CN114715844A - 一种钒基环保储氢材料及其制备方法 - Google Patents

一种钒基环保储氢材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及储能技术领域，具体涉及一种钒基环保储氢材料及其制备方法；本发明所述钒基环保储氢材料的原料以材料的质量百分比计为：Mo 4‑7％，Ni 3‑6％，Ce 0.5‑4%，B 2‑5%，V 80‑90％；Ni与B的质量比为(1‑1.5):1；Mo和Ce的质量和为5‑10%；该储氢材料避免因晶型结构对储氢性能的影响，提高了材料储氢量，提高了储放氢速率以及优化储放氢温度条件以及稳定性，有效的提高储氢材料的活化性能，使得储氢材料具有很好的应用效果。

Description

一种钒基环保储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及储能技术领域，具体涉及一种钒基环保储氢材料及其制备方法。
背景技术
随着环境污染的日益严重和化石能源的日渐枯竭，利用氢能这一清洁能源取代以石化燃料为基础的现有能源已成为全球的共识，氢气的安全高效存储及释放是氢能利用的关键之一。相对于气态储氢的低重量比及安全性和液态储氢的高昂成本及能耗，储氢材料的优势在于储氢密度高且安全可靠。
现已开发了稀土系、钛系、锆系及镁系等诸多系列。多元材料化是改善材料性能的重要手段，通过添加具有催化作用或与氢亲和力高的材料元素、增大材料的比表面积或增加氢的扩散通道可以提高储氢材料的吸氢速率。材料储氢机理在于氢分子首先吸附在金属表面，再解离成氢原子，然后再进入到金属的晶格中形成氢化物。金属储氢材料由于其优异的吸附、脱附氢气性能和活化能低的优点，成为目前固态储氢的重点研究方向。而对于氢及氢同位素的贮存、分离等实际应用场景，仍然需要进一步提高材料的吸氢速率并降低激活温度。
为了开发高容量的储氢材料，基于钒基固溶体型材料具有储氢量大和较高的理论电化学容量，但其电催化活性较差、放电容量不高、吸放氢的动力学性能差的特点，人们对钒基固溶体型材料进行了大量的研究。目前人们主要是通过在钒基固溶体型材料中加入锆、铬、钛、锰等微量元素或稀土材料来提高钒基固溶体型的电催化活性，以克服现有的钒基固溶体型吸放氢的动力学性能差的缺点。但是钒基储氢材料在室温条件下的可逆储氢容量普遍较低，相比现已规模应用的稀土系、钛系储氢材料优势不够，在实际应用过程中并不具有优势。
而现有以钒基为主的储氢材料储氢能力有限，且储放氢速率慢，并且还需要较高的温度才能达到较好的释放效果，储存、释放氢稳定性不足，具有一定的应用局限性。
发明内容
本发明提供一种钒基环保储氢材料及其制备方法，该储氢材料避免因晶型结构对储氢性能的影响，提高了材料储氢量，提高了储放氢速率以及优化储放氢温度条件以及稳定性，有效的提高储氢材料的活化性能，使得储氢材料具有很好的应用效果。
第一方面，本发明提供了一种钒基环保储氢材料，由原料Mo 、Ni 、Ce 、B 、V组成，所述钒基环保储氢材料以所述材料的质量百分比计为：Mo 4-7％，Ni 3-6％，Ce 0.5-4%，B2-5%，V 80-90％。
作为优选地，Ni与B的质量比为(1-1.5):1。
作为优选地，Mo 和Ce 的质量和为5-10%。
本发明对钒基环保储氢材料成分的选择与用量、比例的选择，调整储氢和放氢效果；并控制材料中的Ni与B质量比以及材料中Mo 和Ce 的质量和，优化材料的储放氢量及活化性能，同时优化了储放氢温度条件以及储放稳定性。
作为优选，本发明中所述钒基环保储氢材料中Mo以百分质量计为4-7％，可以优选为4.5-6.5%、5-6%、5.2-5.8%、5.3-5.7%，或者4%、4.2%、4.5%、4.7%、5%、5.5%、5.8%、6%、6.2%、6.5%、6.8%、7%这一类的点值数值以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为优选，本发明中所述钒基环保储氢材料中Ni以百分质量计为3-6％，可以优选为3.5-5.5%、4-5%、4.2-4.8%、4.3-4.7%，或者3%、3.2%、3.5%、3.7%、4%、4.5%、4.8%、5%、5.2%、5.5%、5.8%、6%这一类的点值数值以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为优选，本发明中所述钒基环保储氢材料中Ce以百分质量计为0.5-4％，可以优选为0.6-3.8%、0.7-3.6%、1-3.5%、1.5-3%、2-2.5%，或者0.5%、0.7%、0.8%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