JPWO2005035809A1 - 高純度Ｎｉ−Ｖ合金、同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット及び同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びに高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Ｎｉ、Ｖ及びガス成分を除いたＮｉ−Ｖ合金の純度が９９．９ｗｔ％以上であり、さらにＶ含有量の、インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが０．４％以内であることを特徴とする高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜。インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが少なく、エッチング性を向上させかつ、半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子を放射するＵ、Ｔｈ等の同位体元素を厳格に低減させた９９．９ｗｔ％以上の純度を持つ高純度Ｎｉ−Ｖ合金、同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット及び同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びにこれらの不純物を効果的に低減できる高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法を提供する。
Description
この発明は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量及びＵ、Ｔｈ等の同位体元素の含有量を著しく低減させた９９．５ｗｔ％以上の純度を持つ高純度Ｎｉ−Ｖ合金、同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット及び同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びに高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法に関する。
今日、半導体装置の回路素子の一部にニッケル−バナジウム合金が使用されているが、最近では半導体回路がより小型化されるに従って回路の寸法も微小化されている。この回路の微小化は、高精度の素子の設計と製造が要求されると共に、素子を構成する材料の高純度化と均質性が要求されるようになってきた。ニッケル−バナジウム合金は上記の通り、回路の一部として使用されるが、特にニッケル−バナジウム合金に含まれる不純物が問題となってきている。
微小な回路を形成する上で特に問題となるのは、ニッケル−バナジウム合金に含まれているＣｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物及びＵ、Ｔｈ等の放射性同位体元素である。Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物はエッチング特性に影響を与え（エッチング速度を悪化させる）、放射性同位体元素はアルファ崩壊を起こし、アルファ粒子を放出する。
これまでのように、回路素子の寸法が大きい場合には、特に問題となることはなかったのであるが、上記のように、微小回路ではアルファ粒子による僅かな量でも電子電荷に悪影響を与えるようになってきた。
また、精密な回路を形成する上で、エッチング特性の改善は大きな問題であり、ターゲット材料及び薄膜材料に不純物が少なくかつ均一性に優れていることが必要とされている。
これまでのように、回路素子の寸法が大きい場合には、特に問題となることはなかったのであるが、上記のように、微小回路ではアルファ粒子による僅かな量でも電子電荷に悪影響を与えるようになってきた。
また、精密な回路を形成する上で、エッチング特性の改善は大きな問題であり、ターゲット材料及び薄膜材料に不純物が少なくかつ均一性に優れていることが必要とされている。
従来の技術として、ニッケル／バナジウムスパッタリングターゲットにおいて、アルファ放射を１０−２カウント／ｃｍ２・時間以下とするという提案がなされている（特開２０００−３１３９５４号公報参照）。
しかし、この場合は、９９．９８％の純度でアルファ放射が１０−２カウント／ｃｍ２・時間以下の原料ニッケルと９９．５％の純度でアルファ放射が１０−２カウント／ｃｍ２・時間以下の原料バナジウムとを混合して真空溶融装置で溶解し、これを圧延・焼鈍してスパッタリングターゲットとすることが開示されている程度に過ぎない。
しかし、この場合は、９９．９８％の純度でアルファ放射が１０−２カウント／ｃｍ２・時間以下の原料ニッケルと９９．５％の純度でアルファ放射が１０−２カウント／ｃｍ２・時間以下の原料バナジウムとを混合して真空溶融装置で溶解し、これを圧延・焼鈍してスパッタリングターゲットとすることが開示されている程度に過ぎない。
すなわち、具体的な個々の放射性同位体元素の含有量がどのようなレベルに至った場合に問題となるのかについては、十分に解明されておらず、また悪影響を及ぼす可能性のある個々の放射性同位体元素を、いかにして低減させるか、についての具体的手法（精製方法）も存在しない。
したがって、従来は微小回路においてはアルファ放射が影響を与えるということは分かっているが、個々の放射性同位体元素をより低減させる具体的手法及び個々の放射性同位体元素を、より厳格に低減させた材料がないという問題がある。
また、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物のエッチング特性に与える影響については、一切触れられておらず、問題視されてすらいない。しかし、微小な回路を形成する上では、エッチング性に影響を与える材質の均一性が求められている。
したがって、従来は微小回路においてはアルファ放射が影響を与えるということは分かっているが、個々の放射性同位体元素をより低減させる具体的手法及び個々の放射性同位体元素を、より厳格に低減させた材料がないという問題がある。
