JPWO2004088677A1 - 酸化物超電導線材用金属基板、酸化物超電導線材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、この方法は、成膜速度が0.001〜0.01m/hと極めて遅く、長尺の線材を製造するには工業的には問題が多いという欠点がある(例えば、Y.Iijima et al.,Appl.Phys.Lett.vol.60(1992)769参照)。
ニッケルテープや銅テープを酸化処理して、金属表面上にその酸化物層を形成し、これを中間層として、この上に酸化物超電導層を成膜した例も報告されている(例えば、A.Ginsbach et al.,Physica CI85−189(1991)2111)。
この方法は、金属テープを酸化するだけで金属テープ表面に酸化膜を形成し、これを前述のYSZやCeO2などと同等の中間層とすることをねらったもので、大量生産に適しており、実用的な方法と言うことが出来る。
しかしながら、この方法では、酸化物結晶の配向性を向上させることについて何ら考慮されておらず、その結果、この酸化物層上にスパッター法を用いて成膜された酸化物超電導層のJcは、高々1×103A/cm2程度であり、前述の高配向テープ線材に比べて三桁程度Jcが低くなっている。
このような問題を解決する方法として、多結晶金属基板に圧延加工を施し、これを非酸化雰囲気中において900℃以上の温度に加熱して、{100}面が圧延面に平行で<001>軸が圧延方向に平行に配向した(以下、{100}<001>方位という)圧延集合組織とし、これを更に酸化雰囲気中において1000℃以上の温度に加熱して、90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度で平行となるように配向した、多結晶金属の酸化物からなる酸化物結晶層を形成し、この酸化物結晶層上に酸化物超電導体層を形成する超電導線材の製造方法が提案されている(例えば、特開平11−3620号公報)。
しかし、この方法によってもなお、酸化物結晶の配向性は不十分であり、満足すべき臨界電流密度は得られなかった。
本発明は、このような事情の下になされ、良好な配向性を有し、高臨界電流密度の酸化物超電導線材の形成を可能とする酸化物超電導線材用金属基板、高臨界電流密度を示す酸化物超電導線材、及びその製造方法を提供することを目的とする。
かかる酸化物超電導線材用金属基板において、基板を構成する多結晶金属として、ニッケル又はニッケル基合金を用いることが出来る。
また、本発明は、{100}面が圧延面に平行で、<001>軸が圧延方向に平行な圧延集合組織を有する多結晶金属基板と、この多結晶金属基板の表面に形成された前記多結晶金属の酸化物結晶層と、この酸化物結晶層の表面に形成された酸化物超電導層とを含む酸化物超電導線材において、前記酸化物結晶層における粒界傾角の90%以上が10度以下であり、かつ前記酸化物結晶層の90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度であることを特徴とする酸化物超電導線材を提供する。
この場合、酸化物超電導層における粒界傾角の90%以上が10度以下であり、かつ酸化物超電導層の90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度であることが望ましい。
また、酸化物超電導層は、式RE1+xBa2−xCu3Oy(REはY、Nd、Sm、Gd、Eu、Yb及びPrからなる群から選ばれた1種又は2種以上である)により表される結晶により構成することが出来る。
更に、本発明は、{100}面が圧延面に平行で、<001>軸が圧延方向に平行な圧延集合組織を有する多結晶金属基板に、酸化ガスを含む雰囲気中で、低酸化速度の第1の熱処理を施す工程と、前記第1の熱処理を施された多結晶金属基板に、酸化ガスを含む雰囲気中で、高酸化速度の第2の熱処理を施し、前記多結晶金属基板の表面に、粒界傾角の90%以上が10度以下の酸化物結晶層を形成する工程とを具備することを特徴とする酸化物超電導線材用金属基板の製造方法を提供する。
尚、酸化ガスとは、O2、H2O、O3等の酸化作用を有するガスである。
本発明の酸化物超電導線材用金属基板の製造方法において、第1の熱処理の酸化速度は、0.01〜0.2μm/hrであり、前記第2の熱処理の酸化速度は、1〜10μm/hrであることが望ましい。
また、第1の熱処理は、第2の熱処理よりも微量の酸化ガスを含む雰囲気中で行われることが望ましい。具体的には、第1の熱処理における熱処理温度は、好ましくは247℃を超え、1200℃以下であり、第2の熱処理における熱処理温度は、好ましくは800℃を超え、1300℃以下がよい。
第1の熱処理における熱処理雰囲気は、アルゴンガスを流しつつ、連続真空引きすることにより形成される、微量の酸化ガスを含む雰囲気であり、第2の熱処理における熱処理雰囲気は、多量の酸化ガスを含む雰囲気とすることが出来る。
