JPS63293552A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電子写真感光体の製造方法に関し、詳しくは
、下引き層を有する電子写真感光体の製造方法に関する
。

［従来の技術］ 一般にカールソンタイプの電子写真感光体は、帯電−露
光を繰り返したときに、一定の画像法度と地汚れのない
画像を形成する上で、暗部電位と明部電位の安定性が重
要になっている。

更に、基体と感光層との間の接着性も感光層の剥離や感
度低下を防ぐうえで重要となっている。

又、感光層として電荷発生層と電荷輸送層に機能分離し
た積層構造を有する感光体が提案されているが、一般に
電荷発生層は、導電性支持体上に極めて薄い層（例えば
０．５１Ｌｍ程度の膜厚）で設けられているため、導電
性支持体の僅かな欠陥、汚れ、付着物又は傷などが電荷
発生層の層厚均一性に影響を及ぼす０Ｍ厚が不均一であ
ると、感光体に感度ムラを生ずるため、できるだけ均一
層厚とすることが要求されている。

このようなことから、導電性支持体と電荷発生層との間
にバリヤ一層及び接着層としての機能を果たす下引き層
を設けることが提案されている。

この下引き層に要求される特性としては、上述のバリヤ
一層としての電気特性の安定性、接着層としての強い密
着性、基体上の欠陥の隠蔽性などがあるが、それ以外に
下引き層が塗布により形成される場合、下引き層用塗料
自体の塗工性が挙げられる。

下引き層は、通常１０ＩＬｍ以下の薄層であり、ハジキ
、ダレなどの塗工欠陥があると、その部分のバリヤー性
、接着性が周囲の部分と大きく異なり、画像上に黒ボチ
、スジといった形で影響が現われる。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明方法は、下引き層の塗工性を改善することにより
、画像欠陥を軽減させる下引き層を特定条件下で形成す
る電子写真感光体の製造方法を提供するにある。

［問題点を解決する手段、作用］ 本発明は、導電性支持体と感光層との間に下引き層を有
する電子写真感光体の製造方法において、下引き層がア
ルコール可溶性樹脂より構成され、下引き履用塗料溶液
を導電性基体に塗布、乾燥中に下引き履用塗料溶液の表
面張力が上昇していく過程°で、基体表面の臨界表面張
力と等しくなった点で、粘度が１．０００ｃｐｓ以上で
あることを特徴とする電子写真感光体の製造方法から構
成される。

塗膜のハジキ、ダレといった塗工性は、基本的には基体
の表面と塗料との相互作用により支配される現象であり
、例えばハジキに関しては、基体の臨界表面張力と塗料
の表面張力のバランスの問題であり、ダレに関しては、
基体と塗料間の付着力と塗料の流動性とのバランスの問
題である。

塗料が基体上に付着した後、急速に流動性が低下すれば
、ハジキ、ダレなどの欠陥が生じないことが予想される
。

ハジキに°関して、第１図に基すいて説明する。

一般に、通常の樹脂のアルコール溶液の濃度を徐々に変
化させていくと、濃度が上昇するにつれ表面張力、粘度
ともに上昇していく傾向を示す。

基体上に塗料がセツティングした直後の状態が図中の■
であり、塗膜が乾燥して溶液の濃度が徐々に上昇し、■
の状態になったときに、基体の臨界表面張力と溶液の表
面張力が等しくなるとすると、■の時点から塗膜にハジ
キを生じさせる力が作用し出すと考えられる。

この時点で塗料の粘度が充分に高ければ塗膜の流動性は
低く、ハジキを生じさせる力に抗して塗膜欠陥を生ずる
ことなく■の状態に至るが、粘度が低いとハジキをじて
■°ア状態に至る。

