CN115627400B - 一种中子散射实验用轻质钒铝合金及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中子散射实验用轻质钒铝合金及其制备方法和应用。其中所述轻质钒铝合金包括重量百分比为93.5％～96％的钒和4％～6.5％的铝，所述轻质钒铝合金的制备方法包括采用真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼合金原材料；均匀化处理；热加工。本发明的轻质钒铝合金应用于中子实验的样品盛放容器、中子实验相关设备的中子束窗和中子实验相关设备的结构部件，具有无中子衍射峰、轻质、较好的加工塑性和高的室温理论热导率的优势，能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求，满足高效的高低温原位实验的需求，和设备轻质化的要求。

Description

一种中子散射实验用轻质钒铝合金及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及合金制造技术领域，尤其涉及一种中子散射实验用轻质钒铝合金及其制备方法和应用。

背景技术

中子散射技术利用中子散射方法研究物质的静态结构及物质的微观动力学性质。中子具备不带电、穿透力强、可鉴别同位素、较之X射线对轻元素灵敏、具有磁矩等优点，因此，中子散射技术作为一种独特的、从原子和分子尺度上研究物质结构和动态特性的表征手段，已在物理、化学、材料、工程等研究领域发挥着X射线无法取代的作用，成为物质科学研究和新材料研发的重要手段。中子散射实验中，测试样品形态多样(固态、液态、粉末等)，需要采用专门的样品盛放容器置于测试中子束中，实验过程中，中子束穿过含有样品的盛放容器与样品发生相互作用，进而获取中子散射数据，从而可分析样品的微观结构及动态特性。然而，样品盛放容器自身的散射信号会样对数据分析产生极大的困扰，严重影响数据质量。另外，随着中子散射技术在基础科学研究和先进工业应用领域的发展，中子实验样品环境在中子原位测试实验中占据着越来越重要的地位。而样品环境中复杂的结构和金属部件，更进一步加剧了外界信号对中子散射数据的影响。为了获得高质量的中子散射数据，中子散射实验需要对散射背底进行严格的控制，避免各种背底信号来源对中子散射数据质量造成影响。

目前国际上一般采用金属钒以及TiZr合金来作为样品盛放容器，用V或Al作为样品环境的中子束窗材料。然而，V和Al都存在中子衍射峰，严重干扰实验样品信号，为后期高质量的样品中子衍射数据的获取带来困难。虽然，TiZr合金不存在中子衍射峰，但是该种合金加工塑性较差，导致样品盛放容器价格高昂，另外该合金导热性较差，室温下理论导热率约6W/(m*K)，导致高低温样品环境下，样品的升降温速度缓慢，极大限制了高低温样品环境下中子测试实验的效率。另外，中子实验过程中，样品环境需要放置在实验腔体上，由于腔体本身承载能力有限，需要考虑减轻实验设备的重量并降低背底信号，因此，轻质化的无中子衍射信号的合金的开发对中子实验设备的发展尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种中子散射实验用轻质钒铝合金及其制备方法和应用。

本发明的技术方案如下：

根据第一方面，本发明提供一种中子散射实验用轻质钒铝合金，包括重量百分比为93.5％～96％的钒和4％～6.5％的铝。

根据第二方面，本发明提供一种中子散射实验用轻质钒铝合金的制备方法，包括以下步骤：

(1)合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料；

(2)将胚料进行均匀化处理；

(3)对均匀化处理后的胚料进行热加工得到钒铝合金。

优选的，所述步骤(1)中的合金原材料为块体单质钒和单质铝。

优选的，所述热加工是锻造、热轧制或热挤压中的一种。

根据第三方面，本发明提供一种中子散射实验用轻质钒铝合金的应用。

优选的，所述应用包括用于中子实验的样品盛放容器、中子实验相关设备的中子束窗和中子实验相关设备的结构部件。

本发明的有益效果在于：

本发明的轻质钒铝合金无中子衍射峰、轻质、具有较好的加工塑性和高的室温理论热导率，能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求，满足高效的高低温原位实验的需求，和设备轻质化的要求。

本发明的轻质钒铝合金制备方法工艺简单，确保得到的合金获得良好综合性能，中子性能稳定，且便于质量控制和量产。

附图说明

图1为本发明VAl合金与TiZr的热导率对比图；

图2为本发明实施例中子测试获得的中子图谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做清楚完整的描述，以使本领域的技术人员在不需要作出创造性劳动的条件下，能够充分实施本发明。

材料的中子brag衍射峰的强度，与材料的相干散射截面有关。材料的相干散射截面为0，则衍射强度为0，不会出现中子衍射峰。由于主要不同合金元素对中子的散射截面不同，其中有的元素的相干散射截面为负，有的元素的相干散射截面为正，通过一定比例的调控可以获得相干散射截面为0的合金。

