JPWO2007135937A1 - 含フッ素エラストマー組成物および該組成物からなる成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
2価の金属の酸化物または水酸化物のみからなる受酸剤が含フッ素エラストマー100重量部に対して2重量部以下である含フッ素エラストマー組成物に関する。
[(M1 2+)1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n・mH2O]x- (1)
(式中、M1 2+は2価の金属イオンであり、M3+は3価の金属イオンであり、An-はn価のアニオンであり、xは0<x<0.5を満たす数であり、mは0≦mを満たす数である)
で示される化合物であることが好ましい。
2価の金属の酸化物または水酸化物のみからなる受酸剤が含フッ素エラストマー100重量部に対して2重量部以下である含フッ素エラストマー組成物に関する。
[(M1 2+)1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n・mH2O]x- (1)
(式中、M1 2+は2価の金属イオンであり、M3+は3価の金属イオンであり、An-はn価のアニオンであり、xは0<x<0.5を満たす数であり、mは0≦mを満たす数である。)
で示される化合物であることが入手容易の点からより好ましい。
(式中、構造単位M1はビニリデンフルオライド(m1)由来の構造単位であり、構造単位M2は含フッ素エチレン性単量体(m2)由来の構造単位であり、構造単位N1は単量体(m1)および単量体(m2)と共重合可能な単量体(n1)由来の繰り返し単位である)
CY1 2=CY1−Rf 1CHR1X1 (3)
(式中、Y1は、水素原子、フッ素原子または−CH3、Rf 1は、フルオロアルキレン基、パーフルオロアルキレン基、フルオロポリオキシアルキレン基またはパーフルオロポリオキシアルキレン基、R1は、水素原子または−CH3、X1は、ヨウ素原子または臭素原子)で表されるヨウ素または臭素含有単量体、一般式(4):
CF2=CFO(CF2CF(CF3)O)m(CF2)n−X2 (4)
(式中、mは、0〜5の整数、nは、1〜3の整数、X2は、シアノ基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、臭素原子、ヨウ素原子)で表される単量体、一般式(5):
CH2=CH(CF2)pI (5)
(式中、pは1〜10の整数)で表される単量体などがあげられ、たとえば特公平5−63482号公報、特開平7−316234号公報に記載されているようなパーフルオロ(6,6−ジヒドロ−6−ヨード−3−オキサ−1−ヘキセン)やパーフルオロ(5−ヨード−3−オキサ−1−ペンテン)などのヨウ素含有単量体、特開平4−217936号公報記載のCF2=CFOCF2CF2CH2Iなどのヨウ素含有単量体、特開昭61−55138号公報に記載されている4−ヨード−3,3,4,4−テトラフルオロ−1−ブテンなどのヨウ素含有単量体、特開平4−505341号公報に記載されている臭素含有単量体、特開平4−505345号公報、特開平5−500070号公報に記載されているようなシアノ基含有単量体、カルボキシル基含有単量体、アルコキシカルボニル基含有単量体などがあげられる。これらをそれぞれ単独で、または任意に組合わせて用いることができる。
(式中、構造単位M3はTFE(m3)由来の構造単位であり、構造単位M4はプロピレン(m4)由来の構造単位であり、構造単位N2は単量体(m3)および単量体(m4)と共重合可能な単量体(n2)由来の繰り返し単位である)
(式中、構造単位M5はテトラフルオロエチレン(m5)由来の構造単位であり、構造単位M6はパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)やパーフルオロ(アルコキシビニルエーテル)(m6)由来の構造単位であり、構造単位N3は単量体(m5)および単量体(m6)と共重合可能な単量体(n3)由来の繰り返し単位である)
R2IxBry (8)
(式中、xおよびyはそれぞれ0〜2の整数であり、かつ1≦x+y≦2を満たすものであり、R2は炭素数1〜16の飽和もしくは不飽和のフルオロ炭化水素基またはクロロフルオロ炭化水素基、または炭素数1〜3の炭化水素基であり、酸素原子を含んでいてもよい)で示される化合物などをあげることができる。このようなヨウ素化合物を用いて得られるフッ素ゴムの末端には、ヨウ素原子または臭素原子が導入される。
実施例および比較例で製造した含フッ素エラストマー組成物を用いて、熱プレス機により160℃、45分の条件下で圧縮成形し、厚さ2mmのシート状試験片を作製し、これらを用いてJIS−K6253に準じて硬度を測定した。
実施例および比較例で製造した含フッ素エラストマー組成物を用いて、熱プレス機により160℃、45分の条件下で圧縮成形し、厚さ2mmのシートとしJIS−K6251に準じて、100%モジュラス、引張破断強度、引張破断伸びを測定した。
実施例および比較例で製造した含フッ素エラストマー組成物を用いて下記加硫条件にて架橋する際に、JSR型キュラストメータII型を用いて160℃における加硫曲線を求め、最低粘度(ML)、最高粘度(MH)、誘導時間(T10)および最適加硫時間(T90)を求めた。
