた。
内容積が10Lの攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器を使用してバッチ重合を行った。はじめに、シクロヘキサン6.4L、スチレン150gを加え、予めN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)を後述するn-ブチルリチウムのLiモル数の0.35倍モルになるように添加し、n−ブチルリチウムのLiのモル数が13.0ミリモルとなるように添加した。初期温度65℃で重合し、重合終了後、ブタジエン430gとスチレン420gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22wt%)を60分間かけて一定速度で連続的に反応器に供給した。該重合終了後、安息香酸エチルをn-ブチルリチウムのLiモル数の0.65倍モルになるように添加して共重合体を得た。
(2−2−3)水添共重合体(2)の製造
内容積が10Lの攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器を使用してバッチ重合を行った。はじめに、シクロヘキサン6.4L、スチレン80gを加え、予めTMEDAを後述するn-ブチルリチウムのLiモル数の0.25倍モルになるように添加し、n−ブチルリチウムのLiのモル数として10ミリモルとなるように添加した。初期温度65℃で重合し、重合終了後、ブタジエン490gとスチレン360gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22wt%)を60分間かけて一定速度で連続的に反応器に供給した。該重合終了後、スチレン70gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22wt%)を10分間かけて添加して共重合体を得た。
スチレン樹脂:ポリスチレン(グレード名:PS1、旭化成製、商品名)
オレフィン樹脂:ポリプロピレン(グレード名:SA510、日本ポリオレフィン製、商品名)
(2−4)成分(D)のホスフィン酸金属塩
ホスフィン酸アルミニウム(グレード名:エクソリットOP930、クラリアント社製、商品名)
(2−5)成分(E)
リン酸エステル:
(E)−1:CR-733(レゾルシン-ビス(ジフェニルホスフェート)、大八化学製、商品名)
(E)−2:CR-741(ビスフェノールA-ビス(ジフェニルホスフェート)、大八化学製、商品名)
ポリリン酸メラミン:
(E)−3:MELAPUR200/70(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、商品名)
(2−6)その他
可塑剤:パラフィンオイルPW90(出光化学製、商品名)
表1に示す割合で各成分を仕込み、30mmφ2軸押出機を用いて混練温度260℃、回転数250rpmにて溶融混合して、ペレットとして樹脂組成物を得た。
得られたペレットを用いて、温度280℃、線速度200m/分あるいは150m/分で銅線1.2φmm、外径2φmmの被覆電線を作成した。
(4−1)押出成型性
(3)で得られた被覆電線の表面の滑らかさを目視で評価した。
<評価基準>
◇:線速度200m/分で製造した被覆電線の表面が非常に滑らかで凹凸がないもの
○:線速度150m/分で製造した被覆電線の表面が非常に滑らかで凹凸がないもの
×:線速度150m/分で製造した被覆電線の表面が粗面化し、凹凸あるもの
(4−2)耐ブリード性
サンプル(3)で得られたペレットのプレス成型体(圧力100kg/cm2、厚み1mm)
該サンプルを5℃、20℃および40℃で、1週間放置後、成型体表面を観察した。
<評価基準>
○:どの温度でも難燃剤がブリードしていないもの
×:いずれかの温度でブリードしたもの
(4−3)ABS等の他の樹脂への耐成分移行性
サンプル:(4−2)で得られたペレットのプレス成型体サンプル(2.5×50×厚み2.0mm)
ABS樹脂の射出成型体上に、該サンプルを重ね、荷重1kg下、60℃48h後の接触部のABS面を目視で観察した。
<評価基準>
○:外観上、変化していないもの
×:外観上、液状成分がABS表面に付着しているもの
(4−4)難燃性
サンプル:(3)で得られた被覆電線(銅線1.2φmm、外径2φmm)
UL1581に準じたVW-1燃焼性試験を行った。
<評価基準>
◇:30秒以内に火が消えたもの
○:60秒以内に火が消えたもの
×:VW−1燃焼試験で不合格なもの
(4−5)柔軟性
サンプル:(3)で得られたペレットの成形体(厚み2mm)
該サンプルの引張測定(JIS K6251、引張速度500cm/分)を行い、柔軟性の指標とした。100%引張時の強度が、350kg/cm2以下が柔軟でよい。
<評価基準>
◇:100%引張時の強度が100kg/cm2以下
○:100%引張時の強度が100kg/cm2を超え200kg/cm2以下
△:100%引張時の強度が200kg/cm2を超え350kg/cm2以下
×:100%引張時の強度が350kg/cm2を超えたもの
実施例1〜7、比較例1〜4の評価試験結果を表1に記載する。
成分(A)ポリフェニレンエーテル10wt%以上45wt%未満、成分(B)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする水添共重合体20wt%以上、成分(C)スチレン樹脂および/またはオレフィン樹脂0wt%以上、成分(D)ホスフィン酸金属塩2wt%以上を含むことで、はじめて、高い生産性、高い耐ブリード性、ABSへの高い耐成分移行性、高い難燃性および高い柔軟性を達成できることが分かる。