また、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物のエッチング特性に与える影響については、一切触れられておらず、問題視されてすらいない。しかし、微小な回路を形成する上では、エッチング性に影響を与える材質の均一性が求められている。
本発明は、合金間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが少なく、エッチング性を向上させかつ、半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子を放射するＵ、Ｔｈ等の同位体元素を厳格に低減させた９９．９ｗｔ％以上の純度を持つ高純度Ｎｉ−Ｖ合金、同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット及び同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びにこれらの不純物を効果的に低減できる高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、１）Ｎｉ、Ｖ及びガス成分を除いたＮｉ−Ｖ合金の純度が９９．９ｗｔ％以上であり、さらにＶ含有量の、インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが０．４％以内であることを特徴とする高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜、２）Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする１記載の高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜、３）Ｕ、Ｔｈの不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｂ未満、Ｐｂ、Ｂｉの不純物含有量がそれぞれ０．１ｐｐｍ未満であることを特徴とする１又は２記載の高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜、４）不純物であるＮ含有量が１〜１００ｗｔｐｐｍであることを特徴とする１〜３のいずれかに記載の高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜、５）９９．９ｗｔ％以下の純度を有するＮｉ原料とＶ原料のいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法、６）９９．９ｗｔ％以下の純度を有するＮｉ原料とＶ原料のいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする１〜５のいずれかに記載の高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法、を提供する。
本発明は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量及びＵ、Ｔｈ等の同位体元素をより厳格に低減させた高純度Ｎｉ−Ｖ合金、高純度Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット及び高純度Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びにこれらの不純物を効率良く低減できる高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法を提供するものであり、これによって、従来問題となっていた薄膜のエッチング性を改善し、かつ半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子の放射を効果的に抑制して、微小回路の設計を容易行うことができるという優れた効果を有する。
本発明は、基本的には、Ｎｉ、Ｖ及びガス成分を除いたＮｉ−Ｖ合金の純度が９９．９ｗｔ％以上であり、さらにＶ含有量が、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキを０．４％以内とする。
通常、Ｎｉ−Ｖ合金は非磁性領域で使用するが、ＮｉにＶを添加していくと、磁性体から非磁性体に変る。具体的には、Ｖ量が約６％以下では磁性があり、それを超えると、一般には磁性が無くなると考えられている。しかし、実際に約６％以上、例えば約６〜７％でも、僅かではあるが磁性が残ることがある。
通常、Ｎｉ−Ｖ合金は非磁性領域で使用するが、ＮｉにＶを添加していくと、磁性体から非磁性体に変る。具体的には、Ｖ量が約６％以下では磁性があり、それを超えると、一般には磁性が無くなると考えられている。しかし、実際に約６％以上、例えば約６〜７％でも、僅かではあるが磁性が残ることがある。
この原因は、目標組成としては十分に非磁性体であると考えられているものであっても、実際に製造された合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間に組成のバラツキが存在し、それが特性に影響を与えていると考えられる。したがって、Ｎｉ−Ｖ合金のバラツキを厳しく制御する必要があり、バラツキの範囲が広いと、薄膜に磁性が生じ特性が悪化する原因となる。
後述する実施例に示すように、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように調整して溶解するが、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間での組成のバラツキは、０．４％以内とし、特性の変動を厳しく管理する必要がある。
後述する実施例に示すように、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように調整して溶解するが、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間での組成のバラツキは、０．４％以内とし、特性の変動を厳しく管理する必要がある。
