CN100365741C - 氧化物超导线材用金属基材、氧化物超导线材及其制造方法 - Google Patents

氧化物超导线材用金属基材、氧化物超导线材及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种氧化物超导线材用金属基材，它包括：具有辊压聚集结构的多晶金属基材，基中{100}平面平行于辊压表面和<001>轴平行于辊压方向，和层叠在该多晶金属基材表面上的多晶金属的氧化物晶体层，其特征在于，在氧化物晶体层内，90%或更多的晶界的倾角为10°或以下；和90%或更多的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。

Description

氧化物超导线材用金属基材、氧化物超导线材及其制造方法
技术领域
本发明涉及氧化物超导线材用金属基材、氧化物超导线材和氧化物超导线材的制造方法。
背景技术
关于通过利用氧化物超导体制造超导线材的方法，已知下述方法，其中在拉伸的金属带上形成具有控制结晶取向的中间层，和在中间层上形成氧化物超导层。作为通过这一方法获得的超导带状线材的典型实例，已知可通过下述方法获得的带状线材：其中藉助离子束辅助的沉积(IBAD)方法，在Hastelloy线带(tape)上沉积稳定化处理的氧化锆(YSZ)，从而控制氧化锆的晶体取向且其c-轴沿线带取向，和其a轴与b轴沿线带校准(平面内取向)，和藉助激光磨蚀，在氧化锆层上形成Y123(YBa2Cu3O7-y)基氧化物超导膜。由于这一带状线材的a和b轴的结晶取向优良，因此，在7 7K和0忒斯拉的条件下，临界电流密度(JC)将高至0.5-1.0×106A/cm2。
然而，该方法伴随的缺点是，成膜速度非常低，低至0.001-0.01m/h，于是从工业角度考虑，若希望制造长的线材，则产生各种问题(参见，例如Y.Iijima等，Appl.Phys.Lett.Vol.60(1992)，769)。
还报道了一个实例，其中通过氧化其表面，在镍带或铜带的表面上形成氧化物层，和在充当中间层的该氧化物层上形成氧化物超导层(参见，例如A.Ginsbach等，Physica.CI885-189(1991)，2111)。
该方法的宗旨在于，仅仅通过金属带表面的氧化，在金属带的表面上形成氧化物膜，和该氧化物膜以与前述YSZ或CO2相同的方式用作中间层。该方法适合于批量生产，因此被认为是实际的方法。
然而，该方法根本没有考虑到氧化物晶体取向的提高。结果，藉助溅射方法在这一氧化物膜上形成的氧化物超导层的JC最多为约1×103A/cm2，这是低的，是前述高取向带状线材的约千分之一。
为了克服这些问题，已提出制造超导线材的方法，其中对多晶金属基材进行辊压操作，在非氧化氛围中，在900℃或更高的温度下加热，获得辊压的聚集(rolled aggregate)结构，其中{100}平面平行于辊压表面，和<001>轴平行于辊压方向(下文称为{100}/<001>晶体取向)，并进一步在氧化氛围中，在1000℃或更高的温度下加热，获得由多晶金属氧化物组成的氧化物晶体层，其中90％或更多的{100}平面被取向，以便以10°或以下的角度平行于前述多晶金属基材的表面，并在该氧化物晶体层上沉积氧化物超导体层(参见，例如日本特开专利公开号(Kokai)No.11-3620(1999))。
然而，甚至在采用这一方法的情况下，氧化物晶体的取向不足，从而不能获得满意的临界电流密度。
在这些情况下，完成了本发明，因此，本发明的目的是提供氧化物超导线材用金属基材，它使得可形成高临界电流密度的氧化物超导线材，显示出高临界电流密度的氧化物超导线材，和该氧化物超导线材的制造方法。
发明公开
为了克服前述问题，本发明提供氧化物超导线材用金属基材，它包括：具有辊压聚集结构的多晶金属基材，所述辊压聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴；和含多晶金属氧化物并在该多晶金属基材的表面上形成的氧化物晶体层；其中在氧化物晶体层内至少90％的晶界具有10°或以下的倾角；和氧化物晶体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
