JPH06231940A - ABaCuO系超電導コイルおよびその製造方法 - Google Patents

ABaCuO系超電導コイルおよびその製造方法

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JPH06231940A
JPH06231940A JP5017741A JP1774193A JPH06231940A JP H06231940 A JPH06231940 A JP H06231940A JP 5017741 A JP5017741 A JP 5017741A JP 1774193 A JP1774193 A JP 1774193A JP H06231940 A JPH06231940 A JP H06231940A
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axis
base material
layer
oxide superconducting
superconducting
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JP5017741A
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English (en)
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Kazunori Onabe
和憲 尾鍋
Naohiro Futaki
直洋 二木
Yasuhiro Iijima
康裕 飯島
Nobuyuki Sadakata
伸行 定方
Takashi Saito
隆 斉藤
Tsukasa Kono
宰 河野
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Fujikura Ltd
Original Assignee
Fujikura Ltd
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E40/00Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
    • Y02E40/60Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、結晶配向性に優れた酸化物超電導
層を有する超電導コイルとその製造方法を提供すること
を目的とする。 【構成】 本発明は、金属テープの基材3上に面内配向
させた中間層4を介してABaCuO系の酸化物超電導
層5を形成してなる超電導テープ2がコイル加工されて
なる超電導コイル1であって、前記酸化物超電導層5に
負荷される歪を0.3%以上とする曲率半径で超電導テ
ープ2がコイル加工されてなり、前記酸化物超電導層5
を基材の内側に位置させるように超電導テープ2がコイ
ル加工され、酸化物超電導層5に圧縮応力が負荷されて
なるものである。ただし前記組成式において、Aは、Y
と希土類元素の内、1種または2種以上を示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は臨界温度が高いことで知
られているABaCuO系超電導コイルの構造とその製
造方法に関するもので、この種の超電導コイルは、超電
導マグネット、超電導エネルギー貯蔵装置、超電導発電
などの分野において応用開発が進められているものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来、レーザ蒸着法やCVD法などの成
膜法により、基材上に、酸化物超電導層を形成して超電
導テープを形成することがなされている。そして、この
種の成膜法によって形成した薄膜状の超電導層は、酸化
物超電導体の構成元素の粉末を銅パイプに充填し、それ
に縮径加工を施し、更に熱処理を施して得られる形式の
超電導導体よりも高い臨界電流密度(Jc)を示すこと
が知られている。また、この種の超電導テープは、液体
窒素温度(77K)で冷却して超電導状態とした上で磁
場を作用させた場合に、磁場による超電導特性の劣化割
合も少ないとされているので、この種の超電導テープを
用いてコイル加工を施し、小型で軽量の超電導マグネッ
トを製造する試みがなされている。
【0003】ところが、金属テープなどの長尺の基材の
上に酸化物超電導層を直接成膜すると、金属テープが多
結晶体であり、金属テープの結晶構造が、酸化物超電導
体の結晶構造と大きく異なり、しかも、結晶の配向性も
揃っていない関係から、その上に成膜される酸化物超電
導層の結晶配向性も乱れたものになり、結晶配向性が乱
れた酸化物超電導層では、良好な超電導特性が得られな
い問題がある。更に、酸化物超電導体は、基本的に立方
晶に属する結晶格子を有し、その結晶格子のa軸方向あ
るいはb軸方向には電気を流し易いが、c軸方向には電
気を流しにくいことが知られているので、前記のように
結晶配向性が乱れた状態では高い臨界電流密度が得られ
ない問題がある。
【0004】また、金属テープと酸化物超電導体では熱
膨張係数が大きく異なるので、酸化物超電導層を形成す
る際に施す熱処理時の加熱冷却処理の際に、熱膨張係数
の違いに起因する熱歪が蓄積され、場合によっては酸化
物超電導層にクラックを生じさせてしまい、臨界電流密
度が大幅に低下する問題がある。更に、前記熱処理の際
に、金属テープと酸化物超電導層との間に元素の拡散現
象を生じると、金属テープの構成元素の一部が酸化物超
電導層側に侵入するか、酸化物超電導層の構成元素の一
部が金属テープ側に拡散することになり、いずれにして
も酸化物超電導層の組成が崩れて超電導特性が劣化する
問題がある。
【0005】ここで従来、金属テープの上に結晶配向性
の優れた中間層、例えば、MgOやSrTiO3、イッ
トリウム安定化ジルコニア(YSZ)などのような酸化
物超電導体と結晶構造の類似した中間層を形成し、この
中間層上に酸化物超電導層を成膜することで、金属テー
プなどの長尺の基材上に結晶配向性の優れた酸化物超電
導層を形成することがなされている。このような中間層
を金属テープと酸化物超電導層との間に形成するなら
ば、熱膨張係数の差異に起因する熱歪の蓄積を緩和する
ことができ、酸化物超電導層と金属テープとの間の元素
