CN104711477B - 一种中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中子衍射技术领域，涉及一种中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料及其制备方法，该中子透明材料中的主基材铁的含量为65‑75wt%，剩余为钛或者锰中的一种或两种混合或氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。这种高压腔体封垫材料与现有的Ti‑Zr合金或不锈钢封垫相比，硬度高，强度大具有高共格散射透明度以及低粘附的特性，能够延长金刚石压砧的使用寿命，提高高压腔体的压力。
Description
技术领域
本发明属于中子衍射技术领域，具体涉及中子衍射高压腔体的封垫所用的合金材料的铁基中子透明材料及其制备方法。
背景技术
高压科学已发展为物质科学的崭新维度，为探索新物质、发现新规律和新理论等前沿科学探索提供了前所未有的机遇。尽管中子衍射在研究高压下的材料性质方面极为重要，然而，这一技术已经远远落后于其它高压技术，比如同步辐射高压技术。高压腔体的封垫用于固定样品和提升围压，同时中子衍射的入射（或出射）光将通过封垫，这就要求封垫具有较高的共格散射透明度。
研究表明将Ti-Zr合金作为高压中子衍射的封垫在高压下强度太低，不能支持高压力，在高压下情况下，厚度变得很薄，能够容纳样品的数量很少，给中子衍射带来困难，且Ti-Zr合金附着力强，易附着在金刚石台面上，极不易清理，甚至造成金刚石压砧的破坏。而采用不锈钢封垫虽然就有较高的强度和抗粘附性能，但不锈钢对中子的吸收较强，使得探测到的中子衍射强度较低。因此，急需开发一种高强度、高共格散射透明度、低粘附的中子透明材料。
发明内容
为克服现有的不锈钢或Ti-Zr合金封垫材料的不足，本发明提供一种高强度、高共格散射透明度、低粘附的铁基中子透明材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料，该材料的各组分的质量百分数为：占总质量的65~75wt%的主基材，其余为辅料；所述主基材为铁，所述辅料为钛或锰中的一种或两种。
进一步，所述中子透明材料中主基材铁的含量为68~72wt%。
进一步，所述中子透明材料中主基材铁的含量为70~71wt%。
本发明另一目的是提供一种上述中子透明材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：按照设计成分配比分别称取主基材和辅料，然后装入球磨机中球磨，混合均匀得到混合粉，备用；其中，所述主基材为铁粉，所述辅料为氢化钛粉或锰粉中的一种或两种；
步骤2：将步骤1得到的混合粉采用钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯；
步骤3：将步骤2得到的压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1000-1400℃，烧结时间为2-3h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
进一步，所述步骤1中，所述辅料为氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。
进一步，所述步骤3中，将所述压坯在氢气炉中烧结，烧结温度1000-1200℃，烧结时间为2-3h。
目前高压封垫一般采用Ti-Zr合金制作，其硬度HRC22-25,使用后会粘在金刚石压砧上，难以去除，造成金刚石压砧不能再次使用，损失很大。本发明制作的铁基中子透明材料其硬度达到HRC33-36，中子透过率是Ti-Zr合金的2-3倍。
因此，本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，该方法与现有的Ti-Zr合金或不锈钢封垫相比，硬度高，强度大具有高共格散射透明度以及低粘附的特性，能够延长金刚石压砧的使用寿命，提高高压腔体的压力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
该中子透明材料中铁的含量为65wt%，钛的含量为35wt%。将铁粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1200℃下烧结3h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例2
该中子透明材料中铁的含量为75wt%，钛和锰的含量为25wt%。将铁粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1300℃下烧结2.5h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例3
该中子透明材料中铁的含量为70wt%，氢化钛的含量为30wt%。将铁粉和氢化钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1400℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例4
该中子透明材料中铁的含量为68wt%，氢化钛和锰的含量为32wt%。将铁粉、氢化钛和锰按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1350℃下烧结2.6h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例5
该中子透明材料中铁的含量为65wt%，氢化钛的含量为35wt%。将铁粉和氢化钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1250℃下烧结2.8h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例6
该中子透明材料中铁的含量为65wt%，锰粉的含量为35wt%。将铁粉和锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1200℃下烧结3h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例7
该中子透明材料中铁的含量为75wt%，锰粉的含量为25wt%。将铁粉和锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1400℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例8
该中子透明材料中铁的含量为71wt%，锰粉的含量为29wt%。将铁粉和锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1250℃下烧结2.6h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例9
该中子透明材料中铁的含量为68wt%，锰粉和钛粉的含量为32wt%。将铁粉、锰粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于氢气炉中进行烧结，在温度为1400℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例10
该中子透明材料中铁的含量为62wt%，锰粉的含量为38wt%。将铁粉和锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1350℃下烧结2.8h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例11
该中子透明材料中铁的含量为75wt%，钛的含量为25wt%。将铁粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1200℃下烧结3h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
实施例12
该中子透明材料中铁的含量为68wt%，钛的含量为32wt%。将铁粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1200℃下烧结3h，即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
Claims (5)
1.一种中子透明材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤
：
步骤 1 ：按照设计成分配比分别称取主基材和辅料，占总质量的 65-75wt% 的主基材，其余为辅料 ；所述主基材为铁粉，所述辅料为钛粉或锰粉中的一种或两种，然后装入球磨机中球磨，混合均匀得到混合粉
；
步骤 2 ：将步骤 1 得到的混合粉采用钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯
； 步骤 3 ：将步骤 2 得到的压坯置于真空炉中烧结，在温度为 1000-1400℃，烧结 2 － 3h， 即得到中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料。
2.如权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，中子透明材料中主基材铁的含量可替换为 68-72wt%。
3.如权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述中子透明材料中主基材 铁的含量为 70-71wt%。
4.如权利要求
1 所述的方法，其特征在于，所述步骤 1 中，所述辅料为钛粉可替换为氢化钛粉。
5.如权利要求
1所述的方法，其特征在于，所述步骤 3中，所述压坯在氢气炉中烧结，可替换为烧结温度 1000-1200℃，烧结 2-3h。
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