在这一氧化物超导线材用金属基材中，构成基材的多晶金属可由镍或镍基合金形成。
此外，本发明提供一种氧化物超导线材，它包括：具有辊压聚集结构的多晶金属基材，所述辊压聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴；含多晶金属氧化物并在该多晶金属基材的表面上形成的氧化物晶体层；和在该氧化物晶体层上形成的氧化物超导体层；其中在氧化物晶体层内至少90％的晶界具有10°或以下的倾角；和氧化物晶体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
在此情况下，优选在氧化物超导体层内至少90％的晶界具有局限在10°或以下的倾角；和氧化物超导体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
此外，可通过式RE1+xBa2-xCu3Oy表示的晶体构成氧化物超导体层，其中RE是一种或两种或多种选自Y、Nd、Sm、Gd、Eu、Yb和Pr中的元素。
此外，本发明提供氧化物超导线材用金属基材，它包括：在含氧化气体的氛围内，在低的氧化速度下，对具有辊压聚集结构的多晶金属基材进行第一热处理，其中所述辊压聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴；并在含氧化气体的氛围内，在高氧化速度下，对已进行过第一热处理的多晶金属基材进行第二热处理，从而在多晶金属基材的表面上形成氧化物晶体层，其中至少90％的晶界具有10°或以下的倾角。
顺便说一下，氧化气体是能显示出氧化效果的气体，如O2、H2O、O3等。
在本发明氧化物超导线材用金属基材的制造方法中，第一热处理的氧化速度可优选局限在0.01-0.2μm/hr范围内，和第二热处理的氧化速度可优选局限在1-10μm/hr范围内。
此外，第一热处理可优选在含比第二热处理中包含的氧化气体量要小的氛围内进行。更具体地说，在第一热处理中的热处理温度可优选高于247℃和不高于1200℃，和在第二热处理中的热处理温度可优选高于800℃和不高于1300℃。
在第一热处理中的热处理氛围可以是含有微量氧化气体的氛围，所述氛围可通过连续抽真空，并同时在其内通入氩气而生成。在第二热处理温度内的热处理氛围可以是含大量氧化气体的氛围。
在如上所述的氧化物超导线材用金属基材的制造方法中，由于其中氧化速度被限制在较低水平的第一热处理导致首先形成取向优良和膜厚非常薄，例如100-1000nm的氧化物膜，然后由于其中氧化速度高于第一热处理氧化速度的第二热处理导致形成具有所述膜厚，例如1000-10000nm的氧化物膜。尽管第二热处理如同常规方法一样在高的氧化速度下进行，但由于在第一热处理中已经形成了取向优良的氧化物膜，因此即使该氧化物膜进行过高氧化速度的热处理，所获得的氧化物膜的取向仍然优良，即至少90％晶界的倾角被局限在10°或以下。
此外，本发明提供制造氧化物超导线材的方法，该方法包括：在含微量氧化气体的氛围内，在低的氧化速度下，对具有辊压聚集结构的多晶金属基材进行第一热处理，其中所述辊压聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴；在含大量氧化气体的氛围内，在高氧化速度下，对已进行过第一热处理的多晶金属基材进行第二热处理，从而在多晶金属基材的表面上形成氧化物晶体层，其中至少90％的晶界具有10°或以下的倾角；和在该氧化物晶体层的表面上形成氧化物超导体层。
在此情况下，可藉助激光磨蚀或者藉助液相晶体取向生长(epitaxy)，形成氧化物超导体层。
在如上所述的本发明氧化物超导线材的制造方法中，由于已经在如上所述的多晶金属基材表面上形成取向优良，即，至少90％晶界的倾角局限在10°或以下的氧化物晶体层，因此在其上形成的氧化物超导体层的取向也优良。结果，可获得显示出高的临界电流密度的氧化物超导线材。
附图简述
图1A是实施例1中获得的氧化物晶体层的极点图(pole figure)；
图1B是显示出实施例1中获得的氧化物晶体层的角度分布图案的图表；