拡散も抑制できるので、特性の優れた酸化物超電導層を
備えた超電導テープを得ることができる。
【0006】そこで本発明者らは、ハステロイテープな
どの金属テープの上にYSZの中間層を形成し、この中
間層上に酸化物超電導体の中でも安定性に優れたYBa
CuO系の超電導層を形成することで超電導特性の優れ
た超電導テープを製造する試みを種々行なっている。
【0007】このような試みの中から本発明者らは先
に、結晶配向性に優れた中間層を形成するために、ある
いは、超電導特性の優れた超電導テープを得るために、
特願平3ー126836号、特願平3ー126837
号、特願平3ー205551号、特願平4ー13443
号、特願平4ー293464号などにおいて特許出願を
行なっている。これらの特許出願に記載された技術によ
れば、ハステロイテープなどの金属テープの基材上にス
パッタ装置により中間層を形成する際に、スパッタリン
グと同時に基材成膜面の斜め方向からイオンビームを照
射しながら中間層を成膜することにより、結晶配向性に
優れた中間層を形成することができるものである。この
方法によれば、中間層を形成する多数の結晶粒のそれぞ
れの結晶格子のa軸あるいはb軸で形成する粒界傾角を
30度以下に揃えることができ、結晶配向性に優れた中
間層を形成することができる。そして更に、この配向性
に優れた中間層上に酸化物超電導層を成膜するならば、
酸化物超電導層の結晶配向性も優れたものになり、これ
により、結晶配向性に優れた臨界電流密度の高い酸化物
超電導層を形成することができる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】次に本発明者らは、こ
のような優れた超電導特性を有する超電導テープを用い
て超電導コイルを製造するために、前記良好な結晶配向
性を有する超電導テープについてコイル加工を施してみ
た。まず、幅10mm、厚さ0.1mmのハステロイか
らなる金属テープを用い、この金属テープ上に、厚さ
0.5μmのYSZの中間層をスパッタ装置とイオンビ
ーム照射装置を用いて前述の特許出願に係る方法で形成
した。具体的には、YSZのターゲットを用いて金属テ
ープ上にスパッタリングを行なって中間層を形成する際
に、基材上面に対して55度の角度からイオンビーム照
射装置によりアルゴンと酸素の混合イオンを照射しなが
ら成膜し、次いで得られた中間層上にレーザ蒸着装置に
よって厚さ約1.0μmのY1Ba2Cu37-xなる組成
の酸化物超電導層を形成して超電導テープを得た。
【0009】この超電導テープの臨界電流密度(Jc)
は、特にコイル加工を施していない直線状態のままにお
いて、液体窒素温度(77K)、磁場0テスラの条件に
おいて1×105A/cm2の値を示し、優れた超電導特
性を有している。なお、前記のような斜め方向からのイ
オンビーム照射を行なうことなく、結晶配向性を整えて
いない状態のYSZの中間層を基材上に形成し、その中
間層上に前記と同等の方法で同等の酸化物超電導層を形
成した場合、得られた酸化物超電導テープの臨界電流密
度は、1×104A/cm2の値を示す。
【0010】次に、前記のように結晶配向性を整えた中
間層を有する超電導テープを複数用意し、これらについ
て種々の曲げ半径でコイル加工を施し、得られた各超電
導コイルについて液体窒素温度(77K)、磁場0テス
ラの条件で臨界電流密度を測定した結果を図15に示
す。なお、コイル加工時においては、所定の径の巻胴に
対し、基材を内側に位置するように、かつ、酸化物超電
導層を外側に位置するように巻回してコイル加工した。
更に、種々の曲げ半径に伴って酸化物超電導層に負荷さ
れる歪は、以下の計算式から算出した。 {d/(2r+d)}×100=歪(%) ただし、この式においてdは中間層の厚さの値、rは曲
げ半径の値を示す。また、図15の縦軸は、コイル加工
前の状態における超電導テープの臨界電流密度をJc
(0)とし、所定の歪を負荷した場合の臨界電流密度を
Jcとして、両者の比Jc/Jc(0)の値を求めた結
果を示す。従って歪が0の場合、即ち、超電導テープを
コイル加工していない直線状態では、データは1.00
を示している。
【0011】図15に示す結果から明らかなように、コ
イル加工を施した場合の臨界電流密度の変化状態を見る
と、歪が大きくなる毎に少しずつ臨界電流密度が低下し
始め、歪が0.3%を超えた場合、コイル加工していな
い試料の90%を下回り、更に歪が0.45%を超えた
場合、コイル加工していない試料の80%を割って76
%程度になってしまう問題を生じた。
【0012】本発明は前記事情に鑑みてなされたもので
あり、超電導テープをコイル加工した場合であっても臨
界電流密度の低下割合を少なくすることができ、臨界電
流密度の高い超電導コイルの構造とその製造方法を提供
することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】請求項1記載の発明は前
記課題を解決するために、金属テープの基材上に面内配
向させた中間層を介してABaCuO系の酸化物超電導
層を形成してなる超電導テープがコイル加工されてなる
超電導コイルであって、前記酸化物超電導層に負荷され
る歪を0.3%以上とする曲率半径で超電導テープがコ
イル加工されてなり、前記酸化物超電導層を基材の内側
に位置させるように超電導テープがコイル加工され、酸
化物超電導層に圧縮応力が負荷されてなるものである。
ただし前記組成式において、Aは、Yと希土類元素の
内、1種または2種以上を示す。
【0014】請求項2記載の発明は前記課題を解決する
ために、請求項1記載の中間層が、多数の結晶粒の集合
体からなり、前記中間層が、各結晶粒の結晶軸のc軸を
基材に対して実質的に直角に向け、各結晶粒のの結晶軸
のa軸あるいはb軸を基材と実質的に平行な方向に向け
るとともに、各結晶粒の結晶軸のa軸あるいはb軸で構
成する粒界傾角を30度以下に揃えて面内配向されたも
のである。
【0015】請求項3記載の発明は前記課題を解決する
ために、請求項1または2記載のコイル加工時に酸化物
超電導層に負荷される歪εを以下の式で算出される歪と
したものである。 ε={d/(2r+d)}×100 ただし前記式において、dは基材の厚さを示し、rは曲
げ半径を示す。
【0016】請求項4記載の発明は前記課題を解決する