混練方法 :ロール練り
加硫条件 :160℃で45分間
実施例および比較例で製造した含フッ素エラストマー組成物の成形品を2cm×4cm(厚みは2mm)に切り、試験片を作製した。次に、ペンタデカン:オレイン酸=90:10(体積%)からなるバイオディーゼルモデル燃料(1)および、ペンタデカン:オレイン酸メチル=90:10(体積%)からなるバイオディーゼルモデル燃料(2)、を調製した。これに試験片を100℃で330時間浸漬したときの膨潤率および表面状態を評価した。浸漬試験および膨潤率の計算はJIS-K6258に準拠し、表面状態については、目視で、下記基準に基づき評価した。
3・・・表面に艶がある
2・・・表面が曇っている
1・・・表面にクラックが見られる、表面が荒れている
公知の方法で製造されたVdFとHFPからなる2元系含フッ素エラストマー(VdF:HFP=78:22(モル%))
ムーニー粘度:40(ML(1+10)100℃の値)
ヨウ素移動重合法である公知の方法で製造されたパーオキサイド加硫可能なVdFとTFEとHFPからなる3元系含フッ素エラストマー(VdF:TFE:HFP=50:20:30(モル%))
ムーニー粘度:50(ML(1+10)100℃の値)
ハイドロタルサイト1:Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O(協和化学工業(株)製、DHT−6)[一般式(1)のx=0.25、m=0.50]
ハイドロタルサイト2:Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O[(協和化学工業(株)製、DHT−4A)[一般式(1)のx=0.31、m=0.539]
ハイドロタルサイト3:Mg4.5Al2(OH)13CO3・AH2O:(協和化学工業(株)製、DHT−4A-2(DHT-4Aの脱結晶水品)、A:0〜3.5)[一般式(1)のx=0.31、m=0〜0.539]
MgO:キョーワマグ150(協和化学工業(株)製)
Ca(OH)2:カルディック2000(近江化学工業(株)製)
ポリオール系架橋剤:ビスフェノールAF
パーオキサイド系架橋剤:パーヘキサ25B(日本油脂(株)製)
ポリオール系架橋促進剤:DBU−B
パーオキサイド系架橋促進剤:トリアリルイソシアヌレート(TAIC)(日本化成(株)製)
Carbon black N774:シーストS(東海カーボン(株)製)
Carbon black N990:サーマックスMT(Cancarb製)
上記した含フッ素エラストマー(A)100重量部に対して、前記ポリオール系架橋剤ビスフェノールAF1.3重量部および架橋促進剤DBU−B 0.15重量部を8インチ2本ロールにて混練し、続いて前記ハイドロタルサイト1(DHT−6:協和化学工業(株)製)3重量部、カーボンブラックN774(シーストS:東海カーボン(株)製)13重量部を配合して8インチ2本ロールを用いて、通常の方法で20〜70℃にて混練した。これを、25℃にて、約20時間熟成させ、再度同じロール機で混練し、含フッ素エラストマー組成物を作製した。
含フッ素エラストマー組成物の組成を表1に示すようにした以外は、実施例1と同様にして含フッ素エラストマー組成物をそれぞれ製造した。得られた含フッ素エラストマー組成物を用いて、上記した方法で加硫特性および常態物性の測定、浸漬試験を行なった結果を表2に示す。
Claims (7)
- ポリオール架橋可能な含フッ素エラストマー、ポリオール系架橋剤およびハイドロタルサイト類を含む含フッ素エラストマー組成物であって、
2価の金属の酸化物または水酸化物のみからなる受酸剤が含フッ素エラストマー100重量部に対して2重量部以下である含フッ素エラストマー組成物。 - ハイドロタルサイト類が、一般式(1):
[(M1 2+)1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n・mH2O]x- (1)
(式中、M1 2+は2価の金属イオンであり、M3+は3価の金属イオンであり、An-はn価のアニオンであり、xは0<x<0.5を満たす数であり、mは0≦mを満たす数である。)
で示される化合物である請求の範囲第1項記載の含フッ素エラストマー組成物。 - 一般式(1)中のM1 2+がMg2+および/またはZn2+、M3+がAl3+、An-がCO3 2-である請求の範囲第2項記載の含フッ素エラストマー組成物。
- パーオキサイド系架橋剤を含まない請求の範囲第1項〜第3項のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 請求の範囲第1項〜第4項のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物を架橋して得られる成形品。
- 請求の範囲第1項〜第4項のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物を架橋して得られるシール材。
- 請求の範囲第1項〜第4項のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物を架橋して得られる燃料ホース。
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