ダレについても基本的には同じであり、塗膜のセツティ
ング後乾燥に伴ないできるだけ速やかに粘度が上昇し、
塗膜の流動性をなくすことが好ましい。

電子写真感光体の基体としては通常アルミニウムシリン
ダー、アルミニウム蒸着マイラー、導電性プラスチック
類あるいは金属製シリンダー上に導電性塗料をコーティ
ングしたものなどが使用されるが、いずれも基体表面の
臨界表面張力は２５〜３５　ｄ　ｙ　ｎ　ｅ　／　ｃ　
ｍ程度であり、下引き履用塗料溶液の表面張力は２０〜
２５　ｄ　ｙ　ｎ　ｅ　／　ｃ　ｍ程度で、粘度は５〜
５０ｃｐｓ程度（塗料濃度５〜３０ｗｔ％）である。

このような条件下で、必要とされる下引き暦の膜厚や乾
燥条件にもよるが、塗料溶液の表面張力が２５〜３５　
ｄ　ｙ　ｎ　ｅ　／　ｃ　ｍに達した時点で粘度が１．
０００ｃｐｓ以上あると実際上、はとんどハジキなどの
塗工欠陥を生じないし、ダレも少ないことが明らかにな
った。

下引き層剤樹脂としては、基本的には電子写真特性を満
足することが必要であり、必ずしも上述にような塗工性
を備えていない場合が多いが、■分子量の選択（高分子
量化）、■増粘性があり、かつ、相溶性がある他の樹脂
とのブレンド、■分子量の相互作用を大きくする（水素
結合性基の導入）、■その他などの方法が考えられる。

又、基体表面の臨界表面張力は、オイルの付着、酸化被
膜の発生などにより大きく影響を受けるので、乍引き層
塗布前に充分に洗浄することが重要である。

［実施例］ 実施例１ ６／６６／６１０／１２四元共重合ナイロン（商品名ア
ミランＣＭ−８０００、東し■製）ヲメタノールとｎ−
ブタノールの２：１の混合？ｉ［に種々の濃度に溶解し
たときの表面張力と粘度の関係を第２図に示す。

基体としてトリエタン洗浄したφ６０　ｍ　ｍ　Ｘ　ｆ
Ｌ２６０ｍｍのアルミニウムシリンダー（臨界表面張力
２５ｄｙｎｅ／ｃｍ）を用い、上記の濃度７ｗｔ％のナ
イロン溶液を下引き層剤塗料として。

浸漬塗工法で１．０島の膜厚の下引き層を形成した。塗
布面を観察するとハジキは見られず、ダレもほとんどな
かった。

第２図から知られるように、この下引き履用塗料溶液は
表面張力２５　ｄ　ｙ　ｎ　ｅ　／　ｃ　ｍのところで
粘度は１．’６００ｃｐｓである。

次に下記構造式のジスアゾ顔料を１０部、酢酸酪酸セル
ロース（商品名ＣＡＢ−３８１、イーストマン化学■製
）６部およびシクロヘキサノン６０部を１φガラスピー
ズを用いたサンドミル装置で２０時間分散した。

この分散液にメチルエチルケト７１００部を加えて、上
記下引き層上に浸漬塗布し、１００”Ｏで１０分間の加
熱乾燥をして０　、１　ｇ　／　ｍ　２の塗布量の電荷
発生層を設けた。

次に、下記構造式のヒドラゾン化合物を１０部およびス
チレン−メタクリル酸メチルコポリマー（商品名ＭＳ−
２００、製鉄化学■製）１２部をトルエン７０部に溶解
し、電荷発生層上に塗布し、１００℃で６０分間の乾燥
をして１６部厚の電荷輸送層を形成した。

こうして作成した電子写真感光体を１通常のカールソン
プロセスを有する複写機で画像を出したところ、均一で
欠陥のない画像を得た。

実施例２ レゾール型フェノール樹脂（商品名プライオーフェンＪ
−３２５、大日本インキ化学輛製）をメタノールに種々
の濃度に溶解またときの表面張力と粘度の関係を第３図
中の（ａ）で示す。

基体として実施例１で用いたと同じアルミニウムシリン
ダーに導電性酸化チタン顔料（商品名ＥＣＴ−６２、チ
タン工業■製）を熱硬化性ウレタン樹脂（商品名ニラポ
ラン−８００／ブロツクイソシアネーチ、ポリウレタン
■製）バインダー中に分散した導電性塗料を２０１Ｌ厚
にコーティングしたものを用い、上記の濃度２２ｗｔ％
のフェノール樹脂溶液を下引き層剤塗料として、浸漬塗
工法で１．０１Ｊ、の膜厚の下引き層を形成した。