(1)
成分(A)、(B)、(C)、(D)の合計量に対し、成分(A)ポリフェニレンエーテルの含有量(〈A〉)が10wt%以上45wt%未満、成分(B)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする水添共重合体の含有量(〈B〉)が20wt%以上85wt%以下、成分(C)スチレン樹脂および/またはオレフィン樹脂の含有量(〈C〉)が0wt%以上、成分(D)ホスフィン酸金属塩の含有量(〈D〉)が2wt%以上20wt%以下である成分(A)、(B)、(C)、(D)を含む樹脂組成物。
(2)
成分(C)がスチレン樹脂で、且つ〈C〉が3wt%以上であることを特徴とする(1)に記載の樹脂組成物。
(3)
成分(B)が、ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロック(B1)及びビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする水添共重合体ブロック(B2)を有し、且つ(B2)中のビニル芳香族単量体単位が、20wt%以上であることを特徴とする(1)あるいは(2)に記載の樹脂組成物。
(4)
成分(B)中のビニル芳香族単量体単位が、35wt%以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(5)
成分(A)、(B)の含有量が、下記式を満たすことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物。
〈B〉>〈A〉・・・(式1)
(6)
成分(A)、(B)の含有量が、下記式を満たすことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物。
〈B〉>1.5×〈A〉・・・(式2)
(7)
JIS K6253に準拠して測定したショアーA硬度が、95°以下の(1)〜(6)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(8)
更に成分(E)ホスフィン酸金属塩以外のリン系難燃剤として、窒素基含有化合物を含有することを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(9)
成分(E)として、ポリリン酸メラミンを含有することを特徴とする(8)に記載の樹脂組成物。
(10)
(1)〜(9)のいずれかに記載の樹脂組成物からなる電線およびケーブルの被覆材料。
Claims (10)
- 成分(A)、(B)、(C)、(D)の合計量に対し、成分(A)ポリフェニレンエーテルの含有量(〈A〉)が10wt%以上45wt%未満、成分(B)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする水添共重合体の含有量(〈B〉)が20wt%以上、成分(C)スチレン樹脂および/またはオレフィン樹脂の含有量(〈C〉)が0wt%以上、成分(D)ホスフィン酸金属塩の含有量(〈D〉)が2wt%以上である成分(A)、(B)、(C)、(D)を含む樹脂組成物。
- 成分(C)がスチレン樹脂で、且つ〈C〉が3wt%以上であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 成分(B)が、ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロック(B1)及びビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする水添共重合体ブロック(B2)を有し、且つ(B2)中のビニル芳香族単量体単位が、20wt%以上であることを特徴とする請求項1あるいは2に記載の樹脂組成物。
- 成分(B)中のビニル芳香族単量体単位が、35wt%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 成分(A)、(B)の含有量が、下記式を満たすことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
〈B〉>〈A〉・・・(式1) - 成分(A)、(B)の含有量が、下記式を満たすことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
〈B〉>1.5×〈A〉・・・(式2) - JIS K6253に準拠して測定したショアーA硬度が、95°以下の請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 更に成分(E)ホスフィン酸金属塩以外のリン系難燃剤として、窒素基含有化合物を含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 成分(E)として、ポリリン酸メラミンを含有することを特徴とする請求項8に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の樹脂組成物からなる電線およびケーブルの被覆材料。
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