CN115747536A - 一种中子散射实验用钒镍合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中子散射实验用钒镍合金及其制备方法和应用。所述钒镍合金的制备方法包括合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料；将胚料进行均匀化处理；对均匀化处理后的胚料进行热加工得到钒镍合金。本发明的钒镍合金应用于中子实验的样品盛放容器、中子实验相关设备的中子束窗和中子实验相关设备的结构部件制备。本发明的钒镍合金制备工艺简单、确保得到的合金获得良好综合性能，中子性能稳定，且便于质量控制和量产，具有无中子衍射峰、较好的加工塑性和高的室温理论热导率的优势，能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求和力学加工要求，满足高效的高低温原位实验的需求，使得中子散射实验的数据更加可靠、精确。
Description
技术领域
本发明涉及合金制造技术领域，尤其涉及一种中子散射实验用钒镍合金及其制备方法和应用。
背景技术
中子散射技术利用中子散射方法研究物质的静态结构及物质的微观动力学性质。中子具备不带电、穿透力强、可鉴别同位素、较之X射线对轻元素灵敏、具有磁矩等优点，因此，中子散射技术作为一种独特的、从原子和分子尺度上研究物质结构和动态特性的表征手段，已在物理、化学、材料、工程等研究领域发挥着X射线无法取代的作用，成为物质科学研究和新材料研发的重要手段。中子散射实验中，测试样品形态多样(固态、液态、粉末等)，需要采用专门的样品盛放容器置于测试中子束中，实验过程中，中子束穿过含有样品的盛放容器与样品发生相互作用，进而获取中子散射数据，从而可分析样品的微观结构及动态特性。然而，样品盛放容器自身的散射信号会对数据分析产生极大的困扰，严重影响数据质量。另外，随着中子散射技术在基础科学研究和先进工业应用领域的发展，中子实验样品环境在中子原位测试实验中占据着越来越重要的地位。而样品环境中复杂的结构和金属部件，更进一步加剧了外界信号对中子散射数据的影响。为了获得高质量的中子散射数据，中子散射实验需要对散射背底进行严格的控制，避免各种背底信号来源对中子散射数据质量造成影响。
目前的国际上一般采用金属钒以及TiZr合金来作为样品盛放容器，和用V或Al作为样品环境的中子束窗材料。然而，V和Al都存在中子衍射峰，严重干扰实验样品信号，为后期高质量的样品中子衍射数据的获取带来困难。虽然，TiZr合金不存在中子衍射峰，但是该种合金加工塑性较差，导致样品盛放容器价格高昂，另外该合金导热性较差，室温下理论导热率约6W/(m*K)，导致高低温样品环境下，样品的升降温速度缓慢，极大限制了高低温样品环境下中子测试实验的效率。
目前VNi中子散射用样品盒的原材料需要采用金属粉末，需要经过均混等一系列过程后，才可熔炼获得棒材，制备工艺繁琐复杂。且金属粉末在储存过程中容易氧化，导致采用此方案制备的VNi合金中含有氧元素，难以制备获得准确的VNi原子比的合金，最终导致该制备方法获取VNi合金中子性能不稳定，为中子散射实验用样品盛放容器带来困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种中子散射实验用钒镍合金及其制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
根据第一方面，本发明提供一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料；
(2)将胚料进行均匀化处理；
(3)对均匀化处理后的胚料进行热加工得到钒镍合金。
优选的，所述步骤(1)中真空感应炉浇铸熔炼包括按顺序进行的初熔和精炼，且重复至少4次，所述初熔温度大于1700℃，所述精炼温度大于1900℃，精炼时间为5-10min。
优选的，所述步骤(1)中合金原材料为块体单质钒和单质镍。
优选的，所述步骤(1)中真空电弧熔炼的电流范围为300-600A，且翻转熔炼至少7次。
优选的，所述步骤(2)中均匀化处理温度为800℃-1200℃，处理时间为2h以上。
优选的，所述步骤(3)中热加工温度为700℃-1200℃。
优选的，所述步骤(3)中热加工是锻造、热轧制或热挤压中的一种。
根据第二方面，本发明还提供了所述制备方法得到的一种中子散射实验用钒镍合金，所述钒镍合金成分为钒大于等于94.5％小于95.88％，镍大于4.11％小于等于5.5％；或钒大于95.99％小于等于97.5％，镍大于等于2.5％小于4.09％，。