图2A是在对比例中获得的氧化物晶体层的极点图；
图2B是显示出对比例中获得的氧化物晶体层的角度分布图案的图表；
图3A是实施例3中获得的氧化物超导体层的极点图；
图3B是显示出实施例3中获得的氧化物超导体层的角度分布图案的图表。
实施本发明的最佳模式
接下来，通过说明本发明的具体实施方案，更具体地描述本发明。
本发明第一方面的氧化物超导线材用金属基材的特征在于，在多晶金属基材表面上形成氧化物晶体层，所述氧化物晶体层显示出优良的平面内取向性，即氧化物晶体层中至少90％的晶界的倾角局限在10°或以下，且还显示出优良的平面外取向性，即氧化物晶体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。可通过在含氧化气体的氛围中，对多晶金属基材的表面进行两段氧化处理，形成这类氧化物晶体层。
至于在本发明中可用的氧化气体，可使用O2、H2O、O3等。
要求多晶金属基材具有辊压的聚集结构，所述辊压的聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴。如果多晶金属基材不具有这一辊压的聚集结构，则不可能形成优良的氧化物晶体层和在多晶金属基材表面上的取向优良的氧化物超导体层。可例如通过辊压操作和在非氧化氛围内的热处理，获得具有这一辊压聚集结构的多晶金属基材。
至于多晶金属基材用材料，优选使用镍或镍基合金。至于镍基合金，可使用镍-铬、镍-钒、镍-硅、镍-铝、镍-锌、镍-铜等。
在含氧化气体的氛围内的两段氧化处理由其中氧化速度相对低的第一热处理，和其中氧化速度相对高的第二热处理组成。第一热处理中的氧化速度可优选限制在0.01-0.2μm/h范围内，和第二热处理中的氧化速度可优选限制在1-10μm/h范围内
若第一热处理中的氧化速度高于0.2μm/h，则难以获得取向优良的氧化物晶体层。另一方面，若第一热处理中的氧化速度低于0.01μm/h，则获得预定膜厚要花费太长的时间，从而产生操作效率劣化的问题。同样，若第二热处理中的氧化速度高于10μm/h，则难以获得取向优良的氧化物晶体层。另一方面，若第二热处理中的氧化速度低于1μm/h，则获得预定膜厚要花费太长的时间，从而产生操作效率劣化的问题。
第一热处理可优选在含比第二热处理的氧化气体量要少的氛围内进行。更具体地说，第一热处理中的热处理温度可以高于247℃且不高于1200℃，和第二热处理中的热处理温度可以高于800℃且不高于1300℃。
若第一热处理中的热处理温度不高于247℃，则实际上不可能获得氧化物晶体。另一方面，第一热处理中的热处理温度高于1200℃，则氧化速度太快，结果难以获得取向优良的氧化物晶体层。另一方面，若第二热处理中的热处理温度不高于800℃，则氧化速度太慢，从而产生操作效率的问题，若第二热处理中的热处理温度高于1300℃，则难以获得取向优良的氧化物晶体层。
第一热处理中的氛围可以优选含微量氧化气体的氛围。可通过连续抽真空，同时在其内流入氩气，直到可获得含微量氧化气体的氛围，从而获得这类氛围。第二热处理中的热处理氛围是含有比第一热处理中的氛围内的氧化气体量要大的氛围。含较大量氧化气体的氛围可以是大气。
若氧气用作氧化气体，则在第一热处理中的氛围内的氧化气体的分压可优选为10-5atm或以下，和在第二热处理中的氛围内的氧化气体的分压可优选为0.2atm或更高。
根据以上所述的本发明第一方面提供的方法，可获得氧化物超导线材用金属基材，其中在多晶金属基材表面上形成氧化物晶体层，所述氧化物晶体层显示出优良的平面内取向性，即氧化物晶体层中至少90％的晶界的倾角局限在10°或以下，且还显示出优良的平面外取向性，即氧化物晶体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
本发明第二方面的氧化物超导线材的特征在于在根据本发明第一方面获得的氧化物超导线材用金属基材的表面上形成氧化物超导体层。