このような本発明の酸化物超電導線材用金属基板の製造方法では、最初に酸化速度の低い第1の熱処理により、非常に配向性の優れた、極めて薄い膜厚、例えば100〜1000nmの酸化膜を形成し、次いで、第1の熱処理におけるよりも酸化速度の高い第2の熱処理により、所定の膜厚、例えば1000〜10000nmの酸化膜を形成する。第2の熱処理は、従来の方法と同様、高い酸化速度で行われるが、予め第1の熱処理により非常に配向性の優れた酸化膜が形成されているため、高い酸化速度で熱処理が行われても、得られた酸化膜は、粒界傾角の90%以上が10度以下と、配向性が非常に優れている。
更に、本発明は、{100}面が圧延面に平行で、<001>軸が圧延方向に平行な圧延集合組織を有する多結晶金属基板に、微量の酸化ガスを含む雰囲気中で、低酸化速度の第1の熱処理を施す工程と、前記第1の熱処理を施された多結晶金属基板に、多量の酸化ガスを含む雰囲気中で、高酸化速度の第2の熱処理を施し、前記多結晶金属基板の表面に、粒界傾角の90%以上が10度以下の酸化物結晶層を形成する工程と、前記酸化物結晶層の表面に酸化物超電導層を形成する工程とを具備することを特徴とする酸化物超電導線材の製造方法を提供する。
この場合、酸化物超電導層を、レーザーアブレーション法又は液相エピタキシー法により形成することが望ましい。
このような本発明の酸化物超電導線材の製造方法では、上述したように多結晶金属基板の表面に、粒界傾角の90%以上が10度以下の良好な配向性の酸化物結晶層が形成されているため、その上に形成される酸化物超電導層もまた、優れた配向性を示し、その結果、高い臨界電流密度を有する酸化物超電導線材を得ることが可能である。
図1Bは、実施例1により得た酸化物結晶層の角度分布パターンを示す図。
図2Aは、比較例により得た酸化物結晶層の極点図。
図2Bは、比較例により得た酸化物結晶層の角度分布パターンを示す図。
図3Aは、実施例3により得た酸化物結晶層の極点図。
図3Bは、実施例3により得た酸化物結晶層の角度分布パターンを示す図。
本発明の第1の実施形態に係る酸化物超電導線材用金属基板は、多結晶金属基板の表面に、粒界傾角の90%以上が10度以下である良好な面内配向性を有するとともに、90%以上の{100}面が多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度である良好な面外配向性を有する酸化物結晶層を形成したことを特徴とする。このような酸化物結晶層は、多結晶金属基板表面に、酸化ガスを含む雰囲気での2段階の酸化処理を施すことにより形成される。
本発明に使用可能な酸化ガスとしては、O2、H2O、O3等を挙げることが出来る。
多結晶金属基板は、{100}面が圧延面に平行で、<001>軸が圧延方向に平行な圧延集合組織を有するものでなければならない。このような圧延集合組織を有するものでなければ、その表面に配向性の良好な酸化物結晶層および酸化物超電導層を得ることが出来ない。このような圧延集合組織を有する多結晶金属基板は、例えば、圧延加工と非酸化性雰囲気中での熱処理により得ることが出来る。
多結晶金属基板としては、ニッケル又はニッケル基合金を用いることが望ましい。ニッケル基合金としては、ニッケル−クロム、ニッケル−バナジウム、ニッケル−シリコン、ニッケル−アルミニウム、ニッケル−亜鉛、ニッケル−銅等を挙げることが出来る。
酸化ガスを含む雰囲気での2段階の酸化処理は、酸化速度の遅い第1の熱処理と、酸化速度の速い第2の熱処理とからなる。第1の熱処理の酸化速度は、好ましくは0.01〜0.2μm/hrであり、第2の熱処理の酸化速度は、好ましくは1〜10μm/hrであるのがよい。
第1の熱処理の酸化速度が0.2μm/hrより速い場合には、配向性の良好な酸化物結晶層を得ることが困難となり、0.01μm/hrより遅い場合には、所定の膜厚を得るのに要する時間が長すぎて、作業効率が劣るという問題がある。また同様に、第2の熱処理の酸化速度が10μm/hrより速い場合には、配向性の良好な酸化物結晶層を得ることが困難となり、1μm/hrより遅い場合には、所定の膜厚を得るのに要する時間が長すぎて、作業効率が劣るという問題がある。
第1の熱処理は、第2の熱処理よりも微量の酸化ガスを含む雰囲気中で行われることが望ましい。具体的には、第1の熱処理における熱処理温度は、好ましくは247℃を超え、1200℃以下であり、第2の熱処理における熱処理温度は、好ましくは800℃を超え、1300℃以下がよい。
第1の熱処理における熱処理温度が247℃以下では、事実上、酸化物結晶を得ることが困難となり、1200℃を超えると、酸化速度が速すぎて、配向性の良好な酸化物結晶層を得ることが困難となる。また、第2の熱処理における熱処理温度が800℃以下では、酸化速度が遅すぎて、作業性が問題となり、1300℃を超えると、配向性の良好な酸化物結晶層を得ることが困難となる。