根据第三方面，本发明还提供一种中子散射实验用钒镍合金的应用。
优选的，所述应用包括用于中子实验的样品盛放容器、中子实验相关设备的中子束窗和中子实验相关设备的结构部件。
本发明的有益效果在于：
本发明钒镍合金的制备工艺简单，确保得到的合金获得良好综合性能，中子性能稳定，且便于质量控制和量产。
本发明的钒镍合金无中子衍射峰、具有较好的加工塑性和高的室温理论热导率，能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求和力学加工要求，满足高效的高低温原位实验的需求，使得中子散射实验的数据更加可靠、精确，降低了中子散射实验的成本。
附图说明
图1为本发明实施例中TiZr与VNi合金的热导率对比图；
图2为本发明实施例中TiZr与VNi合金的力学性能对比图；
图3为本发明实施例一中子测试获得的中子图谱；
图4为本发明实施例二中子测试获得的中子图谱；
图5为本发明实施例三中子测试获得的中子图谱。
具体实施方式
现有的样品容器和中子束窗材料V、Al具有中子衍射峰，TiZr合金存在热导率低、且加工塑性差的问题，极大地限制了中子实验的效率。因此，需要开发一种新型的无中子衍射峰、高热导率、可加工的中子衍射实验用特种合金。
材料的中子brag衍射峰的强度，与材料的相干散射截面有关。材料的相干散射截面为0，则衍射强度为0，不会出现中子衍射峰。由于主要不同合金元素对中子的散射截面不同，其中有的元素的相干散射截面为负，有的元素的相干散射截面为正，通过一定比例的调控可以获得相干散射截面为0的合金。
本发明的关键在于利用上述原理，创造性地提出了钒镍合金的制备方法，确保得到的合金获得良好综合性能，如钒95.87％和镍4.13％制备的钒镍合金与现有V、Al、TiZr相比，同时通过JmatPro相图计算筛选，筛选出钒镍合金室温的理论热导率为27W/(m*K)，约为TiZr的4.5倍，如图1所示，其力学性能中拉伸延伸率可达20％以上，如图2所示。因此，该合金能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求，样品盛放容器和中子束窗的加工制备要求，满足高效的高低温原位实验的需求。
本发明的中子散射实验钒镍合金制备方法，包括以下步骤：
(1)合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料；
(2)将胚料进行均匀化处理；
(3)对均匀化处理后的胚料进行热加工，获取理想尺寸的钒镍合金棒材进行中子测试样品容器加工测试。
在本发明中，真空感应炉浇铸或者电弧炉熔炼前，将合金原材料按照配比配置，再经过清洗去除表面氧化层，优选用10％的HCl溶液清洗。
在本发明中，优先选取成分优于99.9％的块体单质钒和单质镍作为合金原材料按照配比配制合金。
需要说明的是，采用金属粉末制备钒镍合金时，需要经过均混等一系列过程后，才可熔炼获得棒材，制备工艺繁琐复杂，且金属粉末在储存过程中容易氧化，导致采用此方案制备的VNi合金中含有氧元素，难以制备获得准确的VNi原子比的合金，最终导致该制备方法获取VNi合金中子性能不稳定，为中子散射实验用样品盛放容器带来困难。本发明的合金制备过程采用金属块体为原材料，氧化层容易去除，通过称量可以精确控制VNi原子比，获得中子性能稳定的材料。
在本发明中，真空感应炉浇铸熔炼包括按顺序进行的初熔和精炼，重复上述熔炼过程至少4次，熔炼过程中真空度优选为8*10-2Pa以上，所述初熔温度大于1700℃，所述精炼温度大于1900℃，进一步优选大于2000℃。
在本发明中，真空感应炉浇铸熔炼的精炼时间为5-10min。
在本发明中，真空感应炉浇铸熔炼完成后随炉冷却40min出炉，可获得公斤级合金胚料。
在本发明中，真空电弧熔炼的电流范围为300-600A，进一步优选为300-500A。
在本发明中，真空电弧炉熔炼时通入纯度为99.99％的高纯氩气至炉内表压为-0.05MPa，熔炼时将合金锭进行翻转，翻转次数为7次以上，每次持续时间为3min以上，同时开启电磁搅拌进行搅拌。
在本发明中，真空电弧炉熔炼完后后，冷却至室温取样，得到克级合金铸胚料。
在本发明中，均匀化处理温度为800℃-1200℃，进一步优选为800℃-1100℃，处理时间为2h以上，进一步优选为2h-24h，通过长时间固溶处理的方式，进一步均质化合金，使得该合金材料的原子配比在纳米尺度符合中子性能要求，确保制备的VNi合金中子性能更优异，且便于质量控制和量产。
在本发明中，热加工温度为700℃-1200℃。
在本发明中，热加工是锻造、热轧制或热挤压中的一种。