ために、金属テープの基材上に面内配向させた中間層を
介してABaCuO系の酸化物超電導層を形成してなる
超電導テープをコイル巻き加工する際に、酸化物超電導
層自体に負荷される歪が0.45%以上の場合におい
て、酸化物超電導層を基材の内側になるように向けてコ
イル加工し、酸化物超電導層に圧縮応力を負荷するもの
である。ただし前記組成式において、AはYと希土類元
素の内、1種または2種以上を示す。
【0017】請求項5記載の発明は前記課題を解決する
ために、前記中間層として、多数の結晶粒の集合体から
なり、各結晶粒の結晶軸のc軸を基材に対して実質的に
直角に向け、その結晶軸のa軸あるいはb軸を基材と実
質的に平行な方向に向けるとともに、各結晶粒の結晶軸
のa軸あるいはb軸が構成する粒界傾角を30度以下に
揃えて面内配向されたものを用いるものである。
【0018】請求項6記載の発明は前記課題を解決する
ために、請求項4または5に記載のコイル加工時に酸化
物超電導層に負荷される歪εを以下の式で算出するもの
である。 ε={d/(2r+d)}×100 ただし前記式において、dは基材の厚さを示し、rは曲
げ半径を示す。
【0019】
【作用】基材と、結晶配向性を良好に形成した中間層
と、ABaCuO系の酸化物超電導層とを有する超電導
テープをコイル加工し、酸化物超電導層に負荷される歪
が0.3%を超えるような場合、基材の内側に酸化物超
電導層が位置するようにして超電導テープをコイル加工
すると、酸化物超電導層にコイル加工時に圧縮応力を作
用させることができ、これにより酸化物超電導層に引張
応力を作用させないようにすることができる。このよう
に圧縮応力を負荷することにより、コイル加工時の酸化
物超電導層の臨界電流密度の低下を抑制する。
【0020】前記結晶配向性を良好に形成した中間層と
して、多数の結晶粒の集合体からなり、各結晶粒の結晶
軸のc軸を基材に対して実質的に直角に向け、その結晶
軸のa軸あるいはb軸を基材と実質的に平行な方向に向
けるとともに、各結晶粒の結晶軸のa軸あるいはb軸が
構成する粒界傾角を30度以下に揃えて面内配向された
ものを用いることで、その上に形成される酸化物超電導
層の結晶配向性も整えることができるので、結晶粒界に
おける超電導状態の量子的結合性を維持することがで
き、良好な臨界電流密度を示す酸化物超電導コイルを得
ることができる。
【0021】前記コイル加工時の歪εの計算において、
dを基材の厚さとし、rを曲げ半径とすると、ε={d
/(2r+d)}×100なる式で算出した歪を適用す
ることが好ましい。この計算式により容易に超電導層の
歪を把握することができ、その値によりコイル加工時の
歪を推定できる。
【0022】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例につい
て説明する。図1(a)は本発明の方法を実施して製造
した超電導コイルの一実施例の概略構造を示し、図1
(b)はこの実施例の超電導コイル1の部分断面構造を
示し、図2と図3は中間層と酸化物超電導層の結晶粒を
拡大して示している。図1(a)に示すように超電導コ
イル1は超電導テープ2をコイル状に巻回して構成され
ていて、この例の超電導テープ2は金属テープからなる
基材3とこの基材3の一面に被覆された中間層4と酸化
物超電導層5を主体として構成されている。なお、実際
には超電導テープ2を多層巻回する際に、各層毎の絶縁
処理を施す目的で層間絶縁層を超電導テープ2とともに
巻回したり、通電時の超電導特性の安定化を図る目的で
良導電性の銅安定化材からなるテープを超電導テープ2
とともに巻回してコイル化されるが、この実施例では絶
縁テープや安定化母材テープなどの部材は省略して記載
してある。
【0023】前記基材3は、銀、白金、ステンレス鋼、
銅、ハステロイなどの長尺の金属テープからなるもので
ある。前記中間層4は、イットリウム安定化ジルコニア
(YSZ)、MgO、SrTiO3などの材料からな
る。中間層4を構成する材料は、用いる酸化物超電導層
5の結晶構造に類似したものを用いることが好ましく、
かつ、酸化物超電導層5の熱膨張率に近いものを用いる
ことが好ましい。この中間層4は、基材3と酸化物超電
導層5の間に設けることで両者を直接接触させない構成
とするためのものであり、その上に形成される酸化物超
電導層5の結晶構造を整えるためのものである。この中
間層4を設けることで両者間の熱膨張係数の差異を緩く
して熱歪の解消を図り、基材3と酸化物超電導層5との
間における元素拡散を抑制し、中間層4上に成膜法によ
り酸化物超電導層5をエピタキシャル成長させることで
酸化物超電導層5の結晶配向性を整えることができる。
【0024】また、中間層4は後述する方法で製造され
た結晶配向性に優れたものからる。この中間層4は、立
方晶系の結晶構造を有する微細な結晶粒7が、多数、相
互に結晶粒界を介して接合一体化されてなり、各結晶粒
7の結晶軸のc軸は基材3の上面(成膜面)に対して直
角に向けられ、各結晶粒7の結晶軸のa軸どうしおよび
b軸どうしは、互いに同一方向に向けられて面内配向さ
れている。また、各結晶粒7のc軸が基材3の(上面)
成膜面に対して直角に配向されている。そして、各結晶
粒7のa軸(あるいはb軸)どうしは、それらのなす角
度(図3に示す粒界傾角K)を30度以内にして接合一
体化されている。
【0025】前記酸化物超電導層5は、A1Ba2Cu3
7-xなる組成式で表わされる酸化物超電導体の薄膜か
らなるものである。ここでAは、Yと希土類元素(L
a、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、T
b、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)の中から選
択される1種または2種以上の元素を示している。この
酸化物超電導層5は、前記配向性の良好な中間層4の上
に成膜されているので、それ自身の結晶配向性も整えら
れていて、結晶粒界における超電導状態の量子的結合性
が維持されているので、良好な臨界電流密度を示す。
【0026】そして、前記超電導テープ2は、酸化物超
電導層5を内側に向け基材3を外側に向けてコイル加工
されている。よってこの酸化物超電導層5には、コイル