また、Ｖの添加量が多くなるとＮｉ８Ｖの金属間化合物が析出するという問題がある。このＮｉ８Ｖ金属間化合物は、Ｖが約８％以上で析出する。このＮｉ８Ｖ金属間化合物の析出は、機械的性質が大きく変化し、またターゲットにおいては異物となり、スパッタリング成膜の際にパーティクル発生の原因となる。
さらに、Ｎｉ−Ｖ合金の場合、Ｖ量が増加するにつれて、エッチング特性も大きく変化するという性質がある。すなわち、±０．４％をやや超える程度の変動であっても、エッチング特性が大きく変化するため、所定の膜厚が得られないという問題を生ずる。
これは、目標とする組成に調整することだけでなく、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間での組成のバラツキを無くし、少なくとも±０．４％以内に抑えることが極めて重要であることを意味するものである。
以上の通り、Ｎｉ−Ｖ合金においては、Ｖ量の僅かな変動でも特性に大きな影響を与え、従来は看過されていた組成のバラツキの厳密な制御は、本合金組成において、極めて大きな意味がある。
さらに、Ｎｉ−Ｖ合金の場合、Ｖ量が増加するにつれて、エッチング特性も大きく変化するという性質がある。すなわち、±０．４％をやや超える程度の変動であっても、エッチング特性が大きく変化するため、所定の膜厚が得られないという問題を生ずる。
これは、目標とする組成に調整することだけでなく、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間での組成のバラツキを無くし、少なくとも±０．４％以内に抑えることが極めて重要であることを意味するものである。
以上の通り、Ｎｉ−Ｖ合金においては、Ｖ量の僅かな変動でも特性に大きな影響を与え、従来は看過されていた組成のバラツキの厳密な制御は、本合金組成において、極めて大きな意味がある。
さらにエッチング性を悪くするＣｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量を１０ｐｐｍ以下とし、さらにＵ、Ｔｈの不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｂ未満、Ｐｂ、Ｂｉの不純物含有量がそれぞれ０．１ｐｐｍ未満とし、α放射を生ずるＵの同位体元素とＴｈの同位体元素するものである。
さらに、不純物であるＮ含有量を１〜１００ｗｔｐｐｍの間にすることが望ましい。Ｎ含有量が増加すると、同様にエッチング特性が不安定になり易いからである。また、これらの不純物もターゲット又は合金ロット間でバラツキがないことが望まれる。
さらに、不純物であるＮ含有量を１〜１００ｗｔｐｐｍの間にすることが望ましい。Ｎ含有量が増加すると、同様にエッチング特性が不安定になり易いからである。また、これらの不純物もターゲット又は合金ロット間でバラツキがないことが望まれる。
Ｎｉ−Ｖ合金におけるＣｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量が１０ｐｐｍを超えるとエッチング性が悪くなり、例えば回路を形成する場合にも影響を与える。また、Ｕ、Ｔｈの不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｂ以上、あるいはＰｂ、Ｂｉの不純物含有量がそれぞれ０．１ｐｐｍ以上となると、微小回路ではアルファ粒子による僅かな量でも電子電荷に悪影響を与えるようになり誤作動の原因となる。したがって、上記の不純物の範囲に制限することが望ましい。
高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造に際しては、それぞれ９９ｗｔ％の純度を有するＮｉ原料とＶ原料を、電解精製により精製し、電析Ｎｉ及び電析Ｖを得る。次に、第１段階で電析Ｎｉ及び電析Ｖのいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、ついで第２段階で、さらに高周波溶解して合金化する。高周波溶解の際には、カルシアるつぼを用いるのが望ましい。
これによって、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量を１０ｐｐｍ以下に、Ｕ、Ｔｈの不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｂ未満に、さらにＰｂ、Ｂｉの不純物含有量をそれぞれ０．１ｐｐｍ未満とすることができる。
これによって、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量を１０ｐｐｍ以下に、Ｕ、Ｔｈの不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｂ未満に、さらにＰｂ、Ｂｉの不純物含有量をそれぞれ０．１ｐｐｍ未満とすることができる。
前記の原料の電子ビーム溶解及び合金化のための高周波溶解によって、精製した高純度Ｎｉ−Ｖ合金インゴットを鍛造・圧延してスパッタリング用ターゲットとすることができる。
また、この高純度Ｎｉ−Ｖ合金スパッタリングターゲットを使用してスパッタリングすることにより、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量を低減させてエッチング性を向上させ、かつα放射を著しく低減させた高純度Ｎｉ−Ｖ合金薄膜を形成することができる。
上記本発明の、Ｎｉ−Ｖ合金の製造フローを図１に示す。
また、この高純度Ｎｉ−Ｖ合金スパッタリングターゲットを使用してスパッタリングすることにより、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量を低減させてエッチング性を向上させ、かつα放射を著しく低減させた高純度Ｎｉ−Ｖ合金薄膜を形成することができる。
上記本発明の、Ｎｉ−Ｖ合金の製造フローを図１に示す。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