.2%、3.5%、4%这一类的点值数值以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为优选，本发明中所述钒基环保储氢材料中B以百分质量计为2-5％，可以优选为2.5-4.5%、3-4%、3.2-3.8%、3.3-3.7%，或者2%、2.2%、2.5%、2.7%、3%、3.5%、3.8%、4%、4.2%、4.5%、4.8%、5%这一类的点值数值以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为优选，本发明中所述钒基环保储氢材料中V以百分质量计为80-90％，可以优选为81-89%、82-88%、83-87%、81-85%、82-85%、81-90%、85-90%，或者80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%、89%、90%这一类的点值数值以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为优选，本发明中所述钒基环保储氢材料中Ni与B的质量比为(1-1.5):1，可以优选为1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。所述比例选择可优化材料的储放氢量及活化性能，同时优化了储放氢温度条件以及储放稳定性。
作为优选，本发明中所述钒基环保储氢材料中Mo 和Ce的质量和为5-10%，可以优选为5.2%、5.4%、5.6%、5.8%、6%、6.5%、7%、7.5%、8%、8.5%、9%、9.2%、9.4%、9.6%、9.8%、10%以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。所述比例选择可优化材料的储放氢量及活化性能，同时优化了储放氢温度条件以及储放稳定性。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料。
作为优选，所述步骤（3）中熔炼的电流为110-220A，例如可以是可以优选为115A、120A、125A、130A、135A、140A、150A、160A、170A、180A、190A、200A、210A、220A以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为优选，所述熔炼进行2-5次，例如可以是3次、4次、5次以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为优选，所述熔炼的时间为20-300s/每次，例如可以是每次30s、40s、 50s、60s、70s、80s、90s、100s、110s、120s、130s、140s、150s、160s、170s、180s、190s、200s、210s、220s、230s、240s、250s、260s、270s、280s、290s、300s以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为优选，所述钒基环保储氢材料的粒度为10-150目，例如可以是20目、30目、40目、50目、60目、70目、80目、90目、100目、120目、14目、150目以及上述点值数值中任意两者之间的范围。但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明有益效果
本发明对钒基环保储氢材料成分的选择与用量、比例的选择，调整储氢和放氢效果；并控制材料中的Ni与B质量比以及材料中Mo 和Ce 的质量和，优化材料的储放氢量及活化性能，同时优化了储放氢温度条件以及储放稳定性。
本发明制备的材料在室温(298K)下最大吸氢量Qmax可达到5.2%，达到最大吸氢量所用的时间tmax可低至138s，以及最大放氢量Rmax，在进行30次吸放氢循环后的最大吸氢量Qmax-1可稳定在5.1%，为原始最大吸氢量的98.1%。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1 ：一种钒基环保储氢材料，所述钒基环保储氢材料的原料组成为以所述材料的质量百分比含量计为：Mo 6％，Ni 3％，Ce 0.5%，B 2.5%，V 88％，其中，Ni与B的质量比为1.2:1，Mo 和Ce的质量和为6.5%；
所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料；所述步骤（3）中熔炼的电流为200A，熔炼进行4次，熔炼时间为100s/每次，钒基环保储氢材料的粒度选择为40-80目之间的颗粒。