加工された状態において圧縮応力が負荷されている。
【0027】前記超電導テープ2をコイル加工するに
は、例えば、図1(a)に示すように円柱体6の外周に
酸化物超電導層5を巻き付けることにより容易に加工す
ることができる。この場合、基材3の内側に酸化物超電
導層5が位置するように巻き付けるものとする。これに
より酸化物超電導層5に圧縮応力を負荷することがで
き、圧縮応力の負荷により酸化物超電導層5の臨界電流
密度の低下を抑えることができる。なお、前記の関係を
逆にして基材3の外側に酸化物超電導層5が位置するよ
うに超電導テープ2をコイル加工すると、酸化物超電導
層5に引張応力が作用して臨界電流密度が低下するので
好ましくないが、曲げ半径が小さい場合は臨界電流密度
の低下割合は少なくなる。
【0028】次に、前記基材3に中間層4と酸化物超電
導層5を形成する装置の一例と方法について説明する。
この例においては、図4に示す装置を用いて基材3に中
間層4を形成する。図4に示す装置は、スパッタ装置に
イオンビームアシスト用のイオンガンを設けた構成とな
っている。この装置は、基材3を保持する基材ホルダ1
1と、この基材ホルダ11の斜め上方に所定間隔をもっ
て対向配置された板状のターゲット12と、前記基材ホ
ルダ11の斜め上方に所定間隔をもって対向され、か
つ、ターゲット12と離間して配置されたイオンガン1
3と、前記ターゲット12の下方においてターゲット1
2の下面に向けて配置されたスパッタビーム照射装置1
4を主体として構成されている。なお、図中符号15
は、ターゲット12を保持したターゲットホルダを示し
ている。
【0029】また、本実施例の装置は図示略の真空容器
に収納されていて、基材3の周囲を真空雰囲気に保持で
きるようになっている。更に前記真空容器には、ガスボ
ンベなどの雰囲気ガス供給源が接続されていて、真空容
器の内部を真空などの低圧状態で、かつ、アルゴンガス
あるいはその他の不活性ガス雰囲気または酸素を含む不
活性ガス雰囲気にすることができるようになっている。
なお、基材3として長尺の金属テープ(ハステロイ製あ
るいはステンレス製などのテープ)を用いるので、真空
容器の内部に金属テープの送出装置16と巻取装置17
を設け、送出装置16から連続的に基材ホルダ11に基
材3を送り出し、続いて巻取装置17で巻き取ることで
テープ状の基材3上に中間層4を連続成膜することがで
きるように構成されている。
【0030】前記基材ホルダ11は内部に加熱ヒータを
備え、基材ホルダ11の上に位置された基材3を所用の
温度に加熱できるようになっている。また、基材ホルダ
11の底部には角度調整機構Dが付設されている。この
角度調整機構Dは、基材ホルダ11の底部に接合された
上部支持板18と、この上部支持板18にピン結合され
た下部支持板19と、この下部支持板19を支持する基
台20を主体として構成されている。前記上部支持板1
8と下部支持板19とはピン結合部分を介して互いに回
動自在に構成されており、基材ホルダ11の水平角度を
調整できるようになっている。なお、本例では基材ホル
ダ11の角度を調整する角度調整機構Dを設けたが、角
度調整機構Dをイオンガン13に取り付けてイオンガン
13の傾斜角度を調整し、イオンビームの入射角度を調
整するようにしても良い。また、角度調整機構は本実施
例の構成に限るものではなく、種々の構成のものを採用
することができるのは勿論である。
【0031】前記ターゲット12は、目的とする中間層
4を形成するためのものであり、目的の組成の多結晶薄
膜と同一組成あるいは近似組成のものなどを用いる。タ
ーゲット12として具体的には、MgOあるいはY23
などで安定化したジルコニア、MgO、SrTiO3
どを用いることができるがこれらに限るものではなく、
形成しようとする中間層4に見合うターゲッを用いれば
良い。
【0032】前記イオンガン13は、容器の内部に、蒸
発源を収納し、蒸発源の近傍に引き出し電極を備えて構
成されている。そして、前記蒸発源から発生した原子ま
たは分子の一部をイオン化し、そのイオン化した粒子を
引き出し電極で発生させた電界で制御してイオンビーム
として照射する装置である。粒子をイオン化するには直
流放電方式、高周波励起方式、フィラメント式、クラス
タイオンビーム方式などの種々のものがある。フィラメ
ント式はタングステン製のフィラメントに通電加熱して
熱電子を発生させ、高真空中で蒸発粒子と衝突させてイ
オン化する方法である。また、クラスタイオンビーム方
式は、原料を入れたるつぼの開口部に設けられたノズル
から真空中に出てくる集合分子のクラスタを熱電子で衝
撃してイオン化して放射するものである。本実施例にお
いては、図5(a)に示す構成の内部構造のイオンガン
13を用いる。このイオンガン13は、筒状の容器22
の内部に、引出電極23とフィラメント24とArガス
などの導入管25とを備えて構成され、容器22の先端
からイオンをビーム状に平行に照射できるものである。
【0033】前記イオンガン13は、図4に示すように
その中心軸Sを基材3の上面(成膜面)に対して入射角
度θ(基材3の垂線(法線)と中心線Sとのなす角度)
でもって傾斜させて対向されている。この入射角度θは
40〜60度の範囲が好ましいが、55〜60度の範囲
が最も好ましい。従ってイオンガン13は、基材3の上
面に対して傾斜角度θでもってイオンビームを入射でき
るように配置されている。なお、前記イオンガン13に
よって基材3に照射するイオンビームは、He+、N
+、Ar+、Xe+、Kr+などの希ガスのイオンビー
ム、あるいは、それらと酸素イオンの混合イオンビーム
などで良い。だだし、多結晶薄膜の結晶構造を整えるた
めには、ある程度の原子量が必要であり、あまりに軽量
のイオンでは効果が薄くなることを考慮すると、A
+、Kr+などのイオンを用いることが好ましい。
【0034】前記スパッタビーム照射装置14は、イオ
ンガン13と同等の構成をなし、ターゲット12に対し
てイオンビームを照射してターゲット12の構成粒子を
叩き出すことができるものである。なお、本発明装置で
はターゲット12の構成粒子を叩き出すことができるこ
とが重要であるので、ターゲット12の構成粒子を叩き
出し可能な装置であれば、スパッタビーム照射装置14
以外の装置を用いても良いのは勿論である。