（実施例１）
９９％レベルの純度を有するＮｉ原料を、硫酸浴を使用し、ｐＨ２、室温で電解精製し、純度９９．９９％の電析Ｎｉを得た。一方、９９．５％のＶ原料を溶融塩電解（ＮａＣｌ−ＫＣｌ−ＶＣｌ２浴、７５０°Ｃ）電析Ｖを得た。次に、これらを各々、電子ビーム溶解し、９９．９９％のＮｉ及びＶインゴットを得た。
これらを、各々秤量し、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように３０Ｋｇを高周波溶解した。Ｎｉ原料とＶ原料及び溶解後の、Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表１に示す。
この表１に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれＣｒ：１ｗｔｐｐｍ、Ａｌ：２ｗｔｐｐｍ、Ｍｇ：１ｗｔｐｐｍ、Ｕ：＜０．１ｗｔｐｐｂ、Ｔｈ：＜０．１ｗｔｐｐｂ、Ｐｂ：＜０．１ｗｔｐｐｍ、Ｂｉ：＜０．１ｗｔｐｐｍ、Ｎ：＜１０ｗｔｐｐｍとなり、純度が向上した（純度９９．９９９％）。
これらを、各々秤量し、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように３０Ｋｇを高周波溶解した。Ｎｉ原料とＶ原料及び溶解後の、Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表１に示す。
この表１に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれＣｒ：１ｗｔｐｐｍ、Ａｌ：２ｗｔｐｐｍ、Ｍｇ：１ｗｔｐｐｍ、Ｕ：＜０．１ｗｔｐｐｂ、Ｔｈ：＜０．１ｗｔｐｐｂ、Ｐｂ：＜０．１ｗｔｐｐｍ、Ｂｉ：＜０．１ｗｔｐｐｍ、Ｎ：＜１０ｗｔｐｐｍとなり、純度が向上した（純度９９．９９９％）。
さらに、これを室温で圧延して、φ３２０×６ｍｍｔサイズのターゲットとした。また、このターゲットを用い、Ａｒ減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さらに、薄膜形成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射の影響を調べた。また、上記Ｎｉ−Ｖ合金インゴットから切出したターゲット（１０種）間のバラツキも調べた。この結果を、表２に示す。
その結果、表２に示すように、Ｖのバラツキが少なくなり、Ｎ量が減少してエッチング特性が向上し、またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ｎｉ−Ｃ合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
その結果、表２に示すように、Ｖのバラツキが少なくなり、Ｎ量が減少してエッチング特性が向上し、またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ｎｉ−Ｃ合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
（実施例２）
９９．９％レベルの純度を有するＮｉ原料と９５％のＶ原料を準備した。Ｎｉ原料はそのまま使用し、Ｖ原料のみを溶融塩電解（ＮａＣｌ−ＫＣｌ−ＶＣｌ２浴、７５０°Ｃ）電析Ｖを得た。次に、これを電子ビーム溶解し、９９．９９％のＶインゴットを得た。
これらを、各々秤量し、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように３０Ｋｇを高周波溶解した。Ｎｉ原料とＶ原料及び溶解後の、Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表３に示す。
この表３に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれＣｒ：９ｗｔｐｐｍ、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｍｇ：７ｗｔｐｐｍ、Ｕ：ｗｔｐｐｂ、Ｔｈ：１ｗｔｐｐｂ、Ｐｂ：＜０．１ｗｔｐｐｍ、Ｂｉ：＜０．１ｗｔｐｐｍ、Ｎ：３０ｗｔｐｐｍとなり、純度が向上した（純度９９．９９５％）。
９９．９％レベルの純度を有するＮｉ原料と９５％のＶ原料を準備した。Ｎｉ原料はそのまま使用し、Ｖ原料のみを溶融塩電解（ＮａＣｌ−ＫＣｌ−ＶＣｌ２浴、７５０°Ｃ）電析Ｖを得た。次に、これを電子ビーム溶解し、９９．９９％のＶインゴットを得た。
これらを、各々秤量し、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように３０Ｋｇを高周波溶解した。Ｎｉ原料とＶ原料及び溶解後の、Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表３に示す。
この表３に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれＣｒ：９ｗｔｐｐｍ、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｍｇ：７ｗｔｐｐｍ、Ｕ：ｗｔｐｐｂ、Ｔｈ：１ｗｔｐｐｂ、Ｐｂ：＜０．１ｗｔｐｐｍ、Ｂｉ：＜０．１ｗｔｐｐｍ、Ｎ：３０ｗｔｐｐｍとなり、純度が向上した（純度９９．９９５％）。
さらに、これを室温で圧延して、φ３２０×６ｍｍｔサイズのターゲットとした。また、このターゲットを用い、Ａｒ減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さらに、薄膜形成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射の影響を調べた。また、上記Ｎｉ−Ｖ合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキ及びＮ量も調べた。この結果を、表４に示す。