在这一氧化物超导线材中，在氧化物超导体层中至少90％的晶界的倾角局限在10°或以下，和氧化物超导体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。亦即，由于在根据本发明第一方面获得的氧化物超导线材用金属基材的表面上形成显示出取向优良，即至少90％晶界局限于10°或以下的氧化物膜，因此，在氧化物膜上形成的氧化物超导体层能显示出优良的取向，即至少90％的晶界局限于10°或以下，和至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
至于氧化物超导体层，可使用常见的超导体，例如式RE1+xBa2-xCu3Oy表示的超导体(其中RE是一种或两种或多种选自Y、Nd、Sm、Gd、Eu、Yb和Pr中的元素)。
为了防止构成基材材料的原子扩散到氧化物超导体层内，可在形成氧化物超导体层的步骤之前，在氧化物超导体层的表面上形成扩散阻挡层。至于扩散阻挡层，可使用BaZrO3、CeO2、Y2O3等。
可藉助激光磨蚀或者藉助液相晶体取向生长方法，进行氧化物超导体层的形成。尽管通常根据激光磨蚀，可高速形成氧化物超导体膜，但为了生成高质量的膜，要求保持基材在高温，即约700-800℃下。另一方面，在使得可进行高速成膜的液相晶体取向生长方法的情况下，由于基材浸渍在900-1000℃的高温熔体内，因此难以直接在低熔点的金属基材上沉积氧化物超导体层。
如上所述，当镍或镍基合金(二者的熔点均较高)用作多晶金属基材时，可藉助激光磨蚀或者液相晶体取向生长方法沉积氧化物超导体层。
根据如上所述的本发明第二方面提供的方法，由于事先在基材表面上形成取向优良，即至少90％的晶界的倾角局限在10°或以下，和至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度的氧化物膜，因此，可通过该氧化物膜，在基材表面上形成取向优良的氧化物超导体层。结果，可获得临界电流密度高的氧化物超导线材。
接下来，将说明本发明的实施例和对比例。
实施例1
制备具有辊压的聚集结构的多晶镍基材，所述辊压的聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方面的<001>轴。将该基材放在加热炉内。并在750℃的温度下和在含微量氧化气体的氛围内，进行20小时的第一热处理，其中所述氛围通过连续使加热炉抽真空，同时在其内引入氩气而生成。顺便说一下，当测量第一热处理的平均成膜速度时，它为0.15μm/hr。
尽管在这一阶段已经形成了取向优良的NiO层，但其厚度薄至不超过3μm，结果最有可能的是，当抛光NiO层的表面时，它将消失。因此，为了确保NiO层的厚度，如下所述进行第二阶段的热处理。
亦即，在加热炉内，在1000℃的温度下，和在空气氛围内，对通过第一热处理已在其上形成薄的NiO膜的多晶镍基材进一步进行1小时的第二热处理，形成厚度为4μm的NiO膜。当测量第二热处理的平均成膜速度时，它为1μm/hr。
通过利用在其上形成的且如上所述获得的NiO膜的多晶镍基材，测量Ni O膜的晶界倾角。如下所述测量晶界倾角。亦即，藉助X-射线衍射，制备Ni O膜的极点图，然后通过扫描这一极点图，获得X-射线衍射图案。然后，根据该X-射线衍射图案，测量半峰宽ΔΦ，从而获得晶界的倾角。
图1A和1B示出了结果。图1A示出了极点图，和图1B示出了通过逆时针扫描图1A的极点图获得的角度(Φ)分布图案(Φ相当于样品的旋转角度)。根据图1A和1B，可获得半峰宽ΔΦ＝8.3°。根据上述结果可看出，证明了在这一实施例中形成的NiO层由显示出高平面内取向程度的晶体形成。
当通过利用X-射线衍射摇摆曲线，测量NiO层的{100}平面与基材表面的角度时，该角度为8.5°，从而证明NiO层的平面外曲线优良。
实施例2
制备具有辊压的聚集结构的多晶镍基材，所述辊压的聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方面的<001>轴。将该基材放在加热炉内。并在1100℃的温度下和在含微量氧化气体的氛围内，进行1小时的第一热处理，其中所述氛围通过连续使加热炉抽真空，同时在其内引入氩气而生成。
尽管在这一阶段已经形成了取向优良的NiO层，但其厚度薄至不超过1μm，结果最有可能的是，当抛光NiO层的表面时，它将消失。因此，为了确保NiO层的厚度，如下所述进行第二阶段的热处理。