【0035】次に図4に示す装置を用いて基材3上にY
SZの中間層を形成する場合について説明する。基材3
上に中間層4を形成するには、YSZのターゲットを用
いるとともに、角度調整機構Dを調節してイオンガン1
3から照射されるイオンビームを基材ホルダ11の上面
に40〜60度の範囲の角度で照射できるようにする。
次に基材3を収納している容器の内部を真空引きして減
圧雰囲気とするとともに、送出装置16から巻取装置1
7に向けてテープ状の基材3を移動させて基材ホルダ1
1に順次基材3を供給する。そして、イオンガン13と
スパッタビーム照射装置14を作動させる。
【0036】スパッタビーム照射装置14からターゲッ
ト12にイオンビームを照射すると、ターゲット12の
構成粒子が叩き出されて基材3上に飛来する。そして、
基材A上に、ターゲット12から叩き出した構成粒子を
堆積させると同時に、イオンガン13からArイオンと
酸素イオンの混合イオンビームを照射する。このイオン
照射する際の入射角度θは、40〜60度の範囲が好ま
しいが、55〜60度の範囲が最も好ましい。ここでθ
を90度とすると、多結晶薄膜のc軸は基材Aの成膜面
に対して直角に配向するものの、基材Aの成膜面上に
(111)面が立つので好ましくない。また、θを30
度とすると、多結晶薄膜はc軸配向さえもしなくなる。
前記のような好ましい範囲の角度でイオンビーム照射す
るならば多結晶薄膜の結晶の(100)面が立つように
なる。
【0037】このような入射角度でイオンビーム照射を
行ないながらスパッタリングを行なうことで、基材3上
に形成されるYSZの中間層4の結晶軸のa軸とb軸と
を配向させることができるが、これは、堆積されている
途中のスパッタ粒子に対して適切な角度でイオンビーム
照射されたことにより効率的に活性化された結果による
ものと思われる。
【0038】なお、この中間層4の結晶配向性が整う要
因として本発明者らは、以下のことを想定している。Y
SZの中間層4の結晶の単位格子は、図5(b)に示す
ように立方晶であり、この結晶格子においては、基板法
線方向が<100>軸であり、他の<010>軸と<0
01>軸はいずれも図5(b)に示す方向となる。これ
らの方向に対し、基板法線に対して斜め方向から入射す
るイオンビームを考慮すると、図5(b)の原点Oに対
して単位格子の対角線方向、即ち、<111>軸に沿っ
て入射する場合は54.7度の入射角度となる。ここで
前記のように入射角度55〜60度の範囲で最も良好な
結晶配向性を示すということは、イオンビームの入射角
度が前記54.7度と一致するかその前後になった場
合、イオンチャンネリングが最も効果的に起こり、基材
3上に堆積している結晶において、基材3の上面で前記
角度に一致する配置関係になった原子のみが選択的に残
り易くなり、その他の乱れた原子配列のものはイオンビ
ームのスパッタ効果によりスパッタされて除去される結
果、配向性の良好な原子の集合した結晶のみが選択的に
残って堆積してゆくものと推定している。
【0039】図2と図3に、前記の方法でYSZの中間
層4が堆積された基材3を示す。なお、図2では結晶粒
7が1層のみ形成された状態を示しているが、結晶粒7
の多層構造でも差し支えないのは勿論である。
【0040】次に前記酸化物超電導層5を形成する装置
の一例について説明する。図6は酸化物超電導層を成膜
法により形成する装置の一例を示すもので、図6はレー
ザ蒸着装置を示している。この例のレーザ蒸着装置30
は、処理容器31を有し、この処理容器31の内部の蒸
着処理室32に基材3とターゲット33を設置できるよ
うになっている。即ち、蒸着処理室32の底部には基台
34が設けられ、この基台34の上面に基材3を設置で
きるようになっているとともに、基台34の斜め上方に
支持ホルダ36によって支持されたターゲット33が傾
斜状態で設けられている。
【0041】前記処理容器31は、排気孔37を介して
図示略の真空排気装置に接続されて内部を減圧できるよ
うになっている。前記ターゲット33は、形成しようと
する酸化物超電導層5と同等または近似した組成、ある
いは、成膜中に逃避しやすい成分を多く含有させた複合
酸化物の焼結体あるいは酸化物超電導体などの板体から
なっている。前記基台34は加熱ヒータを内蔵したもの
で、基材3を所望の温度に加熱できるようになってい
る。更に前記処理容器31には、ガスボンベなどの雰囲
気ガス供給源が接続されていて、処理容器31の内部を
真空などの低圧状態で、かつ、アルゴンガスあるいはそ
の他の不活性ガス雰囲気または酸素を含む不活性ガス雰
囲気などに調整することができるようになっている。
【0042】一方、処理容器31の側方には、レーザ発
光装置38と第1反射鏡39と集光レンズ40と第2反
射鏡41とが設けられ、レーザ発光装置38が発生させ
たレーザビームを処理容器31の側壁に取り付けられた
透明窓42を介してターゲット33に集光照射できるよ
うになっている。レーザ発光装置38はターゲット33
から構成粒子を叩き出すことができるものであれば、Y
AGレーザ、CO2レーザ、エキシマレーザなどのいず
れのものを用いても良い。
【0043】次に、前記中間層4上に、図6に示すレー
ザ蒸着装置を用いて酸化物超電導層5を形成する場合に
ついて説明する。酸化物超電導層5を形成するには、中
間層4が形成された基材3を図4に示すスパッタ装置か
ら取り出したならば、図6に示すレーザ蒸着装置30の
送出装置45にセットし、蒸着処理室32を真空ポンプ
で減圧する。ここで必要に応じて蒸着処理室32に酸素
ガスを導入して蒸着処理室32を酸素雰囲気としても良
い。また、基台34の加熱ヒータを作動させて基材3を
所望の温度に加熱できるようにした後に送出装置45か
ら基材3を送り出して基台34上に移動させる。
【0044】次にレーザ発光装置38から発生させたレ
ーザビームを蒸着処理室32のターゲット33に集光照
射する。これによってターゲット33の構成粒子がえぐ
り出されるか蒸発されてその粒子が中間層4上に堆積す
る。堆積された粒子は堆積と同時に基台34上で所定の
温度に加熱され、基台34を通過した後で徐々に冷却さ
れてから巻取装置46に巻き取られ、酸化物超電導層5
となる。ここで構成粒子の堆積の際に中間層4が予めc
軸配向し、a軸とb軸でも配向しているので、中間層4