その結果、表４に示すように、実施例１に比べややＶのバラツキが大きくなったが、許容範囲内であった。また、Ｎ量も本発明の範囲内にあり、エッチング特性は良好であった。またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ｎｉ−Ｃ合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
その結果、表４に示すように、実施例１に比べややＶのバラツキが大きくなったが、許容範囲内であった。また、Ｎ量も本発明の範囲内にあり、エッチング特性は良好であった。またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ｎｉ−Ｃ合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
（実施例３）
９９％レベルの純度を有するＮｉ原料を、硫酸浴を使用し、ｐＨ２、室温で電解精製し、純度９９．９９％の電析Ｎｉを得た。次に、これを電子ビーム溶解し、９９．９９％のＮｉインゴットを得た。一方、９９．９５％のＶ原料については、そのまま使用した。
これらを、各々秤量し、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように３０Ｋｇを高周波溶解した。Ｎｉ原料とＶ原料及び溶解後の、Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表５に示す。
この表１に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれＣｒ：５ｗｔｐｐｍ、Ａｌ：８ｗｔｐｐｍ、Ｍｇ：６ｗｔｐｐｍ、Ｕ：２ｗｔｐｐｂ、Ｔｈ：１ｗｔｐｐｂ、Ｐｂ：１ｗｔｐｐｍ、Ｂｉ：１ｗｔｐｐｍ、Ｎ：７０ｗｔｐｐｍとなり、純度が向上した（純度９９．９９５％）。
９９％レベルの純度を有するＮｉ原料を、硫酸浴を使用し、ｐＨ２、室温で電解精製し、純度９９．９９％の電析Ｎｉを得た。次に、これを電子ビーム溶解し、９９．９９％のＮｉインゴットを得た。一方、９９．９５％のＶ原料については、そのまま使用した。
これらを、各々秤量し、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように３０Ｋｇを高周波溶解した。Ｎｉ原料とＶ原料及び溶解後の、Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表５に示す。
この表１に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれＣｒ：５ｗｔｐｐｍ、Ａｌ：８ｗｔｐｐｍ、Ｍｇ：６ｗｔｐｐｍ、Ｕ：２ｗｔｐｐｂ、Ｔｈ：１ｗｔｐｐｂ、Ｐｂ：１ｗｔｐｐｍ、Ｂｉ：１ｗｔｐｐｍ、Ｎ：７０ｗｔｐｐｍとなり、純度が向上した（純度９９．９９５％）。
さらに、これを室温で圧延して、φ３２０×６ｍｍｔサイズのターゲットとした。また、このターゲットを用い、Ａｒ減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さらに、薄膜形成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射の影響を調べた。
また、上記Ｎｉ−Ｖ合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表６に示す。
その結果、表６に示すように、Ｖのバラツキが少なくなり、Ｎ量が減少してエッチング特性が向上し、またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ｎｉ−Ｖ合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
また、上記Ｎｉ−Ｖ合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表６に示す。
その結果、表６に示すように、Ｖのバラツキが少なくなり、Ｎ量が減少してエッチング特性が向上し、またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ｎｉ−Ｖ合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
（比較例１）
９９％の純度を有するＮｉ原料とＶ原料とを、そのまま秤量し、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように３０Ｋｇを高周波溶解した。
溶解中、ガス発生が多く、スプラッシュも多発した。Ｎｉ原料とＶ原料及び溶解後の、Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表７に示す。
この表７に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、純度が９９％となり、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇ含有量が多く、α粒子を放射するＵ、Ｔｈ、Ｐｂ、Ｂｉが高いことが分かる。また、スプラッシュが多発し、組成のコントロールが難しくなり、ロット間のＶ及びＮのバラツキも大きくなった。
９９％の純度を有するＮｉ原料とＶ原料とを、そのまま秤量し、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように３０Ｋｇを高周波溶解した。
溶解中、ガス発生が多く、スプラッシュも多発した。Ｎｉ原料とＶ原料及び溶解後の、Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表７に示す。
この表７に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、純度が９９％となり、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇ含有量が多く、α粒子を放射するＵ、Ｔｈ、Ｐｂ、Ｂｉが高いことが分かる。また、スプラッシュが多発し、組成のコントロールが難しくなり、ロット間のＶ及びＮのバラツキも大きくなった。