本发明的关键在于利用上述原理，提供了重量百分比数为93.5％～96％的钒和4％～6.5％的铝的钒铝合金及其制备方法，该合金具有无中子衍射峰、轻质、较好的加工塑性的优势，如制备钒95.5％，铝4.5％的钒铝合金，通过JmatPro相图计算筛选，筛选出钒铝合金室温的理论热导率为28W/(m*K)，约为TiZr的4.5倍，如图1所示。因此，该合金能够满足中子散射实验对样品盛放容器和中子束窗的要求，满足高效的高低温原位实验的需求；轻质钒铝合金制备的样品盒与现有的样品盒密度对比如下表一所示，密度小于现有的样品盒，减轻了样品盒的重量，符合轻质化要求，确保其质量轻满足实验腔体的承载能力。

表一

本发明中的中子散射实验用轻质钒铝合金制备方法，包括以下步骤：

(1)合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到合金铸锭棒材胚料；

(2)将胚料进行均匀化处理；

(3)对均匀化处理后的胚料进行热加工得到理想尺寸的钒铝合金。

在本发明中，真空感应炉浇铸或者电弧炉熔炼前，将成分优于99.9％的块体单质钒和单质铝的合金原材料按照配比配置，再经过清洗去除表面氧化层，优选的利用10％的HCl溶液清洗，去除表面氧化层，采用单质块体，氧化皮容易去除，同时通过称量可以精确控制合金原子比，获得中子性能稳定的材料。

在本发明中，步骤(1)中电弧炉熔炼时，通入纯度为99.99％的高纯氩气至炉内表压为-0.05MPa，将钒铝合金进行至少7次的翻转熔炼，优选为7次，每次持续时间为3分钟以上，电流范围为200-600A，进一步优选为300-600A，更进一步优选为200-400A，并开启电磁搅拌进行搅拌，熔炼完成后，冷却至室温取样，得到克级合金铸锭棒材。

在本发明中，所述均匀化处理的处理温度为700℃-1100℃，处理时间为2h-24h，将步骤(1)制备的合金锭棒材放置在高温炉中，温度优选设置在800℃-1100℃之间，进行均匀化处理，使得该合金材料的原子配比在纳米尺度符合中子性能要求。

在本发明中，所述热加工的温度为500℃-1200℃，优选为500℃-800℃，热加工工艺是锻造、热轧制或热挤压中的一种，优选将均匀化处理后的棒材在500℃以上进行锻造，获取理想尺寸棒材，即获得本实施例中用于中子散射实验中的钒铝合金，再进行中子测试样品容器加工测试，检测有无中子衍射峰。

本发明还提供了一种中子散射实验用轻质钒铝合金的应用，用于制备中子实验的样品盛放容器、中子实验相关设备的中子束窗和中子实验相关设备的结构部件，无中子衍射峰，降低对实验样品信号的干扰，导热性好，避免了高低温样品环境下对中子测试实验的效率的限制，质量轻，减轻了实验设备的重量。

下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。

实施例：

本实施例中的轻质钒铝合金制备方法是：

采用电弧熔炼的方法配置50g的钒铝，其中钒95.5％，铝4.5％，采用200-400A左右的熔炼电流，反复熔炼7次以上获得钒铝合金锭，经1000℃热处理均匀化24h，吸铸为φ8mm的棒材，500-800℃热加工制备中子测试样品。再利用中子波长范围为0.01～4.5A中子测试，获得的中子图谱如图2所示，测试表明该合金无中子衍射峰，可用于中子实验样品盛放容器或中子束窗材料。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (5)

1.一种中子散射实验用轻质钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述轻质钒铝合金重量百分比为95.5-96%的钒和4%-4.5%的铝，包括以下步骤：

（1）合金原材料通过真空感应炉浇铸或真空电弧熔炼得到胚料，所述合金原材料为块体单质钒和单质铝；

（2）将胚料放置在高温炉中，进行均匀化处理；

（3）对均匀化处理后的胚料进行热加工得到钒铝合金。

2.如权利要求1所述的一种中子散射实验用轻质钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中电弧熔炼电流范围为200-600A。

3.如权利要求1所述的一种中子散射实验用轻质钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中均匀化处理温度为700℃-1100℃，处理时间为2h-24h。

4.如权利要求1所述的一种中子散射实验用轻质钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中热加工的温度为500℃-1200℃。

5.如权利要求1所述的一种中子散射实验用轻质钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中热加工是锻造、热轧制或热挤压中的一种。