上に形成される酸化物超電導層5の結晶のc軸とa軸と
b軸も中間層4に整合するようにエピタキシャル成長し
て結晶化する。これによって結晶配向性の良好な酸化物
超電導層5が得られる。なお、必要に応じて粒子の堆積
後において酸化物超電導層5に所望の熱処理を施し、酸
化物超電導層5の結晶構造を整える処理を施しても良
い。
【0045】前記中間層4上に形成された酸化物超電導
層5は、多結晶状態となるが、この酸化物超電導層5の
結晶粒の1つ1つにおいては、図2に示すように基材3
の厚さ方向に電気を流しにくいc軸が配向し、基材3の
長手方向にa軸どうしあるいはb軸どうしが配向してい
る。従って得られた酸化物超電導層5は結晶粒界におけ
る量子的結合性に優れ、結晶粒界における超電導特性の
劣化が少ないので、基材3の面方向に電気を流し易く、
臨界電流密度の優れたものが得られる。
【0046】ところで、前述の成膜時において、あるい
は熱処理時においては、基材3と中間層4と酸化物超電
導層5を加熱冷却するので各層間には熱歪が作用するお
それがあるが、基材3と酸化物超電導層5の間に中間層
4を介在させているので、熱歪の蓄積は少なくなるとと
もに、基材3と酸化物超電導層5の間の元素拡散も生じ
ないので、酸化物超電導層5の組成が崩れることもな
い。よって超電導特性の優れた超電導テープ2を得るこ
とができる。
【0047】前記超電導テープ2は、基材3と酸化物超
電導層5の間に、粒界傾角30度以下の結晶配向性の優
れた中間層4を有し、しかも、この中間層4に対してエ
ピタキシャル成長させて結晶配向させた配向性の良好な
酸化物超電導層5を有している。そこで前述した方法に
より、この超電導テープ2をコイル加工するならば、酸
化物超電導層5に圧縮応力を付加し、引張応力を付加さ
せないようにすることができるので臨界電流密度を低下
させることなく優秀な酸化物超電導コイル1を得ること
ができる。このように臨界電流特性の優秀な酸化物超電
導層5が得られる理由は、酸化物超電導層5に対して仮
に引張応力を付加すると、酸化物超電導層5にマイクロ
クラックなどの欠陥を導入してしまう可能性が強く、こ
の欠陥の導入により酸化物超電導層5の臨界電流密度を
著しく低下させてしまう問題があるのに対し、圧縮応力
を付加した場合は前記欠陥を導入させてしまう可能性が
少ないことに起因している。従って酸化物超電導層5を
内側に配置してコイル加工し、圧縮応力を付加すること
により臨界電流密度の高い超電導テープ2を得ることが
できる。
【0048】(製造例)図4に示す構成の装置を使用
し、この装置を収納した容器内部を真空ポンプで真空引
きして3.0×10-4トールに減圧した。基材は、幅1
0mm、厚さ0.5mm、長さ10cmのハステロイC
276テープを使用した。ターゲットはYSZ製のもの
を用い、スパッタ電圧1000V、スパッタ電流100
mA、イオン源のビームの入射角度を55度に設定し、
イオン源のアシスト電圧を300Vに、イオンビームの
電流密度を70μA/cm2にそれぞれ設定して基材上
にスパッタリングと同時にイオン照射を行なって厚さ
0.3μmの膜状のYSZ層を形成した。ここで前記イ
オンビームの電流密度とは、試料近くに設置した電流密
度計測装置の計測数値によるものである。
【0049】得られた各YSZの多結晶薄膜試料につい
てCuKα線を用いたθ-2θ法によるX線回折試験を
行なった。図7は、イオン源の入射角55度、イオンビ
ーム電圧300Vでイオンビームの電流密度を70μA
/cm2にそれぞれ測定した試料の回折強さを示す図で
ある。図7に示す結果から、この試料では、YSZの
(200)面あるいは(400)面のピークが認めら
れ、YSZの多結晶薄膜の(100)面が基材表面と平
行な面に沿って配向しているものと推定することがで
き、YSZの多結晶薄膜がそのC軸を基材上面に垂直に
配向させて形成されていることが判明した。図8は、前
記試料における極点図を示すものである。
【0050】次に図9は、イオン源の入射角度90度で
イオンビーム電圧とイオンビーム電流を適宜変更して測
定した試料の回折強さを示す図である。図9に示す結果
から、イオン源の入射角度を90度に設定してもYSZ
の(200)ピークと(400)ピークを認めることが
でき、c軸配向性に関しては十分な配向性が認められ
た。
【0051】次に、前記のようにc軸配向された各試料
において、YSZ多結晶薄膜のa軸あるいはb軸が配向
しているか否かを測定した。その測定のためには、図1
0に示すように、基材3上に形成されたYSZの中間層
4にX線を角度θ1で照射するとともに、入射X線を含
む鉛直面において、入射X線に対して2θ(58.7
度)の角度の位置にX線カウンター25’を設置し、入
射X線を含む鉛直面に対する水平角度φの値を適宜変更
して、即ち、基材3を図10において矢印に示すように
回転角φだけ回転させることにより得られる回折強さを
測定することにより中間層4のa軸どうしまたはb軸ど
うしの配向性を計測した。その結果を図11と図12に
示す。
【0052】図11に示すようにイオンビームの入射角
度を55度に設定して製造した試料の場合、回折ピーク
が表われず、φを90度と0度とした場合、即ち、回転
角φに対して90度おきにYSZの(311)面のピー
クが現われている。これは、基板面内におけるYSZの
(011)ピークに相当しており、YSZ多結晶薄膜の
a軸どうしまたはb軸どうしが配向していることが明ら
かになった。これに対し、図12に示すように、イオン
ビーム入射角度を90度に設定して製造した試料の場
合、特別なピークが見られず、a軸とb軸の方向は無秩
序になってることが判明した。
【0053】以上の結果から前記装置によって製造され
た試料の中間層は、c軸配向は勿論、a軸どうし、およ
び、b軸どうしも配向していることが明らかになった。
よって配向性に優れたYSZの中間層4が得られている
ことが明らかになった。
【0054】更に、図13は、図11で用いたYSZ中
間層の試料を用い、この試料の中間層の各結晶粒におけ
る結晶配向性を測定した結果を示す。この測定試験で
は、図10を基に先に説明した方法でX線回折を行なう
場合、φの角度を−10度〜45度まで5度刻みの値に
設定した際の回折ピークを測定したものである。図13
に示す結果から、得られたYSZの中間層の回折ピーク