さらに、これを室温で圧延して、φ３２０×６ｍｍｔサイズのターゲットとした。また、このターゲットを用い、Ａｒ減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さらに、薄膜形成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射の影響を調べた。
また、上記Ｎｉ−Ｖ合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表８に示す。
その結果、表８に示すように、Ｖのバラツキが大きく、Ｎ量が増加してエッチング特性が悪くなった。また、微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射を出すＵ、Ｔｈ等の量も増加した。
また、上記Ｎｉ−Ｖ合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表８に示す。
その結果、表８に示すように、Ｖのバラツキが大きく、Ｎ量が増加してエッチング特性が悪くなった。また、微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射を出すＵ、Ｔｈ等の量も増加した。
（比較例２）
実施例１と同様の原料、すなわち９９％レベルの純度を有するＮｉ原料と９９．５％のＶ原料を、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように秤量し、これを電子ビーム溶解してＮｉ−Ｖ合金インゴットを得た。
Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表９に示す。合金の純度は９９．９％となった。
実施例１と同様の原料、すなわち９９％レベルの純度を有するＮｉ原料と９９．５％のＶ原料を、Ｎｉ−７．２ｗｔ％Ｖの合金組成比となるように秤量し、これを電子ビーム溶解してＮｉ−Ｖ合金インゴットを得た。
Ｎｉ−Ｖ合金インゴットの不純物の分析値を表９に示す。合金の純度は９９．９％となった。
これを室温で圧延して、φ３２０×６ｍｍｔサイズのターゲットとした。また、このターゲットを用い、Ａｒ減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さらに、薄膜形成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射の影響を調べた。
また、上記Ｎｉ−Ｖ合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表１０に示す。
その結果、表１０に示すように、Ｖのターゲット間のバラツキが大きく、Ｎ量が増加してエッチング特性が悪くなった。さらに、また、微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射を出すＵ、Ｔｈ等の量も増加した。
また、上記Ｎｉ−Ｖ合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表１０に示す。
その結果、表１０に示すように、Ｖのターゲット間のバラツキが大きく、Ｎ量が増加してエッチング特性が悪くなった。さらに、また、微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射を出すＵ、Ｔｈ等の量も増加した。
本発明は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量を低減させてエッチング性を向上させと共に、Ｕ、Ｔｈ等の同位体元素をより厳格に低減させた高純度Ｎｉ−Ｖ合金、高純度Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット、高純度Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びにこれらの不純物を厳しく低減できるＮｉ−Ｖ合金の製造方法を提供することができる。これにより、合金間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが少なく、エッチング性に優れ、かつ微小回路設計に際し、アルファ放射による悪影響を与えることがないので、特に高度化された半導体装置の回路形成に極めて有用である。
Claims (6)
- Ｎｉ、Ｖ及びガス成分を除いたＮｉ−Ｖ合金の純度が９９．９ｗｔ％以上であり、さらにＶ含有量の、インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが０．４％以内であることを特徴とする高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜。
- Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｇの不純物含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜。
- Ｕ、Ｔｈの不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｂ未満、Ｐｂ、Ｂｉの不純物含有量がそれぞれ０．１ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１又は２記載の高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜。
- 不純物であるＮ含有量が１〜１００ｗｔｐｐｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜。
- ９９．９ｗｔ％以下の純度を有するＮｉ原料とＶ原料のいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法。
- ９９．９ｗｔ％以下の純度を有するＮｉ原料とＶ原料のいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法。
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