亦即，在加热炉内，在1200℃的温度下，和在空气氛围内，对通过第一热处理已在其上形成薄的NiO膜的多晶镍基材进一步进行2小时的第二热处理，形成厚度为6μm的NiO膜。当测量第二热处理的平均成膜速度时，它为6μm/hr。
通过利用在其上形成的且如上所述获得的NiO膜的多晶镍基材，测量NiO膜的晶界倾角。如下所述测量晶界倾角。亦即，藉助X-射线衍射，制备NiO膜的极点图，然后通过扫描这一极点图，获得X-射线衍射图案。然后，根据该X-射线衍射图案，测量半峰宽ΔΦ，从而获得晶界的倾角。
结果，获得半峰宽ΔΦ＝8.3°。根据上述结果可看出，证明了在这一实施例中形成的NiO层由显示出高平面内取向程度的晶体形成。
对比例
通过利用与实施例1中使用的相同的多晶镍基材，以与常规进行相同的方式，即在1000℃的温度下和在空气氛围内，进行1小时的热处理，形成NiO膜。当测量这一热处理的平均成膜速度时，它为5μm/hr。
图2A和2B分别示出了NiO膜的极点图和NiO膜的角度分布图案。根据图2A和2B可看出，在该对比例中，由于基材表面在高氧化气体氛围内快速氧化，其半峰宽ΔΦ＝12.9°，这比实施例1中的高得多，从而使其平面内取向劣化。
当通过利用X-射线衍射，测量NiO层的{100}平面与基材表面的角度时，该角度为14.0°，从而证明NiO层甚至在平面外的取向也差。
实施例3
磨光实施例11中获得的基材的表面，获得抛光的表面，其中在所述表面上，使用KrF准分子激光器，藉助激光磨蚀，形成BaZrO3膜作为扩散阻挡层。在压力下，在20mm Torr的氩气氛围中，在设定激光器的反复频率在10-20Hz范围内和基材温度控制为600-700℃的情况下，进行BaZrO3膜的沉积。
在按照这一方式形成的扩散阻挡层内，藉助激光磨蚀形成Y123氧化物超导体层。在压力下，在100-200mm Torr的氧气氛围中，在设定激光器的反复频率在10-20Hz范围内和基材温度控制为700-800℃的情况下，进行Y123氧化物超导体层的沉积。
藉助液相晶体取向生长，进一步在该Y123氧化物超导体层上沉积Y-Yb123氧化物超导体层。更具体地说，在坩埚底部放置Yb2BaCuO3粉末，然后在该粉末上放置3BaCuO2+5CuO的混合物。在电炉中加热由Y2O3制造的所得坩埚，使在其内放置的这些物质熔融。所得熔体的表面保持在950-970℃下，然后将该样品浸渍在熔体内，形成Y-Yb123氧化物超导体层。
图3A和3B分别示出了Y-Yb123氧化物超导体层的极点图和角度分布图案。根据图3A和3B，可获得半峰宽ΔΦ＝8.2°。因此，可证明，由于如此获得的氧化物超导体层在底层的优良取向上是成功的，使得氧化物超导体层可具有优良的平面内取向。
如上所述，根据本发明，可提供氧化物超导线材用金属基材，其具有在其表面上形成的氧化物晶体层且显示出现有技术无法实现的优良的平面内取向和平面外取向。此外，由于它被设计为使得在这一氧化物超导线材用金属基材上沉积氧化物超导体层，因此，可获得取向优良的氧化物超导体，从而使得可能获得临界电流密度高的氧化物超导线材。

Claims (18)

1.一种氧化物超导线材用金属基材，它包括：
具有辊压聚集结构的多晶金属基材，所述辊压聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴；和
含多晶金属氧化物并通过不同氧化速度下的两段热处理在该多晶金属基材的表面上形成的氧化物晶体层；
其特征在于，在氧化物晶体层内至少90％的晶界具有10°或以下的倾角；和氧化物晶体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
2.权利要求1的氧化物超导线材用金属基材，其特征在于，多晶金属是镍或镍基合金。
3.一种氧化物超导线材，它包括：
具有辊压聚集结构的多晶金属基材，所述辊压聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴；
含多晶金属氧化物并通过不同氧化速度下的两段热处理在该多晶金属基材的表面上形成的氧化物晶体层；和
在该氧化物晶体层上形成的氧化物超导体层；