は、粒界傾角30度以内では表われるが、45度では消
失していることが明らかである。従って、得られた多結
晶薄膜の結晶粒の粒界傾角は、30度以内に収まってい
ることが判明し、良好な配向性を有することが明らかに
なった。
【0055】次に、前記YSZの中間層上に図3に示す
構成のレーザ蒸着装置を用いて厚さ1μmの酸化物超電
導層を形成した。レーザ蒸着用のターゲットとして、Y
1Ba2Cu3.07-xなる組成の酸化物超電導体からなる
ターゲットを用いた。また、蒸着処理室の内部を10-6
トールに減圧し、0.2Torrの純酸素雰囲気とした
後、720℃に基材を加熱した状態でレーザ蒸着を行な
った。ターゲット蒸発用のレーザとして波長193nm
のArFレーザを用いた。その後、得られたテープを5
00゜Cで120分間、酸素雰囲気中において熱処理し
て酸化物超電導テープを得た。得られた酸化物超電導テ
ープは、幅0.5mm、長さ10cmのものである。
【0056】この酸化物超電導テープを冷却し、臨界温
度と臨界電流密度の測定を行なった結果、臨界温度=9
0K、臨界電流密度=1×105A/cm2を示した。
【0057】次にこの超電導テープを複数用意し、これ
らについて種々の曲げ半径でコイル加工を施し、得られ
た各超電導コイルについて液体窒素温度(77K)、磁
場0テスラの条件で臨界電流密度を測定した結果を図1
4に示す。また、図14には、比較のために、図15に
示した比較例(基材よりも酸化物超電導層を外側に配置
してコイル化した例)の超電導テープの臨界電流特性も
併記してある。なお、コイル加工時においては、所定の
径の巻胴に対して基材を内側に位置するように、かつ、
酸化物超電導層を外側に位置するように超電導テープを
巻回してコイル加工した。また、種々の曲げ半径に伴っ
て酸化物超電導層に負荷される歪は、以下の計算式から
算出した。 {d/(2r+d)}×100=歪(%) ただし、この式においてdは中間層の厚さの値、rは曲
げ半径の値を示す。ここで、例えば、半径10mmの巻
銅に対し、その周面に前記超電導テープを巻回するコイ
ル加工を施すと、酸化物超電導層に負荷される歪εは、 ε={0.1/(10×2)+0.1}×100=0.5
%となる。
【0058】図14に示す結果から明らかなように比較
例のものは、引張歪が0.3%を超えた場合、臨界電流
密度においてコイル加工する前の試料の90%を下回
り、更に、引張歪が0.45%を超えた場合、臨界電流
密度において、コイル加工する前の試料の80%を割っ
てしまう問題を生じていた。これに対して本願発明に係
る方法によりコイル加工された超電導コイルは、圧縮歪
が0.5%に至るまで臨界電流密度の低下を生じること
がなく、むしろわずかではあるが臨界電流密度が向上し
た。以上のことから、本願発明方法で製造した超電導コ
イルは、大きな曲率でコイル加工しても従来のものより
も臨界電流密度の低下割合が少ないことが明らかになっ
た。よって本願発明方法を実施することで、臨界電流密
度を低下させることなく優秀な超電導コイルを得ること
ができることが判明した。
【0059】なお、前記の例においては、スパッタ装置
で中間層4を形成し、レーザ蒸着装置で酸化物超電導層
5を形成する場合について説明したが、スパッタ装置、
あるいはレーザ蒸着装置のどちらか一方を用いて中間層
4と酸化物超電導層5を連続形成しても良いのは勿論で
あり、酸化物超電導層5を形成するために、その他の方
法、例えば、CVD法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着
法、分子線エピタキシー法などの種々の成膜法を用いて
も良い。そして、これらの種々の方法で中間層4あるい
は酸化物超電導層5を形成した場合にあっても、酸化物
超電導層5を内側に配置するように超電導テープ2をコ
イル加工することで前記の場合と同じように臨界電流密
度の低下していない状態の超電導コイルを得ることがで
きる。
【0060】更に前記の例においては、酸化物超電導層
5としてY0.7Ba1.7Cu3.07-xなる組成のものを用
いた場合の例を説明したが、酸化物超電導層5として、
他の系のものを用いても良いのは勿論である。従って例
えば、Yの代わりに、La、Ce、Pr、Nd、Pm、
Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Y
b、Luなどの希土類金属を用いても良く、これらの元
素の2種類以上を組み合わせて用いても良い。これらの
元素を複数用いる場合は、A1Ba2Cu37-xなる組成
式における元素Aの一部分をこれらの元素で適宜の割合
で置換して用いれば良い。
【0061】
【発明の効果】以上説明したように本願発明によれば、
金属テープの基材と、配向性に優れた中間層と、配向性
に優れたABaCuO系の超電導層とを有する超電導テ
ープをコイル加工し、酸化物超電導層の歪が0.3%を
超えるような場合、基材の内側に酸化物超電導層が位置
するように配置して超電導テープをコイル加工すると、
酸化物超電導層にコイル加工時に圧縮応力を作用させる
ことができ、これにより酸化物超電導層に引張応力を作
用させないようにすることができる。このようにコイル
加工時に圧縮応力を負荷することにより、コイル加工時
の酸化物超電導層の臨界電流密度の低下を抑制すること
ができる。従って本願発明によれば、臨界電流密度の低
下していない優れた超電導特性を発揮する酸化物超電導
コイルを得ることができる。
【0062】更に、結晶配向性を良好に形成した中間層
として、その中間層を形成する多数の結晶粒の各々の結
晶粒の粒界傾角を30度以下に揃えたような中間層を用
いることで、その上に形成される酸化物超電導層の結晶
配向性も整えることができるので、結晶粒界における超
電導状態の量子的結合性を維持することができ、良好な
臨界電流密度を示す酸化物超電導コイルを得ることがで
きる。
【0063】また、前記コイル加工時の歪εの計算にお
いて、dを基材の厚さとし、rを曲げ半径とすると、ε
={d/(2r+d)}×100なる式で歪を算出する
ことにより、コイル加工時に酸化物超電導層に負荷され
る歪を容易に計算して把握することができ、この算出結
果に基づいて本発明の構造または方法を酸化物超電導コ
