CN105779841A - 一种中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于中子衍射技术领域，涉及一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料及其制备方法，该中子透明材料中的主基材钒的含量为85~95wt%，剩余为铬。这种高压腔体封垫材料与现有的Ti‑Zr合金封垫相比，强度高，能够提高高压腔体的压力；中子透射率以及中子衍射性与Ti‑Zr合金相当，但对金刚石的粘附很低，高压实验后容易清洁金刚石压砧，能够延长金刚石压砧的使用寿命，降低高压实验的成本。

Description

一种中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料及其制备方法

技术领域

本发明属于中子衍射技术领域，具体涉及中子衍射高压腔体的封垫所用的合金材料的钒基中子透明材料及其制备方法。

背景技术

高压科学已发展为物质科学的崭新维度，为探索新物质、发现新规律和新理论等前沿科学探索提供了前所未有的机遇。尽管中子衍射在研究高压下的材料性质方面极为重要，然而，这一技术已经远远落后于其它高压技术，比如同步辐射高压技术。高压腔体的封垫用于固定样品和提升围压，同时中子衍射的入射（或出射）光将通过封垫，这就要求封垫具有较高的共格散射透明度。

研究表明将Ti-Zr合金作为高压中子衍射的封垫在高压下强度太低，不能支持高压力，在高压下情况下，厚度变得很薄，能够容纳样品的数量很少，给中子衍射带来困难，且Ti-Zr合金附着力强，易附着在金刚石台面上，极不易清理，甚至造成金刚石压砧的破坏。而采用不锈钢封垫虽然就有较高的强度和抗粘附性能，但不锈钢对中子的吸收较强，使得探测到的中子衍射强度较低。因此，急需开发一种高强度、高共格散射透明度、低粘附的中子透明材料。

现有技术一：CN 201410600326，发明名称“一种中子衍射高压腔体的钨基中子透明材料及其制备方法”，所述中子透明材料中钨的含量为68~78wt.%，剩余为钛或者锰中的任一种或氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。

现有技术二：CN 201410600327，发明名称“一种中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料及其制备方法”，该中子透明材料中的主基材铁的含量为65~75wt.%，剩余为钛或者锰中的一种或两种混合或氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。

现有技术一、二也是申请人在对本申请的技术方案进行研发以及实验中考虑和参考过的，但其仍存在微弱的噪音信号。本申请的钒基中子透明材料用于中子衍射高压腔体相比较现有技术一、二中钨基中子透明材料及铁基中子透明材料具有更优异的高共格散射透明度，对高压实验样品的中子信号无干扰。

发明内容

为克服现有的不锈钢或Ti-Zr合金封垫材料的缺点，以及现有技术一、二中的钨基中子透明材料及铁基中子透明材料的不足，本发明提供一种高强度、高共格散射透明度、低粘附的钒基中子透明材料及其制备方法。

本发明的技术方案是：一种中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料，该材料的各组分的质量百分数为：占总质量的85~95wt%的主基材，其余为辅料；所述主基材为钒，所述辅料为铬。

进一步，所述中子透明材料中主基材钒的含量为87~93wt%。

进一步，所述中子透明材料中主基材钒的含量为89~91wt%。

本发明另一目的是提供一种上述中子透明材料制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1：按照设计成分配比分别称取主基材和辅料，然后装入球磨机中球磨，混合均匀得到混合粉，备用；其中，所述主基材为钒粉，所述辅料为铬粉；

步骤2：将步骤1得到的混合粉采用钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯；

步骤3：将步骤2得到的压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1750-1900℃，烧结1-3 h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

进一步，所述步骤3中，将所述压坯在氢气炉中烧结，烧结温度1800-1850℃，烧结2-2.5h。

目前高压封垫一般采用Ti-Zr合金制作，使用后会粘在金刚石压砧上，难以去除，造成金刚石压砧不能再次使用，损失很大。本发明制作的钒基中子透明材料强度更高，衍射性更好。V和Cr与Ti和Zr相比，对金刚石碳的亲和性低，能减小高压下与金刚石结合，高压实验后容易清理。

因此，本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，与现有的Ti-Zr合金封垫相比，强度由1800MPa提高到2000MPa以上，能够提高高压腔体的压力；本发明的中子透射率以及中子衍射性与Ti-Zr合金相当，但对金刚石的粘附很低，高压实验后容易清洁金刚石压砧，能够延长金刚石压砧的使用寿命，降低高压实验的成本。与钨基中子透明材料及铁基中子透明材料相比具有更优异的高共格散射透明度，对高压实验样品的中子信号无干扰。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

该中子透明材料中钒的含量为85wt%，铬的含量为15wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1750℃下烧结3h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例2

该中子透明材料中钒的含量为86wt%，铬的含量为12wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1770℃下烧结3h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例3

该中子透明材料中钒的含量为87wt%，铬的含量为13wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1780℃下烧结2.5h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例4

该中子透明材料中钒的含量为88wt%，铬的含量为12wt%。将钒粉、和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1790℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例5

该中子透明材料中钒的含量为89wt%，铬的含量为11wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1800℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例6

该中子透明材料中钒的含量为90wt%，铬的含量为10wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1830℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例7

该中子透明材料中钒的含量为91wt%，铬粉的含量为9wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1850℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例8

该中子透明材料中钒的含量为92wt%，铬粉的含量为8wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1880℃下烧结2.5h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例9

该中子透明材料中钒的含量为93wt%，铬粉的含量为7wt%。将钒粉、和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1880℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例10

该中子透明材料中钒的含量为94wt%，铬粉的含量为6wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1900℃下烧结1.5h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

实施例11

该中子透明材料中钒的含量为95wt%，铬的含量为5wt%。将钒粉和铬粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1900℃下烧结1h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

以上所述仅是本发明优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应该视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料，其特征在于，该材料的各组分的质量百分数为：占总质量的85-95wt%的主基材，其余为辅料；所述主基材为钒，所述辅料为铬。

2.如权利要求1所述的钒基中子透明材料，其特征在于，所述中子透明材料中主基材钒的含量为87-93wt%。

3.如权利要求1所述的钒基中子透明材料，其特征在于，所述中子透明材料中主基材钒的含量为89-91wt%。

4.一种如权利要求1-3所述的中子透明材料制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1：按照设计成分配比分别称取主基材和辅料，所述主基材为钒粉，所述辅料为铬粉，然后装入球磨机中球磨，混合均匀得到混合粉；

步骤2：将步骤1得到的混合粉采用钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯；

步骤3：将步骤2得到的压坯置于真空炉中烧结，在温度为1750-1900℃，烧结1-3h，即得到中子衍射高压腔体的钒基中子透明材料。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，将所述压坯在氢气炉中烧结，烧结温度1800-1850℃，烧结2-2.5h。