实施例2 ：一种钒基环保储氢材料，所述钒基环保储氢材料的原料组成为以所述材料的质量百分比含量计为：Mo 7％，Ni 5％，Ce 3%，B 5%，V 80％，其中，Ni与B的质量比为1.25:1，Mo 和Ce的质量和为10%；
所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料；所述步骤（3）中熔炼的电流为180A，熔炼进行3次，熔炼时间为100s/每次，钒基环保储氢材料的粒度选择为40-80目之间的颗粒。
实施例3 ：一种钒基环保储氢材料，所述钒基环保储氢材料的原料组成为以所述材料的质量百分比含量计为：Mo 5％，Ni 4％，Ce 2%，B 4%，V 85％，其中，Ni与B的质量比为1:1，Mo 和Ce的质量和为7%；
所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料；所述步骤（3）中熔炼的电流为200A，熔炼进行3次，熔炼时间为100s/每次，钒基环保储氢材料的粒度选择为40-80目之间的颗粒。
对比例1 ：一种钒基环保储氢材料，所述钒基环保储氢材料的原料组成为以所述材料的质量百分比含量计为：Mo 7％，Ni 4％，B 4%，V 85％，其中，Ni与B的质量比为1:1；
所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料；所述步骤（3）中熔炼的电流为200A，熔炼进行3次，熔炼时间为100s/每次，钒基环保储氢材料的粒度选择为40-80目之间的颗粒。
对比例2 ：一种钒基环保储氢材料，所述钒基环保储氢材料的原料组成为以所述材料的质量百分比含量计为：Ni 4％，Ce 7%，B 4%，V 85％，其中，Ni与B的质量比为1:1；
所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料；所述步骤（3）中熔炼的电流为200A，熔炼进行3次，熔炼时间为100s/每次，钒基环保储氢材料的粒度选择为40-80目之间的颗粒。
对比例3 ：一种钒基环保储氢材料，所述钒基环保储氢材料的原料组成为以所述材料的质量百分比含量计为：Mo 6.9％，Ni 4％，Ce 0.1%，B 4%，V 85％，其中，Ni与B的质量比为1:1，Mo 和Ce的质量和为7%；
所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料；所述步骤（3）中熔炼的电流为200A，熔炼进行3次，熔炼时间为100s/每次，钒基环保储氢材料的粒度选择为40-80目之间的颗粒。
对比例4 ：一种钒基环保储氢材料，所述钒基环保储氢材料的原料组成为以所述材料的质量百分比含量计为：Mo 5％，Ni 7％，Ce 2%，B 1%，V 85％，其中，Ni与B的质量比为7:1，Mo 和Ce的质量和为7%；
所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料；所述步骤（3）中熔炼的电流为200A，熔炼进行3次，熔炼时间为100s/每次，钒基环保储氢材料的粒度选择为40-80目之间的颗粒。
对比例5 ：一种钒基环保储氢材料，所述钒基环保储氢材料的原料组成为以所述材料的质量百分比含量计为：Mo 5％，Ni 1％，Ce 2%，B 7%，V 85％，其中，Ni与B的质量比为1:7，Mo 和Ce的质量和为7%；
所述钒基环保储氢材料的制备方法，所述制备方法包括：（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；（2）、混合粉末原料；（3）、将混合粉末在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料；所述步骤（3）中熔炼的电流为200A，熔炼进行3次，熔炼时间为100s/每次，钒基环保储氢材料的粒度选择为40-80目之间的颗粒。
试验测试：
对实施例和对比例的材料进行吸放氢PCT测试。
吸放氢PCT测试前的活化：将实施例和对比例的材料装入不锈钢反应容器，用吸放氢PCT测试设备对其进行活化处理，在673K下抽真空1h，然后通入压力为8MPa的氢气，反复吸放氢三四次就可以完全活化。
吸放氢PCT测试：在室温(298K)下进行吸放氢PCT测试测试以测定其最大吸氢量Qmax以及达到最大吸氢量所用的时间tmax，以及最大放氢量Rmax。
稳定性测试：对实施例和对比例的材料进行了30次上述吸放氢PCT测试循环测试，然后再次进行吸放氢PCT测试循环测试以测试样品的最大吸氢量Qmax-1以测定材料的使用稳定性。
具体测试结果如下，其中， Ni/B表示Ni与B的质量比，Mo+Ce表示两者的质量和。