其特征在于，在氧化物晶体层内至少90％的晶界具有10°或以下的倾角；和氧化物晶体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
4.权利要求3的氧化物超导线材，其特征在于，在氧化物超导体层内至少90％的晶界具有10°或以下的倾角；和氧化物超导体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
5.权利要求3或4的氧化物超导线材，其特征在于，多晶金属是镍或镍基合金。
6.权利要求3或4的氧化物超导线材，其特征在于，氧化物超导体层包括用式RE1+xBa2-xCu3Oy表示的晶体，其中RE是至少一种选自Y、Nd、Sm、Gd、Eu、Yb和Pr中的元素。
7.一种氧化物超导线材用金属基材的制造方法，其特征在于，它包括：
在含氧化气体的氛围内，在低的氧化速度下，对具有辊压聚集结构的多晶金属基材进行第一热处理，其中所述辊压聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴；和
在含氧化气体的氛围内，在高氧化速度下，对已进行过第一热处理的多晶金属基材进行第二热处理，从而在多晶金属基材的表面上形成氧化物晶体层，其中至少90％的晶界具有10°或以下的倾角，
其中第一热处理的氧化速度局限在0.01-0.2μm/hr范围内，和第二热处理的氧化速度局限在1-10μm/hr范围内，和
其中在第一热处理中的热处理温度高于247℃和不高于1200℃，和在第二热处理中的热处理温度高于800℃和不高于1300℃。
8.权利要求7的方法，其特征在于，第一热处理在含比第二热处理中包含的氧化气体量要小的氛围内进行。
9.权利要求7或8的方法，其特征在于，在第一热处理中的氛围含有分压为10-5atm或以下的氧气且通过连续抽真空，并同时在其内通入氩气而生成，和在第二热处理中的氛围含有分压为0.2atm或更高的氧气。
10.权利要求7或8的方法，其特征在于，多晶金属是镍或镍基合金。
11.权利要求7或8的方法，其特征在于，氧化物晶体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
12.一种制造氧化物超导线材的方法，其特征在于，它包括：
在含氧化气体的氛围内，在低的氧化速度下，对具有辊压聚集结构的多晶金属基材进行第一热处理，其中所述辊压聚集结构具有平行于辊压表面的{100}平面和平行于辊压方向的<001>轴；
在含氧化气体的氛围内，在高氧化速度下，对已进行过第一热处理的多晶金属基材进行第二热处理，从而在多晶金属基材的表面上形成氧化物晶体层，其中至少90％的晶界具有10°或以下的倾角；和
在该氧化物晶体层的表面上形成氧化物超导体层，
其中第一热处理的氧化速度局限在0.01-0.2μm/hr范围内，和第二热处理的氧化速度局限在1-10μm/hr范围内，和
其中在第一热处理中的热处理温度高于247℃和不高于1200℃，和在第二热处理中的热处理温度高于800℃和不高于1300℃。
13.权利要求12的方法，其特征在于，第一热处理在含比第二热处理中包含的氧化气体量要小的氛围内进行。
14.权利要求12或13的方法，其特征在于，在第一热处理中的氛围含有分压为10-5atm或以下的氧气且通过连续抽真空，并同时在其内通入氩气而生成，和在第二热处理中的氛围含有分压为0.2atm或更高的氧气。
15.权利要求12或13的方法，其特征在于，多晶金属是镍或镍基合金。
16.权利要求12或13的方法，其特征在于，在氧化物超导体层内至少90％的晶界具有10°或以下的倾角；和氧化物超导体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
17.权利要求12或13的方法，其特征在于，氧化物晶体层中至少90％的{100}平面与多晶金属基材的表面成10°或以下的角度。
18.权利要求12或13的方法，其特征在于，藉助激光磨蚀或者藉助液相晶体取向生长，形成氧化物超导体层。
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