CN104593654A - 一种中子衍射高压腔体的钨基中子透明材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中子衍射高压腔体的钨基中子透明材料及其制备方法，所述中子透明材料中钨的含量为68~78wt%，剩余为钛或者锰中的任一种或氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。这种高压腔体封垫材料与现有的Ti-Zr合金或不锈钢封垫相比，硬度高，强度大具有高共格散射透明度以及低粘附的特性，能够延长金刚石压砧的使用寿命，提高高压腔体的压力。

Description

一种中子衍射高压腔体的钨基中子透明材料及其制备方法
技术领域
本发明属于中子衍射技术领域，具体涉及中子衍射高压腔体的封垫所用的合金材料及其制备方法。
背景技术
高压科学已发展为物质科学的崭新维度，为探索新物质、发现新规律和新理论等前沿科学探索提供了前所未有的机遇。尽管中子衍射在研究高压下的材料性质方面极为重要，然而，这一技术已经远远落后于其它高压技术，比如同步辐射高压技术。高压腔体的封垫用于固定样品和提升围压，同时中子衍射的入射（或出射）光将通过封垫，这就要求封垫具有较高的共格散射透明度。
研究表明将Ti-Zr合金作为高压中子衍射的封垫在高压下强度太低，不能支持高压力，在高压下情况下，厚度变得很薄，能够容纳样品的数量很少，给中子衍射带来困难，且Ti-Zr合金附着力强，易附着在金刚石台面上，极不易清理，甚至造成金刚石压砧的破坏。而采用不锈钢封垫虽然就有较高的强度和抗粘附性能，但不锈钢对中子的吸收较强，使得探测到的中子衍射强度较低。
发明内容
为克服现有的不锈钢或Ti-Zr合金封垫材料的不足，本发明提供一种高强度、高共格散射透明度、低粘附的钨基中子透明材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种中子衍射高压腔体的钨基中子透明材料，该中子透明材料中各组分的质量百分比为：占总质量的68～78wt%的主基材，剩余为辅料；其中，所述主基材为钨，所述辅料为钛或锰中的一种或两种。
进一步，所述主基材钨的含量为71～75wt%。
进一步，所述主基材钨的含量为72～73wt%。
本发明的另一目的是提供制备上述中子透明材料的方法，包括如下步骤：
步骤1：按照设计成分配比将主基材和辅料称量，装入球磨机中球磨，混合均匀，得到混合粉；其中，所述主基材为钨粉，所述辅料为钛粉或锰粉中的一种或两种；
步骤2：将步骤1得到的混合粉压采用钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯；
步骤3：将所述压坯在真空炉中烧结，烧结温度1400-1600℃,时间为2-3。
进一步，所述辅料为氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。
进一步，所述步骤3： 将步骤2得到的压坯在氢气炉中烧结，烧结温度1000-1200℃，烧结时间为2-3h。
目前高压封垫一般采用Ti-Zr合金制作，其硬度HRC22-25,使用后会粘在金刚石压砧上，难以去除，造成金刚石压砧不能再次使用，损失很大。本发明制作的钨基中子透明材料其硬度达到HRC50-53，中子透过率是Ti-Zr合金的5-7倍。
本发明的高压腔体封垫中子透明材料，与现有的Ti-Zr合金或不锈钢封垫相比，硬度高，强度大具有高共格散射透明度以及低粘附的特性，能够延长金刚石压砧的使用寿命，提高高压腔体的压力。。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为68wt%，钛的含量为32wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后真空烧结，在1400℃温度下烧结2h。
实施例2
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为78wt%，钛的含量为22wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和氢化钛（TiH2）粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后真空烧结，在140℃温度下烧结2.5h。
实施例3
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为73wt%，钛的含量为27wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后真空烧结，在1600℃温度下烧结3h。
实施例4
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为70wt%，钛的含量为30wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和钛粉、锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后真空烧结，在1500℃温度下烧结3h。
实施例5
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为75wt%，钛的含量为25wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和氢化钛（TiH2）粉、锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后真空烧结，在1400℃温度下烧结3h。
实施例6
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为68wt%，锰的含量为32wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后氢气烧结，在1000℃温度下烧结2h。
实施例7
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为78wt%，锰的含量为22wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和锰粉、钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后氢气烧结，在1200℃温度下烧结2.5h。
实施例8
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为72wt%，锰的含量为28wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和锰粉、氢化钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后氢气烧结，在1100℃温度下烧结3h。
实施例9
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为70wt%，锰的含量为30wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后氢气烧结，在1200℃温度下烧结3h。
实施例10
一种中子衍射高压腔体封垫的中子透明材料，所述中子透明材料中钨的含量为75wt%，锰的含量为25wt%。这种材料的制备方法采用粉末冶金工艺，将钨粉和锰粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制或者冷等静压成形，然后氢气烧结，在1000℃温度下烧结3h。

Claims (6)

1.一种中子衍射高压腔体的钨基中子透明材料，其特征在于，所述中子透明材料中各组分的质量百分比为：占总质量的68～78wt%的主基材，剩余为辅料；其中，所述主基材为钨，所述辅料为钛或锰中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的中子透明材料，其特征在于，所述主基材钨的含量为71～75wt%。
3.根据权利要求1所述的中子透明材料，其特征在于所述主基材钨的含量72～73wt%。
4.一种制备如权利要求1-3任意一项所述的中子透明材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照设计成分配比将主基材和辅料称量，装入球磨机中球磨，混合均匀，得到混合粉；其中，所述主基材为钨粉，所述辅料为钛粉或锰粉中的一种或两种；
步骤2：将步骤1得到的混合粉压采用钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯；
步骤3：将所述压坯在真空炉中烧结，烧结温度为1400-1600℃，烧结时间为2-3h。
5.根据权利要求4所述的中子透明材料，其特征在于，所述辅料为氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3： 将步骤2得到的压坯在氢气炉中烧结，烧结温度1000-1200℃, 烧结时间为2-3h。
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