イルに対して容易に適用できるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1(a)は超電導テープをコイル加工して得
られた本発明に係る超電導コイルを示す斜視図、図1
(b)は図1(a)に示す超電導コイルを構成する超電
導テープの一部を示す断面図、
【図2】図2はテープ状の基材上に形成された中間層と
酸化物超電導層の結晶粒の配向状態を示す斜視図であ
る。
【図3】図3は図2に示す中間層の結晶粒の粒界傾角を
示す平面図である。
【図4】図4は金属テープなどの基材上にYSZなどの
中間層を形成するために使用するスパッタ装置の一例を
示す構成図である。
【図5】図5(a)はこの例のイオンビームガンの内部
構成を示す概略図、図5(b)はYSZの結晶格子とイ
オンビームの入射角度の関連性を示すための斜視図であ
る。
【図6】図6は中間層を備えた基材上に酸化物超電導層
を形成するために使用するレーザ蒸着装置の一例を示す
構成図である。
【図7】図7はイオンビーム入射角度55度、イオンビ
ーム電圧300V、イオンビーム電流密度70μA/c
2で製造した中間層のX線回折結果を示すグラフであ
る。
【図8】図8はイオンビーム入射角度55度、イオンビ
ーム電圧300V、イオンビーム電流密度70μA/c
2で製造した中間層の極点図である。
【図9】図9はイオンビーム入射角度90度、イオンビ
ーム電圧300V、イオンビーム電流20μAと40μ
Aで製造した多結晶薄膜のX線回折結果を示すグラフで
ある。
【図10】図10は中間層のa軸およびb軸配向性を調
べるために行なった試験を説明するための構成図であ
る。
【図11】図11は製造された中間層の(311)面の
回折ピークを示すグラフである。
【図12】図12は製造された中間層の(311)面の
回折ピークを示すグラフである。
【図13】図13は得られた中間層の回転角度5度毎の
回折ピークを示すグラフである。
【図14】図14は基材上に中間層と酸化物超電導層を
形成して得られた超電導テープを従来方法と本発明方法
により種々の曲率でコイル加工した場合に得られた臨界
電流密度の変化を示す図である。
【図15】図15は基材上に中間層と酸化物超電導層を
形成して得られた超電導テープを従来方法により種々の
曲率でコイル加工した場合に得られた臨界電流密度の変
化を示す図である。
【符号の説明】
1 超電導コイル、 2 超電導テープ、 3 基材、 4 中間層、 5 超電導層、 7 結晶粒、 K 粒界傾角、 a a軸、 c c軸、 ε 歪、 d 基材の厚さ、 r 曲げ半径、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 定方 伸行 東京都江東区木場一丁目5番1号 株式会 社フジクラ内 (72)発明者 斉藤 隆 東京都江東区木場一丁目5番1号 株式会 社フジクラ内 (72)発明者 河野 宰 東京都江東区木場一丁目5番1号 株式会 社フジクラ内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属テープの基材上に面内配向させた中
    間層を介してABaCuO系の酸化物超電導層を形成し
    てなる超電導テープがコイル加工されてなる超電導コイ
    ルであって、前記酸化物超電導層に負荷される歪を0.
    3%以上とする曲率半径で超電導テープがコイル加工さ
    れてなり、前記酸化物超電導層を基材の内側に位置させ
    るように超電導テープがコイル加工され、酸化物超電導
    層に圧縮応力が負荷されてなることを特徴とするABa
    CuO系超電導コイル。ただし前記組成式において、A
    は、Yと希土類元素の内、1種または2種以上を示す。
  2. 【請求項2】 前記中間層が、多数の結晶粒の集合体か
    らなり、前記中間層が、各結晶粒の結晶軸のc軸を基材
    に対して実質的に直角に向け、各結晶粒の結晶軸のa軸
    あるいはb軸を基材と実質的に平行な方向に向けるとと
    もに、各結晶粒の結晶軸のa軸あるいはb軸で構成する
    粒界傾角を30度以下に揃えて面内配向されたものであ
    ることを特徴とする請求項1記載のABaCuO系超電
    導コイル。
  3. 【請求項3】 コイル加工時に酸化物超電導層に負荷さ
    れる歪εが以下の式で算出される歪であることを特徴と
    する請求項1または2記載のABaCuO系超電導コイ
    ル。 ε={d/(2r+d)}×100 ただし前記式において、dは基材の厚さを示し、rは曲
    げ半径を示す。
  4. 【請求項4】 金属テープの基材上に面内配向させた中
    間層を介してABaCuO系の酸化物超電導層を形成し
    てなる超電導テープをコイル巻き加工する際に、酸化物
    超電導層自体に負荷される歪が0.3%以上の場合にお
    いて、酸化物超電導層を基材の内側になるように向けて
    コイル加工し、酸化物超電導層に圧縮応力を負荷するこ
    とを特徴とするABaCuO系超電導コイルの製造方
    法。ただし前記組成式において、AはYと希土類元素の
    内、1種または2種以上を示す。
  5. 【請求項5】 前記中間層として、多数の結晶粒の集合
    体からなり、各結晶粒の結晶軸のc軸を基材に対して実
    質的に直角に向け、その結晶軸のa軸あるいはb軸を基
    材と実質的に平行な方向に向けるとともに、各結晶粒の
    結晶軸のa軸あるいはb軸が構成する粒界傾角を30度
    以下に揃えて面内配向させたものを用いることを特徴と
    する請求項4記載のABaCuO系超電導コイルの製造
    方法。
  6. 【請求項6】 コイル加工時に酸化物超電導層に負荷さ
    れる歪εを以下の式で算出することを特徴とする請求項
    4または5記載のABaCuO系超電導コイルの製造方
    法。 ε={d/(2r+d)}×100 ただし前記式において、dは基材の厚さを示し、rは曲
    げ半径を示す。
JP5017741A 1993-02-04 1993-02-04 ABaCuO系超電導コイルおよびその製造方法 Pending JPH06231940A (ja)

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