第1の熱処理における熱処理雰囲気は、微量の酸化ガスを含む雰囲気であることが望ましい。そのような雰囲気は、例えば、アルゴンガスを流しつつ、連続真空引きすることにより形成される、微量の酸化ガスを含む雰囲気を含む雰囲気とすることが出来る。第2の熱処理における熱処理雰囲気は、第1の熱処理における熱処理雰囲気よりも多量の酸化ガスを含む雰囲気、例えば大気中とすることが出来る。
第1の熱処理における熱処理雰囲気の酸化ガスの分圧は、例えば酸素の場合10−5atm以下、第2の熱処理における熱処理雰囲気の酸素分圧は、例えば0.2atm以上であることが望ましい。
以上のような第1の実施形態に係る方法によると、基板表面に、粒界傾角の90%以上が10度以下と良好な面内配向性を有するとともに、90%以上の{100}面が多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度である良好な面外配向性を有する酸化物結晶層が形成された酸化物超電導線材用金属基板を得ることが出来る。
本発明の第2の実施形態に係る酸化物超電導線材は、第1の実施形態に係る酸化物超電導線材用金属基板上に、酸化物超電導層を形成してなるものである。
このような酸化物超電導線材においては、粒界傾角の90%以上が10度以下であり、かつ90%以上の{100}面が多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度である酸化物超電導層を得ることが出来る。即ち、上述したように、第1の実施形態に係る酸化物超電導線材用金属基板の表面には、粒界傾角の90%以上が10度以下という、良好な配向性を有する酸化膜が形成されているため、その上に形成される酸化物超電導層も、優れた配向性、例えば粒界傾角の90%以上が10度以下、90%以上の{100}面が多結晶金属基板の表面に対して10°以下という良好な配向性を示すことが出来る。
酸化物超電導層は、通常の超電導体、例えば、式RE1+xBa2−xCu3Oy(REはY、Nd、Sm、Gd、Eu、Yb及びPrからなる群から選ばれた1種又は2種以上である)により表されるものを用いることが出来る。
なお、酸化物超電導層を形成する前に、酸化物結晶層上、基板材料原子の酸化物超電導層への拡散を防止するための拡散隔壁層を設けることも出来る。拡散隔壁層としては、BaZrO3、CeO2、Y2O3等を用いることが出来る。
超電導体層の成膜は、レーザーアブレーション法や液相エピタキシャル法等により行うことが出来る。一般に、レーザーアブレーション法では、酸化物超電導体の高速成膜が可能であるが、高品質の膜を形成するためには、基板を700〜800℃程度の高温に保つ必要がある。また、さらに高速成膜が可能な液相エビタキシャル法では、基板が900〜1000℃の高温融液に浸されるため、融点の低い金属基板上に直接酸化物超電導層を成膜するのは困難である。
上述したように、多結晶金属基板として高融点を有するニッケル又はニッケル基合金を用いることにより、レーザーアブレーション法や液相エピタキシャル法による超電導体層の成膜を支障なく行うことが出来る。
以上のような第2の実施形態に係る方法によると、基板表面に粒界傾角の90%以上が10度以下、90%以上の{100}面が多結晶金属基板の表面に対して10°以下と、非常に良好な配向性の酸化膜が形成されているため、その上に良好な配向性の酸化物超電導層の形成が可能となり、その結果、高い臨界電流密度の酸化物超電導線材を得ることが出来る。
以下、本発明の実施例と比較例について説明する。
この段階において、既に配向性の良好なNiO層が形成されているが、その厚さは3μm以下と薄く、表面を研磨すると無くなってしまうため、NiO層の厚さを確保するために、次に第2段階の熱処理を行った。
即ち、第1の熱処理でNiOの薄膜を形成した多結晶ニッケル基板を更に、大気雰囲気とした加熱炉内で1000℃で、1時間、第2の熱処理を行い、厚さ4μmのNiO膜を形成した。この第2の熱処理の平均成膜速度を求めたところ、1μm/hrであった。
このようにして得られた、表面にNiO膜が形成された多結晶ニッケル基板について、NiO層の粒界傾角を求めた。粒界傾角は、X線回折によって極点図を作成し、この極点図をスキャンして得たX線回折パターンからその半値幅Δφを求めて、粒界傾角とした。
その結果を図1A及び図1Bに示す。図1Aは極点図、図1Bは図1Aの極点図を反時計回りにスキャンして得た角度(φ)分布パターン(φは試料の回転角に対応)を示し、図1A及び1Bから半値幅Δφ=8.3°を得た。このように、本実施例において形成されたNiO層は、面内において高度に配向した結晶となっていることが確認できた。