测试组 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
V 88% 80% 85% 85% 85% 85% 85% 85%
Mo 6% 7% 5% 7% 0 6.9% 5% 5%
Ni 3% 5% 4% 4% 4% 4% 7% 1%
Ce 0.5% 3% 2% 0 7% 0.1% 2% 2%
B 2.5% 5% 4% 4% 4% 4% 1% 7%
Ni/B 1.2:1 1.25:1 1:1 1:1 1:1 1:1 7:1 1:7
Mo+Ce 6.5% 10% 7% 7% 7% 7% 7% 7%
Q<sub>max</sub> 5.1% 5.0% 5.2% 4.6% 4.5% 4.7% 4.4% 4.8%
t<sub>max</sub> 147s 152s 138s 175s 179s 172s 213s 225s
R<sub>max</sub> 4.4% 4.3% 4.5% 3.9% 3.8% 4.0% 3.9% 4.0%
Q<sub>max-1</sub> 4.9% 4.9% 5.1% 4.3% 4.2% 4.4% 4.1% 4.5%
通过上述表中的测试结果可知，本发明对钒基环保储氢材料成分的选择与用量、比例的选择，调整储氢和放氢效果；并控制材料中的Ni与B质量比以及材料中Mo 和Ce 的质量和，优化材料的储放氢量及活化性能，同时优化了储放氢温度条件以及储放稳定性。其中，本发明制备的材料在室温(298K)下最大吸氢量Qmax可达到5.2%，达到最大吸氢量所用的时间tmax可低至138s，以及最大放氢量Rmax，在进行30次吸放氢循环后的最大吸氢量Qmax-1可稳定在5.1%，为原始最大吸氢量的98.1%。
本发明实施例3和对比例1-3比较可知，当Ni/B以及Mo+Ce均不变时，调整Mo或Ce的用量均会使得Qmax、Rmax、Qmax-1发生较大变化；当选择Mo或Ce均为7%得到的对比例1、2的Qmax、Rmax、Qmax-1均显著小于实施例3，可知，Mo、Ce的复配能协同增加Qmax、Rmax、Qmax-1；本发明Mo 和Ce的质量和为5-10%，可优化材料的储放氢量及活化性能，同时优化了储放氢温度条件以及储放稳定性。再者，本发明对比例虽然Mo 和Ce的质量和为5-10%，但是Ce的用量太小，从而使得制备得到的材料的整体技术效果负向增加。
本发明实施例3和对比例4-5的比较可知，当Mo+Ce均不变时，调整Ni/B对tmax影响较大；当调整Ni/B不在本发明(1-1.5):1的范围内时，得到的材料的最大吸氢时间会增加明显，使得材料吸收氢气速率降低；本发明调整Ni/B范围为(1-1.5):1能显著增加材料吸收氢气速率。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种钒基环保储氢材料，其特征在于：所述钒基环保储氢材料由原料Mo 、Ni 、Ce、B、V组成，所述原料的用量为所述材料的质量百分比计为：Mo 4-7％，Ni 3-6％，Ce 0.5-4%，B2-5%，V 80-90％。
2.如权利要求1所述的钒基环保储氢材料，其特征在于：所述Ni与B的质量比为(1-1.5):1。
3.如权利要求1所述的钒基环保储氢材料，其特征在于：所述Ni与B的质量比为(1-1.4):1。
4.如权利要求1所述的钒基环保储氢材料，其特征在于：所述Mo 和Ce 的质量和为5-10%。
5.如权利要求1所述的钒基环保储氢材料，其特征在于：所述Mo 和Ce的质量和为5.4%-9.6%。
6.如权利要求1所述的钒基环保储氢材料，其特征在于：所述Mo为4.5-6.5%；所述Ni为3.5-5.5%；所述Ce为0.6-3.8%；所述B为2.5-4.5%；所述V为81-89%。
7.如权利要求1-5任意一项所述的钒基环保储氢材料的制备方法，其特征在于；所述制备方法包括：步骤（1）、按配方质量比选择粉末原料以备用；步骤（2）、混合粉末原料；步骤（3）、将粉末混合物在氩气气氛中下熔炼、破碎、筛分即得所述钒基环保储氢材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中熔炼的电流为110-220A。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的述熔炼进行2-5次；所述熔炼的时间为20-300s/每次。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述筛分的目数为10-150目。
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