塗布面を観察すると、塗工直後は均一であったが乾燥が
進むにつれてハジキが全面に発生し、又、ダレも生じて
いることが見られた。

第３図から知られるように、基体表面の臨界表面張力２
８　ｄ　ｙ　ｎ　ｅ　／　ｃ　ｍに対して、この下引き
履用塗料溶液の粘度は、表面張力２８ｄｙｎｅ／Ｃｍの
点で２５０ｃｐｓであった。

そこで、上記フェノール樹脂に対して相溶性を有するブ
チラール樹脂（商品名ＢＨ−３、覆水化学工業■製）を
１０ｗｔ％混合して表面張力と粘度の関係を測定したの
が第３図中の（ｂ）であり、２８ｄｙｎｅ／ｃｍの点で
２，１００ｃｐｓであった。

このブチラール樹脂混合系を用い、同じ基体上に１．０
ｐ厚の下引ＳＨを形成したところ、塗工面にはハジキは
観察されなかった。

以下、実施例１と同様に電荷発生層、電荷輸送層を設け
て通常のカールソンプロセスを有する複写機で画像を出
したところ、均一で欠陥のない画像が得られた。

実施例３ メタノールに種、々の濃度に溶解したときの表面張力と
粘度の関係を第４図に示す。

基体として実施例２で用いたと同じ導電層コーティング
アルミニウムシリンダーを用い、上記の濃度１０ｗｔ％
の樹脂溶液を下引き暦様塗料として、浸漬塗工法で１．
０ＪＬの膜厚の下引き層を形成した。塗布面を観察する
とハジキは見られず、ダレもほとんどなかった。

第４図から知られるように、この下引き履用塗料は表面
張力２８　ｄ　ｙ　ｎ　ｅ　／　ｃ　ｍのところで粘度
は１．２００ｃｐｓである。

次に下記構造式のジスアゾ顔料を１０部、ポリメチルメ
タクリレート４部およびシクロヘキサノン６０°部を１
φガラスピーズを用いたサンドミル装置で２０時間分散
した。この分散液にメチルエチルケトン１００部を加え
て、上記下引き層上に浸漬塗布し、１００℃で１０分間
加熱乾燥をして、０．１ｇ／ｍ２の塗布量の電荷発生層
を設けた。

次に、実施例１で用いたと同じヒドラゾン化合物を１０
部およ・びスチレン−メタクリル酸メチルコポリマー（
前出）１２部をトルエン７０部に溶解し、電荷発生層上
に塗布して、１００″Ｃで６０分間の乾燥をして１６ｐ
厚の電荷輸送層を形成した。

作成した電子写真感光体を、発振波長７８８ｎｍの半導
体レーザーを搭載したレーザービームプリンターで反転
現像方式を用いて画像を出したところ、均一で欠陥のな
い画像が得られた。

［発明の効果コ 本発明の電子写真感光体の製造方法によれば、特定条件
下で下引き層を設けることにより、下引き層の塗工性を
改善し、これにより、画像欠陥を軽減すると°いう顕著
な効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図および第３図は、塗膜乾燥過程における
粘度と表面張力の変化を示すものであり、第１図は一般
的゛な挙動を模式的に示し、第２図は実施例１に対応し
てポリアミドの場合、第３図は実施例２に対応してフェ
ノール樹脂の場合、第４図は実施例３に対応してポリ−
４−ビニルピリジンの場合のそれぞれの実測値をグラフ
として示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）導電性支持体と感光層との間に下引き層を有する
   電子写真感光体の製造方法において、下引き層がアルコ
   ール可溶性樹脂より構成され、下引き層用塗料溶液を導
   電性基体に塗布、乾燥中に下引き層用塗料溶液の表面張
   力が上昇していく過程で、基体表面の臨界表面張力と等
   しくなった点で、粘度が１，０００ｃｐｓ以上であるこ
   とを特徴とする電子写真感光体の製造方法。