また、X線回折ロッキングカーブ測定により、NiO層の{100}面の基板面に対する角度を求めたところ、8.5°であり、NiO層は、面外においても良好な配向性を有することがわかった。
この段階において、既に配向性の良好なNiO層が形成されているが、その厚さは1μm以下と薄く、表面を研磨すると無くなってしまうため、NiO層の厚さを確保するために、次に第2段階の熱処理を行った。
即ち、第1の熱処理でNiOの薄膜を形成した多結晶ニッケル基板を更に、大気雰囲気とした加熱炉内で1200℃で、2時間、第2の熱処理を行い、厚さ6μmのNiO膜を形成した。この第2の熱処理の平均成膜速度を求めたところ、6μm/hrであった。
このようにして得られた、表面にNiO膜が形成された多結晶ニッケル基板について、NiO層の粒界傾角を求めた。粒界傾角は、X線回折によって極点図を作成し、この極点図をスキャンして得たX線回折パターンからその半値幅Δφを求めて、粒界傾角とした。
その結果、半値幅Δφ=8.3°を得た。このように、本実施例において形成されたNiO層は、面内において高度に配向した結晶となっていることが確認できた。
比較例
実施例1と同様の多結晶ニッケル基板について、従来行われている、大気中で、1000℃、1時間という条件で熱処理を行った。この熱処理の平均成膜速度を求めたところ、5μm/hrであった。
図2A及び図2Bに得られたNiO膜の極点図及び角度分布パターンを示す。図2A及び図2Bから、本比較例では、基板表面が高酸化ガス雰囲気で急速に酸化されたため、その半値幅は12.9度と実施例1に比べはるかに大きく、面内の配向性が悪くなっていることがわかる。
また、X線回折により、NiO層の{100}面の基板面に対する角度を求めたところ、14.0°であり、NiO層は、面外においても配向性が悪いことがわかった。
このようにして形成した拡散隔壁層上に、Y123酸化物超電導層をレーザーアブレーション法により形成した。Y123酸化物超電導層の成膜は、基板温度を700〜800℃、雰囲気は、圧力100〜200mmTorrのO2ガス雰囲気において、レーザーの繰り返し周波数は10〜20ヘルツとして行った。
このY123酸化物超電導層上に、更に、液相エピタキシー法によりY−Yb123酸化物超電導層を形成した。即ち、底部にYb2BaCuO3の組成の粉末を収納し、その粉末の上に3BaCuO2+5CuOの組成の混合物を載せた、Y2O3からなるるつぼを電気炉内で加熱し、るつぼ内の物質を溶融した。この融液の液面を950〜970℃に保持した後、試料を融液に漬けることにより、Y−Yb123酸化物超電導層を形成した。
得られたY−Yb123酸化物超電導層の極点図及び角度分布パターンを図3A及び図3Bに示す。図3A及び図3Bから半値幅Δφ=8.2°を得た。即ち、得られた酸化物超電導層は、下地の良好な配向性を継承したため、良好な面内配向性を有していることが確認できた。
以上、詳細に説明したように、本発明によると、基板表面に、従来にない優れた面内配向性及び面外配向性を有する酸化物結晶層が形成された酸化物超電導線材用金属基板が提供される。また、この酸化物超電導線材用金属基板上に酸化物超電導層を形成することにより、優れた配向性の酸化物超電導体が得られ、それによって高い臨界電流密度を示す酸化物超電導線材を得ることが出来た。
Claims (22)
- {100}面が圧延面に平行で、<001>軸が圧延方向に平行な圧延集合組織を有する多結晶金属基板と、この多結晶金属基板の表面に形成された前記多結晶金属の酸化物結晶層とを含む酸化物超電導線材用金属基板において、前記酸化物結晶層における粒界傾角の90%以上が10度以下であり、かつ前記酸化物結晶層の90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度であることを特徴とする酸化物超電導線材用金属基板。
- 前記多結晶金属が、ニッケル又はニッケル基合金であることを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導線材用金属基板。
- {100}面が圧延面に平行で、<001>軸が圧延方向に平行な圧延集合組織を有する多結晶金属基板と、この多結晶金属基板の表面に形成された前記多結晶金属の酸化物結晶層と、この酸化物結晶層の表面に形成された酸化物超電導層とを含む酸化物超電導線材において、前記酸化物結晶層における粒界傾角の90%以上が10度以下であり、かつ前記酸化物結晶層の90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度であることを特徴とする酸化物超電導線材。
- 前記酸化物超電導層における粒界傾角の90%以上が10度以下であり、かつ酸化物超電導層の90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度であることを特徴とする請求項3に記載の酸化物超電導線材。