本发明还提供了所述制备方法得到的一种中子散射实验用钒镍合金，优选的，所述钒镍合金的配比组成为：钒大于等于94.5％小于95.88％，镍大于4.11％小于等于5.5％，或钒大于95.99％小于等于97.5％，镍大于等于2.5％小于4.09％。
本发明还提供了所述钒镍合金在中子散射实验中的应用，包括用于制备中子实验的样品盛放容器、中子实验相关设备的中子束窗和中子实验相关设备的结构部件，该合金无中子衍射峰，降低了对实验样品信号的干扰，提高了中子实验数据的精度，导热性好，避免了高低温样品环境下对中子测试实验的效率的限制，加工塑性好，拉伸延伸率为20％以上，降低了样品容器的制作难度，从而降低了样品容器的成本。
下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
以下实施例的合金成分如表一所示。
表一
| 熔炼方式 | V | Ni |
| 悬浮 | 95.87wt％ | 4.13wt％ |
| 电弧 | 95.82wt％ | 4.18wt％ |
实施例一：
本实施例的制备方法是：
采用电弧熔炼的方法配制50g VNi，采用300～500A左右的熔炼电流，反复熔炼7次以上获得VNi合金锭，经1000℃热处理24h，加工制备中子测试样品。利用中子波长范围为0.01～4.5A中子测试，获得的中子图谱如图3所示，测试表明该合金无中子衍射峰，可用于中子实验样品盛放容器或中子束窗材料。
实施例二：
本实施例的制备方法是：
采用电弧熔炼的方法配置200gVNi，采用300～600A左右的熔炼电流，反复熔炼7次以上获得VNi合金锭，经1000℃热处理24h，加工制备中子测试样品。利用中子波长范围为0.01～4.5A中子测试，获得的中子图谱如图4所示，测试表明该合金无中子衍射峰，可用于中子实验样品盛放容器或中子束窗材料。
实施例三：
本实施例的制备方法是：
采用真空悬浮熔炼的方法配置2.5Kg VNi，采用真空悬浮熔炼，熔炼温度大于1700℃获得粗胚。随后采用大于1900℃高温精炼5-10分钟，重复熔炼4次以上，熔炼过程中真空度优于8*10-2Pa以上，熔炼完成后随炉冷却40分钟出炉，获取公斤级合金锭，棒材在1000℃以上进行锻造，获取理想尺寸棒材，加工制备为中子样品盒测试，测试结果如图5所示，测试表明该合金无中子衍射峰，可用于中子实验样品盛放容器。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料；
(2)将胚料进行均匀化处理；
(3)对均匀化处理后的胚料进行热加工得到钒镍合金。
2.如权利要求1所述的一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的真空感应炉浇铸熔炼包括按顺序进行的初熔和精炼，且重复至少4次。
3.如权利要求2所述的一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，其特征在于，所述初熔温度大于1700℃，所述精炼温度大于1900℃，精炼时间为5-10min。
4.如权利要求1所述的一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中合金原材料为块体单质钒和单质镍。
5.如权利要求1所述的一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空电弧熔炼的电流范围为300-600A，且翻转熔炼至少7次。
6.如权利要求1所述的一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中均匀化处理温度为800℃-1200℃，处理时间为2h以上。
7.如权利要求1所述的一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热加工温度为700℃-1200℃。
8.如权利要求1所述的一种中子散射实验用钒镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热加工是锻造、热轧制或热挤压中的一种。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的中子散射实验用钒镍合金，其特征在于，按质量计，所述钒镍合金成分为钒大于等于94.5％小于95.88％，镍大于4.11％小于等于5.5％；或钒大于95.99％小于等于97.5％，镍大于等于2.5％小于4.09％。
10.如权利要求9所述的钒镍合金在中子散射实验中的应用。
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