- 前記多結晶金属が、ニッケル又はニッケル基合金であることを特徴とする請求項3又は4に記載の酸化物超電導線材。
- 前記酸化物超電導層が、式RE1+xBa2−xCu3Oy(REはY、Nd、Sm、Gd、Eu、Yb及びPrからなる群から選ばれた1種又は2種以上)により表される結晶からなることを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載の酸化物超電導線材。
- {100}面が圧延面に平行で、<001>軸が圧延方向に平行な圧延集合組織を有する多結晶金属基板に、酸化ガスを含む雰囲気中で、低酸化速度の第1の熱処理を施す工程と、
前記第1の熱処理を施された多結晶金属基板に、酸化ガスを含む雰囲気中で、高酸化速度の第2の熱処理を施し、前記多結晶金属基板の表面に、粒界傾角の90%以上が10度以下の酸化物結晶層を形成する工程と
を具備することを特徴とする酸化物超電導線材用金属基板の製造方法。 - 前記第1の熱処理の酸化速度は、0.01〜0.2μm/hrであり、前記第2の熱処理の酸化速度は、1〜10μm/hrであることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記第1の熱処理は、前記第2の熱処理よりも微量の酸化ガスを含む雰囲気中で行われることを特徴とする請求項7又は8に記載の方法。
- 前記第1の熱処理における熱処理温度は、247℃を超え、1200℃以下であり、前記第2の熱処理における熱処理温度は、800℃を超え、1300℃以下であることを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記第1の熱処理における熱処理雰囲気は、アルゴンガスを流しつつ、連続真空引きすることにより形成される、微量の酸化ガスを含む雰囲気であり、前記第2の熱処理における熱処理雰囲気は、多量の酸化ガスを含むことを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記多結晶金属が、ニッケル又はニッケル基合金であることを特徴とする請求項7〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記酸化物結晶層の90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度であることを特徴とする請求項7〜12のいずれかに記載の方法。
- {100}面が圧延面に平行で、<001>軸が圧延方向に平行な圧延集合組織を有する多結晶金属基板に、酸化ガスを含む雰囲気中で、低酸化速度の第1の熱処理を施す工程と、
前記第1の熱処理を施された多結晶金属基板に、酸化ガスを含む雰囲気中で、高酸化速度の第2の熱処理を施し、前記多結晶金属基板の表面に、粒界傾角の90%以上が10度以下の酸化物結晶層を形成する工程と、
前記酸化物結晶層の表面に酸化物超電導層を形成する工程と
を具備することを特徴とする方法。 - 前記第1の熱処理の酸化速度は、0.01〜0.2μm/hrであり、前記第2の熱処理の酸化速度は、1〜10μm/hrであることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記第1の熱処理は、前記第2の熱処理よりも微量の酸化ガスを含む雰囲気中で行われることを特徴とする請求項14又は15に記載の方法。
- 前記第1の熱処理における熱処理温度は、247℃を超え、1200℃以下であり、前記第2の熱処理における熱処理温度は、800℃を超え、1300℃以下であることを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 前記第1の熱処理における熱処理雰囲気は、アルゴンガスを流しつつ、連続真空引きすることにより形成される、微量の酸化ガスを含む雰囲気であり、前記第2の熱処理における熱処理雰囲気は、多量の酸化ガスを含むことを特徴とする請求項14〜17のいずれかに記載の方法。
- 前記多結晶金属が、ニッケル又はニッケル基合金であることを特徴とする請求項14〜18のいずれかに記載の方法。
- 前記酸化物超電導層における粒界傾角の90%以上が10度以下であり、90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度であることを特徴とする請求項14〜19のいずれかに記載の方法。
- 前記酸化物結晶層の90%以上の{100}面が前記多結晶金属基板の表面に対して10°以下の角度であることを特徴とする請求項14〜20のいずれかに記載の方法。
- 前記酸化物超電導層を、レーザーアブレーション法又は液相エピタキシー法により形成することを特徴とする請求項14〜21のいずれかに記載の方法。
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